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La présente invention concerne un nouveau procédé très efficace de traitement du noir de carbone, par lequel on change radicalement ses propriétés physiques et ses caractéristiques de mixtionnage avec le caout- chouc.
On a longtemps reconnu que les noirs de carbone, et en particulier les noirs de four, varient de façon importante quant à leurs caractéristiques particulières et leurs caractéristiques de combinaison. Ces caractéristiques dépendent principalement du procédé, des conditions d'opération et de la matiè- re brute utilisée pour leur fabrication.
On a également reconnu que les propriétés des compositions de caoutchouc composées à l'aide de noir de carbone sont fortement influencées par les caractéristiques du noir de carbone utilisé.
Les noirs de four utilisés sur une grande échelle dans la composi- tion du caoutchouc sont habituellement obtenus par décomposition thermique d'un hydrocarbure dans une chambre de four pour former du noir de carbone finement divisé en suspension gazeuse, les gaz de four contenant les parti- cules de noir de carbone en suspension étant évacués de la chambre du four et le carbone séparé de ces gaz et recueilli.
On a décomposé divers types d'hydrocarbures dans des opérations de ce type pour produire du noir de carbone. Antérieurement, on avait généra- lement recours à des gaz naturels consistant principalement en méthane pour fabriquer des noirs de carbone. Plus récemment, on a largement eu recours à des hydrocarbures normalement liquides et à des résidus lourds de nature fortement aromatique, obtenus par le cracking du pétrole pour produire des carburants pour moteurs.
L'utilisation de ces résidus lourds aromatiquesprésente l'avantage de produire des rendements relativement élevés de noir de carbone et d'être également économique par litre d'huile consommé. Les noirs de carbone pro- duits à partir de ces huiles de résidus lourds aromatiques sont principale- ment caractérisés par une ' structure relativement élevée. Une "structure" en ce qui concerne le noir de carbone, est 'définie comme étant une liaison des particules de carbone entre elles pour former des chaines ou groupes qui persistent dans la composition du caoutchouc, même après un malaxage sévère. On voit facilement l'étendue de cette caractéristique de liaison ou de "structure" sur des photographies au microscope électronique du noir de carbone.
L'utilisation du microscope électronique est limitée à l'examen de contrôle journalier nécessaire dans l'industrie du noir de carbone. Un paramètre de "structure" plus facilement établi est "l'indice de structure" L'indice de structure'd'un noir de carbone est dérivé d'une relation des caractéristiques d'absorption de l'huile et de la dimension partioulaire, comme déterminé par l'essai de couleur. Les détails de ces essais sont don- nés dans un article, "The Carbon Spectrum for the Rubber Compounder", pu- blié dans le "Rubber Age", Vola 55, page 469, d'Août 1944.
La définition de 1 indice de structure" est basée sur un carbone de structure normale possédant un nombre d'indices arbitrairement fixé à 100. Un indice supérieur à 100 indique une "structure" relativement élevée; tandis qu'un indice inférieur à 100 indique une "structure" faible. En géné- ral, les noirs de carbone produits à partir de gaz naturels possèdent une ' structure normale, et les noirs de carbone produits à partir des huiles lourdes aromatiques présentent une "structure" élevée. Cet exposé est par- ticulièrement vrai pour les noirs de carbone plus fins .utilisés à titre de pigments de renforcement du caoutchouc.
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Pour le renf orcement du caoutchouc, on considère que la dimension particulàire du noir de carbone est la caractéristique la plus importante, les propriétés de renforcement du caoutchouc étant d'autant meilleures que les particules de noir de carbone sont plus petites.
En ce qui concerne le caoutchouc synthétique, la "structure" du noir de carbone agit à titre de renfort pour compléter la dimension parti- culaire en conférant de meilleures caractéristiques d'usure, caractérisées par un module élevé et une résistance élevée à la traction. Toutefois, on atteint un point où la "structure" devient trop élevée pour la dimen- sion particulaire, en provoquant des difficultés de traitement du caout- chouc, telles que par exemple le brûlage du caoutchouc dans le mélangeur de Banbury.
En règle générale, on considère que le niveau de "structure" des noirs de carbone industriels produits à partir des huiles aromatiques convient aux caoutchoucs synthétiqueso
Toutefois, dans le caoutchouc naturel, une structure élevée a ten- dance à abaisser quelque peu la résistance à la traction et à provoquer un brûlage excessif du caoutchouc au cours du malaxage. Pour cette raison, on considère que les noirs de carbone à structure normale sont préférables pour le caoutchouc naturel. Lorsqu'on considère que le caoutchouc naturel fournit encore les 2/3 de la production mondiale de caoutchouc, on voit aisément l'importance de la production des noirs de carbone à "structure" normale.
