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Publication number: BE552469A
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Description


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   La présente invention, qui résulte des recherches effectuées par   Monsieur   Pierre TABLEAU concerne un nouveau procédé pour   1' enrichissement   en oxyde ,le titane des Mine- rais contenant cet élément. Elle vise, en   particulier,   le   'traitement   des   minerais   tels que l'ilménite et le rutile. 



  L'invention concerne également les   appareils   adaptés à la   réalisation   du nouveau   procédé.   



   Une méthode connue,   cour a  pent utilisée pour l'en- richissement de l'ilménite, consiste à réduire   les   oxydes de fer qu'elle contient et à séparer ensuite le fer de la scorie contenant l'oxyde de titane. 



   La réduction se fuit habituellemnt au moyen de   char-   bon ou de coke   que   l'on fait agir à des   températures     aL'.nnt     jusqu'à   1700 C, la fonte   forcée   étant   séparée   à   l'état     li-     quide,   la scorie elle-même étant le plus   souvent     liquéfiée   au moyen de divers fondants. On   connaît,   par   exemple,   le .procédé qui consiste à effectuer cette réaction   dans     un   

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 four électrique.

   Cependant, les procédés connus ne permet- tent pas l'obtention de scories très riches en TiO2 il y      reste toujours soit une proportion importante d'oxyde de fer, soit de fondants ou d'oxydes tels que magnésie, chaux, silice, alumine, etc. 



   La présente invention permet, par contre, de pousser l'enrichissement de l'oxyde de titane à un très haut degré, dans des conditions économiques, et de plus elle permet d'obtenir, si c'est nécessaire, un produit exempt de OaO, MgO A1203 et SiO2 ou ne contenant que de très faibles proportions de ces impuretés. 



   L'invention consiste essentiellement à soumettre d'abord, à un chauffage prolongé' entre   400 0   et 1300 C,      un mélange de minerais contenant! du TiO2 avec du carbone, à le maintenir ensuite, pendant peu de temps, à une tempé- rature plus élevée, comprise entre 1300 0 et   2500 C,   et à le laisser finalement à une température comprise entre   1200 0   et   2000 C   pendant un temps suffisant à la sépara- tion de la fonte formée. 



   Les opérations suivant le procédé de l'invention peuvent être effectuées en présence d'un fondant. Suivant la nature du fondant employé et le degré de richesse de TiO2 désiré, les températures et les durées des différentes phases du cycle opératoire indiqué ci-dessus peuvent va- rier. 



   Suivant un autre trait de l'invention, le chauffage - et particulièrement le chauffage de courte durée à la température la plus élevée - est de préférence effectué en présence d'un courant gazeux traversant la niasse réaction- nelle, le passage du gaz à haute température ayant pour effet de favoriser la volatilisation des   impuretés   telles que CaO, Mgo   A1203,   SiO2   e tc. ,   permettant ainsi   d'obbe-   nir un produit plus pur. 



   Le plus souvent, dans l'application du nouveau procédé, les températures sont : 600  à 1200 c pendant 

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 la période initiale de chauffage de plus longue durée, 1800  à 2200 C pendant la période de chauffage'rapide, et 1300  à 1800 c 'dans la période de finale durant laquelle . s'effectue la séparation de la scorie d'avec la fonte. 



   Suivant les températures adoptées pour la conduite de l'opération, les durées respectives des trois périodes de chauffage peuvent varier, mais elles sont généralement comprises entre 1 et 8 heures pour la première de ces pé- riodes, entre oh1 Omn et oh45 mn pour la seconde et entre oh30 mn et 2 heures pour la troisième. 



   Le procédé suivant l'invention donne des résultats particulièrement intéressants lorsqu'on utilise un fondant à base de composés alcalins tels que par exemple Na20, CO3Na2 etc. Dans ces conditions, il est possible d'opérer au voisinage des limites inférieures des températures indi- quées plus haut, et l'oxyde de titane, séparé sous la forme d'une scorie liquide, peut être rendu exempt additions de chaux et de magnésie; cela est particulière ont avanta- geux dans le cas où le produit obtenu est   destiné   à la fa- brication du chlorurede titane, car les   composée     alcalino-   terreux sont gênants pour la   chloruration   de   l'oyydo   de titane.. 



   Un autre avantage du procédé suivant l'invention réside en ce qu'il devient possible d'obtenir la   liquéfac-   tin de la scorie titanifère au moyen de faibles propor-   tions de fondant alcalin ; proportions peuvent être   très inférieures à celles   qu 1 exigerai t   la transformation de l'oxyde de titane présent en titanate alcalin. 



   Divers appareils peuvent être utilisés pour la réa- lisation du procédé décrit. Ainsi, par exemple, suivant une forme d'exécution de l'invention, le chauffage d'un mélange d'ilménite et de coke ou de charbon est effectué dans un four rotatif adapté à l'obtention de la succession des températures indiquées plus haut.

