BE554726A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   L'invention se rapporte à des fibres de verre et plus particulièrement à des fibres de verre ayant des caractéristiques physiques et chimiques nouvelles. 



   Les silicates alcalins,   c'est-à-dire   les silicates ayant une composition telle que X   Na Oo   YSiO2 quand ils sont traités soigneusement sont conformables en de minces filaments qui peuvent être soufflés dans un jet de gaz chaud et ainsi amincis en des fibres ayant un diamètre dans la gamme inférieure au micron.

   Ces fibres très minces peuvent être débarrassées par lixiviation du composant alcalin comme décrit dans la demande de brevet belge du 30 janvier 1957n P 4370456 pour produire une fibre de silice intéressante, substantiellement pureo 
On a trouvé présentement que l'on peut débarrasser par lixiviation les fibres de silicate alcalin de leur oxyde alcalin en présence de sels métalliques solubles dans l'eau, pour permettre l'introduction de l'oxyde métallique dans la structure de la fibre;

   les sels particulièrement intéressants à cette fin sont ceux qui ont un anion formant un sel soluble avec le constituant métallique de l'oxyde alcalin   lixivié   tandis que le métal du sel   acquiert     l'état   d'oxydée 
Un objet majeur de la présente invention est donc d'apporter une fibre ou matière fibreuse de composition nouvelle. 



   Un autre objet de l'invention est d'apporter une fibre qui peut aisément être convertie en un papier filtre très utile, jouissant d'excellentes qualités filtrantes. 



   Un autre objet de la présente invention est d'apporter un procédé nouveau pour la préparation de fibres et de matières fibreuses. 



   Suivant la présente invention, on apporte un produit fibreux qui comporte des fibres consistant essentiellement en de la silice et un oxyde d'un métal   alcalino-terreux,   ces fibres ayant un diamètre non supérieur à environ 1 micron 
L'invention apporte aussi un procédé de préparation d'une fibre consistant essentiellement en de la silice,des molécules d'eau et un oxyde d'un métal, qui consiste à enlever par lixiviation l'alcali à partir d'une fibre de verre de silicate alcalin avec une solution aqueuse d'un sel soluble dans l'eau du métal, 1   anion de ce sel durant la   lixiviation   formant un sel hydrosoluble avec le métal de   l'oxyde alcalin,   et en ce que l'on sèche ensuite la fibreo 
Dans la mise en oeuvre de l'invention,

   on forme tout d'abord un filament de verre ayant une base siliceuse et un constituant oxyde qui est aisément enlevable de la base par lixiviation. Ce filament qui avantageusement a un diamètre de l'ordre de 0,0508 à   091778   mm est de préférence soufflé et aminci à un diamètre dans la gamme inférieure au micron préalablement à l'opération de lixiviation, étant donné que les fibres à petit diamètrec'est-à-dire celles   d'un   micron et moins, sont plus facilement lixiviables et conduisent à un produit ayant une résistance optimum. 



   La lixiviation se fait en soumettant la fibre de petit diamètre à l'action d'un sel soluble dans l'eau d'un métal approprié, de manière à déterminer l'élimination du constituant   lixiviable   hors de la fibre et le remplacement tout au moins partiel de celui-ci par l'oxyde du métal du sel ; l'opération est terminée par un lavage à l'eau. 



   En tant que sel soluble, la préférence est donnée au chlorure de calcium vu que ce dernier est relativement bon marché et qu'il est disponible dans le commerce en bonne qualité; cependant, on peut utiliser les 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 chlorures de   'baryum   ou de zinc ou même du nitrate d'argent en solution. 



   Le produit du chauffage de la fibre est une masse fibreuse blan-a châtre qui est aisément conformable en un papier ayant des propriétés bien adaptées à l'usage en tant que filtreo Apparemment les papiers formés à partir de ces fibres fines, en particulier celles qui consistent en de la silice et de l'oxyde de calcium, exercent un effet ionique sur les liquides qui contiennent des ions et éliminent aisément ces derniers des liquides. 



   Le procédé de l'invention est exécuté substantiellement de la même manière quelle que soit la nature des sels métalliques solubles; le procédé est accéléré par chauffage de la solution, et l'on peut employer des températures allant jusqu'au point d'ébullition avec la fibre de diamètre inférieur au micron. Bien qu'une telle fibre ait tendance à abandonner par lixiviation son alcali même à la température ordinaire, le processus est matériellement accéléré et l'on obtient une extraction complète de l'alcali par ébullition. 



