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On a essayé ces dernières années de produire des matériaux de frottement par la métallurgie,des poudres. Dans cette produc- tion on a mélangé la poudre métallique avec un agent de frottement pulvérulent, puis on a comprimé et fritte le mélange. L'agent de frottement est habituellement une matière oxydée'telle que du quartz, de l'alumine, de l'amiante, etc., dont la quantité varie, suivant les emplois envisagés, entre 1 et 10 % mais peut être encore plus élevée dans certains cas. En raison de cette teneur relativement élevée en matière oxydée, les problèmes de frittage et de compres- ./ ion diffèrent de ceux qui se posent dans la métallurgie ordinaire des poudres et se rapprochent davantage de la production des ma- tières métal-céramiques ou "cermets".
Dans le stade de compression, la présence de la matière oxydée agit pour diminuer la compressibilité et pour augmenter lu- sure des outils. Il en résulte, pour assurer la compression jusqu'à un certain degré de porosité résiduelle, des frais beaucoup plus élevés que pour comprimer la poudre métallique seule.
Au cours du frittage, des conditions nouvelles intervien- nent à cause' de la présence de la phase oxydée, en particulier quand le frittage est effectué à une température assez élevée pour dépas-
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ser le point de fusion de l'un des composants métalliques. Les conditions de mouillage entre le composant fondu et les autres composants ont effectivement une grande influence en particulier quant aux changements de dimensions au-cours du frittage.
Dans la production d'un matériau de frottement on recherche évidemment une résistance aussi élevée que possible, que l'on peut obtenir par exemple de deux manières différentes :
1. en diminuant la porosité (augmentant la densité) ;
2. en ajoutant d'autres composants.
Les recherches qui sont à la base de la présente invention ont montré que l'on pouvait obtenir des avantages spéciaux en mélangeant du fer en poudre avec un agent de frottement oxydé et certaines substances phosphoreuses telles que du ferro-phosphore, du phosphore rouge ou un composé phosphorique réductible dans les conditions du frittage. Après compression, un corps ainsi composé doit être fritté à une température supérieure au point de fusion de la composition eutoctique présente dans le système fer-phosphore (1050 C).
On fait apparaitre ci-après les avantages que lion obtient dans ces conditions:
1. Au cours du frittage, il se produit un fort retrait qui provoque une augmentation importante de la densité. Ainsi, quand on fabrique un matériau de frottement d'une certaine densité, on peut utiliser une compression beaucoup plus faible que pour d'autres compositions, ce qui diminue les frais de la compression.
2. 'L'augmentation de la densité et la liaison des grains de fer par le phosphure de fer entraînent une augmentation considérable de la résistance obtenue pour une compression donnée.
3. Une autre conséquence de l'augmentation de densité est l'accroissement de la conductibilité thermique du matériau de frottement, ce qui assure une évacuation plus rapide de la chaleur d'éveloppée par le frottement.
4. Un autre avantage inattendu dû à la présence de phosphore dans le matériau de frottement est une usure moindre que celle que l'on constate avec les matériaux usuels de frottement.
L'inconvénient offert par le phosphore dans la métallurgie du fer, à savoir la fragilité, est peu important dans un matériau
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de frottement car il se trouve dans la pratique soumis à une pression alors que les pièces mécaniques sont le plus souvent soumises à des efforts do tension.
Indépendamment do la poudre de for' de l'agent de frottement et d'une substance phosphorée, on peut bien entendu utiliser dans le mélange d'autres poudres métalliques en quantités raisonnables (jusqu'à 10 %) ainsi que do faibles quantités de graphite (jusqu'à 2 % ).
Conformément à la présente invention le procédé d'obtention du matériau de frottement est essentiellement caractérisé par le fait que l'on mélange une poudre métallique, en principe du fer en poudre, avec un matériau de frottement, de préférence de nature oxydée et une matière pulvérulente à base de phosphore telle que du ferro-phosphore, du phosphore rouge ou un autre composé phosphoreux, réductible dans les conditions de frittage, en quantités telles que la teneur en phosphore du produit fini est comprise entre 0,1 et 2,5 %, qu'ensuite le mélange est comprimé et fritte dans des conditions réductrices à une température de 1050 à 13000C, de préférence de 1100 à 1200 C.
