BE556900A

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Publication number: BE556900A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention est relative à de nouvelles com- positions de graisses, spécialement des compositions de graisses caractérisées par un certain nombre de propriétés avantageuses. 



  Les nouvelles graisses contiennent des savons d'huile de coprah équilibrés avec des savons d'acide gras de poids moléculaire éle- vé et intermédiaire et des sels d'acides gras de bas poids molé- culaire, en même temps que des ingrédients supplémentaires. 

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   Il est bien connu que des graisses perdent une certaine partie ou toute leur efficacité, lorsqu'elles sont soumises à des conditions opératoires sévères, et spécialement lorsqu'elles sont soumises à des opérations à haute température. Dans la lu- brification d'éléments de machine, par exemple, il est essentiel qu'une graisse conserve sa forme utile, un manquement à ceci ayant pour résultat'une consommation élevée de la graisse et un entretien fréquent. En général, les graisses disponibles souffrent d'une tendance marquée à changer de caractère lorsqu'elles sont utilisées sur une large gamme de températures, notamment à des températures élevées de l'ordre de 250  à 350 F et plus.

   Certaine graisses courantes sont caractérisées par un ramollissément exces sif, lorsqu'elles sont exposées à de telles opérations à tempéra- ture élevée, en étant ainsi expulsées trop rapidement de l'aire qui est lubrifiée, pour procurer une lubrification efficace. 



   L'action de l'eau - que ce soit sous forme de sel ou d'eau fraîche - peut amener la graisse à se fluidifier en un li- quide qui fuit des surfaces lubrifiées. Ceci est une considération importante puisque des éléments de machine lubrifiés par de la graisse se rencontrent dans les installations portuaires, sur les ponts des navires, dans les laminoirs d'acier, dans les pompes à eau de tous types, dans les machines de mines, dans les instal- lationsde forage de puits de pétrole, etc. Dans beaucoup de ces cas, il se développe des températures opératoires relativement élevées, telles que même des graisses à base de chaux, qui sont très résistantes à l'eau, deviennent instables.

   Bien qu'un cer- tain nombre d'agents modificateurs aient été incorporés dans di- vers types de graisses pour améliorer leur stabilité, ces agents   @   modificateurs étaient généralement relativement coûteux et cer- tains nuisaient à une ou plusieurs caractéristiques avantageuses de la graisse. 

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   Sous le même rapport, beaucoup des graisses antérieures et actuelles n'ont pas présenté de résistance à la corrosion, dans   l'air   humide, des éléments de machine, que ces graisses de- vaient protéger. De telles graisses étaient généralement de type hygroscopique, et sous ce rapport, elles n'étaient pas avantageu- ses pour des applications où elles venaient en contact avec la surface à protéger. 



   Les demandes actuelles en graisses ont également amené la nécessité de disposer de graisses caractérisées par un excel- lent caractère de pression extrême, une excellente stabilité à l'oxydation et longue durée de performance ou palier. Bien qu'on ait obtenu un certain succès dans la réalisation, -par exemple; de graisses ayant des caractéristiques de pression extrême, les graisses ainsi caractérisées ne se sont pas avérées satisfaisantes en ce qui concerne une   stabilité   satisfaisante à l'oxydation ou une bonne performance au palier. On a également obtenu un certain succès dans le développement de graisses ayant un degré élevé de stabilité à l'oxydation mais ici, de nouveau, ces graisses ont généralement une valeur très basse de pression extrême. 



