<Desc/Clms Page number 1>
On a effectué divers essais pour la purification du jus sucré brut en ayant recours à des résines échangeuses d'ions. Toutefois,en aucun cas, on n'est parvenu à un résul- tat pratique quelconque qui pourrait être appliqué à l'échelle industrielle : à tel point que le traitement par des résines échangeuses d'ions n'a été adopté pour des applications industrielles que dans de rares occasions, et dans tous les cas, uniquement après la purification ordinaire.
Cette puri- fication qui est bien connue consiste soit dans l'addition à plusieurs reprises d'une certaine quantité de chaux avec double carbonatation, ce qui entraîne l'installation de fours à chaux et de turbo-compresseurs pour CO2, soit dans un trai- tement calco-sulfureux, et en tous cas elle exige des fil- trations répétées et du chauffage, ce qui entraîne des pertes de chaleur et de sucre ainsi que des gaspillages de temps et de travail.
La présente invention se rapporte à l'application de résines synthétiques échangeuses d'ions à la purification de jus sucrés tels qu'on les obtient à la suite de la diffu- sion ou du broyage et du traitement à la presse, les jus provenant de n'importe quelle matière première. Le sucre destiné à la purification peut également être obtenu à partir de mélasse. Le procédé de la présente invention permet de réduire ou même d'éliminer tout autre procédé préalable de ' purification, comprenant en particulier les processus calco- carbonique et calco-sulfureux, ce qui procure des économies dans le coût de l'installation, en temps et en travail.
Le procédé conforme à la présente invention est ca- ractérisé par le fait que l'on traite soit le jus sucré, soit éventuellement la mélasse (celle-ci ayant été préalablement déminéralisée en partie), à la température ambiante, par une résine échangeuse d'ions fabriquée sous une forme hydroxyde,
<Desc/Clms Page number 2>
ce qui permet ainsi d'obtenir que les sels contenus dans le jus se séparent et se transforment dans l'hydroxyde corres- pondant.
Le procédé est égalaient caractérisé par le fait que l'on traite la solution alcaline contenant l'hydroxyde ci-dessus mentionné -car un composé chimique, de préférence
EMI2.1
de nature :- - -, - - - susceptible, d'être transformé en sel par les hydrates ¯1s. .1a1 c:lex v or:nés, et en même temps èt-q- gir comme agent de défécation, ce décoloration et de purifi- cation sous tous les rapports permettant de me@@re les compo- sés organiques qui ne sont pas du sucre, dans un état où ils sont facilement en quantitativement coagulables et par con- séquent susceptibles d'être éliminés.
Le procédé est également caractérisé par le fait que l'on traite le jus; obtenu après la filtration du produit coagulé, par une résine anionique et par une résine cationi- que, en obtenant ainsi une purification complète, et que le filtrat obtenu atteint ainsi le pH nécessaire avec extrac- tion du pourcentage maximum de sucre et réduction au minimum des traces résiduelles d'impureté.
Dans un cas que l'on préfère de manière particulière le procédé est caractérisé par le fait que l'on traite le filtrat en premier lieu par la résine anionique et par la suite par la résine cationique.
Dans le.cas où l'on applique le procédé à partir de mélasses, le mode opératoire est caractérisé par le fait que l'on traite.préalablement la mélasse, diluée dans une quantité d'eau correspondant à la moitié de son poids, par un couple normal de résines échangeuses d'ions anionique et cationique, dans le but de réduire la teneur en impuretés jusqu'au point qui est nécessaire pour obtenir la purifica- tion ultérieure¯ci-dessus mentionnée.
<Desc/Clms Page number 3>
L'installation destinée à la purification des jus crés, conformément à la présente invention, est caracté- risée par la présence, la combinaison et la succession des différents dispositifs et appareils qui conviennent pour réaliser les divers stades du procédé. dur les dessins annexés, on a représenté de maniè- re schématique, simplement à titre d'exemple, l'installation et le cycle des différentes opérations relatives au procédé conforme à l'invention.
