<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention est relative à la fabrication de filaments, fils, fibres et produits analogues artificiels, ci- après dénommés "filaments", à partir de viscose.
Le brevet britannique N 634.868 décrit la fabrication de filaments de cellulose régénérée, dans laquelle de la viscose est extrudée, à travers-un ajutage, dans un bain acide de coagu. lation en présence d'une très faible quantité d'un oxyde d'alkylé ne polymérisé dissous, pratiquement stable, tensio-actif afin d'empêcher la.formation d'un dépt dansl'ajutage pendant l'opé- ation de filage. L'oxyde d'alkylène polymérisé peut être ajouta
<Desc/Clms Page number 2>
à la viscose ou au bain, de coagulation; de très faibles quanti- tés du composé seulement sont utilisées.
Le brevet britannique N 557.218 décrit un procédé, pourra fabrication de filaments @ de cellulose régénérée dans lequel la viscose est extradée dans un bain de coagulation en'présence d'un faible pourcentage d'une matière capable.d'empêcher la formation de dépôts sur la paroi des trous de l'ajutage et qui.comprend un oxyde de polyalkylène,. soluble au dispersable dans la viscose ou dans le bain dé coagu- lation et dont le poids moléculaire est d'au moins 400. De 'fai- blés quantités seulement des oxydes 'de polyalkylène sont suffi- santés'pour empêcher l'obstruction'des trous de.l'ajutage.
Les filaments de celloluse régénérée produits par ces procédés ont une structure normale, avec une pellicule et un noyau. De tels filaments présentent une différence d'affinité de teinture et de gonflement, entre la pellicule extérieure et le noyau et l'on suppose que les molécules de cellulose de la pel- licule sont plus fortement orientées que celles du noyau et que ,la résistance des filaments réside principalement dans la pelli- cule extérieure.
Il est bien connu,que les filaments de cellulose régénérée industriels tels que'ceux utilisés pour.la fabrication de pneus ont une pellicule plus épaisse que les filaments texti- les normaux.-Lorsque ces filaments industriels sont tordus et re- pliés en un cordon, il se produit.une certaine perte de résistas ce...
Le out de la présente invention est de produire des fi- laments de cellulose régénérée ayant/une pellicule extérieure épaisse, une surface non dentelée et une ténacité élevée à l'état humide et.qui peuvent être tordus et repliés, afin de former un cordon ayant des propriétés de traction satisfaisantes.
Suivant la présente inventiôn, ,un pro.cédé pour la fa- brication de filaments, de cellulose régénérée comprend l'extra sion de la viscose à un degré de salinité compris entre 6 et 15,
<Desc/Clms Page number 3>
dans un bain de coagulation acide aueux contenant au moins
0, O3 % en poids d'un oxyde de polyéthylène ayant ,un poids mo- léculaire compris entre bOO et 6.000, de l'acide sulfurique en le pourcentage pourcentage égal à 1,0 à 1,3 fois/de soude caustique dans la viscose et de 3 à 15 % de sulfate de zinc afin de former des fi- laments. L'oxyde de polyéthylène peut avoir un poids moléculaire moyen de 1.500.
L'invention comprend un bain de coagulation acide aqueux pour la viscose contenant au moins 0,03 pour cent en poids d'un oxyde de polyéthylène ayant un poids moléculaire com- pris entre 600 et'6.000, de l'acide sulfurique en pourcentage égal à 1,0 à 1,3 fois le pourcentage de soude caustique dans la viscose et de 3 à 15 pour cent de sulfate de- zinc.
L'invention comprend également des filaments de cel- lulose régénérée modifiés ayant une pellicule épaisse, une sur- face non dentelée et une ténacité humide élevée et qui fournit un cordon ayant de bonnes propriétés de résistance à la traction, lorsqu'il est produit par un procédé suivant la présente inven- tion. de .et
En plus,/la'pellicule épaisse/de la surface non dente- lée,les filaments peuvent avoir une section transversale en for- me de haricot et une limite diffuse entre la pellicule et le noyau. Dans certains cas, le noyau peut être très petit ou même inexistant..Le procédé suivant la présente invention tend éga- lement à réduire l'absorption d'eau.
Le procédé suivant la présente invention permet la filature de viscoses non vieillies ou dites"vertes.Lorsqu'on file d'après le procédé suivant la présente invention, la concentration de cellulose dans les filaments de cellulose ré- générée fraîchement filés est fortement accrue.
Les avantages du procédé seront apprécies à leur plus grande valeur lorsqu'il est utilisé conjointement avec le procédé
<Desc/Clms Page number 4>
dit de "extension à @@@@@, dans lequel les filaments fraâchement filés sont soumis à un étirerlent tandis qu'ils traversent un bain d'acide dilué chaud, comme décria dans le brevet belge N 418.569.