   On a maintenant trouvé qu'une graisse.caractérisée par toutes les propriétés avantageuses ci-avant peut être préparée en partant de certains savons et sels des acides suivants, apparen- tés comme montré ci-après. 
 EMI3.1 
 
<tb> 



  Acide <SEP> Nombre <SEP> d'atomes <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> de <SEP> carbone <SEP> l'acide <SEP> total
<tb> 
<tb> Poids <SEP> moléculaire <SEP> bas <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 50
<tb> 
<tb> Poids <SEP> moléculaire <SEP> intermédiaire <SEP> 7 <SEP> - <SEP> 12 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 50 <SEP> 
<tb> 
<tb> Poids <SEP> molécualrie <SEP> élevé <SEP> 13- <SEP> 22 <SEP> ou <SEP> plus <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 40 <SEP> 
<tb> 
<tb> Acides <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> coprah <SEP> 6 <SEP> - <SEP> 18 <SEP> 26 <SEP> - <SEP> 60 <SEP> 
<tb> 
 
Il doit être entendu que les acides d'huile de coprah . comprennent généralement environ 86 à environ 89% en poids d'huile 

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 de coprah. 



   Les gammes de pourcentages ci-avant sont applicables d'une façon générale aux compositions de graisses de la présente invention. Avec des mélanges d'huiles ayant une viscosité d'envi- ron 70 secondes (S.U.V.) à 210 F et   un-   indice de viscosité com- pris entre 0 et 60, la gamme optimum de pourcentages est la sui- vante :

   
 EMI4.1 
 
<tb> Acide <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> l'acide <SEP> total
<tb> 
<tb> Poids <SEP> moléculaire <SEP> bas <SEP> 28
<tb> 
<tb> 
<tb> Poids <SEP> moléculaire <SEP> intermédiaire <SEP> 17
<tb> 
<tb> 
<tb> Poids <SEP> moléculaire <SEP> élevé <SEP> 14
<tb> 
<tb> 
<tb> Acides <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> coprah <SEP> 41
<tb> 
 
Que cette relation soit critique est révélé par le fait que, lorsqu'on utilise une quantité insuffisante d'un acide de   @   faible poids moléculaire, tel que de l'acide acétique, la graisse réalisée avec cet acide est semi-fluide et a un point de goutte désavantageusement bas. De façon correspondante, une quantité excessive d'un acide, tel que de l'acide acétique, produit une structure de savon qu'il est difficile si pas impossible de dis- perser dans un état stable dans le véhicule huileux.

   Une influen- ce similaire est rencontrée lors de l'utilisation d'une trop pe- tite quantité ou d'un excès d'un acide de poids moléculaire inter- médiaire, tel que de l'acide caprylique. Une quantité insuffisante d'acide caprylique amène généralement le produit à durcir de façon excessive à l'emmagasinage, et un excès d'acide caprylique provo- que l'écoulement excessif du produit à l'emmagasinage. Un équili- bre impropre est réalisé également, lorsqu'une insuffisance ou un excès d'acide de poids moléculaire élevé, tel que de l'acide stéarique, sont utilisés.

   Une trops petite quantité d'acide stéa- rique a pour résultat un produit de fluidité excessive, en ce qui concerne l'écoulement de l'huile, à l'emmagasinage, et une pau- 

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 vre stabilité à l'état travaillé ; et un excès d'acide stéarique est responsable de changements indésirables à l'emmagasinage, d'un point de goutte amoindri, et d'une pauvre réaction à la souillure par l'eau. 



   Les acides types de bas poids moléculaire visés ici sont les acides acétique, propionique, butyrique, valérique et caproîque. Parmi ceux-ci, l'acide acétique est spécialement avan- tageux car il procure des produits remarquables. 



   Les acides types de poids moléculaire intermédiaire sont les acides huptanoïque caprylique, pélargonique, caprique, undecylénique, laurique, les acides monohydroxy substitués, tels qu'alpha-hydroxy   décanoique,   des mélanges de C8' C10' C12 non' substitués, ayant une chaîne latérale méthylique, ces acides étant obtenus par le procédé Oxo. Les acides caprylique, caproï- que et pélargonique sont spécialement avantageux. 



   Les acides monocarboxyliques de poids moléculaire élevé illustratifs de la présente invention sont les acides aliphati- ques saturés, tels que myristique, palmitique, stéarique,etc, les acides mono non saturés aliphatiques, tels qu'oléique, les acides monohydroxy substitués, tels que l'acide.12-hydroxy sté- arique. On préfère à nouveau les acides non substitués saturés, spécialement des acides stéariques et palmitique. 



