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La présente invention a pour objet un procédé pour la coloration pendant le filage,de structures en cellulose régénérée et plus spécialement une fabrication améliorée de la pâte colorée',
Il est connu que l'on ne peut pas ajouter les pigments colorés à la solution de filage lors de la coloration lors du filage sans prendre certaines précautions car ils ne se répartiraient pas dans cette 'solutions. Même par l'addition d'agents mouillants, ou d'émulsifiants appropriés .on ne peut pas obtenir une.
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subdivision uniforme des articules solides dans la solution de filage si on n'a pas eu recours à d'autres mesures.
Dans la pratique, on a proposé des procédés selon lesquels une pâte est produite en partant d'un pigment coloré, d'un émulsifiant et/ou d'agents mouillants et eau, cette pâte étant ensuite ajoutée à la solution de filage. Les substances ci-dessus sont introduites dans un malaxeur dans lequel elles sont mélangées intimement. Un a utilisé dans ce but des malaxeurs qui lors du malaxage de la pâte développent des forces de cisaillement élevées. Ce n'est que dans de tels dispositifs qu'on peut obtenir une saturation complète des particules colorantes avec les molécules d'émulsifiant et d'eau. Les pâtes deviennent sèches et extrêmement visqueuses, très rapidement, mais elles se laissent diluer avec de l'eau sans grosse difficulté pour donner des solutions à 10-20% Ces solutions doivent être filtrées avant d'être ajoutées à la solution de filage.
La répartition des pigments colorants dans ces solutions est bonne et la vitesse de sédimentation est'extrêmement faible. Une tendance à la coagulation n'a pas été observée. La consommation d'énergie des malaxeurs utilisés'est cependant extrêmement élevée car on doit nalaxer de manière très intensive pendant longtemps.
Lorsqu'on ne peut pas travailler avec des malaxeurs, mais seulement avec agitateurs, on peut obtenir au maximum une concentration de pâte de 20p%. Ces pâtes montrent des apparitions d'agglomérés et pour cette raison ne se conservent que rendant un laps de temps réduit.
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Hais même lorsqu'on procède de telle ma@@ere que le mélange de pigment coloré soit ajouté à la solution de filage immédiatement après leur fabrication, les inconvénients de ce mode de travail sont montrés par le fait que lors de la filtration on trouve des agglomérés de pigment ayant une grosseur jusque 20 Mu
Ce n'est que par le mélange intime décrit ci-dessus des colorants avec l'émulsifiant et l'eau dans des malaxeurs, qu'on peut obtenir un tel mouillage des. particules que les pigments dans la pâte ou dans la solution qui doit être filtrée, présentent une grosseur d'au moins 1 Mu jusqu'au maximum 5 Mu. Un point important pour la valeur d'une pâte est sa viscosité.
Pour la même concentration de pigment, plus une pâte est fluide, plus il y aura de l'eau libre qui n'est pas liée aux particules colorantes, et plus la. tendance à l'agglomération des matières colorantes sera grande.
Il a été maintenant trouvé que l'on peut, sans l'utilisation de malaxeurs absorbant de grandes quantités d'énergie, arriver dans un temps très court à une pâte colorée ayant un degré élevé de répartition de la matière colorante, possédant de bonnes propriétés-de filtration et de conservation si l'on introduit le pigment par phases successives, dans une quantité de liquide mis en rotation énergique et consistant en eau, émulsifiant (fin, et/ou/agent mouillant.
On doit pour cela faire en sorte que la poudre colorante tombe autant que possible au milieu du cône creux formé par le liquide qui tourne. autrement, la matière colorante se dépose sur les parois. rendant le processus de mélange, la température monte à 60-70 C Lorsque cette température a été atteinte, on ajoute à la masse visqueuse dans un laps de temps court, de l'eau à 20-25 C jusqu'à obtenir une concentration de la pâte de 40-80%c.
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La concentration de la pâte de pigment entre ces limites dépend de la grosseur des particules des pigments.
@lle doit être si élevée qu'il se produise dans la pâte qui tourne des efforts de cisaillement si élevés que les particules individuelles frottent fortement l'une contre l'autre et ce n'est que de cette manière qu'on peut obtenir une subdivision optimum. Les limites de la concentration sont comprises pour la suite (grosseur des particules 0,1 à 0,6 Mu) entre 40 et 50% pour les pigments anorganiques (grosseur des particules O,b à 1,2 Mu) elles sont comprises entre 60 et 80%, et pour les pigments organiques (grosseur des particules 0,5 à 1,0 Mu) elles sont comprises entre 52 et 75%
Après dilution du concentré et filtration, la masse colorante de la solution de filage est ajoutée à la solution de filage.