   L'opération peut être conduite sans fondant et alors, à la sortie du four, on 

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 recueille d'une part la fonte liquide, et d'autre part une scorie solide ou pâteuse, enrichie en oxyde de   titans.   En réglant convenablement la proportion de carbone dans le mé- lange initial on réduit seulement les oxydes de fer, ou bier on réduit également en partie le TiO2 du minerai; avec une proportion plus importante de carbone on arrive non seule- ment   à   réduire le TiO2 en les sous-oxydes de titane, mais, de plus, on peut obtenir du carbure de titane : dans ces conditions la scorie séparée de la fonte, à la sortie du four, peut être   entièrement   solide et même   pulvérulente.   



   Le four rotatif peut également être utilisé pour le travail avec fondante,   auquel   cas on trouva, à la sortie du four, de la fonte liquide et une scorie, les températu res étant réglées de sorte que cette dernière quitte le four à l'état liquide. 



   Des résultats re raquables ont été obtenus par l'ap plication du nouveau procédé dans un four à cuve. En   par-   ticulier, partant des ilménites à 26% de   Fe   et environ 55% de TiO2 on a pu obtenir une scorie à 90% de TiO2 Le réa lisation du nouveau procédé dans un four à cuve du type bas fourneau, soufflé à l'air enrichi en   oxygène,     comporte,   en effet, de nombreux avantages dont les   principaux   sont:

   l'obtention de températures très élevées dans   une acné   as- sez courte, permettant la volatilisation des   impuretés,   l'intervention directe du carbone solide pour la réduction très rapide dans cette zone restreinte de   hautes     tempéra-   tures, possibilité d'emploi   .le   fondants alcalins   dont   on connaît les inconvénients pour les   fours     électriques.   Un autre avantage réside dans le rendement   thermique   élevé, grâce à la récupération des   gaz   produits. 



   Afin d'illustrer l'invention, sans   toutefois   la limi ter, on décrit,   à   titre d'exemple, une   réalisation   du nou- veau procédé dans un four à cuva du type connu sous le nom de bas fourneau. 



   Le four comprenait une cuve de 4m de haut avec   un.   

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 diamètre da 1, 16 piètre au ,1? ti1''3 le creusât avait une- profondeur de Om5 dît or ,ine cabre le pln des tuyre8 et la sole, ses parois aval ont un. 3 épais s sur de Cin7 et la - sole de O.m.9. Dans ce four, sou,':l à. l'ulr contetiunt zie d   OXrr;:311e on a produit par jour environ 10 tonnes de laitier enrichi en titane. La c=l.z'ye horaire du four com- portait 280 les de coke, F00 ksj û'ilruéllite du S.&n8:;al, 60 kg de   carbonate   de soude et 800 mètres cubes d'air à 35%   d'oxygène.   
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  LI ilméni te traitée présentait la composition suivan- te : 
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 TiO 2 ..................... 55 à 57' Fe ..................... 23 à 26 A120 3 .................... 1 à 3 Si02 .................... 1 à 2 CaQ ...................... 0,5 5 à. 1 b 
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 ce minerai, qui se présentait- sous la forr.e de sable noir très fin, était briqueté en boulets avec 5 d'un liant four- mé de brai et de manioc. Le coke   métallurgique   utilisé   ren-   fermait 10% de cendres. Le carbonate de soude était soit 
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 incorporé aux boulets eux-mêmes - c1on' il renforçait la cohésion - soit chargé en vrac d-AnN le four. 



  Le débit horaire du four était de .1-00 te de laitier titanifère et de 200 kg de fonte.. 



   Au cours de la fabrication la   température   mesurée dans la cuve à 3 mètres au-dessus des tuyères était de 200  
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 à 400 0; elle variait entre 8000 et 12Ub U à 1 mètre au- dessus des tuyères. Au niveau des   tuyères   on avait 
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 2000  à 25000C. La décantation dans la creusel s'effectuait entre   1600    et 1800 c Les   matières     séjournaient   dans la cuve 3 à 5 heures, et dans la sone chaude des tuyères oh15mm à   0 30mn;   les deux phases liquides séjournaient dans le creuset pendant oh30mm à 1 heure, avant leur coulée. 
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  Le laitier tiküÜ Core ainsi fabriqué contenait envi- ron 80,, de Ti02 et cette teneur arrivait a 0 après cli'iti- 

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 nation du fondant sodique par lavage   à     l'eau   tiède, pure ou faiblement acidulée.   On -a   obtenu par exemple un produit final de composition suivante : 
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<tb> TiO2 <SEP> 90%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> @ <SEP> Fe2O3 <SEP> @ <SEP> 2,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Al2O3 <SEP> 3,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> SiO2 <SEP> 3,5
<tb> 
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<tb> 
<tb> Na2O <SEP> 0,5
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> CaO <SEP> .................... <SEP> traces
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<tb> MgO
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<tb> 
<tb> 
<tb> Indosés <SEP> 0,5
<tb> 
 
Le gaz récupéré, à raison de 2,5 à 3,5m3 par kilo- gramme de laitier, avait un pouvoir calorifique de 1200 à 1400 cal/m3. 



   Quant à la fonte séparée, elle titrait environ 3% Si et 0,5 à 1% Ti. 