   Il doit être entendu cependant que plus d'un acide d'un type donné peut être utilisé aussi longtemps que l'équilibre don- né ci-avant est maintenu. 



   Comme signalé ci-avant, un autre composant des graisses de la présente invention, permettant la fabrication des savons désirés, est l'huile de coprah. Cette huile contient une grande proportion d'acides gras ayant d'environ 12 à environ 14 atomes de carbone par molécule. Comme on le sait, en pratique, l'huile de 

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 coprah contient cependant certains acides n'ayant que 6 atomes de carbone environ, par molécule et d'autres acides ayant jusqu'à environ 18 atomes de caroone par molécule. En plus de ces acides, il y a environ 11 à environ 14% en poids de glycérine dans l'hui- le de coprah.

   Une huile de coprah type utilisée ici a les carac- téristiques suivantes : 
 EMI6.1 
 
<tb> Indice <SEP> de <SEP> saponification <SEP> 260
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> d'oxyde <SEP> 10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Titre, <SEP>  C <SEP> 23
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Composition <SEP> d'acides, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> aproïque <SEP> 0,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Caprylique <SEP> 8,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Caprique <SEP> 7,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Laurique <SEP> 47,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Myristique <SEP> 18,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Palmitique <SEP> 7,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Stéarique <SEP> 2,

  5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Oléique <SEP> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Linoléique <SEP> 2,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Au <SEP> total <SEP> 100%
<tb> 
 
Le composant métallique des sels et savons formés en partant des acides ci-avant, dans la préparation des graisses de la présente invention, est principalement le calcium. Cepen- dant, une quantité allant jusqu'à environ 10 à 15% - sur une base d'équivalents chimiques - du calcium utilisé peut être remplacé par du baryum, de sorte que lagraisse finie contiendra un mélange de savons de calcium et de baryum. Les oxydes, hydrates et car- nonates de métal correspondants peuvent être mis en réaction avec les acides ci-avant en vue de procurer les sels et savons dé- sirés. 



   En plus des sels et savons décrits ci-avant, les graisses 

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 visées ici'contiennent des savons de plomb. Les savons de plomb sont formés in situ grâce à une réaction entre lesdits acides et des composés contenant du plomb, tels que l'acétate de plomb et la litharge (Pb0), spécialement cette dernière. Cependant, on a également en vue ici que les savons de plomb de l'un quelconque ou plusieurs des acides du caractère défini ci-avant peuvent être incorporés dans la graisse plutôt que   d'être   formés in situ. 



     . Un   autre composant des graisses de la présente inven- tion est un composé organique contenant du chlore, contenant du. soufre, contenant du chlore et du soufre, contenant du phosphore¯, contenant du phosphore et du chlore, contenant du phosphore et du soufre, ou contenant du phosphore, du soufre et du chlore,'ce composé étant connu en pratique sous le nom d'agent de pression extrême. Parmi ces composés, les suivants sont spécialement effi- caces et sont préférés : 
Dichlorostéarate de méthyle 
Huile de baleine chlorée, dont un exemple est 
1'   "Alpha-chlor   33" 
Huile de baleine sulfurée 
Huile de lard sulfurée 
Aryl, alkyl et alkyl-aryl phosphates, dont un exemple typique est le tricrésyl phosphate. 



   L'   "Alpha-chlor   33" est une huile de baleine chlorée. 



  Elle est vendue par la Carlisle Chemical works sous cette marque et .est décrite par ses propriétés de la manière suivante : 
 EMI7.1 
 
<tb> chlore, <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 33
<tb> 
<tb> livres/gallon <SEP> à <SEP> 60 F <SEP> 9,6
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> de <SEP> défrigeage; <SEP>  F <SEP> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> éclair <SEP> néant
<tb> 
<tb> 
<tb> Viscosité, <SEP> à <SEP> 210 F, <SEP> S.S.U. <SEP> 200
<tb> 
 Solubilité complètement soluble dans la plupart des huiles de pétro- le, partiellement soluble dans les huiles raffinées par solvant. 