   Le silicate alcalin sera avantageusement soit du silicate de sodium, du silicate de potassium, vour un mélange des deux. Il est préféré toutefois que le rapport silice-alcali soit maintenu élevé, sans être toutefois supérieur à   4:1   environ, étant donné que la possibilité de la dévitrification de la silice augmente rapidement au-dessus de 80% de silice dans un système   silice-alcali.   On préfère cependant ne pas diminuer le rapport silice-alcali inutilement car alors il faut enlever trop d'alcali et en outre la résistance chimique et la résistance mécanique du produit final diminuent du fait du pourcentage moindre de silice   présentée   
L'alcali de la fibre n'est pas entièrement remplacé par l'oxyde   du métal ;

   a trouvé en général que, par lixiviation, des molécules d'eau   tout aussi bien que les molécules d'oxyde métallique entrent dans la structure de la fibre.Cette eau, avant chauffage de la fibre, existe dans une proportion plus grande que celle de l'oxyde métallique,mais, on peut enlever pratiquement complètement les molécules d'eau par chauffage à des températures d'environ 537 C et légèrement plus haut; ce chauffage n'affecte pas défavorablement la fibre de la présente invention. 



   Il   n'est   pas nécessaire d'enlever les molécules d'eau de la fibre simplement séchée en vue de rendre le produit utilisable; une fibre ayant une certaine teneur en molécules d'eau est utilisable par exemple comme isolant dans les vêtements pour lutter contre le feu, cas où l'eau peut être graduellement perdue en cours de service sans effet nuisible pour les fibres. 



  EXEMPLE I. 



   Une composition de verre,obtenue à partir de sable et de carbonate de sodium et consistant essentiellement en 74,5% environ de silice, 25,0% d'oxyde de sodium et 0,5% de R2O3'est fondue et étirée en filaments ayant un diamètre dans   l'intervalle   de   0,0508 -'   0,1016 mmo On fait alors passer ces filaments à travers un jet de gaz chaud ayant une température dans   l'in-   tervalle de 1650 -   1815 C,   à une vitesse de jet de l'ordre de 480 - 600 mètres par seconde, et les filaments sont davantage amincis par le jet en des fibres ayant un diamètre de 0,01 à 1 micron ; les fibres avec une moyenne de 1 micron comme diamètre conviennent bien et leur aptitude pour de nombreuses applications augmente avec une diminution du diamètre.

   Les fibres soufflées sont recueillies sur un tamis convenable et sont prêtes pour la lixi-   viationo   
De préférence la lixiviation se fait immédiatement après soufflage et en tout cas dans les 48 heures après soufflage pour obtenir les meilleurs résultats ;   zzne   plus longue période d'entreposage de la fibre de silicate de 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 sodium, particulièrement dans des conditions humides, affaiblit la fibre en raison d'un effet d'auto-lixiviation dans lequel l'alcali demeure sur la surface de la fibre et affecte défavorablement celle-ci. 



   Pour effectuer une lixiviation à l'échelle de laboratoire, on ajoute 57 gro de fibres de silicate de sodium à une solution à 5% de chlorure de calcium contenant 80 gro du chlorure en poids, et l'on chauffe la masse à l'ébullition pendant environ 15 minutes.La solution est alors otée de la fibre et on lave la fibre à l'eau pour qu'elle soit exempte de tout alcali ou d'excès subsistant de chlorure de calciumo 
Cette fibre, lorsqu'elle est tout d'abord séchée à la température ordinaire puis chauffée à 100 C, perd au chauffage   235%   en poids, ces pourcentages étant basés sur le poids sec et étant considérés comme représentant la teneur en humidité de la fibreoLa fibre ainsi chauffée contient approximativement:

   
Constituant   % en.poids   
 EMI3.1 
 Si02 74g5 CaO 5,86 R203 (A1203) . 7 (Fe 203 
H20 en combinaison le restant 
Par cuisson à   537 C,   la perte en poids est de   14,74%   du total, et la fibre a l'analyse donne   approximativement:!  
Constituant % en poids
Sio2 85,4
CaO 6,71 
 EMI3.2 
 H2a3 (A12039 FE203) 1,95 
H2O en combinaison le restant 
Le rapport molaire SiO2;

  Cao par calcul s'élève approximativement à   12 si.   On a trouvé que ce rapport est assez variable avec le temps de chauffage et la concentration de chlorure de calcium,   mais,   apparemment le CaO ne remplace pas complètement le Na2O par suite de la tendance de la fibre durant la lixiviation d'absorber une certaine quantité d'eau en remplacement de Na2O Par conséquent, le CaO présent sera toujours moindre que le pourcentage de Na2O dans le filament original ou verre; ceci constitue un avantage puisque l'on obtient ainsi un produit à haute teneur en silice qui ne pourrait pas en lui-même être conformé en des fibres très fines ayant un diamètre inférieur au micron. 



   Les molécules d'eau sont complètement enlevées de la fibre par chauffage à des températures supérieures à 537  C et en-dessous du point de 
 EMI3.3 
 fusion, la température étant variable en fonction du rapport Silo m CaO; cette température est d'environ 593 -   649  C   pour un rapport de 12:1 
Les fibres de silicate de calcium obtenues par la mise en oeuvre de l'invention s'entremêlent aisément lorsqu'elles sont humectées; par conséquent, pour former un papier ou filtre,il est simplement nécessaire de disperser les fibres dans de l'eau et de verser la suspension à travers un tamis qui retient les fibres;

   par séchage on obtient une natte utilisable comme filtre et consistant seulement en des fibres fines.Un tel filtre 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 quand on le soumet à une solution qui a passé de manière répétée à travers des filtres commerciaux,   fabriqués   également en fibres fines, devient brun par la matière absorbée en dépit du fait que l'essai avec les autres fil- tres a indiqué que toute matière a été enlevéeCette capacité de filtration est considérée comme provenant de l'aptitude d'échange d'ions du constituant calcique présent dans le papier. 