   Il est bien entendu que le carbone peut être intro- duit dans le mélange réactionnel sous la forme de coke de gaz, d'anthracite, de charbon de bois, etc. Le fondant al- calin peut être sous la forme d'un autre sel de sodium ou de potassium tel que chlorure, silicate ou autre. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS 1/ Procédé pour l'enrichissement en .titane des mi- nerais contenant ce composé à l'état d'oxyde en présence d'oxydes de fer, caractérisé en ce qu'on réduit les oxydes de fer par du carbone, en ce qu'on sépare la fonte forcée de la scorie enrichie en titane, en soumettant, le mélange de minerais avec du carbone, à un chauffage prolongé entre 400 C et 130000, et ence qu'on porte ensuite ce mélange une température comprise entre 1300 C et 2500 c pour une courte durée, en ce qu'on le laisse finalement à une tempé -rature comprise entre 1200 0 et 20000C pendant un temp suffisant à la séparation de la fonte forcée. <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 f:"(7C'l;,'.Ci.: .".¯1 i'::;!'-i;

l, 1':T'' .x.-j -ï.tJ.r,. 1, caractérisé en ce que le Cil-.'L:'=' 1.'.:;l;.t . 11':-\ :i'.'iuc:iv: 1:;11 --Ji. :J01.1C(; d'un courant gacea 'tT'.V 1..:1'.. 1-:j !..i18Îl...'1 3/ irocéas suivant la "'. ,, l', '.; C'" + L' ..1 1, caractérisé en ce que le Ch']ut'::"J3 >;;L1- être effectué on -J- .:,:c:l2C': d'un fondant :1. base d'oxydes tel.;; que chaux, ;.:a qu'aie, milice, alumine ou autres.

4/ Procède suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage peut "5 tre effectue en présence d'un fondant 3. base de métal alcali'a, en particulier tel que soude, potasse, carbonate, silicate ou autre sal de soude ou de potasse.

5/ Procédé suivant les revendications 1 t 4, carac- L'. proportion rie carbure 'J'3Ut être térisé en ce que/calculée en vue de 1.. réduction des oxy- des de fer seuls, à l'exclusion de l'oxyde de titane.

6/ Procédé suivant les revendications 1 :1 4, carac- térisé en ce que la proportion de carbone peut être calcu- lée en vue de la réduction 3. la fois des oxydas de fer et de l'oxyde de titane.

7/ Procédé suivant les revendications 1 -. 4, caractérisé en ce que la proportion de e:.rhc:.., J'llt être , calculée en vue de- la carburation du titane.

8/ Procédé suivant; les revendication.; 1 \ 7, carac- térisé en ce que la scorie titanifère peut I:jL'c jîpai'é.'; à l'état solide ou pâteux de la fonte liquida.

9/ Procédé suivant les revendications '1 v 7, c-a-- ractérisé en ce que la scorie titanifère peut '-. ire séparée à l'état fondu de la fonte liquide.

10/ Procédé suivant les revendications 1 à Si carac- térisé en ce que le mélange initial peut û t:1.'e <.iz:x' dan un four à cuve du type bas fourneau et oouf:f16 2L l' ui.3' enrichi en oxygène, dont il traverse la cuve a dec tel",!:,' ,- faturoa co prises ¯:cztnc 400 C et; 1200 G en 3 i 5 ll'.;u1',"':', puis la one d"u tU,j'"8r.?;; en ire 20000C , t 2500 0 en 01110Hf1.

0 30 mn, le;j produit:., do la réaction séjournant po-H'-Lint <Desc/Clms Page number 8> EMI8.1 eh30""'n à 1 heure dans le crcuaet du four entre 13OO C et V001i, après quoi la fonte eut séparée du. 1 ;lLlî:'1'.

11/ Procédé suivant les revendications 1 5, C:..u'&C-. térisé en ce que le !.lél:111e initial peut 3tre c11<:-.1.''':;'; dans un four tournant danj lequel il traverse dss zones ou ré- gnent les températures suivant la rev3dicatiQ 1, la fonte étant séparée du lai teir 1 sortie audit four rotatif.

12/ Procédé suivant les revendications 1 9 j carac- térisé en ce que le mélange initial peut être chargé dans un four, chauffaélectique ent ou par un autre moyen, dans lequel on fait monter la température progressivement jus- qu'à 1300 C en 3 à 5 heures, puis jusqu'à uns température comprise entre 1300QC et 2500 c en oh15m à oh45mm, après quoi la température est maintenue entre 1200 C et 2000 C pendant oh30mm à 2 heures pour la décantation de la fonte avant sa coulée.

13/ Appareil pour la réalisation du procédé suivant les revendications1 à 12, caractérisé par un four à cuve muni des moyens pour le soufflage d'air enrichi en oxygène, et dont la cuve, le ventre et le creuset présentent des dimensions relatives telles que le mélange réactionnel y .séjourne respectivement entre 3 et 5 heures, 0 15mn et Oh30mn et Oh30mn à 2 heures.

14/ En tant que produit industriel nouveau, un pro- duit contenant plus de 75% d'oxyde de titane pouvant con- tenir des sous-oxydes et du carbure de titane, préparé par le procédé suivant les revendications 1 12.