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Publication number: BE555917A
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Description


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   Il est connu que les acides phosphoriques obtenus par extraction de phosphates naturels sont généralement jaunes ou verdâtres. Les orthophosphates, préparés à partir de ces acides,, ont toujours une teinte jaunâtre. Quand il s'agit de sels à haute teneur en P205 tels que les pyrophosphates, les   polyphos-   phates et les métaphosphates, la coloration   de-vient   importante. 



  Il est difficile d'obtenir directement des   sls   vraiment blancs à partir des acides phosphoriques techniques. Il est à noter ce- pendant que les polyphosphates hydratés sont nettement moins co- lorés que les polyphosphates calcinés anhydres. 



   Différents moyens ont été préconisés pour améliorer la coloration des phosphates alcalins anhydres. Le traitement de l'acide phosphorique au moyen d'oxydants, tels que: eau oxygénée, solution d'hypochlorite ou de chlorate, ne donne aucun résultat. 

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  Il en est de même pour l'emploi d'agents décolorants par adsorp- tion, comme par exemple le charbon actif, la silice gélatineuse ou les terres décolorantes. La recristallisation des sels obte- nus après neutralisation de l'acide et calcination n'améliore pas sensiblement l'aspect des produits obtenus. De plus, la recristal- lisation qui exige une dissolution préalable s'accompagne d'une rétrogradation au moins partielle en orthophosphates. Des recher- ches ont montré que la coloration spécifique des polyphosphates calcinés est due à la présence de vanadium. On admet généralement que le vanadium se trouvant dans les phosphates naturels passe quantitativement dans l'acide phosphorique, soit sous forme d'aci- de vanadique   H3V04,   soit sous forme de phosphates de vanadyle   VO(H2P04)2   ou VO2(H2PO4). 



   La présente invention a pour objet la préparation de phosphates alcalins incolores. Elle consiste à éliminer le vana- dium contenu dans l'acide phosphorique. 



   On a constaté qu'en présence d'un agent réducteur, le vanadium est éliminé sous forme d'un complexe phosphaté insolu- ble, ce qui ne se produit pas lorsque le vanadium se trouve à son état d'oxydation maximum. 



   Selon la présente invention, on ajoute à la solution d'acide phosphorique provenant des phosphates naturels, un com- posé agissant comme réducteur. De cette manière, le vanadium est ramené à l'état tri- ou tétravalent. Cette addition se fait gé- néralement au début de la neutralisation de l'acide. On peut éga- lement ajouter l'agent réducteur après avoir déjà introduit une partie du carbonate ou de l'hydroxyde alcalin. Cette addition peut également avoir lieu pendant la fabrication de l'acide phosphori-   que .    



   Tous les agents réducteurs ne conviennent pas pour l'application de la présente invention. L'expérience a montré que pour faire passer le vanadium oxydé à l'état tri- ou tétra- valent, il faut utiliser un agent réducteur dont le potentiel d'oxyde-réduction soit inférieur à + 0,5 volts. Il va sans dire que ce potentiel d'oxydo-réduction doit être déterminé dans une 

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 solution d'acide phosphorique à environ 300 g de P2O5 par litre at non dans une solution aqueuse. 
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  Certains réducteurs qui. satisfont à la condition pré- . =7ele sent à écarter parce qu'ils sont peu pratiques (hydro- o>')E sulfuré) ou qu'ils entraînent des réactions secondaires ,:j.J.'3 organiques, alcools, nitrites). D'excellents résultats .;-i 3i;e obtenus avec le sulfate ferreux. Le sulfate ferreux peut ... utj-lisé sous forme anhyare (PESO ou cristallisée ""/:';'J,;.7H?G). Les quantités de sulfate ferreux à employer sont ...., . :¯;-: : Pr'tre C 6 et 0,9 kg de 'e ;G a,. o'7rI0 pour 100 kg d'acide ¯ ..,:a;'0:;.'ï.ll:l.u à 100% (h?5 ) ...1 , .e), lieu de sulfate ferreux, on peut employer du sal- 'J', dl:, .sulfite de sodium La procédé de l'invention prévoit " , .; i,,:;-.i< 'IL'-'0":' du ,p"- ou du stuc métallique.