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   Le composant huile minérale des graisses de la présente invention peut être de type très variable. En général, de telles huiles sont caractérisées par une viscosité   (S.U.V.)   supérieure à environ 40 secondes à 100 F de préférence d'environ 60 à en- viron 6000 secondes à 100 F. On a trouvé, cependant, que le type d'huile minérale utilisé influence sérieusement le caractère de la composition de graisse.

   Un mélange d'une huile naphténique raffinée par solvant, ayant une viscosité de 500 secondes à   100 F   et un indice de viscosité de 60,;avec un "bright   stock"   naphténi- que (huile obtenue d'un résidu de pétrole par désasphaltage) ayant une viscosité de 130-140 secondes à   210 F,   de sorte que le mélange final a une viscosité d'environ 70 à 210 F, s'est avéré spécialement avantageux. 



   A la place de la totalité ou d'une partie de composant huile minérale, d'autres huiles de viscosité lubrifiante peuvent être également utilisées, de telles huiles englobant des   Véhicu-   les synthétiques comprenant des esters d'acides dibasiques ali- phatiques. Sont typiques parmi ces huiles, le sébaçate de di-(2- éthyl hexyl), le phtalate de dibutyle, l'adipate de di-(2-éthyl hexyl). D'autres huiles synthétiques convenables sont les esters   de,polyalcools   et d'acides monocarboxyliques, tels que le di-(2- éthyl hexoate) de polyéthylène glycol. 



   Le véhicule ou le composant huileux et les composants mentionnés ci-avant sont utilisés dans les compositions de grais- ses dans les proportions indiquées au tableau suivant (% en poids de la composition de graisse finie): 

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 EMI9.1 
 
<tb> Composant <SEP> Camme <SEP> Gamme <SEP> préférée
<tb> 
<tb> Véhicule <SEP> huileux <SEP> 50 <SEP> - <SEP> 98 <SEP> 70 <SEP> - <SEP> 90
<tb> 
<tb> Sels <SEP> et <SEP> savons <SEP> de <SEP> Ca <SEP> ou <SEP> de <SEP> Ca-Ba
<tb> d'huile <SEP> de <SEP> coprah <SEP> et <SEP> d'autres <SEP> acides <SEP> 1-40 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 25
<tb> 
<tb> Savons <SEP> Pb <SEP> exprimés <SEP> comme <SEP> PbO <SEP> 0,

  5 <SEP> - <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 
<tb> Agent <SEP> de <SEP> pression <SEP> extrême <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 10 <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 5
<tb> 
<tb> Inhibiteur <SEP> d'oxydation <SEP> 0 <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 0,2 <SEP> - <SEP> 0,6
<tb> 
 
Un a trouvé que des graisses de caractère remarquable sont réalisées lorsqu'on suit une nouvelle technique ou proces- sus. Il semble que l'ordre des phases soit de nature critique, car si on s'écarte de cet ordre, il en résulte un produit moins avantageux. A titre d'illustration, une fournée de graisse est formée de la manière décrite ci-après.

   Un dispositif de mise en contact Stratco est préchauffé jusqu'à environ 250 F et est char- gé dans l'ordre indiqué avec de l'huile, un alcali et des acides pour donner une teneur en graisse saponifiée de 30% en poids : 
Huile minérale, huile naphténique   raffi-   née par solvant, indice de viscosité de 60, 500 secondes S.S.U.

