BE555111A - - Google Patents

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BE555111A
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emi
urea
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141Feedstock

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description


  D'ordinaire, on prépare l'urée à partir d'anhydride

  
 <EMI ID=1.1> 

  
avec un excès d'ammoniaque, à pression et températures élevées.

  
Le mélange sortant du réacteur, un tube autoclave, contient

  
encore toujours, à côté d'urée et d'eau, de l'anhydride carboniaue

  
et de l'ammoniaque sous forme libre ou combinée. D'ordinaire,

  
le mélange de réaction sortant est nartiellement ou entièrement débarrassé de l'anhydride carbonique et de l'ammoniaque par détente à température élevée, et on utilise ensuite directement

  
la solution d'urée produite ou bien on la. solidifie après éva-

  
 <EMI ID=2.1>   <EMI ID=3.1> 

  
outre, la teneur en biuret -peut également augmenter au cours de l'évaporation et de la granulation des solutions. Mais le

  
 <EMI ID=4.1> 

  
lisation de l'urée pour la production de matières artificielles, ou en particulier, lors de son utilisation, seule ou en mélange avec d'autres substances, comme engrais ou produit alimentaire.

  
On sait que l'on peut obtenir une partie au moins de l'urée à l'état pur, en faisantrecristalliser l'urée contenant du biuret et en la recouvrant de solutions de lavage pures. Mais dans ce cas, il reste cependant toujours des solutions d'urée contenant du biuret;, dont l'utilisation ou le traitement entraîne de grandes difficultés.

  
 <EMI ID=5.1> 

  
solutions d'urée produites, ou que les produits solides c' urée obtenus, ne contiennent qu'une teneur en biuret de 2% au

  
 <EMI ID=6.1> 

  
teneur en biuret, on peut applicuer au procédé les mesures suivantes séparément ou en combinaison.

  
 <EMI ID=7.1> 

  
re produite au cours de l'opération, le poids de noussière étant

  
équilibré . 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
retourne ensuite au tamis ou à la vis. On peut éventuellement ajouter le refus directement aux solutions diluées et l'y

  
 <EMI ID=9.1> 

  
de telle sorte au' il s'établisse un rapport à peu 'ores constant entre la, poussière et le grain fini. Le rapport des grosseurs de crains dans le mélange granulé sortant de la vis, est

  
'car exemple le suivant.

  

 <EMI ID=10.1> 


  
On peut naturellement régler à volonté la grosseur de grains

  
 <EMI ID=11.1> 

  
très faible. Les solutions ainsi produites possèdent la concen-tration élevée nécessaire à leur traitement dans les vis diviseuses et permettant d'éviter un séchage ultérieur. De préférence, on refroidit les solutions chaudes concentrées,

  
 <EMI ID=12.1> 

  
diviseuse, car de ce fait, on réduit de nouveau la formation de biuret.

  
La fig. Ides dessins annexes représente, à titre d'exemple et de façon schématique, le mode opératoire conforme à

  
 <EMI ID=13.1> 

  
lation de granulation, comprenant en combinaison un évaporateur en couche mince et une vis diviseuse, ainsi que le fonctionnement combiné de ces deux appareils. 1 est l'évaporateur en couche mince, 2 le refroidisseur de la solution, 3 la vis diviseuse,

  
 <EMI ID=14.1> 

  
à cylindres, 7 l'entrée de la solution diluée, 8 l'entrée de la vapeur de chauffage, 9 la sortie des brouets, 10 la sortie du condensat de vapeur, 11 l'entrée de l'air froid, 12 la sortie de l'air froid, 13 le mélange de grains se formant

  
 <EMI ID=15.1> 

  
15 le refus du tamis, 16 le produit final c'est-à-dire les grains finis.

  
La fig. 2 représente schématiquement, à titre d'exemple,

  
 <EMI ID=16.1> 

  
l'installation. 

  
 <EMI ID=17.1> 

  
basse, par exemple à 2% ou un peu moins. 