Bien que les hydrocarbures liquides aromatiques de poids molécu- laire élevé produisent des noirs de carbone de "structure" élevée, qui ne sont pas avantageux pour le caoutchouc naturel, ils présentent des avantages de taux de rendement et de production par rapport aux matières brutes, gaz naturels et huiles paraffiniques utilisés pour produire des noirs de car- bone à "structure" normale.
Par conséquent, on peut voir que le problème de l'industrie du noir de carbone consiste à tirer parti des rendements et des taux de pro- duction élevés des huiles aromatiques, et en même temps à pouvoir produire un noir de carbone à "structure" élevée pour le caoutchouc synthétique et un noir de carbone à "structure" normale pour le caoutchouc naturel.
On peut effectuer un certain réglage de la "structure" en réglant les conditions de fonctionnement du four, mais ce réglage comporte des li- mites précises et sérieuses et provoque habituellement une perte de rende- ment.
On a proposé de réduire la structure des noirs dits à structure élevée en les soumettant au broyeur à boulets. Bien qu'étant efficace pour réduire la structure, le traitement à l'aide du broyeur à bouleta n'est pas adaptable à un fonctionnement industriel du fait qu'il s'agit essentiel- lement d'une opération par charge, qui est excessivement lente pour obtenir les résultats désirés. De même, il n'y a pratiquement aucun contrôle de 1' étendue et de la sévérité du traitement de certains groupes spéciaux de par- ticules du noir de carbone. De plus,, le noir est contaminé par des particu- les étrangères arrachées à partir des surfaces du broyeur et dont la présen- ce est fortement nuisible pour le noir.
La Demanderesse a découvert qu'on peut effectuer la réduction de la structure obtenue par un broyage prolongé aux boulets de tels noirs à structure élevée de façon continue, et presque instantanément, et qu'on peut effectuer la réduction de la structure du noir de carbone beaucoup plus uni- formément que celle effectuée par le broyage aux boulets antérieur, en soumettant le noir à un frottement sous une pression extrêmement élevée obte-
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nue en faisant passer le noir à titre de courant continu uniforme entre deux cylindres à surface durcie disposés à un intervalle ne dépassant pas 0,75 mm et tournant à des vitessespériphériques différentes.
Le rapport des vitesses superficielles des cylindres,bien que sujet à quelque -,aria- tion, doit être de 1:1,25 environ, et la vitesse périphérique des rouleaux ne doit pas être élevée au point d'avoir une action d'ébullition sur le noir en le faisant s'échapper alors qu'il est uniformément saisi dans la gorge comprise entre les cylindres.
La vitesse optimum des cylindres dépend quelque peu des diamètres des cylindres et de la densité du noir qui y est admis. En général, cette vitesse périphérique ne doit pas dépasser 45 mètres/minute. Habituellement, on obtient les meilleurs résultats lorsque la vitesse périphérique ne dé- passe pas 42 mètres/minute environ. On peut avoir recours à des vitesses périphériques inférieures, si on le désire.
Une considération principale pour déterminer la vitesse des cylindres est le taux d'admission du noir. Il est habituellement souhaitable de maintenir le taux d'alimentation à un maximum, compatible avec la proportion de dé- sagrégation nécessaire, qui est la considération principale pour le choix de l'intervalle particulier des cylindres.
Le noir admis aux cylindres peut être perlé ou non mais, en tout cas, il doit être préalablement comprimé à une densité apparente d'au moins 0,24 kg/dm3o En plus de la compression et du broyage du noir, les surfaces des cylindres situées au-dessus de la gorge servent en outre à tasser le noir à un état dans lequel il est facilement saisi par la gorge des cylin- dres.
Ces noirs de carbone, à l'état initialement produit, sont sous forme de poudres fines, légères, de faible densité apparente, qui se répan- dent facilement dans l'atmosphère et qui ne passent pas facilement ou uni- formément dans les intervalles nécessairement très étroits compris entre les cylindres selon la présente invention. Pour cette raison, il est néces- saire de comprimer préalablement le noir, comme précédemment mentionné, à une densité d'au moins 0,24 kg/dm3, et de préférence entre 0,25 et 0,37 kg/dm3. On préfère que le noir de carbone soit perlé avant d'être amené au broyeur à cylindres, mais ceci n'est pas nécessaire, pourvu qu'il soit préalablement comprimé.