   à   100 F   56 livres 
 EMI9.2 
 
<tb> Chaîne <SEP> en <SEP> poudre <SEP> 9 <SEP> livres <SEP> 7 <SEP> onces
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Acide <SEP> acétique <SEP> 8 <SEP> livres <SEP> 5 <SEP> onces
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Eau <SEP> 4 <SEP> livres
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Acide <SEP> caprylique <SEP> 5 <SEP> livres
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Huile <SEP> de <SEP> coprah <SEP> 12 <SEP> livres <SEP> 11 <SEP> onces
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Acides <SEP> gras <SEP> de <SEP> suif <SEP> hydrogénés <SEP> 4 <SEP> livres <SEP> 3 <SEP> onces
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Litharge <SEP> 3 <SEP> livres
<tb> 
 .L'agitateur de l'appareil de contact Stratco est en mouvement tout le temps durant l'addition des matières ci-avant. 



  Le contenu de l'appareil de   contact   est thauffé jusqu'à environ-   345 F   grâce au système de circulation d'huile chaude- faisant partie de cet appareil de contact Stratco. Il faut environ 1 heu- re pour chauffer le contenu depuis la température initiale de   250 F   jusqu'à environ 345¯F La pression dans l'appareil de con- 

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 tact atteint une valeur d'environ 100 livres pàr pouce carré sous de telles conditions. Le chauffage est interrompu et le contenu de l'appareil est transféré dans un chaudron à vapeur préchauffé, qui est du type ouvert à palette. 



   Le développement de la réaction est déterminé par enlè- vement d'un échantillon du savon hors de l'appareil de contact. 



  Dans une préparation typique, l'alcalinité du contenu, déterminé comme   %   en poids de CaO, est comprise entre environ 0,5 et envi- ron 0,7%. Lorsque le taux d'alcalinité est dans cette gamme, le contenu est déshydraté. 



   Lorsque les matières provenant de l'appareil de contact est transféré au chaudron ouvert à palette, leur température tom- be jusqu'à environ 30U F à la suite de la perte d'humidité et de l'influence de la température atmosphérique. Les matières se trouvant donc alors dans le chaudron ouvert sont chauffées et agitées pendant environ 1 heure et demie à 300 -320 F Ensuite, on ajoute 44 livres de l'huile décrite ci-avant et 30 livres d'une "bright stock" naphténique ayant une viscosité de 130- 140 secondes (S.S.U.) à 210 F et un indice de viscosité inférieur à 0. Le chauffage du chaudron ouvert est arrêté'et son contenu est recyclé à travers un homogénéiseur à haute pression, tel que , décrit dans le brevet U.S.A.

   Armstrong 2,704.363 à environ 3000 livres par pouce carré, jusqu'à ce que la température tombe à en- viron 180 F Lorsque la température est d'environ 190 F, on ajou- te une certaine quantité (5 livres 3 onces) d' "Alpha-Chlor 33". 



  La pénétration apres travail est réglée à environ 290-300 par addition d'un mélange d'huiles minérales au produit. Ce mélange d'huile consiste en un mélange   80/20   de l'huile initiale et de la "bright stock" naphténique. Il faudra généralement de 0 à environ 20 livres du mélange d'huiles pour que la valeur de la pénétration soit obtenue. Le produit est alors mis en paquets par l'homogéné- iseur à 300 livres par pouce carré à 180 F. 

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   Des résultats typiques de fournées d'installation pilo- te, telles que la fournée décrite ci-avant, sont donnés au ta- bleau ci-après : Charge OK Timken en livres 45 Couleur brune Test à l'appareil au   Motormatic   
Worker   A.S.T.M.   après 100.000 312 - 330 coups avec des trous de 1/4 de pouce Stabilité à l'oxydation, livres chute 10 livres/200 heures en heures, Bombe A.S.T.M.

