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La présente invention est relative à un procédé d'extraction conti- nue d'uranium à partir d'une liqueur de lessivage ou d'une suspension de so- lides finement divisés dans une liqueur de lessivage, en utilisant une tech- nique d'échange d'ions.
L'uranium est présent dans un certain nombre de ses minerais en une concentration relativement basse mais il peut être extrait par lessivage, du minerai broyé ou concassé, dans la plupart des cas par traitement avec un acide. La récupération et une purification grossière de l'uranium à par- tir de la solution qui en découle sont souvent réalisées grâce à l'échange d'ions. La méthode opératoire préférée et habituelle consiste à filtrer la pulpe ou pâte de lessivage pour donner une solution claire et à faire passer ensuite cette solution de haut en bas à travers un lit relativement profond d'une résine convenable d'échange d'anions, dans un récipient pourvu d'un crible ou d'un lit de sable pour retenir la résine.
Au début, l'échange d'ions s'effectue dans la couche supérieure du lit, l'uranium étant fixé sur la résine sous forme d'un anion complexe, et les impuretés cationiques passant à travers la colonne et sortant dans l'effluent. Cette réaction s'effectue, à tout moment donné à travers une certaine profondeur de lit, appelée zone de réaction. Lorsque la couche supérieure de résine commence à arriver à sa- turation, la zone de réaction se déplace progressivement vers le bas de la colonne, et lorsque le bord menant de la zone atteint le bas de la colonne, l'uranium fuit dans l'effluent. Ceci est appelé le "point de percée", mais l'opération est habituellement poursuivie jusqu'à.ce que la fuite atteigne des proportions économiques.
Le courant de solution est alors transféré à une autre colonne et la première colonne est lavée par circulation en sens inverse, donc ascendante, d'eau ou d'acide dilué. L'uranium est ensuite sé- paré de la résine par une circulation descendante d",un éluant, la résine est rincée, et la colonne régénérée est utilisée dans un cycle suivant d'adsor-p- tion. L'uranium est récupéré des portions principales de l'éluat par préci- pitation chimique , les portions de départ et les portions de queue étant utilisées pour des cycles ultérieurs.
En vue de réaliser une opération efficace, la vitesse de circula- tion durant les cycles de changement et d'élution devrait être telle qu'une zone de réaction peu profonde progresse de façon uniforme à travers le lit.
Afin de réduire la fréquence des régénérations, il est courant d'installer un lit profond de résine, ayant une capacité suffisante de, par exemple, huit heures de fonctionnement. Sous ces conditions, une proportion importan- te de la résine est, à tout moment, soit en attente d'une mise en contact avec la solution uranifère, soit en attente mais complètement chargée, jus- qu'à ce que l'entièreté du lit soit saturé, avant qu'il ne puisse être régé- néré. Ceci représente une utilisation non économique de matières coûteuses, et il serait évidemment désirable d'enlever continuellement de la résine qui est prête à la régénération et de la remplacer par de la résine fraîche.
On a décrit des procédés dans lesquels des lits compacts de résine se déplacent lentement vers le bas à travers une colonne à rencontre d'un courant ascendant de liquide et sont enlevés à la base de la colonne grâce à des vannes en étoile, des vannes rotatives d'enlèvement d'eau, ou des é- jecteurs de liquide, la résine étant alimentée par gravité au sommet de la colonne.
Cependant, l'application industrielle de tels procédés est limitée par des difficultés associées à la conception d'un système d'évacuation sa- tisfaisant pour la résine dans une unité à grande échelle, système qui rédui- rait au miniumum l'usure par frottement de la résine.
La méthode à lit compact d'utilisation des résines échangeuses d'ions
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présente une limitation importante en ce que l'alimentation liquide à la colonne d'échange d'ions doit être pratiquement exempte de matière solide en suspension, sinon cette matière est enlevée par filtration au sommet du lit de résine, ce qui mène en premier lieu à une formation importante de cheminements et éventuellement à un blocage de la colonne.