La pâte peut cependant être déversée dans des récipients ous forme fortement concentrée, c'est-à-dire avant la dilution, et être conservée pendant un temps assez long.
Comme pigments colorants on peut employer : lasuie, d'autres pigments anorganiques, tels que l'oxyde de fer, le bioxyde de titane, le sulfure de cadmium, etc. ainsi que ¯les pigments organiques, par exemple ceux à base d'indanthrène, azoïques et phtalocyanine.
Le procédé sera maintenant expliqué en se reportant au dessin ci-joint.
Exemple 1. Avec emploi de suie comme pigment colorant:
Dans ure chaudière 1 dont les parois se rétrécissent coniquement vers le bas, on introduit un mélange 2 d'environ 14 kilos d'eau adoucie et 1,5kg. d'émulsifiant consistant en sulfonate de naphtaline, de telle sorte que la chaudière
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soit remplie jusqu'à environ le sixième de sa capacité. Sur le fond de la chaudière se trouve un hélice à aile 3 qui est actionnée par un moteur 4 avec une vitesse de 1.000-1,500 tours à la minute. Le liquide est chassé vers l'extérieur par la force centrifuge ainsi que sur les parois de la chaudière vers le haut de telle sorte qu'il se forme au milieu un cône creux.
Dans ce cône on déverse pendant une minute et demie 10 kilos de suie sèche 5 hors du dispositif d'alimentation 6 constitué par exemple par un tuyau large qui présente à l'extrémité de sortie un rétrécissement tronconique. Les quantités des constituants du mélange sont déterminées l'une par rapport à l'autre de telle manière qu'il se forme une pâte renfermant environ 40% de pigment. Dans la pâte qui tourne on introduit environ 11 kilos d'eau et 11,5 kilos d'émulsifiant.
6n introduit ensuite de manière continue pendant environ 7 minutes 10 kilos de suie de telle manière que la concentration en.matière colorante soit de 41-42%.
Pour une température de départ de 20 C la température du mélange monte au cours de ce procédé jusqu'à environ 70 C.
Cette élévation de la température doit être attribuée à la chaleur de frottement qui se développe par le mouvement rapide des particules de suie. Après addition de la dernière quantité de suie on laisse encore tourner l'agitateur pendant environ 3 minutes et on ajoute environ 21 kilos d'eau à 20-25 c La pâte, qui maintenant a une concentration d'environ 30%, est encore agitée pendant 3-5 minutes et peut ensuite être enlevée de la chaudière par l'ajutage 7.
Une nouvelle dilution à la concentration de filage ne présente aucune difficulté, car les particules de suie sont complètement mouillées et lors de l'addition d'eau ou de solution, de filage, elles se répartissent immédiatement
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de manière uniforme dans l'agent diluant, Lorsque la pâte doit être/conservée pendant un laps de temps assez long, doit prendre soin d'empêcher une évaporât ion de l'eau.
Exemple 2, avec emploi d'un pigment anorganique:
Dans 2,2 kg. d'eau adoucie on fait dissoudre 0,45 kg. de l'émulsifiant mentionné dans l'exemple 1 avec, comme agent mouillant, un ester polyglycolique d'acide gras, et à ce mélange on ajoute 4,5 kg. d'oxyde de fer brun (Fe2O3) pendant environ 1,5 minute. La concentration de la matière colorante est de 63% 'Un ajoute encore un mélange de 2,45 kg. d'eau et 0,45 kg. d'émulsifiant et ensuite encore 4, kg. de pigment pendant 5.minutes. La concentration de pâte est maintenant de 61,2% de matière colorante. On @@se agiter la pâte dans la. chaudière pendant 5 minutes @@core, et la température monte à 60 C On peut alors diluer @e la manière décrite jusqu'à la concentration du filage.
Kemple 3, avec utilisation d'un pigment organique:
Dans un mélange tournant dans la chaudière d'agitation onsistant en 1 kg. d'eau adoucie et 0,15 kg. d'émulsifiant, :i introduit pendant 8 minutes 1 kg. de jaune permanent colorant diazoïque sans groupes acides se laquéfiant). A la pite on a encore ajouté 1 kg. de mélange eau-émulsifiant et enfin pendant 10 minutes, une nouvelle quantité de 1,5kg. de pigment. Après 3 autres minutes d'agitation, on obtient la fine répartition requise de colorant dans la pâte. a température monte pendant le processus de 20 à 60 C. La neetration en pigment est de 55%.