   à 210 F sans inhibiteur d'oxydation Stabilité à l'oxydation, livres 4 livres/500 heures chute en heures,Bombe   A.S.T.M.   à 210 F avec   0,5%   d'Ionol Pénétration   290/300   Aptitude à la séparation en %, 100 heures, 
7,5 livres par pouce carré de pression à   77 F   4,9 Ecoulement, en   %, 50   heures à 210 F, 
MIL - G - 3278 3,5 Point de goutte,  F 500 et plus Pulvérisation de sel, MIL-G-10924 100 heures et plus Durée de performance au Navy Tester 1500 heures sans   in-   chargé à 257 F hibiteur d'oxydation Durée de performance au Navy Tester 3500 heures avec chargé à 257 F 0,5% d'Ionol Viscosité apparente à 30 F 860 Viscosité apparente à 0 F 3300 
Plusieurs caractéristiques inhabituelles sont montrées au tableau ci-avant.

   Il y a lieu de noter qu'une valeur de pres- sion extrême aussi élevée que 45 livres, de même qu'une excellen- te stabilité à l'oxydation et une longue durée de performance au palier sont des caractéristiques qui ne sont pas réalisées jus- qu'à présent dans la préparation des graisses. On a obtenu des valeurs élevées de pression extrême dans le passé mais une graisse ainsi caractérisée n'avait pas une stabilité satisfaisante à l'o- xydation ou une durée de performance satisfaisante au palier, à 

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 des températures élevées, telles que 200 F et plus. 



   De même, d'excellentes stabilités à l'oxydation ou du- rée de performance au palier ont été obtenue mais la valeur de pression extrême était nulle ou faible au point d'être négligea- ble. Ici et pour la première fois, les trois caractéristiques se re trouvent ensemble en excellent équilibre. 



   Les résultats obtenus avec d'autres graisses de la pré- sente invention sont donnés au tableau 1 ci-après. Dans les grais- ses dont il est question ici, on a utilisé des agents de pression extrême autres que 1' "Alpha-Chlor 33" dans la graisse dont il est question ci-avant et qui contenait cet   "Alpha-Chlor     33".   



   TAbLEAU 1 
 EMI12.1 
 
<tb> Agent <SEP> de <SEP> pression <SEP> extrême, <SEP> Charge <SEP> OK <SEP> Pénétrations <SEP> Test <SEP> au <SEP> Mo-
<tb> 
<tb> Timken, <SEP> A.S.T.M..tormatic <SEP> ' <SEP> 
<tb> 
<tb> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> livres <SEP> Worter,5000
<tb> 
<tb> 
<tb> coups, <SEP> péné-
<tb> 
 
 EMI12.2 
 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯ tration 
 EMI12.3 
 
<tb> Dichlorostéarate <SEP> de
<tb> méthyle, <SEP> 2,6 <SEP> 35 <SEP> 208/212 <SEP> 255
<tb> 
<tb> Dichlorostéaratede
<tb> méthyle, <SEP> 5,2 <SEP> 40 <SEP> 235/238 <SEP> 346
<tb> 
<tb> Huile <SEP> de <SEP> lard <SEP> sulfurée, <SEP> 5 <SEP> 45 <SEP> 224/244 <SEP> 277
<tb> 
<tb> Tricrésyl <SEP> phosphate, <SEP> 2,6 <SEP> 40 <SEP> 207/226. <SEP> 289
<tb> 
 
Il doit être entendu que les graisses de la présente invention peuvent également contenir d'autres matières et charges les caractérisant.

   En particulier, on a trouvé que certaine anti- oxydants améliorent la stabilité à l'emmagasinage des compositions de graisse. Parmi de tels anti-oxydants, on a spécialement le 
 EMI12.4 
 2,6-dibutyl tertiaire-4mêthy7.,phénol. D'autres matières qu'on peut utiliser ici sont : la phénothiazine, la diphényl p-phénylè- ne diamine, le gallate d'hexyle, le 4-buty1 tertiaire pyrocatéchol, la phényl bêta-naphtylamine, le 2,4-dibuty1 tertiaire p-crésol, le phosphate de triamyle tertiaire phényle, en même temps qu'une petite quantité de dicyclohexyl amine, de la triméthyl dihydro- 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 quinoléine polymérisée (résine igera:.te de R .,'F ..Vande-l"bilt Company), t desmélanses de mono et., dïhep:Ggl diphény lamines (Stalite Age- 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