On a préparé les mélanges de poudres suivants :
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<tb> Exemple <SEP> Fer <SEP> en <SEP> poudre <SEP> Amiante <SEP> Ferrophosphore
<tb> 1 <SEP> 89,5 <SEP> parties <SEP> + <SEP> 10 <SEP> parties <SEP> + <SEP> 0,5 <SEP> parties
<tb> '2 <SEP> 89 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> +1
<tb> 3 <SEP> 88,5 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> @ <SEP> 1,5
<tb> 4 <SEP> 88 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 2
<tb> 5 <SEP> 87 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 3 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 86 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 4
<tb>
On a préparé en outre le mélange suivant les méthodes courantes : 7., Fer en poudre 80 parties, + amiante 10 parties, + cuivre en poudre 10 parties.
A partir de tous ces mélanges, on a préparé par compression sous une pression de 8 tonnes par centimètre carré des éprouvettes rectangulaires que l'on a frittées sous atmosphère d'hydrogène pendant une heuro à 1150 C. On a déterminé les propriétés suivantes : densité après compression; densité après frittage; changements de'dimensions au cours du frittage (perpendiculairement au sens de la compression); dureté Rockwell B et la résistance à la flexion.
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Le tableau ci-dessous donne les 1J'.,sultats obtenus .
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1 " 'F''"" H.-- Den;i-ê---------1 Changements de r--- J"U e.te' n ,. 11 BIRSista..""lCe 0. la ? Addition Avant frittae"ADrès frittae dimensions ',* j.lexion/0 L. -----+----- ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯#### 1 f i "717p ¯ ""55 6.15 . -1,06 " 3 2f;,7 , 2 0,,5l"eP '5''- 613 - 1,,06 + 75 2[.,,7.
1,5 53 6,1':. 1.2L &o !. 2 5,t.:2 6.13 - 1, 52 + u7 36.3 ;5 Ii 5.C2 6,09 1,63 91 31.L.
! 6 i Ii 5 o 6, oo -' 1, 5 + 92 c2l; J.O 5,96: ,,1:;2 1 -)C 9 28,6 5,96 5,o2 + 1.1
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Il ressort de ce tableau que le !i1-lan2,e contenant du cuivre subit un fort :.:,on. ,(;1I1ent ou "accroissement" alors que tous les mélanges contenant du .,.erre-phosphore éprouvent un sérieux retrait.
Ainsi l'usage du lerro-phosphore donne-t-il des densités beaucoup plus sortes après frittage.
Tous les m lan. es contenant du erro-phosphore donnent une résistance identique ou supérieure à celle des 111..J.8.11, es contenant 10 de cuivre. Il semble quon obtienne une résistance maximum pour environ '2 1& de ferrophosphore prosent dans le mélange.
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Le forro-phosphore utilisc contient environ 20 % de phosphore et la teneur en phosphore des matériaux soumis aux essais est donc comprise entre 0,1 ot 0,8 %.
On a également effectue des essais d'usure sur un disque tournant en acier avec dos blocs ayant la composition suivante :
1. 86 parties de fer en poudre + 10 parties d'amiante + 4 parties do ferro-phosphore,
2.80 parties de fer en poudre + 10 parties d'amiante + 10 parties de ferro-phosphore.
3. Fonte.
Après deux heures d'essai d'usure,la diminution de poids de ces matières est dans le rapport do 1/4/8.
En remplaçant dans la composition du mélange 4 du tableau ci-dessus, 2 % du ferro-phosphoro par 0,4 % de phosphore rouge + 1,6 % de fer en poudre, on a obtenu un résultat aussi bon qu'avec le mélange comportant le ferro-phosphore.
On a également effectué dos essais avec des agents oxydés autres que l'amiante. Le talc, l'apatite, le quartz, le feldspath, etc..'., ont donné des résultats analogues à l'amiante. On a toutefois constaté que le quartz causait une usure excessive de la matrice utilisée pour la compression et qu'il convient donc moins bien.
On a également fait varier la quantité de composé oxydé et on a obtenu de bonne propriétés de frottement avec des quantités de l'ordre de 2 à 15 %, mais il y a lieu de remarquer que, pour des quantités croissantes, la compressibilité diminue et qu'une pression plus élevée est donc nécessaire pour obtenir une certaine porosité.
Ce résultat montre que la fonte communément'utilisée pour constituer des freins pour chemins do fer peut être avantageusement remplacée par un matériau de frottement comprimé et fritté contenant du fer, un agent de frottement et du phosphore.