   Le papier   lui-même   est doux et relativement léger mais une feuille de ce pqpier a de bonnes propriétés de résistance à la traction, qui équivalent celles d'autres papiers-filtres. 



   Les fibres de silicate de calcium peuvent aussi être utilisées conjointement avec d'autres fibres à petit diamètre, comme celles de silice, pour produire un filtre utile dans lequel la capacité ionique ou   catalyti-   que de la fibre de silicate de calcium est également mise en évidence. 



  Par exemple,un papier-filtre contenant un tiers en poids de fibre de silicate de calcium et deux tiers en poids de fibre de verre soufflée ordinaire filtrera la fumée de l'air. 



   La fibre en plus de son utilisation dais du papier est intéressante dans les vêtements pour combattre le feu et, dans cette application, fréquemment il est inutile de chauffer la fibre pour enlever l'eau; la fibre contenant de l'eau a une résistance considérable et cette résistance n'est pas perdue si l'eau s'évapore dans les conditions de service'du vêtement pour combattre le feuo
La fibre a des propriétés catalytiques.comme noté en relation avec le papier-filtre,et par conséquent elle offre de l'intérêt dans de nombreux procédés où cette action est requises
Le diamètre de fibre est d'importance critique,car les fibres qui sont de diamètre plus grand qu'environ un mi-cron manquent de résistance et ne présentent pas les propriétés désirées d'aute-adhésion nécessaire pour produire le.papier-filtre entièrement en verre;

  les fibres dans la gamme inférieure au micron sont les plus utiles parce qu'elles s'entremêlent et se nouent pour produire un filtre qui est substantiellement imperméable à la fumée
La longueur de fibre n'est pas critique et peut être choisie en rapport avec l'usage envisagé; ainsi la fibre soufflée peut être passée au pilon pour la produire en courtes longueurs, analogues à des tiges, avant de les façonner par exemple en papier. 



   La lixiviation de la fibre peut aussi être effectuée pour obtenir une nappe robuste.Dans le cas considéré, la lixiviation se fait avec un sel métallique soluble approprié, par exemple du chlorure de calcium, que l'on fait passer à travers des fibres de silicate comprimées pour effectuer leur lixiviation et le remplacement du constituant alcalin par un constituant oxyde   métallique   
REVENDICATIONS. 



   1 Produit fibreux, comprenant des fibres consistant essentiellement en de la silice et un oxyde d'un métal alcalino-terreux, ces fibres ayant un diamètre non supérieur à un micron environ.

Claims (1)

1. 2 Produit fibreux suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres ont des diamètres non supérieurs à environ 1 micron et non inférieurs à environ 0,04 micron.

   3.Produit fibreux suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en. ce que l'oxyde de métal alcalino-terreux est de l'oxyde de baryum. <Desc/Clms Page number 5>

   4 Produit fibreux suivant la revendication 1 ou 2/ caractérisé en ce que l'oxyde de métal alcalino-terreux est de l'oxyde de calcium.

   5o Produit fibreux suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le rapport molaire silice:oxyde de calcium est d'environ 12:10 6, Produit fibreux suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le produit est un papier-filtre souple ayant des propriétés échangeuses d'ions.

   7 Produit fibreux suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le produit est une nappe de fibres feutrées.

   8. Produit fibreux suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que les fibres contiennent environ 6% à environ 18% d'eau chimiquement combinée 9, Procédé de préparation d'une fibre consistant essentiellement en de la silice,des molécules d'eau et un oxyde d'un métal, caractérisé en ce que l'on enlève par lixiviation l'alcali à partir d'une fibre de verre de silicate alcalin avec une solution aqueuse d'un sel soluble dans l'eau du métal, l'anion de ce sel au cours de la lixiviation formant un sel soluble dans l'eau avec le métal de l'oxyde alcalin, et en ce que l'on sèche alors la fibreo 10.Procédé de préparation d'une fibre suivant la revendication 9, caractérisé en ce que l'oxyde métallique est de l'oxyde de calcium et en ce que la solution aqueuse est une solution de chlorure de calcium.

   11Procédé de préparation d'une fibre suivant l'une des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce qu'après sa lixiviation la fibre est lavée à l'eau.

   12. Procédé de préparation d'une fibre suivant la revendication 11, caractérisé en ce que plusieurs fibres sont feutrées ensemble après avoir été lavées.

   13oProcédé de préparation d'une fibre suivant l'une quelconque des revendications 9 à 12caractérisé en ce que le séchage de la fibre comporte un chauffage de cette fibre à une température supérieure à environ 537 c 14Produit fibreux substantiellement comme décrit dans la spécification d'accompagnement.

   15 Procédé de préparation d'une fibre substantiellement comme décrit dans la spécification d'accompagnement.