rite de R.T. Vanderbilt Company)- Les graisses de la prés.ente; invention conviennent pour une large gamme d'applications industrielles.. Certaines,, par exem- ple, conviennent comme graisses. d'utilisation générale pour auto- mobile., en servant comme lubrifiants pour châssis, paliers de- roue, pompe à eau, etc. D'autres graisses de l'invention peuvent convenir comme graisses industrielles d'utilité générale, en ser- vant comme graisses 'anti-friction et pour paliers lisses, pour des installations normalement et lourdement chargées.

D'une façon générale, les graisses visées ici se rangent depuis les' types' semi-fluides convenant comme lubrifiants pour les installations textiles, jusqu'aux graisses du type en bloc solide, utilisées dans la lubrification des installations de laminoirs d'acier, de fabriques de papier, de moulins à ciment, etc.

REVENDICATIONS 1. Une composition de graisse comprenant :un véhicule huileux et un mélange de savons et sels de métaux alcalino-ter- reux avec ce véhicule, les métaux alcalino-terreux étant choisis dans le groupe comprenant le calcium et le baryum, une quantité non supérieure à environ 15% de baryum sur une base d'équivalents chimiques étant associée au calcium dans ces savons et sels, le mélange de ces savons étant présent en une quantité permettant la formation d'une graisse, et les sels métalliques de ce mélange étant des sels d'un acide monocarboxylique saturé non substitué de faible poids moléculaire (I) ayant de 1 à 6 atomes de carbone par molécule, et les savons métalliques de ce mélange étant des savons de différents acides avec cet acide (I) comme montré par le tableau ci-après.

<Desc/Clms Page number 14> EMI14.1 <tb>

Acide <SEP> Nombre <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <tb> <tb> d'atomes <SEP> des <SEP> acides <tb> EMI14.2 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ de carbone totaux EMI14.3 <tb> 1 <SEP> Poids <SEP> moléculaire <SEP> bas <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 50 <tb> <tb> II <SEP> Poids <SEP> moléculaire <SEP> intermédiaire <SEP> 7 <SEP> - <SEP> 12 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 50 <SEP> <tb> <tb> III <SEP> Poids <SEP> moléculaire <SEP> élevé <SEP> au <SEP> moins <SEP> 13 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 40 <SEP> <tb> <tb> IV <SEP> Acides <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> coprah <SEP> 6 <SEP> - <SEP> 18 <SEP> 25 <SEP> - <SEP> 60 <tb> l'acide(II) étant choisi parmi les acides monocarboxyliques ali- phatiques saturés substitués par monohydroxy, substitués par méthyle et non substitués, et l'acide (III)

étant choisi parmi les acides monocarboxyliques aliphatiques saturés non substitués et substitués par monohydroxy et parmi les acides monocarboxyli- ques aliphatiques mono non saturés ; 0,5 à environ 5% en poids (exprimés comme Pb0) d'au moins un savon de plomb d'un des acides (I) à (IV); et environ 1 à environ 10% en poids d'un agent de pression extrême.

2. Une graisse suivant la revendication 1, dans laquelle le véhicule huileux est une huile minérale.

3. Un graisse suivant la revendication 1, dans laquelle le métal alcalino-terreux est du calcium.

4. Une graisse suivant la revendication 1, dans laquelle l'acide (I) de bas poids moléculaire est l'acide acétique.

5. Une graisse suivant la revendication 1, dans laquelle l'acide (II) de poids moléculaire intermédiaire est l'acide capry lique.