Les dispositifs de frottement tels que sabots, tambours ou disques de frein, conformes à l'invention, sont avantageusement frittes à la presse à partir d'un mélange en poudre contenant environ 2 à 15 % et de préférence 6 à 12 % environ d'un agent de frottement et d'une matière phosphoreuse on quantités telles qu'on obtienne de 0,i à 2,5 % et de préférence 0,3 à 0,7 '/ do phosphore dans
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le produit final, le reste étant on principe du for on poudre.
Une teneur en agent de frottement inférieure à 2 % environ peut provoquer lors du freinage une détérioration de la surface frottante alors que des teneurs voisines do, ou plus grandes que la limite supérieure de 15 % entrainont des difficultés croissantes dans l'opération de compression et une augmentation de l'usure des matrices de compression. La matière phosphorée est par exemple du phosphore rouge, du fcrro-phosphorc ou dos phosphates naturels ou synthétiques.
La poudre métallique est en principe du fer on poudre, mais elle peut contenir de faibles quantités d'autres poudres métalliques destinées à améliorer les propriétés do résistance, par exemple jusqu'à 10 % de cuivre ainsi que des agents lubrifiants courants comme lo stéarate de zinc et le graphite on quantités allant jusqu'à 2 % .
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In recent years, attempts have been made to produce friction materials by metallurgy, powders. In this production, the metal powder was mixed with a powdery rubbing agent, then the mixture was compressed and sintered. The rubbing agent is usually an oxidized material such as quartz, alumina, asbestos, etc., the amount of which varies, depending on the intended use, between 1 and 10% but can be even higher. in some cases. Because of this relatively high content of oxidized material, the sintering and compression problems differ from those encountered in ordinary powder metallurgy and are closer to the production of metal-ceramic or "materials". cermets ".
In the compression stage, the presence of the oxidized material acts to decrease compressibility and to increase tool shine. This results in much higher costs for compressing to a certain degree of residual porosity than for compressing the metal powder alone.
During sintering, new conditions arise due to the presence of the oxidized phase, particularly when the sintering is carried out at a temperature high enough to exceed.
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ser the melting point of one of the metallic components. The wetting conditions between the molten component and the other components do indeed have a great influence in particular with respect to the changes in dimensions during sintering.
In the production of a friction material one obviously seeks a resistance as high as possible, which one can obtain for example in two different ways:
1. decreasing porosity (increasing density);
2. adding other components.
The research which is the basis of the present invention has shown that special advantages can be obtained by mixing powdered iron with an oxidized friction agent and certain phosphorous substances such as ferro-phosphorus, red phosphorus or a phosphoric compound reducible under the conditions of sintering. After compression, a body so composed must be sintered at a temperature above the melting point of the eutoctic composition present in the iron-phosphorus system (1050 C).
We show below the advantages that lion obtains in these conditions:
1. During sintering, a strong shrinkage occurs which causes a large increase in density. Thus, when making a friction material of a certain density, much lower compression can be used than for other compositions, which decreases the cost of compression.
2. The increase in density and the binding of iron grains by iron phosphide results in a considerable increase in strength obtained for a given compression.
3. Another consequence of the increase in density is the increase in the thermal conductivity of the friction material, which ensures faster removal of the heat developed by the friction.
4. Another unexpected advantage due to the presence of phosphorus in the friction material is less wear than that seen with conventional friction materials.
The disadvantage offered by phosphorus in iron metallurgy, namely brittleness, is not very important in a material
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of friction because it is in practice subjected to pressure while mechanical parts are most often subjected to tensile forces.
Irrespective of the strength powder of the rubbing agent and of a phosphorus substance, it is of course possible to use in the mixture other metal powders in reasonable amounts (up to 10%) as well as small amounts of graphite. (up to 2%).
According to the present invention, the method for obtaining the friction material is essentially characterized by the fact that a metallic powder, in principle powdered iron, is mixed with a friction material, preferably of an oxidized nature and a material powdery phosphorus-based such as ferro-phosphorus, red phosphorus or another phosphorous compound, reducible under sintering conditions, in amounts such that the phosphorus content of the finished product is between 0.1 and 2.5% , that the mixture is then compressed and sintered under reducing conditions at a temperature of 1050 to 13000C, preferably 1100 to 1200C.
