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La présente invention concerne les poudres propulsives et plus particulièrement de nouveaux grains de poudre propulsive en forme de disque et leur procédé de préparation.
La préparation de poudre propulsive par mise en suspen- sion et répartition de globules d'une laque de base de poudre propulsive dans la masse entière d'un, milieu non solvant et par solidification des globules de laque en suspension par élimina-
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tion du solvant, en vue de former des grains sphériques indivi- duels constitue un procédé bien connu qui est décrit dans le bre- vet des Etats-Unis d'Amérique n 2.027.114 du 7 janvier 1936.
Jusqu'ici, quand il était nécessaire de préparer une poudre en forme de disques pour l'utiliser dans une charge particulière de munitions, il était nécessaire de soumettre la poudre finie à une opération supplémentaire, de laminage. Conformément à ces procédés, on obtient des grains de poudre propulsive en forme de disques à partir de grains de poudre sphériquesen less faisant passer entre deux cylindres de calandrage. En utilisant ce pro- cédé, on peut laminer la poudre à sec, dans une suspension aqueuse, ou bien on peut la ramollir avant de la laminer ainsi que l'enseigne le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.111.075 du 15 mars 1936. Bien que ces procédés donnent des produits dési- rables, il faut utiliser plusieurs phases opératoires ainsi qu'un appareillage supplémentaire.
Plus récemment, on a découvert que le laminage de la pou- dre dans une suspension aqueuse introduit dans le procédé une autre variable. Comme on l'a décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.543.535 du 27 février 1951, on peut régler les propriétés balistiques de la poudre en réglant la quantité d'eau au moment du laminage. Bien que ce procédé permette de modifier les propriétés balistiques d'une poudre, on doit prendre soin, au cours du laminage de la poudre, de ne pas faire subir aux proprié tés balistiques de deux poudres similaires des modifications qui seraient dues à une variation de la longueur du temps pendant le- quel elles sont maintenues dans la suspension avant le laminage.
La fabrication de paillettes de poudre à partir de grains de pou- dre sphériques comprend donc la préparation de ces grains de pou- dre globulaires conformément au brevet des tats-Unis d'Amérique n 2.021.114, suivie de l'élimination de la charge de l'appareil de mise en forme des grains, d'un lavage et d'un tamisage de la
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poudre, de la formation d'une suspension, aqueuse des grains de poudre et, enfin, d'un laminage et d'un séchage de ceux-ci. En outre,un tel procédé de laminage est entièrement défectueux dans la préparation de poudre propulsive de faible densité parce que ces grains sont en très grandes proportions scindés ou même en- tièrement réduits en une poudre fine par la pression des cylindres, et deviennent ainsi inutilisables.
La présente invention a donc pour objet : - un procédé de préparation d'une poudre en forme de dis- ques qui élimine les inconvénients de la technique antérieure; - l'élimination de la phase de laminage au cours de la préparation d'une poudre propulsive en forme de disques; - un nouveau grain de poudre perfectionné; - un nouveau procédé de préparation de poudre propulsive; - un procédé de préparation d'une poudre propulsive en forme de disques directement à partir d'une suspension d'une laque de base propulsive dans un milieu non solvant.
Les caractéristiques et avantages qui précèdent sont ob- tenus par le procédé de la présente invention qui consiste à mettre les particules d'une laque de base de poudre en suspension dans un milieu non solvant et à éliminer le solvant des particu- les, pendant qu'elles sont en suspension et sont modifiées par l'application au système d'une énergie dépassant celle qui est nécessaire pour maintenir les particules en suspension, On appli- que facilement cette énergie, par exemple grâce à une agitation mécanique dépassant cel.le qui est nécessaire pour maintenir les particules eu suspension dans le milieu non solvant, c'est-à-dire supérieure à celle qui serait nécessaire pour donner des sphères.
Normalement, on pourrait penser que l'application de cette énergie mécanique supplémentaire aurait pour effet do briser les particu- les de laque en trèspetits fragments, de donner des formes irré- gulières etc. ainsi qu'on pourrait en inférer du brevet 2.027.114
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précité.Bien au contraire, on a constaté que les particules obte- nues sont en forme de disques réguliers et que le rapport entre leur petit axe et leur grand axe est compris entre environ 0,3 et environ 0,6, les particules de forme irrégulière étant absolu- ment absentes.
Il n'est actuellement pas possible d'expliquer pourquoi les particules de laque fluide prennent uniformément cette forme de disque, alors que les influences tensio-actives devraient amener ces particules fluides à prendre la forme de sphères, et l'on ne connaît pas de théorie expliquant ce phénomè- ne ; toutefois, ce résultat anormal est obtenu invariablement quand une énergie supplémentaire est fournie au système. On pense que l'agitation appliquée est suffisante pour déterminer la rata- tion des particules de laque autour de leurs axes géométriques individuels et que la forme de disque est due à la force centri- fuge ainsi engendrée dans chacune des particules.
