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Publication number: BE546584A
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Description


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   La présente invention concerne un procédé de fabrication d'engrais et plus particulièrement de fabrication d'engrais   phos-     phatés   et de mélanges de ces engrais. 



   Le procède de   l'invention   est caractérisé parce qu'on soumet un orthophosphate primaire d'un métaphosphate de calcium ou de potassium   ou de sodium,     à.   des conditions de température élevée et de pression en présence d'un   @  sosé capable d'entrer en réaction avec   l'acide   phosphorique formé. 



   Grâce au procède de   l'invention,   on peut obtenir des engrais phosphatés NP et NPK sans avoir recours au processus   d'aci-   difications pour former le produit phosphate. 

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   Le procédé permet d'employer une grande variété de produits de départ de manière à obtenir une grande variété de pro 'duits d'analyses diverses. 



   Grâce au procédé de l'invention,   1   prix   (le   revient de   ,la   matière par unité de plantation est relativement bas. 



   Les engrais sont produits sans nécessiter d'opérations de traitement. 



   Dans un mode de réalisation de l'invention, un méta phosphate choisi dans le groupe comprenant les métaphosphates de calcium, depostassium et de sodium est soumis à une température élevée et à une pression supérieure à la normale tout en étant maintenu en contact intime avec de l'eau et un composé capable de réagir avec l'acide phosphorique. Dans ces conditions., le méta- phosphate est hydrolysé pour donner l'orthophosphate primaire correspondant suivant l'équation typique suivante : (I) ca (PO3)2+3H2O chaleur et pression = Ca H4 (PO4)2 H2O 
Il a été observé que les orthophosphates primaires ont tendance à se dissocier en phosphate secondaire correspondant et acide phosphorique.

   D'après cette observatio et contrairement à l'opinion courante en industrie, un traitement convenable du super- phosphate (orthophosphate moncaleique par l'ammoniac aura pour effet la réaction de   l'ammoniac   avec l'acide phosphorique accom- pagnée de formation de phosphate dicalcique. Suivant une caracté- ristique du procédé de l'invention, sous des conditions de tempéd rature élevée et de pression, l'orthophosphate primaire produit par l'hydrolyse du métaphosphate réagira non seulement avec un produit fertilisant produisant de l'ammoniac de neutralisation, mais également avec n'importe quel produit fertilisant capable de réagir avec l'acide phosphorique.

   On peut ainsi employer du méta- phosphate calcique, de l'eau, et du minerai phosphate sous tempé- rature élevée et sous pression pour produira un engrais conte¯ 

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 EMI3.1 
 nant en prédominance du pl10f{l1hnte dical cique. Le mctaphosphate est hydrolyse en ortlioplioo-philte iiionoc,-,Icl.l1-ue suivant la repctjon (1) . 



  Leortliophosphate monocalcique tend à se dissocier suivent: 
 EMI3.2 
 
La roche   phosphatée   est acidulée en phosphate dicalci que sous l'action de ?'acide phosphorique suivant : 
 EMI3.3 
 rompant l'équilibre de l'équation (2), de sorte que tout l'ortho- phosphate monocalcique est complètement dissocié. 



   D'après les équations 1-3, on voit que le passage à l'autoclave de proportions en molécules-gramme de métaphosphate de chaux et de roche phosphatée, en présence de suffisamment d'eau pour qu'il y ait hydrolyse complète du métaphosphate, aboutira à la production, en une seule phase de traitement, d'un engrais comprenant en totalité du phosphate di-calcique. 



   Au lieu d'une roche phosphatée, on peut employer de la pierre calcaire, de la dolomite, de   l'ammoniac   anhydre, des solu- tions ammoniacales du commerce et autres produits fertilisants. 



  Dans tous les cas, le métaphosphate, l'eau et le composé de réaction sont chargés ensemble avec de l'acide phosphorique dans un autoclave et la charge est ensuite agitée, chauffée et soumise à la pression de sorte que la réaction d'hydrolyse et la neutralisation de l'acide phosphorique se produisent simultanément. 



   Bien que, en théorie, il soit suffisant d'introduire dans le mélange de réaction juste la quantité d'eau nécessaire 
 EMI3.4 
 à1'hydrolyse complète (c'est-à-dire 18 fois la proportion de méta- phosphate) il est préférable d'employer un excès d'eau considérable 
 EMI3.5 
 allent jusqu'à environ 4 fois le quantité stoecldorr,étriql1e (c'est- à-dire 72 fois la quantité de phosphate). Bien que les raisons du succès obtenu par cet excès d'eau ne soient pas pleinement connues, il est probable que l'accroissement de la phase liquide aide à la 

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 EMI4.1 
 dissociation cTe3'orthôhosphate pinirire en/en conséquence, augmen- te- la vitesse de'-réaction entre l'acide phosphorique et l'agent neutralisant. 