De petites quantités de solide peuvent habituellement être tolérées, car elles sont enlevées à la fin de chaque cycle par le lavage en sens inverse, mais suivant la technique utilisée actuellement, il est impraticable de fai- re passer une boue à travers un lit de résine, et il est, par conséquent, nécessaire de clarifier la liqueur préalablement grâce à une filtration pré- liminaire. Cette filtration préalable est, dans la plupart des cas, coûteuse et, dans certains cas, elle est très difficile. Un exemple de cette situa- tion est le lessivage de certaines masses de minerais, dans lesquelles la présence d'argiles et de limons rend la filtration presque impossible.
On a décrit un procédé grâce auquel un lit de résine échangeuse d'ions est maintenu dans un état totalement fluidifié en faisant circuler la liqueur à traiter de bas en haut à travers le lit à certaines vitesses.
Cette méthode permet le traitement de boues aussi bien que de solutions claires et permet également de rendre le procédé continu dans la mesure où la résine peut être ajoutée et enlevée de façon continue. Dans certains cas particuliers, où la résine devient plus dense au fur et à mesure qu'elle fixe l'ion adsorbable, un certain degré d'action à contre-courant est obte- nu car la résine plus dense tend à se déposer à la base du lit fluidifié, où elle est enlevée.
Au surplus, dans un lit totalement fluidifié,il y a une turbulence considérable et un court-circuitage, qui en déroule, à la fois du liquide et du solide, et lorsqu'il est nécessaire d'obtenir une action efficace de contre-courant, un certain nombre de compartiments doi- vent être utilisés avec des dispositifs de transfert de liquide et des soli- des entre les étages. On a proposé une tour divisée en compartiments mais dans tous les procédés utilisant un lit fluidifié, les vitesses maximum et minimum de circulation du liquide dépendent de façon critique et la vitesse de sédimentation des particules adsorbantes.
Le but de la présente invention est, en conséquence, de procurer un procédé amélioré d'extraction continue d'uranium d'une solution de lessivage ou du liquide d'une pâte de lessivage désablée, contenant de l'uranium à l'état dissous, grâce à un lit mobile de résine d'échange d'ions, à des vi- tesses de circulation pratiques et d'une manière efficace, telles que le degré désiré de contact à contre-courant soit obtenu dans une unité contenant une quantité minimum de résine échangeuse d'ions, et telles que le court-circui- tage de liquide et de solides soit réduit.
Un autre but est de procurer un procédé d'élution continue d'uranium, d'une résine qui en est chargée, et de renvoi de résine régénérée à l'unité de chargement, sous des conditions similaires.
Un procédé, suivant la présente invention, d'extraction continue d'uranium, d'un liquide en contenant à l'état dissous, comprend: le passage d'un courant du liquide de bas en haut à travers un lit relativement.profond de résine échangeuse d'ions, maintenue en une colonne dans une unité d'adsorp- tion entre deux cribles, le courant étant pulsé de manière qu'il soit momen- tanément inversé à chaque pulsation ; l'enlèvement du liquide dépouillé, au sommet de la colonne; l'enlèvement d'une boue de résine chargée et de liquide, de la base du litjla séparation de la résine chargée, de la boue ; le passage de la résine chargée, dans une unité d'élution où la résine est mise en con- tact à contre-courant avec un courant d'éluant pour séparer l'uranium de la résine;
l'alimentation de la résine régénérée en retour à la colonne de l'u- nité d'adsorption; et le traitement de l'éluat pour récupérer l'uranium.
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D'une façon plus particulière, un procédé suivant l'invention peut comprendre: le passage d'un courant du liquide de bas en haut à travers un lit relativement profond de résine échangeuse d'ions, maintenue en une colonne dans une unité d'adsorption entre deux cribles, le courant étant pul- sé de manière qu'il soit momentanément inversé à chaque pulsation; l'enlève- ment du liquide dépouillé, au sommet de la colonne; l'enlèvement d'une boue de résine chargée et de liquide de la base du lit ; la séparation de la rési- ne chargée, de la boue;
et le passage de la résine chargée dans une unité d'élution pour mettre la résine, dans une Série de cellules communiquant entre elles, en contact avec un courant ascendant pulsant d'un éluant, la résine étant maintenue sous forme d'un lit semi-fluidifié dans chaque cellu- le et circulant d'une cellule à la suivante par sa propre pression hydro - statique, et l'éluat étant transféré d'une cellule à une autre, à contre- courant par;rapport à la circulation de résine, l'éluat quittant finalement l'unité d'élution et étant traité en vue de la récupération d'uranium, la résine régénérée étant alimentée de l'unité d'élution en retour à l'unité d'adsorption. Normalement, la résine régénérée sera séparée de l'éluant avant d'être renvoyée à l'unité d'adsorption.