The following powder mixtures were prepared:
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<tb> Example <SEP> Iron <SEP> in <SEP> powder <SEP> Asbestos <SEP> Ferrophosphorus
<tb> 1 <SEP> 89.5 <SEP> parts <SEP> + <SEP> 10 <SEP> parts <SEP> + <SEP> 0.5 <SEP> parts
<tb> '2 <SEP> 89 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> +1
<tb> 3 <SEP> 88.5 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> @ <SEP> 1.5
<tb> 4 <SEP> 88 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 2
<tb> 5 <SEP> 87 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 3 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 86 <SEP> + <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 4
<tb>
The mixture was further prepared according to the usual methods: 7., Iron powder 80 parts, + asbestos 10 parts, + copper powder 10 parts.
From all these mixtures, rectangular test pieces were prepared by compression under a pressure of 8 tonnes per square centimeter, which were sintered under a hydrogen atmosphere for one hour at 1150 C. The following properties were determined: density after compression; density after sintering; changes in size during sintering (perpendicular to the direction of compression); Rockwell B hardness and flexural strength.
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The table below gives the results obtained.
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1 "'F' '" "H .-- Den; i-ê --------- 1 Changes in r --- J" U e.te' n,. 11 BIRSista .. "" lCe 0. la? Addition Before frittae "ADres frittae dimensions', * j.bending / 0 L. ----- + ----- ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ #### 1 fi "717p ¯" "55 6.15. -1.06 "3 2f;, 7, 20,, 5l" eP '5' '- 613 - 1,, 06 + 75 2 [. ,, 7.
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It emerges from this table that the! I1-lan2, e containing copper undergoes a strong:.:, On. , (; 1Ilent or "increase" while all mixtures containing.,. Phosphorus wafer show serious shrinkage.
Thus, the use of lerro-phosphorus gives much more specific densities after sintering.
Every m lan. es containing erro-phosphorus give the same or better resistance than 111..J.8.11, es containing 10 copper. It appears that maximum strength is obtained for about 2 liters of prosent ferrophosphorus in the mixture.
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The forro-phosphorus used contains about 20% phosphorus and the phosphorus content of the materials tested is therefore between 0.1 and 0.8%.
Wear tests were also carried out on a rotating steel disc with block backs having the following composition:
1. 86 parts of powdered iron + 10 parts of asbestos + 4 parts of ferro-phosphorus,
2.80 parts of powdered iron + 10 parts of asbestos + 10 parts of ferro-phosphorus.
3. Cast iron.
After two hours of wear test, the reduction in weight of these materials is in the ratio of 1/4/8.
By replacing in the composition of mixture 4 of the above table, 2% of the ferro-phosphoro by 0.4% of red phosphorus + 1.6% of powdered iron, a result was obtained as good as with the mixture. comprising ferro-phosphorus.
Tests were also carried out with oxidized agents other than asbestos. Talc, apatite, quartz, feldspar, etc., have given results similar to asbestos. However, quartz has been found to cause excessive wear to the die used for compression and therefore less suitable.
The amount of oxidized compound was also varied and good friction properties were obtained with amounts of the order of 2 to 15%, but it should be noted that, for increasing amounts, the compressibility decreases and that a higher pressure is therefore necessary to obtain a certain porosity.
This result shows that the cast iron commonly used to constitute railway brakes can be advantageously replaced by a compressed and sintered friction material containing iron, a friction agent and phosphorus.
The friction devices such as shoes, drums or brake discs, in accordance with the invention, are advantageously sintered in the press from a powder mixture containing approximately 2 to 15% and preferably approximately 6 to 12% of a rubbing agent and a phosphorous material in amounts such that 0.1 to 2.5% and preferably 0.3 to 0.7% phosphorus are obtained in
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the final product, the rest being the principle of the powder.
A content of the friction agent of less than about 2% can cause during braking a deterioration of the friction surface, while contents close to do, or greater than the upper limit of 15% cause increasing difficulties in the compression operation and an increase in the wear of the compression dies. The phosphorus-containing material is, for example, red phosphorus, phosphorus or natural or synthetic phosphates.
The metal powder is in principle iron or powder, but it may contain small amounts of other metal powders intended to improve the strength properties, for example up to 10% copper as well as common lubricating agents such as sodium stearate. zinc and graphite in amounts up to 2%.