6. Une graisse suivant la revendication 1, dans laquelle l'acide (III) de poids moléculaire élevé est l'acide stéarique.

7. Une graisse suivant la revendication 1, dans laquelle l'agent de pression extrême est le dichlorostéarate de méthyle.

8. Une graisse suivant la revendication 1, dans laquelle l'agent de pression extrême est une huile de baleine chlorée con- tenant environ 33% en poids de chlore. <Desc/Clms Page number 15>

9. Une composition de graisse comprenant : (a) environ 50 à environ 98% en poids d'un véhicule huileux; (b) environ 1 à environ 40% en poids d'un mélange de sels et savons de calcium d'acides apparentés comme montré ci- après : EMI15.1 <tb> Nombre <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <tb> <tb> <tb> Acide <SEP> d'atomes <SEP> des <SEP> acides <tb> <tb> <tb> - <SEP> de <SEP> carbone <SEP> totaux <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> (I) <SEP> Poids <SEP> moléculaire <SEP> bas <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 50 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> (II) <SEP> Poids <SEP> moléculaire <SEP> intermédiaire <SEP> 7 <SEP> - <SEP> 12 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 50 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> (III)

<SEP> Poids <SEP> moléculaire <SEP> élevé <SEP> au <SEP> moins <SEP> 13 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 40 <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> <tb> Acides <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> coprah <SEP> 6 <SEP> - <SEP> 18 <SEP> 25- <SEP> 60 <tb> (c) environ 0,5 à environ 5% en poids (exprimés comme Pb0) d'un savon de plomb d'au moins un des acides (I) à (IV) ; et (d) environ 1 à environ 10% en poids d'un agent de pression extrême.

10. Le procédé de préparation d'une composition de graif se, comprenant : (a) le chauffage ensemble dans un récipient à graisse sous pression, dans l'ordre donné, d'un véhicule huileux, de chau en poudre, d'acide acétique, d'eau, d'acide caprylique, d'huile de coprah, d'acides gras de suif hydrogénés et de litharge; (b) le chauffage du mélange de (a), d'environ 250 F jusqu'à environ 350 F; (c) le transfert du mélange de (b) à un récipient ouvert équipé d'un dispositif d'agitation; (d) l'agitation et le maintient du mélange de (c) à une température d'environ 300 Fet l'addition d'une quantité supplémen- taire de véhicule huileux; (e) l'incorporation dans le produit résultant de (d), d'un agent de pression extrême et (f) l'homogénéisation du produit résultant de (e);

(g) les proportions de ces matières étant telles que définies à la revendication 1. <Desc/Clms Page number 16>

11. Le procédé de préparation d'une composition de graisse comprenant : (a) le chauffage ensemble, dans un récipient à graisse sous pression, des produits ci-après, dans l'ordre donné : un véhicule huileux ; composé de calcium choisi dans le groupe comprenant un oxyde, un hydrate et un carbonate ; acide mono- carboxylique (I) saturé non substitué de bas poids moléculaire, ayant de 1 à 6 atomes de carbone par molécule ; l'eau ; acide monocarboxylique de poids moléculaire intermédiaire, contenant de 7 à 12 atomes de carbone par molécule et choisi dans le groupe comprenant des acides aliphatiques saturés non substitués, mono- hydroxy-substitués et méthyl-substitués; de l'huile de 'coprah;

un acide monocarboxylique aliphatique de poids moléculaire élevé, contenant au moins 13 atomes de carbone par molécule et choisi dans le groupe comprenant un acide non substitué, un acide mono- hydroxy-substitué et un acide mono non saturé ; de la litharge; (b) le chauffage du mélange de (a) d'environ 250 F à environ 350 F; (c) le transfert du mélange de (b) à un récipient ouvert équipé d'un dispositif d'agitation; (d) l'agitation et le maintient du mélange de (c) à une température d'environ jUU F et l'aadition d'une quantité supplémen- taire de véhicule huileux; (e) ,l'incorporation dans le produit résultant de (d), d'un agent de pression extrême; et (f) l'homogénéisation du produit résultant de (e);

(g) les proportions de ces matières étant telles que dé- finies à la revendication 1.

12. Graisses et leurs procédés de préparation tels que décrits ci-avant..