Il est de grande importance pratique que l'invention.procure un procédé grâce auquel il est possible de traiter une suspension de particules finement divisées, telle qu'une pulpe ou pâte de lessivage désablée mais non filtréeo
Une caractéristique de l'invention réside dans la ségrégation de résine chargée d'uranium à la base d'un lit semi-fluidifié pulsé, ce qui améliore l'action à contre-courant dans l'unité d'adsorption, et également dans l'unité d'élution si elle est conçue de manière que seule de la résine venant du sommet de chaque compartiment est envoyée à la base du comparti- ment suivant:
La nature générale et les buts de l'invention ayant ainsi été dé- crits, on donnera ci-après une description plus détaillée d'un procédé par- ticulier suivant l'invention pour l'extraction d'uranium d'une pâte de les- sivage désablée, cette description étant donnée avec référence aux dessins annexés
La figure 1 est une vue schématique en élévation, partiellement en coupe, d'unités d'adsorption et d'élution, agencées suivant l'invention.
La figure 2 est une vue agrandie de l'unité d'élution en élévation et en coupe.
La figure 3 est une vue transversale suivant la ligne 3-3 de la fi- gure 2.
Comme montré aux dessins et en se référant d'abord à l'unité d'ad- sorption, un lit de particules de résines échangeuse d'anions 1 d'une gamme de dimensions supérieure à 36 mailles est retenu en colonne dans un corps cylindrique 2 revêtu de caoutchouc, entre des cribles supérieur et inférieur 3 et 4, les ouvertures dans ces cribles étant inférieures à la dimension minimum des particules ou grains de résine utilisés. Le crible supérieur 3 est surmonté d'une trémie 5 de dimensions convenables. Une conduite d'éva- cuation de liqueur 6 est prévue au-dessus du crible supérieur 3 et en dessous de l'extrémité supérieur de la trémie 5.
En dessous du crible inférieur 4, le corps 2 se termine par un compartiment inférieur 7, un réservoir de charge 8 étant relié au compartiment inférieur par une conduite 9 à large alésage, La base du compartiment inférieur est pourvue d'un diaphragme 41 qui est actionné grâce à un excentrique 42 à l'intervention d'une bielle 43.
La pâte de lessivage désablée,dont il faut extraire l'uranium, est
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pompée au réservoir de charge 8 grâce à une pompe volumétrique 10. Le som- met du réservoir est relié, par une vanne rotative ou tiroir de distribu- tion 11, alternativement à une source de vide, par une conduite 12, et à une vanne de purge d'air 13, libérant le vide. L'agencement est tel que le niveau de liqueur dans le réservoir est sensiblement supérieur au niveau dans la colonne principale. Une soupape à flotteur 14, prévue au sommet du réservoir de charge 8, préserve le système de vide, d'une irruption de li- queur.
Un peu au-dessus du crible inférieur 4, une conduite de sortie 15, relativement étroite, par du lit 1 et s'élève à l'extérieur de l'appa- reil pour se relier à un réservoir d'expansion 16 qui s'étend jusqu'à une hauteur un peu supérieure à la conduite de sortie de liqueur 6. La liqueur se décharge du réservoir d'expansion dans un filtrer un tamis ou un disposi- tif de déshydratation 17 monté en liaison avec une pompe de renvoi de filtrat 18, cette dernière communiquant par la conduite 19 avec le compartiment in- férieur 7. Ou bien, la pompe de renvoi 18 peut être agencée pour renvoyer la liqueur du filtrat à un étage précédent du procédé, tel que l'étage de préparation de la pulpe de lessivage.
En fonctionnement, la liqueur à mettre en contact avec la résine est alimentée en une succession de pulsations depuis le réservoir de charge 8, comme décrit ci-avant, et passe de bas en haut à travers le lit de parti- cules de résine 1 à une vitesse de circulation telle que le lit est soulevé contre le crible supérieur 3. Le courant pulsant de liqueur maintient le lit 1 dans-un état mi-fluidifié tel que la circulation de la résine vers le bas de la colonne est facilitée et que la formation de¯cheminements est ré- duite par la redistribution constante du lit. La semi-fluidification du lit permet également le passage de la liqueur, qui consiste en une boue de soli- des finement divisés en solution, à travers le lit sans provoquer un blocage.