   L'invention a également pour objet un engrais conforme à celui obtenu par le procédé ci-dessus ou procédé similaire. 
 EMI4.2 
 



  Dans 1éµ"éxemples suivants, le métaphosphste de calcium esetestimé à   64 %   de P2O5le phosphate en roche à 35%de P205. Le phosphate en roche est de préférence broyé de   Manière   à ce que 70-80% passe au tamis de maille   200.   En général., la vitesse de réac- tion augmente à mesure que la grosseur des particules décroît. 



  EXEMPLE 1   Métaphosphate   de calcium = 77,7 (en poids) 
Hydroxyde d'ammonium. en solution à 28% NH3 =   40.0   
La solution d'ammoniac et le métaphosphate ont été   @   mélangés dans un autoclave de laboratoire et soumis à une tempéra- ture de 126 C et une pression de 1,40   kg/cm2   pendant 10 minutes. 



  Le produit retiré de l'autoclave a été séché et était complètement transformé. L'analyse, 12 jours après, à donné : 
 EMI4.3 
 Humidité .... * ... * 6 9 . à,74 % Azote .. 0 ..... *.. 0 . 5,75 
 EMI4.4 
 
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> ............. <SEP> 49,75 <SEP> 
<tb> 
<tb> P2O5 <SEP> disponible <SEP> 48,85
<tb> Basicité <SEP> au <SEP> réactif <SEP> méthyl-orangé <SEP> .. <SEP> 3,0
<tb> 
 EXEMPLE 2 
Métaphosphate de calcium =   68,75   (en poids) 
Solution d'hydroxyde d'ammonium (à 28% de NH3) = 31,25 
Le métaphosphate et   l'ammoniac   ont été charges en auto- clave et soumis à une température de   126 C   et   raie   pression de 1,4 kg/cm2 pendant 10 minutes. Le produit analysé était :

Claims

EMI5.1 l'at1ll'c C.i'VE't-a f.>t de l'l'al.rUC1 '!1 j)I(': "Tlra? d'1111 Ctlli4;rt?"' , r.'.'¯3rFÎT 1 d'entrer en r61ctl<:n avec 1'ac3.i?: pl)o;plJ()r1('IH' fOl'fI"" (illi f),> i1.,i, avec des produits (le (lépnt't VI'!"(S (1'011\.1"111.1' ('r.7.y crlt,ra3:.; ±: pÎ)oi;fili;>1,ÔE en une seule opération sans rn'ec;,:itr.r r1'cy>t Wirn (1'f1d.rllfl('[d.jon spéciale.

2.- On mélf1l'1ge du métlJphOf.phatú de calcium de potRf:f::1mfl ou de de ].-eau, et un compose CBp8b]p de r6ngir avec 1' ici- de phosphorique, le métaphospha.te étant hydrolyse pour former EMI5.2 l'ortYiophosphate primaire correspondant qui, à son tour, est (11- socié en orthophosphate correspondant et acide phosphorique ledit acide phosphorique étant neutralisé par le composé introduit au départ.

3.- L'eau employée excède la quantité stoechiométrique nécessaire pour l'hydrolyse du métaphosphate et la proportion de l'eau par rapport au métaphosphate est inférieure à 8/1.

4.- Le métaphosphate de calcium, de potassium ou de sodium est mis en contact avec de l'eau et de la. roche phôsphatée, la proportion en molécules-gramme de roche phosphatée par rapport au métaphosphate n'étant pas supérieure à 1/1.

5. - On soumet à l'autoclave des quantités équivalentes de roche phosphatée et de me phosphate de calcium, de potassium ou de sodium en présence de suffisamment d'eau pour hydrolyser complètement le métaphosphate.

6. - Le métaphosphate et l'eau sont malaxés avec un produit fertilisant non organique et le mélange de réaction ré- sultant est malaxé à température élevée et sous pression.

7.- Le mélange est choisi pour produire un engrais N-P obtenu en mettant en contact, à température élevée et sous pres- EMI5.3 sio., de 1-larnmoniîLc, de l'eau et un métaphosphate choisi dans le groupe formé par les métaphosphates de calcium, de potassium et de sodium.

8.- Engrais conforme a celui obtenu par mise en appli- cation du procédé des paragraphes 1 à 7 ou procède similaire.