Lors de la mise en oeuvre du procédé, il faut généralement appliquer aux systèmes des quantités plus faibles d'énergie sup- plémentaire lorsque les rapports entre les quantités de milieu non solvant et les quantités de particules de laque diminuent, et l'inverse est vrai, savoir : des quantités plus grandes d'énergie supplémentaire doivent être fournies au système quand le rapport entre le milieu non solvant et la laque augmente.
On suppose que l'introduction de quantités plus grandes d'énergie mécanique sup- plémentaire dans le système contenant des quantités plus faibles de laque de base de poudre propulsive est nécessaire parce que le pourcentage d'énergie introduit d,ns le système qui est réellement appliqué aux particules de laque en suspension varie plus ou moins en fonction directe de la quantité de laque dispersée dans le mi- lieu non solvant.
Bien qu'une latitude considérable puisse être laissée en ce qui concerne la quantité d'énergie supplémentaire à fournir pour un rapport particulier entre le milieu non sol- vent et la laque, on préfère généralement que la quantité d'éner- gie appliquée soit d'au moins 15% supérieure à l'énergie essen-
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tielle pour la suspension des particules lorsque le rapport entre le milieu non solvant et la laque est compris entre environ 1,2:1 et 2,0:1. Un rapport préféré au point de vue pratique de la manu- tention est compris entre environ 1,2 et environ 1,7 partie en volume de milieu non solvant par partie de laque.
Pour une opéra- tion efficace, il est désirable que l'énergie supplémentaire four- nie aux particules de laque elles-mêmes soit égale ou supérieure à celle qui est nécessaire pour vaincre la tension interfaciale à la surface de la laque, par exemple environ 2,6 dynes/cm2 avec la laque habituelle. Dans un procédé permettant de former des grains de poudre sphériques, comme par exemple dans celui qui est décrit dans le brevet 2.027.114 précité, la quantité d'éner- gie fournie au système au moyen d'une agitation est toujours infé rieure à celle qui est essentielle conformément à la présente in- vention.
Lors de la mise en oeuvre du procédé conforme à l'inven- tion, la base de poudre, le solvant et le milieu non solvant peu- vent être rassemblés ou mis en contact mutuel dans tout ordre ap- proprié, en vue de dissoudre la base de poudre et de l'incorporer dans un milieu non solvant. Lorsqu'une telle solution est sensible. ment effectuée, on ajoute un colloïde protecteur au système et on exerce ensuite une agitation réglée pour déterminer la dimen- sion exacte des particules des grains de poudre, les dimensions particulaires plus faibles étant obtenues avec l'agitation plus violente, ainsi qu'il est bien connu dans la technique.
Lorsque la laque a été désagrégée en particules de la dimension désirée, on chasse le solvant des particules et on met ces dernières en forme avant et pendant le procédé d'élimination du solvant en fournissant l'énergie mécanique supplémentaire au système, au moyen d'une agitation, comme on vient de la décrire.Bien qu'on puisse utiliser n'importe quel type approprié de mécanisme d'agi- tation, qui maintient les particules en suspension libre, il est
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préférable d'utiliser un type simple d'appareil dans lequel.les pales de l'agitateur, par exemple, sont analogues à des aubes rotatives ou des éléments analogues.
On comprendra mieux la présente invention à la lecture des modes de réalisation qui vont suivre et qui sont des exemples pratiques de la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention.
Toutes les proportions sont données en parties en poids, sauf mention contraire.
On peut mettre le procédé en oeuvre de manière commode dans un récipient unique pourvu des appareils accessoires néces- saires, tels qu'un dispositif pour chauffer et refroidir le con- tenu, par exemple : une chemise appropriée dans laquelle on peut faire circuler le liquide de refroidissement ou de chauffage;'un dispositif d'agitation approprié, tel qu'un arbre rotatif sur lequel sont montées plusieurs pales s'étendant horizontalement dont 1' action peut être complétée par celle de déflecteurs qui font saillie vers l'intérieur à partir des parois du récipient; un orifice prévu à la partie supérieure pour introduire la charge dans le récipient et un couvercle pour obturer celui-ci, un ori- fice de sortie prévu à la partie inférieure du récipient pour en décharger le contenu et un obturateur approprié pour le fermer et l'ouvrir;
enfin, un conduit de sortie des vapeurs débouchant dans un condenseur pourvu d'un obturateur qu'on peut ouvrir et fermer, à volonté.
Dans un récipient du type décrit, on introduit 450 parties d'eau, 60 parties de nitrocellulose non colloïdale et finement divisée ayant une viscosité de 6 à 10 secondes environ et 0,15 partie de craie en poudre. Un agite violemment ce mélange en faisant tourner l'agitateur à une vitesse suffisante (par exemple approximativement 140 tours/minute pour un rayon d'environ 27,9- 30,5 cm dans un récipient d'environ 76,2 cm de diamètre) de ma- nière que le contenu soit à l'état turbulent et que la nitrocel- lulose soit distribuée uniformément dans la masse entière de l'eau, On maintient l'agitation pendant le procédé entier.