La Figure 1 représente une vue schématique de l'in- stallation destinée à la purification des jus sucrés bruts.
La Figure 2 représente une vue schématique de l'in- stallation destinée au traitement préalable de la mélasse.
Si l'on se réfère à la Fig.l, le jus sucré brut qui pénètre par 1 dans.un réservoir 2 est refroidi dans un échangeur de chaleur 3, et refoulé par une pompe 4 et des conduites 5 dans un dispositif d'échange d'ions 6 dans lequel s'effectue, au moyen d'une résine échangeuse d'ions, la sépa- ration des sels et leur transformation en hydroxydes. A la sortie de l'échangeur 6, on envoie la solution alcaline con- tenant les hydroxydes, par une conduite 7 dans un réservoir 8 contenant un agitateur 9, réservoir dans lequel, grâce à l'addition par 10 d'un sel métallique soluble dans l'eau donnant un hydroxyde métallique insoluble dans l'eau, se réalisent les opérations de défécation, de décoloration et d@ purification, ce qui entrâîne la coagulation des substances organiques non sucrées.
Sur la conduite 7 est montée une sou- pape à trois voies 11 qui élimine,d'une manière connue, par l'intermédiaire d'un réservoir 12, l'agent de régénération et les eaux de lavage qui proviennent de la couche de résine, Une pompe 13 aspire.par des conduites 14 et 15 la solution
<Desc/Clms Page number 4>
provenant du réservoir 8, et envoie la dite solution vers un filtre 16 où les jus sucrés sont sépares du précipité qui s'est formé au cours du traitement.
On recueille les jus sucrés par une conduite 17 qui les envoie dans un réservoir 18, dtoù une pompe l les aspire et les envoie dans une con- duite 20 et de cette façon des dispositifs échangeurs d'ions 21 et 22, dans lesquels le filtrat entre en contact avec une résine anionique et avec une résine cationique, ce qui réalise la purification, finale. Dans le mode opératoire préféré, la résine anionique est une résine fortement basique, comme par exemple un hydroxyde d'ammonium quaternaire et la résine cationique est une résine faiblement acide, comme par exemple.une résine carboxylique.
Le produit purifié contenant le pourcentage maximum de sucre et le minimum de traces d'impuretés est transmis par une conduite 23 dans un réservoir 24 et par la suite di'rigé vers les opérations habituelles de finissage telles qu'évaporation et (ou) cristallisation. Sur la conduite 23 est montée une soupape à trois voies 25 qui élimine d'une manière connue par un réservoir 26 l'agent de régénération et les produits de lavage qui proviennent des couches de résine qui se trouvent dans les dispositifs d'échange d'ions 21 et 22.
Si l'on se réfère à la Figure 2, on introduit la mélasse dans un réservoir 27 par une conduite 28 et on en- voie de l'eau de dilution par une conduite 29. On maintient habituellement une quantité d'eau de dilution qui est égale à environ la moitié de la quantité de mélasse à diluer.
Pour l'application industrielle du procédé au moyen de l'installât ion représentée sur la Figure 1, il faut faire subir à la mélasse diluée un traitement préalable par le procède indiqué sur la figure 2. Une pompe 30 envoie la
<Desc/Clms Page number 5>
mélasse diluée par une conduite 31 dans un dispositif d'é- change d'ions 32, dans lequel la mélasse rencontre une rési- ne cationique et ensuite par une conduite 33 dans un disposi-- tif d'échange d'ions 34 dans lequel elle rencontre une ré- sine anionique. A la sortie de ce dernier dispositif d'échar ge d'ions, la solution de mélasse, qui a alors acquis un de- gré suffisant de pureté, passe par des conduites 35 et 36 dans le réservoir 2 (Fig.l) à l'aide d'une pompe 37.
Sur la conduite 35 est montée une soupape à trois voies 38 qui élimine d'une manière connue, par un réservoir 39, l'agent de régénération et les eaux qui proviennent des couches.de résine qui se trouvent dans les dispositifs d'échange d'ions 32 et 34.
