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L'invention se rapporte à des procédés de préparaton de poly-iso- propylbenzènes de grande pureté, et particulièrement à des procédés pour distiller un polyisopropylbenzène pur à partir de ses mélanges avec d'au- tres matières que l'on peut fractionner par des distillations efficaces; elle se rapporte spécialement aux procédés dans lesquels la distillation se fait dans une atmosphère ayant une concentration substantiellement basse en oxygène, de manière à ce que le distillat fraichement condensé soit lim- pide. En général, la concentration d'oxygène ne doit pas dépasser environ 3 % en volume de l'atmosphère -gazeuse dans la colonne à distiller ; de pré- férence elle sera inférieure à 0,5 %.
On peut réduire la concentration en oxygène dans la colonne à distiller et la maintenir à un niveau bas par balayage avec un gaz inerte comme l'azote, l'anhydride carbonique, le méthane, etc; ou encore, on peut utiliser des pressions réduites, mais ce procédé n'est pas celui que l'on préfère au point de vue économique.
Les poly-isopropylbenzènes de grande pureté sont des substances de valeur au point de vue commercial, pour l'emploi comme composés intermédiai- res dans la préparation de composés correspondants phénoliques ou de compo- sés correspondant acides, ou autres dérivés d'oxydation partielle. Techni- quement on est confronté avec le problème de produire ces substances de pureté voulue suivant un mode économique.
On a trouvé à l'expérience dans la distillation de divers di-iso- propylbenzènes que, lorsque cette opération est effectuée en présence d'air ou même d'une atmosphère gazeuse ayant une concentration en oxygène réduite dans une certaine mesure, le distillat est trouble et en même temps il y a formation d'un enduit résineux qui nuit à l'efficacité de la colonne de distillation. L'opération continue dans ces conditions se traduit par une durée de service effectif relativement basse de l'appareillage de distilla- tion, nécessitant des arrêts fréquents et des nettoyages. Ces inconvénients sont particulièrement gênants dans le cas de colonnes de grande efficacité, à empilement serré, auxquelles on donne parfois la préférence en vue d'ob- tenir le produit désiré de grande pureté.
Les découvertes associées à l'invention en vue de résoudre les problèmes ci-dessus, et les objets réalisés conformément à l'invention men- tionnés ici, comprennent ce qui.suit: le fractionnement d'un poly-isopropyl- benzène de grande pureté à partir de mélanges le contenant conjointement avec d'autres matières que l'on peut séparer par distillation, opération dans la- quelle la distillation se fait dans une atmosphère ayant une concentration en oxygène moléculaire substantiellement basse, de manière à ce que le dis- tillât soit limpide à la condensation, avantageusement avec une concentra- tion en oxygène en-dessous d'environ 3 % et de préférence inférieure à envi- ron 0,5 % en volume,
cette concentration réduite en oxygène étant réalisée commodément en maintenant une atmosphère à l'intérieur de l'installation de distillation d'un gaz inerte comme l'azote, l'anhydride carbonique, le mé- thane, etc.; d'autres objets qui apparaîtront comme des détails ou perfec- tionnements de l'invention sont donnés dans ce qui suit.
En vue de permettre une bonne compréhension de l'invention, on dé- crira en détail les formes de réalisation spécifiques préférées suivantes.
Exemple 1.
Dans une colonne de distillation efficace ayant des surfaces in- ternes résistant à la corrosion et un empilement (par exemple du verre, un matériau céramique ou un métal ou alliage résistant à la corrosion) comme par exemple une colonne en acier inoxydable de 10,8 cm de diamètre interne
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remplie jusqu'à une hauteur de 4,65 m avec un empilement d'acier inoxydable bombé (carrés de 6,1 mm x 6,1 mm de feuillard d'acier inoxydable perforés et bombés, par exemple l'empilement dit Cannon), on charge un mélange de paradiisopropylbenzène contenant environ 50 % d'isomère méta et 50 % d'iso- mère parao On fait fonctionner la colonne avec un taux d'ébullition de 36,2 à 45,3 kg à l'heure,
et un rapport de reflux de 30 : 1 est utilisé pour obtenir urne fraction paradiisopropylbenzène à 99,0-99,9 % de pureté.
Si la distillation est effectuée en présence d'air à la pression atmosphérique, le distillât qui passe est trouble (à la condensation) et l'empilement de la colonne devient enduit de matière résineuse qui réduit le taux d'ébullition et, par conséquent, l'efficacité de la colonne.Au bout d'au temps très court l'efficacité devient si basse que la colonne doit être démontée, nettoyée et rechargée avec un empilement propre. Ceci constitue une nécessité qui présente des difficultés importantes, qui est fastidieuse et hautement préjudiciable, particulièrement du point de vue économique.
Une des découvertes reliée à l'invention est que si l'on maintient la concentration d'oxygène moléculaire dans l'atmosphère de la colonne sub- stantiellement basse, le distillat passe limpide (c'est-à-dire qu'il ne contient pas d'eau) et en même temps il n'y a pratiquement pas de formation d'enduit résineux dans la colonne. On peut ainsi faire fonctionner la colon- ne en continu pendant une longue durée, par exemple une durée de service effectif 50 à 100 fois, ou même davantage, celle de l'opération avec une atmosphère d'air ordinaire dans la colonne.
Dans une telle opération la concentration en oxygène doit être en-dessous de 3% environ et de préférence inférieure à environ 0,5 %, et ceci peut se faire commodément en entrete- nant une atmosphère de gaz inerte à l'intérieur de la colonne, par balaya- ge avec un gaz comme l'azote, l'anhydride carbonique ou le méthane Exemple 2.
On répète l'exemple ci-dessus en utilisant une charge de méta- diisopropylbenzène brut contenant du oumène et aussi des isopropylbenzènes supérieurs, et l'on obtient des effets similaires.
Exemple 3
On répète le procédé ci-dessus en utilisant comme charge une frac- tion 1,3,5-tri-isopropylbenzêne contenant certains isopropylbenzènes infé- rieurs, et l'on obtient des effets similaires.
Auvu de la matière révélée ci-dessus, des variations et modifi- cations de l'invention apparaîtront à ceux versés dans ce domaine ; on dé- sire inclure dans l'invention toutes les variations et modifications de ce genre, à l'exception de ce qui n'est pas à la portée des revendications ci- jointes REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation d'un poly-isopropylbenzène de grande pureté à partir d'un mélange de celui-ci avec d'autres substances que l'on peut séparer par distillation, caractérisé en ce qu'on effectue la distil- lation en présence d'une atmosphère ayant une teneur si basse en oxygène gazeux que le distillat est limpide à la condensation, en l'occurrence la formation très préjudiciable d'un enduit résineux à l'intérieur de la colon- ne étant évitée.