De même, du fait que la résine chargée d'uranium a une densité beaucoup plus élevée que la résine non chargée, l'état semi-fluidifié du lit provo- que la ségrégation de la résine plus lourde vers la base du lit, ce qui favo- rise l'action de contre-courant de l'unité.
Le taux de libération du vide dans le réservoir de charge 8 est réglé par la vanne 13, ce qui permet l'application d'une pulsation asymétri- que à la liqueur alimentée à la base de la colonne principale par la condui- te 9, c'est-à-dire, une application soudaine de vide donnant un à-coup rapi- de vers le bas dans la colonne principale pour dilater le lit flottant 1 et le forcer à descendre d'une courte distance à l'écart du crible supérieur.
De la résine est ainsi attirée dans le lit 1 à travers la trémie 5 jusqu'à ce que la vanne de purge d'air 13 soit ouverte pour provoquer une reprise régulière de la circulation de liqueur vers le haut à travers le lit. Ce der- nier est ainsi rendu à nouveau compact contre le crible supérieur et toute rentrée importante de résine dans la trémie est empêchée. Le diaphragme est utilisé pour superposer des pulsations à une fréquence plus élevée sur le lit de résine, afin de maintenir le lit dans un état convenable de semi- fluidification. La fonction du cycle de pulsations plus lentes, imparti par le système à vide, est d'abord de faciliter l'alimentation de résine à la colonne en présence de lourdes pâtes d'un poids spécifique de 1,3 ou plus.
La fréquence et l'amplitude optima des pulsations dépendant des pro- priétés particulières de la liqueur ou pâte et de la résine, et peuvent être réglées suivant les nécessités. Un agencement particulier comprend une ampli- tude de 1/4 à 1/2 pouce pour la pulsation à vide à l'allure de 5 à 10 par minute avec des pulsations simultanées de 1/2 à 1/4 de pouce d'amplitude à l'allure de 100 à 150 cycles par minute , appliqués par le diaphragme.
L'utilisation de ces dernières pulsations rapides est avantageuse mais non essentielle.
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La résine chargée est enlevée de la base du lit par entraînement dans un courant de liqueur qui sort de la colonne en ce point et s'élève par la conduite 15 vers le réservoir d'expansion 16 d'où. elle déborde en un point un peu inférieur au niveau de liqueur dans la colonne pour aller dans le filtre 17. Le réglage de la hauteur de colonne permet l'entraîne- ment de la résine dans un courant convenable. Ou bien, la résine peut être enlevée du réservoir d'expansion grâce à un élévateur à air ou un éjecteur.
Il est essentiel que les bulles d'air libres soient enlevées de la liqueur entrant dans l'unité d'adsorption pour empêcher l'étouffement du lit de résine.
La boue de résine et de liqueur est délivrée sur le crible mobile du filtre qui extrait la résine, ce qui permet la remise en circulation de la liqueur en retour vers la colonne, la résine étant rincée sur le cri- ble est ensuite déchargée dans une trémie alimentant l'unité de régénération ou d'élution.
Cette dernière, du type décrit dans le brevet belge n 5543,348,de- mandé le 5 décembre 1955, comprend un long récipient rectangulaire 20 ou- vert à son sommet et subdivisé horizontalement par un crible 21 pourvu d'ou- vertures d'une dimension inférieure à celle des particules ou grains de ré- sine alimentés au récipient. En dessous du crible 21, le récipient est sub- divisé par des cloisons transversales 22 pour former une série de comparti- ments inférieurs 23 obturés chacun à leur base par un diaphragme 24 qui peut être animé d'un mouvement alternatif, par exemple, grâce aux excentriques
25.
Au-dessus du crible 21, le récipient est subdivisé par des cloisons verticales transversales 26 qui s'étendent vers le haut depuis le niveau du crible 21.Des cloisons correspondantes 27 s'étendent du sommet.du récipient jusqu'au voisinage du crible 21, plus bas que le niveau supérieur des cloi- sons 26 mais à l'écart de celles-ci dans le sens longitudinal, l'entièreté du système divisant le récipient au-dessus du crible en une série de compar- timents supérieurs qui communiquent entre eux par des labyrinthes. Les com- partiments supérieurs et inférieurs correspondent approximativement l'un avec l'autre pour former une série de cellules.