Il convient de noter les avantages supplémentaires suivants concernant le procédé décrit ci-dessus. L'échange d'ions, tel qu'il est réalisé conformément' à la présente in- 'vention à l'aide de résines synthétiques permet l'élimination du procédé de purification préalablement appliqué puisque l'on est susceptible de passer directement, au moyen de l'installation et du procédé de la présente invention d'un jus brut à un jus purifié présentant une pureté supérieure à celle à laquelle on parvenait précédemment. L'emploi d'une résine fortement basique sous forme hydroxyde, combiné avec le traitement ultérieur par un sel métallique, par exemple un sel de fer, d'aluminium ou de magnèse, permet une rapide formation d'hydroxyde métallique présentant de bonnes pro- priétés de coagulation et de décoloration.
Un autre avantage réside dans le fait que, dans le procédé de la présente in- vention, on évite d'avoir un pH qui soit suffisamment acide pour être nuisible.
Un avantage.,sensible réside dans le fait que l'on
<Desc/Clms Page number 6>
effectue toutes les opérations à la température ambiante.
On a en outre la possibilité, dans le cas de mêlasses, d'opé- rer sur une solution de mélasse ne contenant qu'environ 50 parties d'eau pour 100 parties de mélasse initiale, ce qui entraîne dos économies importantes en travail et en temps.
Exemple I.
Bien que l'on lette en oeuvre de maniera continue le procédé que l'on va décrire, il est corrode de considérer une quantité ce 700 litres de solution passant par les dif- férents stades du procédé. On prend 700 litres d'une solution aqueuse de jus obtenus par diffusion à partir de cossettes de betteraves, solution contenant 10% de saccharose et 2,5% de produits qui ne sont pas du sucre, dont 0,5% sont des compo- sés minéraux et 2% des composés organiques.
On porte la tem- pérature de cette solution à environ 40 C et on fait passer ensuite la solution à travers une couche d'une résine échan- geuse d'anions fortement basique, à savoir une résine poreu- .se de styrène rétifiée possédant des groupes d'hydroxyde d'ammonium quaternaire qui sont fixés par l'intermédiaire d'un groupe méthylène sur les noyaux provenant du styrène et qui porte sur l'atome d'azote deux groupes méthyle et un groupe hydroxyde. Le, débit d'écoulement est de 94 litres/m3 et par minute. A la place de cette résine particulière, on peut avoir recours à n'importe quelle autre',des résines for- . tement basiques sous!la forme hydroxyde d'ammonium quater- naire. Le produit qui sort de la couche de résine a un pH de l'ordre de 11 à 12 ou supérieur.
On traité alors le produit qui sort du dispositif d'échange d'ions par une solution aqueuse à 30% de sulfate d'aluminium hydraté Al2 (SO4)3.18 H2O. On ajoute lentement cette solution en agitant bien. Dans la cas particulier pré- sent, on ajoute pour' la quantité de 700 litres subissant le
<Desc/Clms Page number 7>
procédé 13,1 kilogramme de cette solution. On peut faire varier la quantité de solution de sel métallique que l'on ajoute à ce stade, avec le lot particulier de sucre à trai- ter. Dans le cas présent la solution ajoutée porte le pH de la solution à 5,7.Une gamme de pH allant de 5 à 6 est généralement satisfaisante.
Il se forme un précipité d'oxyde d'aluminium hydraté et celui-ci rassemble ou coagule des matières organi- ques qui ne sont pas du sucre,comprenant en particulier de la matière colorante. On sépare le précipité. Dans le cas pré seul, cette opération est accomplie par filtration, mais il a été constaté qu'une centrifugation ou une clarification accompagnées d'une séparation de la liqueur limpide et d'une filtration ou d'une centrifugation de la boue est au moins aussi efficace et, avec certaines sources de sucre, est même plus avantageuse.
A ce stade, il est possible d'obtenir un produit blanc,mais il reste des traces de matières organiques qui peuvent conduire par la suite à l'apparition d'une légère altération de la couleur et il y a également des sels miné- raux. Il en découle qu'à ce stade, il est avantageux, quoi- que cela ne soit pas absolument essentiel, de traiter la so- lution de sucre par des résines anionique et cationique.