   Dans ce cas, la <'>: 1;'-<'<;; -1;::'L toutefois plus lente qu'avec des sels dissous qui 1 ' . ';' pratiquement lrrünédiate('lent Bien que le ;Wcelr.el d Q oxydo-redu.cttCi,2 soit déterminé ¯¯.¯¯¯ E,:=,- 8:Jl11tion d'acide pbosphorique à 300 g P 205/1i tre et que "'-;" -",If,..¯1 tô:J sn:i.-ntt,"L3 z>c;li<1< relatifs à des acides industriels "'" toc,: teneur; i doit 3tr8 entendu que le procédé faisant "/,]".''; '1'-' Z   im L:.v : est applicable quelle que soit la concen- ..n.¯..¯¯ \.'8 lig¯;i<51:¯<1 ;J'¯CûJ11Gr1.C,L1' traitées. 



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 On ûissout 9 kg de sulfate ferreux hydraté (FeS0o7x ,¯c:d';; un. lúélang'2 de 70 litres d'eau, et de 30 litres d'acide -', .;;h'JriqY8 9Q 3éa Cette solation est introduite dans un ma.- ,,1;:eu.r' contenan'u 3 m! d'acide phosphorique à 29 Bé On intro- duit ensuite le carbonate de sodium en quantité suffisante pour former un mélange dont la composition correspond à 1 NaH2PO4 + 2 Na2HPO4. On filtre les phosphates insolubles précipités. La   solution   obtenue est évaporée et le résidu est déshydraté se- lon des moyens connus.On recueille finalement du tripolyphos- 
 EMI3.3 
 JÚ::te de sodium (lifa5P3010) parfai teillent blanc. 

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  Exemple 2. 



   On opère comme dans 1'exemple 1, mais au lieu de 9 kg de sulfate ferreux, on emploie 12 kg de sulfure de sodium (à   100%).   Le tripolyphosphate obtenu est tout à fait blanc. 



  Exemple 3. 



   On dissout 35 kg de sulfite de sodium hydraté (Na2SO3.7H2O) dans 100 litres d'eau. Cette solution est intro- duite dans un malaxeur contenant 4 m3 d'acide phosphorique à 
29  Bé. On introduit ensuite le carbonate de sodium en quantité suffisante pour former après neutralisation un mélange équimolé- culaire de phosphates mono- et bisodiques. On continue comme il est décrit dans l'exemple 1. On obtient finalement un polyphos- phate Na6P4O13 parfaitement blanc. 



  Exemple 4. 



   Dans une cuve contenant 3 m3 d'acide phosphorique à 
29Q Bé, on ajoute progressivement 8 kg de zinc en feuilles d'en- viron 1 mm d'épaisseur. On chauffe légèrement (vers 40 C). 



   Après 12 heures, le dégagement d'hydrogène est terminé. On opère ensuite comme dans l'exemple 1. 



   . On obtient les mêmes résultats en remplaçant le zinc par 8 kg de fer sous un état de division adéquat.

Claims

Résume é 1 Procédé de préparation de phosphates alcalins incolores à partir d'une solution d'acide phosphorique brut et d'un car- bonate ou d'un hydroxyde alcalin, caractérisé en ce que l'on ajoute au milieu réactionnel un agent réducteur.

2 Procédé selon 1 , caractérisé en ce que le potentiel d'oxydo- réduction de l'agent réducteur,se trouvant dans une solution contenant 300 g d'anhydride phosphorique par litre, est in- férieur à + 0,5 volts.

3QProcédé selon 1 et 2 , caractérisé en ce que l'on emploie le sulfate ferreux comme agent réducteur.

4 Procédé selon 1 et 2 , caractérisé en ce que l'on emploie le sulfure de sodium comme agent réducteur.

5 Procédé selon 1 et 2 , caractérisé en ce que l'on emploie le sulfite de sodium comme agent réducteur.

6 Procédé selon 1 et 2 , caractérisé en ce que l'on emploie le fer métallique comme agent réducteur.

7 Procédé selon 1 et 2 , caractérisé en ce que l'on emploie le zinc métallique comme agent réducteur.