La résine forme un lit 28 au-dessus du crible 21 et est immergée dans l'éluant 29, la résine étant retenue dans chaque compartiment supérieur par les cloisons transversales 26, en laissant une zone de liquide clair 30 au-dessus du lit dans chaque cellule. Des conduites de déversement 31, pré- sentant des lumières d'entrée 32, fournissent des passages pour la communi- cation liquide entre le compartiment supérieur d'une cellule et le comparti- ment inférieur de la cellule suivante, le liquide passant dans chaque cas à travers des vannes de retenue 33.
L'éluant 29 est pulsé vers le haut et vers le bas à travers le lit grâce au diaphragme 24 dans chaque cellule. L'éluant frais est alimenté à la base de la première cellule A par une conduite d'entrée 34 et une quantité correspondante d'éluant est pompée de la zone surnageante de chaque cellule vers le bas de la cellule suivante par les conduites de déversement 31, le liquide de la cellule finale E débordant par la conduite de déversement de sortie 35.
Du fait de l'influence des pulsations et du courant liquide ascendant à travers chaque cellule, le lit de résine est maintenu dans chaque cellule dans un état semi-fluidifié et circulera de la même manière qu'une couche de liquide visqueux lourd. C'est ainsi que, lorsque la résine chargée est ali- mentée du filtre 17 dans la cellule E de l'appareil par une trémie 36, une quantité correspondante de résine déborde de chaque cloison verticale 26,
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descend dans le labyrinthe, et sous les cloisons 27 pour arriver dans la cellule suivante. La résine sortant de la première cellule A débordera ainsi de la dernière cloison verticale 26 et tombera dans une fosse 37 d'où elle est élevée par un élévateur à air 38 ou autre moyen convenable.
La ségré- gation de la résine suivant la densité, qui se réalisera dans chaque cellule assure que seule de la résine qui a eu une certaine partie de sa teneur en uranium élevée,passe à la cellule suivante, bien que la circulation dans chaque cellule ne jouisse pas de l'action de contre-courant, qui est utili- sée dans l'unité de chargement.
La résine libérée qui tombe ainsi dans la fosse est alors delivrée à un crible de déshydratation 39 (figure 1) par la conduite 38, et de ce crible le liquide porteur et tout liquide de complément quelconque sont re- cyclés à la fosse par une conduite 40. La résine déshydratée venant du cri- ble 39 se décharge dans la trémie 5.
Il peut, dans certains cas, être avantageux de rincer la résine , sur le crible mobile ou d'utiliser une ou deux cellules de l'unité d'élution comme sections de rinçage, l'effluent de rinçage se mélangeant avec l'éluant frais qui est alimenté à la seconde ou troisième cellule.
Le transfert d'éluant d'une cellule à la suivante est réalisé par l'action des diaphragmes pulsants. A cause de la présence de vannes de re- tenue 33 dans les conduites de déversement 31, une petite action d'aspiration se développe dans chaque conduite, du fait de l'action imparfaite de soupape à boulet du lit de particules solides.
Dans une variante d'agencement, un réglage volumétrique sur le trans- fert de liquide entre les cellules est obtenu en utilisant une simple roue à godets ou une autre pompe volumétrique réglable pour chaque transfert, au lieu des vannes de retenue 33.
L'exemple suivant illustre les principes de l'invention.
Une pulpe ou pâte de lessivage contenant 1,5 gr d'oxyde d'uranium par litre et 15% en poids de minerais solides boueux passait, de façon con- tinue, de bas en haut à travers la colonne d'une unité d'adsorption qui consistait en un conduit de verre de 12 pouces de diamètre et de 3 pieds 6 pouces de long. Les cribles supérieur et inférieur étaient réalisés en feuilles plastiques à grosses perforations, de 3/8 de pouce d'épaisseur, re- couvertes, sur leur face inférieure, d'un tissu de Nylon équivalent à un cri- ble standard de 36 mailles. La colonne contenait un lit de 3 pieds de pro- fondeur de résine échangeuse d'ions Amberlite XE123 (Amberlite étant une marque déposée de la société Rohm et Haas Co de Philadelphie) d'une dimen- sion de grains ou particules de 10 à 30 mailles.