Dans ce cas particulier, on effectue cette opération en fai- sant passer la solution d'abord à travers une résine sous la forme hydroxyde d'ammonium quaternaire constituée par une résine de styrène rétifiée possédant des groupes triméthyl- ammonium-méthyle, et ensuite à travers une résine échangeuse de cations carboxylique sous la forme hydrogène, suivant un débit de 270 litres /m3et par minute. Cette résine est une résine formée par copolymérisation d'acide méthacrylique avec un petit pourcentage de divinylbenzène.
<Desc/Clms Page number 8>
Le produit qui sort de la colonne d'échange d'ions a un pH de 6,2. Il présente une coloration Stammer de 0,515, contient environ 8,5% de saccharose, 0,037% de sucre inverti,
0,003% de cendres, 0,033% d'azote au total, et 0,002% de chlore. On l'envoie dans l'évaporateur et on le concentre.
Le sucre de premier jet a une pureté de 98,1% tel qu'il est obtenu, sa pureté étant de 99,43% sur une base à sec. Il ne contient pas d'azote.
De l'acide glutamique, de l'acide aspartique et de la leucine sont susceptibles d'être récupérés du gâteau de filtre obtenu à la suite de la précipitation par le sulfate d'alumi- nium, de même que la teneur en aluminium. Il y a également des aminb-acides dans la mélasse et ils sont également récu- pérables.
Exemple II.
On applique le même mode opératoire général à un sirop obtenu à partir de sucre de canne brut. On fait une so- lution dont la densité sur l'échelle de Brix est de 40 t on la filtre. On la fait passer à une température de 40 C à travers une résine échaneuse d'anions sous le forme hy- droxyde d'ammonium quaternaire, fortement basique, constituée d'un polystyrène rétifié possédant des groupes triméthyl-am- monium-méthyle, comme ci-dessus. Le produit qui sort du dis- positif d'échange d'ions a un pH d'environ 11. On traite ce produit par 12 kilogrammes d'une solution aqueuse à 30% de sulfate d'aluminium hydraté. Il se forme un précipité que l'or fait déposer dans un réservoir; dece réservoir, on retire la liqueur limpide qui surnage et on la filtre. On retire égale- ment la boue et on la filtre.
Le filtrat est limpide et présen te un pH de 5,6. On le fait passer à travers une couche mixte constituée de proportions approximativement équivalentes d'une résine carboxylique acide échangeuse de cation et d'une résine d'hydroxyde d'ammonium quaternaire semblable à celle que l'on
<Desc/Clms Page number 9>
vient de décrire. Le sirop ainsi traité ne contient ni cal- cium ni potassium et contient environ $ millionièmes de cosium. On ne constate aucun accroissement de la quantité de @ sucre inverti. Le sirop est maintenant prêt à être con- centré, le sucre obtenu étant d'un blanc éclatant et pur à 99,5%.
Bien que pour des raisons descriptives, la présente invention ait été basée sur ce qui vient d'être décrit et expliqué à titre d'exemple, on peut appliquer un grand nom- bre d'autres variantes et modifications au mode de réalisa- tion de la présente invention, par exemple en effectuant lE traitement préalable de la mélasse dans une seule colonne contenant une couche mixte de résines anionique et cationi- que, et d'une manière analogue, en remplaçant les deux co- lonnes 21 et 22 par une colonne contenant une couche mixte de résines anionique et cationique.
REVENDICATIONS.
@
1. Procédé d'épuration de jus sucrés, caractérisé en ce qu'on traite les jus sucrés à la température ambiante par une résine échangeuse d'ions sous forme hydroxyde, grâ- ce à quoi les sels qui se trouvent dans ces jus sont trans- formés en hydroxydes correspondants, et en ce qu'on traite - les jus contenant les dits hydroxydes par un sel métallique soluble dans l'eau et donnant un hydroxyde métallique inso- luble dans l'eau, ce qui entraîne la coagulation des matiè- res organiques non sucrées.