Lorsque les filaments sont. fabriqués par une combinai- son du procédé d'étirage à chaudet/procédé suivant la présente invention, pour les utiliser dans la fabrication d'articles com- posés de caoutchouc et de rayonne, par exemple des pneus, les cordous obtenus à partir des filaments ont une qualité améliorée et ont une vie en charge plus grande que les cordons analogues produits sans le procédé de' la présente invention.
Le procédé peut également être appliqué à la production de fils textiles et à la production de fibres de rayonne. Les fils obtenus présentent une résistance accrue au frottement et à l'encrassement et conviennent pour l'utilisation dans la fabrication de carpettes et de tissus d'ameublement.
La présente invention est illustrée par l'exemple sui- vant, dans lequel les pourcentages sont donnés en poids.
EXEMPLE.
La'viscose contenant 7% de'soude caustique, 7,5 % de cellulose et 41% de disulfure de carbone, sur la base du poids d'alpha-cellulose, fut extrudée à un degré de salinité de 9,5 à travers l'ajutage présentant 750 trous ayant chacun un diamètre de 0,0625 mm , dans un bain de coagulation aqueux contenant 7 % d'acide'suif urique, 13,5%de sulfate de sodium, 6,6 % de sulfate de zinc et 0,5% d'un oxyde de polyéthylène ayant un poids molé- culaire moyen de 1500 à 55 C. La longueur d'immersion des fila- ments dans le bain était de 82,5 om. et le fil de 750 filaments formé f u t retiré du bain par un côté et fut passé dans un bain acide aqueux chaud, à 95 C., vers un, second godet tournant à une vitesse supérieure à celle du premier afin de donner un étirage de 87 % aux filaments.
Le bain acide aqueux chaud conte. nait 3,0 % d'acide sulfurique, 0,8% de sulfate de sodium et
<Desc/Clms Page number 5>
0,4% de sulfate de zinc. Le fil étiré avait une vitesse de 47 mètres par minute. Le fil fut 'ensuite truite dans un bain d'acide dilué ayant .la même composition que le- bain acideaqueux chaud dans lequel le fil fut étiré sans repos, jusqu'à ce que la régé- nération soit pratiquement achevée, et il fut ensuite lavéà l'eau, traité avec un apprêt, séché et recueilli. Le fil a une valeur de :nier de 1,710.
La section teintée des filaments obtenus a montré que les filaments avaient une pellicule très épaisse et une surface ,,,/) non dentelée. Beaucoup de ces filaments n'avaient pas de noyau.
Les filaments avaient les propriété physique suivantes : gr Ténacité à l'état ultra-sec - 4,é,"/par denier
Extensibilité à l'état ultra-sec - 8,3 pour cent Ténacité après traitement sous une humidité relative de 65 % - 4,05/par demier
Extensibilité après traitement sous une humidité relative de 65 - 13,3 pour cent
Ténacité à l'état humide - 3,0 gr par denier
Extensibilité à l'état humide - 24,6 pour cent
Charge de rupture du cordon à l'état ultra-sec - 3-,30 livres Ténacité du cordon à l'état ultra- sec - 3,65 gr par de- nier
Extensibilité du cordon à l'état 14,8 pour cent ultra-sec 14,
8 pour cent
Le cordonet fut obtenu en tordant des fils ayant une torsion en 8 de cinq tours par centimètre et en repliant ensuite deux des fils tordus ensemble, avec une torsion en 2 de cinq tours par centimètre. Le cordon obtenu avait une valeur de denier de 4. 010.
Des filaments filés dans des conditions analogues mais sans oxyde de polyéthylène dans le bain de coagulation avaient des sections transvrersales pratiquement pleines, avec une surface dentelée, une pellicule épaisse et un noyau distinet. Le fil avait une valeur de denier de 1,670 et les propriétés physiques suivantes :
<Desc/Clms Page number 6>
Ténacité à l'état ultra-sec - 4,90 gr par denier
Extensibilité à l'état ultra-sec- 7,5 pour cent
Ténacité âpres traitement sous une humidité relative de 65 % - 3,90 gr par denier
Extensibilité après traitement sous une humidité relative de 65 % 12 pour cent
Ténacité à l'état humide - 2,55 gr par denier i
Extensibilité à l'état humide - 21,5 pour cent
Charge de rupture du cordon à l'état ultra-sec - 26,50 livres
Ténacité du cordon à l'état ultra- sec- 3,05 gr par denîei
Extensibilité du cordon à l'état ultra-sec - 12,1 pour cent
Le cordon avait une valeur de denier de 3,900.
PREDICATIONS
1. Procédé pour la fabrication de filaments de cellulose que régénérée, caractérisé en ce/la viscose à un deré de salinité entre o et 15 est extrudée dans un bain de coagulation acide aqueux contenant au moins 0,03% en poids d'un oxyde de polyéthylène ayant un poias moléculaire compris entre 600 et 6.000,de l'acide sulfurique en pourcentage égal à 1,0 à 1,3 fois le pourcentage de soude caustique dans la viscose et de 3 à 15 % de sulfate de zinc, afin de former des filaments.