Le crible supérieur était traversé par un cylindre de 4 pouces de diamètre et de 18 pouces de haut.
Le compartiment en dessous du crible inférieur comportait un diaphragme de 9 pouces de diamètre, qui était commandé par une came rotative et la conduite d'alimentation de pâte, qui venait d'une canalisation verticale, était ali- mentée par une pompe volumétrique de mesure. La conduite d'enlèvement de résine et de pâte consistait en une branche de 2 pouces., voisine de la colon- ne, au-dessus du crible inférieur, branche de laquelle partait une conduite de 3/4 de pouce, et de 4 pieds de long, qui menait à une fosse à élévation par air, d'où la boue de résine et de pâte était élevée sur un filtre semi- continu. Le filtrat de ce dernier était renvoyé à la section d'alimentation de la colonne, tandis que la résine était rincée et passée dans un appareil d'élution continu.
Ce dernier appareil consistait en un réservoir en acier doux revêtu de caoutchouc, divisé par des cloisons transversales comme décrit précédem- ment, pour former six cellules de 9 pouces carrés chacune et d'un pied de
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profondeur. Un lit de résine ayant une profondeur moyenne de 2 pouces était retenu sur le crible horizontal au-dessus d'un lit d'un pouce de profondeur, constitué par du sable quartzeux de 20 à 30 mailles et qui agit comme dis- tributeur de la circulation. La résine provenant de cet appareil d'élution était renvoyée à la trémie et au tube traversant le crible supérieur dans l'unité d'adsorption.
En fonctionnement, un courant de 1 gallon par pied carré par minute de la pâte passait de bas en haut dans la colonne, en entraînant ainsi le lit de résine contre le crible supérieur. De la résine fraîche était alimen- tée à la colonne à une allure de 200 ml de résine déposée humide par minute et une quantité équivalente de résine chargée était continuellement enlevée de la base du lit par les moyens décrits. On appliquait au courant, grâce au diaphragme, des pulsations d'une amplitude de 1/4 et 1/2 pouce, à une allure comprise entre 50 et 150 courses à la minute, ces pulsations mainte-, nant le dit dans un état semi-fluidifié.
La pâte traitée débordant de la colonne était analysée; on trouvait que la fuite maximum n'était que de 2% de la concentration de l'alimentation..
La résine retirée du bas du lit était chargée d'une moyenne de 30 gr d'ura- nium par litre de lit déposé humide.
On faisait passer 1600 ml par minute d'une solution d'éluant conte- nant du chlorure de sodium 1N et de l'acide sulfurique 0,1N à travers un appareil d'élution à contre-courant par rapport à la circulation de 200 ml par minute de résine déposée humide. On obtenait un éluat contenant 4 gr d'oxyde d'uranium par litre et on envoyait cet éluat à une unité de précipi- tation d'uranium. La résine était presque totalement régénérée et était ren- voyée au sommet de la colonne.
Il est donc évident que la présente invention procure une méthode très efficace d'extraction continue d'uranium à partir d'une solution de lessivage ou d'une pâte de lessivage désablée, et également d'élution conti- nue d'uranium, de la résine chargée, et de renvoi de la résine régénérée à l'utilisation.
REVENDICATIONS.
1. Un procédé d'extraction continue d'uranium, d'un liquide en con- tenant à l'état dissous, comprenant: le passage d'un courant du liquide de 'bas en haut à travers un lit relativement profond de résine échangeuse d' ions, maintenue en une colonne dans une unité d'adsorption entre deux cri- bles, le courant étant puisé de manière qu'il soit momentanément inversé à chaque pulsation; l'enlèvement du liquide dépouillé, au sommet de la colonne; l'enlèvement d'une boue de résine chargée et de liquide, de la base du lit; la séparation de la résine chargée, de la boue; le passage de la résine char- gée, dans une unité d'élution où la résine est mise en contact à contre-cou- rant avec un courant d'éluant pour séparer l'uranium de la résine ;
tation de la résine régénérée en retour à la colonne de l'unité d'adsorption; et le traitement de l'éluab pour récupérer l'uranium.
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