On ajoute alors au mélange soumise à l'agitation 222 parties d'acétate
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d'éthyle contenant 0,45 partie de diphénylamine dissoute, et. on chauffe le contenu du récipient à 68 C environ en un laps de' temps d'environ 2 heures. A la fin de cette période de chauffage, la nitrocellulose s'est sensiblement dissoute dans l'acétate d'éthyle pour former des particules indéfinissables de laque de nitrocellulose en suspension dans l'eau.
On ajoute au contenu du récipient trois parties de colle animale en dissolution dans 30 parties d'eau, et la laque se sépare en une multitude de parti- cules de dimension relativement uniforme mais de forme irréguliè- re dont chacune est destinée à constituer un grain de la poudre sans fumée après élimination de l'acétate d'éthyle. A la fin de cette période, on chauffe graduellement la suspension aqueuse de particules de laque entre 66 et environ 99 C, en vue d'éliminer l'acétate d'éthyle du système, ce qui solidifie chaque particule de nitrocellulose en suspension en lui donnant la forme d'un grain de poudre propulsive.
Après avoir éliminé le solvant, on laisse la suspension refroidir, on arrête l'agitateur et on re- cueille les grains de poudre à l'aide d'une filtration, puis on les lave avec de l'eau chaude pour éliminer le colloïde protec- teur. On peut alors faire passer les grains au tamis pour sépa- rer du produit les grains au-dessus et au-dessous de la dimension moyenne. Dans c et exemple, une agitation continuelle à 140 tours/ minute assure une énergie suffise.te pour conférer aux particules de laque la forme de disques. Un autre lot de poudre, préparé sensiblement de la même manière, mais avec une agitation de 70 tours/minute seulement après la dispersion de la laque dans la masse entière de l'eau, est composé de grains de poudre sphéri- (lues et on n'y trouve pas de grains en forme de disque.
Bien que la dimension de ces grains ne soit pas uniforme,' les rapports entre le grand axe et le petit axe présentent une uniformité frappante. Le tableau suivant montre clairement que ce rapport est maintenu entre des limites étroites; sur ce ta- bleau, W représente le petit axe, D est le grand axe ou diamètre
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et W/D représente le rapport entre ces axes.
Dans tous les cas, les valeurs sont données en millimètres :
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vi D idD Vs D Zuid
0,101 0,204 0,50 0,304 0,635 0,44 0,152 0,355 0,43 0,355 0,836 0,48
0,152 -0,406 0,38 0,500 1,295 0,39
0,277 0,533 0,52 0,508 1,346 0,38
0,177 0,533 0,33
Un peut soumettre les grains de poudre ainsi traités à tout traitement ultérieur désiré, tel qu'un traitement de surface à l'aide d'un accélérateur ou d'un inhibiteur, ou à l'aide de ces deux agents, un glaçage au graphite, et des procédés analogues.
De la description qui précède, on peut voir que la pré- sente invention vise un nouveau procédé pour préparer une poudre sous forme de disques.
Il est bien entendu que le mode de réalisation décrit n'est donné qu'à titre uniquement illustratif et que la présente invention n'est pas limitée à des procédés comprenant la disso- lution des bases de poudre dans des suspensions aqueuses mais qu'on peut l'appliquer à tout procédé dans lequel on solidifie des particules en forme de disques d'une laque de base de poudre en suspension dans un milieu non solvant. Bien entendu, l'eau consti- tue le milieu non solvant le plus économique, et des solvants . tels
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que l'acétate d'éthyle, la méthylétl1ylcétone et l'acétate d'iso- propyle sont utilisés avantageusement avec l'eau.
L'invention peut également s'appliquer à d'autres bases de poudre sans fumée telle que la nitrocellulose et des accélérateurs, la nitrocellu- lose et des inhibiteurs, un mélange de nitrocellulose et de nitro- glycérine avec des inhibiteurs, ainsi que d'autres composés po- lynitrés gélatinsiables similaires, par exemple l'amidon azoté et le nitrate polyvinylique. En outre, les bases de poudre utili- sées dans le procédé peuvent être ou bien gélatinées ou bien non
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gélatinées. Il est donc bien entendu qu'on peut apporter diverses modifications aux modes de réalisation décrits sans sortir pour cela du cadre de l'invention.
REVENDICATIONS
1. Un procédé de préparation d'explosifs, dans lequel on agite des particules de laque de base de poudre propulsive dans un milieu non solvant, en présence d'un colloïde protecteur et on élimine le solvant des particules par chauffage, tout en main- tenant la suspension dans ce milieu, on forme des grains de pou- dre en forme de disque en soumettant ces particules en suspension à une agitation dépassant d'au moins 15% celle qui est nécessaire pour les maintenir en suspension dans le milieu, tout en mainte- nant le rapport entre le milieu non solvant et la laque entre environ 2,0:1 et environ 1,2:1, enfin, on élimine le solvant des particules pendant qu'on les soumet à ladite agitation.