  
Dans le cas où 1?on utilise l'urée comme engrais,

  
 <EMI ID=18.1> 

  
on -neuf par exemple procéder à l'évaporation décrite plus haut, dans un évaporateur en couche mince, en opérant sous vide;, ce qui empêche dans une large mesure la transformation

  
de l'urée en biuret.

  
On a découvert en outre qu'on peut abaisser de façon très considérable la teneur en biuret des différentes solutions

  
 <EMI ID=19.1> 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
rées de réaction plus longues ou un appareillage plus important.

  
On peut utiliser directement comme entrais les solutions d'urne ainsi débarrassées du Muret, ou bien on peut en extraire

  
 <EMI ID=21.1> 

  
pulvérisation ou granulation.

  
 <EMI ID=22.1> 

  
 <EMI ID=23.1>  dans le réacteur à urée, les solutions d'urée enrichies en biuret, en particulier les eaux-mères et les solutions de couverture.

  
 <EMI ID=24.1> 

  
 <EMI ID=25.1> 

  
d'environ 150 atm., une solution contenant, en poids, 20 parties d'urée et 6 parties d'eau, telle que produite environ dans la

  
 <EMI ID=26.1> 

  
un chauffage de courte durée.

  
2.- On introduit 100 parties d'urée contenant 3% de biuret comme impureté, dans un mélange de réaction tel que

  
 <EMI ID=27.1> 

  
en plus de l'urée, 36 parties en poids d'anhydride carbonique, 29 parties en poids- d'eau et 80-100 parties en poids d'ammoniaque. Le mélange se trouve à la température de synthèse de l'urée

  
de 190[deg.]C et à une pression de 300 atm.environ. En le chauffant pendant moins d'une heure on fait tomber la teneur en biuret

  
 <EMI ID=28.1> 

  
 <EMI ID=29.1> 

  
solution d'urée saturée à 70[deg.]C, par exemple des eaux-mères de

  
 <EMI ID=30.1> 

  
correspondant à 50-100% de la solution. La teneur en biuret est ainsi réduite à environ 5% de sa valeur initiale.

  
 <EMI ID=31.1> 

  
avantageusement, également au cours de l'évanoration de la solu&#65533;ion d'urée dans l'évaporateur à couche mince. Dans ce but, on introduit de l'ammoniaque gazeux dans l'évaporateur et éven-tuellement, on le fait circuler au moyen d'une pompe.

  
Par le procédé décrit, on arrive à. préparer de l'urée

  
 <EMI ID=32.1> 

  
et les grains obtenus par le procédé de granulation décrit, possèdent une résistance mécanique suffisante pour pouvoir être aisément répandus sur le sol par des machines d'épandage.

  
Un essai utile de détermination rapide de la oualité du produit granulé, consiste à déterminer le trouble par le procédé standard. A.P.H.A. Ce trouble dépend de la teneur en biuret et en autres produits de décomposition. Les grains

  
 <EMI ID=33.1> 

  
inférieur à 10 p.p.m.-

REVENDICATIONS

  
1.- Procédé de préparation d'urée à partir d'anhydride carbonique et d'ammoniaque sous pression et à températures élevées, 

  
 <EMI ID=34.1> 

  
tions diluées d'urée, caractérisé en ce que les solutions d'urée ou les produits solides d'urée préparés par le procédé, contien-

  
 <EMI ID=35.1> 

  
à l'urée.

Claims (1)

  1. <EMI ID=36.1>
    en ce qu'on- évapore les solutions aqueuses d'urée produites
    'par synthèse, jusqu'à des concentrations de 97-99% dans un évaporateur en couche mince, on granule les solutions concentrées ainsi obtenues dans une vis diviseuse en équilibre de poids avec de la poussière, on sépare le mélange granulé sortant de la vis,
    <EMI ID=37.1>
    ou au granulateur.
    <EMI ID=38.1> <EMI ID=39.1>
    <EMI ID=40.1>
    <EMI ID=41.1>
    en ce au' on effectue en atmosphère d'ammoniaque l'évaporation des solutions d'urée dans l'évaporateur en couche mince.
BE555111D 1956-02-25 BE555111A (fr)

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