La compression préalable nécessaire du noir peut être effectuée par tout procédé classique, par exemple par agitation vigoureuse ou en lui ap- pliquant une pression. On peut également comprimer préalablement le noir en le perlant par le procédé de perlage à sec ou.le procédé de perlage humi- de, les deux étant généralement connus dans l'industrie et ne nécessitant pas ici d'autre description. Selon une variante de compression préalable, on fait passer le noir floconneux, tel qu'initialement produit, entre les cylindres rotatifs en acier disposés à 1 mm de distance environ.
Un telle compression préalable des noirs à structure élevée provo- que une certaine réduction apparente de la structure en ce sens qu'elle dé- truit, dans une proportion plus ou moins grande, ce qu'on dénomme structure fausse ou temporaire. La caractéristique de structure dont il est question ici est le type permanent ou persistant de structure qui n'est pas détruit ou altéré par les procédésde compression justement mentionnés. Le travail effectué sur les noirs selon la présente invention est d'un ordre bien supé- rieur à celui obtenu par la compression du noir.
Toutes les conditions étant égales par ailleurs, la sévérité du traitement, et par conséquent la mesure de destruction de la structure, dépend de l'intervalle compris entre les cylindres, qui peut facilement varier selon la volonté de l'opérateur, mais
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ne doit pas dépasser 0,75 mmo
Afin d'obtenir des résultats optimum, il est nécessaire de faire passer le noir à travers la gorge située entre les cylindres à un taux uniforme sur toute la longueur de la gorge, de sorte que la couche de noir passant à travers la gorge ait une épaisseur constante. Autrement, le trai- tement manque d'uniformité, de sévérité, et on n'obtient pas un produit uniforme. Lorsqu'on le désire, on peut faire passer le noir de carbone à plusieurs reprises entre les cylindres, de manière à diminuer progressive- ment les caractéristiques de structure.
On peut obtenir ainsi les résultats, à l'aide du jeu de cylindres disposés à un intervalle allant jusqu'à la li- mite supérieure de la gamme prescrite, comparables à ceux obtenus en ayant recours à un intervalle plus étroit. Toutefois, la structure permanente n' est pas essentiellement altérée, même par des passages répétés à travers la gorge, si l'intervalle dépasse 0,75 mmo
En utilisant un appareil à frottement du type décrit ci-après, fonctionnant selon la présente invention, on peut obtenir, en faisant passer le noir une seule ibis entre les cylindres disposés à un intervalle compris entre 0,7 et 0,37 mm une réduction de la structure égale à celle obtenue par un broyage aux boulets pendant 24 heures.
Lorsqu'on réduit cet intervalle entre 0,37 et 0,125 mm, on peut effectuer, par un passage unique entre les cylindres, une réduction de la structure égale à celle obtenue par broyage aux boulets pendant 48 heures.
Lorsqu'on réduit l'intervalle au-dessous de 0,125 mm,- on peut obtenir, en un seul passage du noir entre les cylindres, une réduction de la structure égale à celle obtenue par un broyage aux boulets, quelle que soit la durée de ce broyage.
Il est avantageux d'utiliser à cet effet un appareil dans lequel l'intervalle désiré entre les cylindres peut être maintenu et minutieusement réglé par accroissement de 0,025 mm jusqu'à un intervalle minimum ne dépas- sant pas 0,075 mm.
On va décrire maintenant le procédé de la présente invention en se référant au dessin annexé qui représente un appareil qui a été utilisé avan- tageusement pour la mise en oeuvre du procédé et dans lequel :
La figure 1 est une coupe verticale, suivant la ligne 1-1 de la figure 2, d'un broyeur à cylindres et de divers accessoires de ce dernier, et la figure 2 est une vue en plan selon la ligne 2-2 de la figure 1.
L'appareil comprend deux cylindres associés 1 et 2 de diamètres égaux, supportés pour tourner à chaque extrémité par des arbres 3 et 4, respectivement, tourillonnés dans des blocs 5 et 6, tous supportés par des bâtis latéraux représentés en 70
Les blocs sont montés sur les bâtis latéraux et sont destinés à être déplacés horizontalement au moyen de vis de réglage à filet fin 8 et 9, qui sont maintenues dans la position réglée désirée au moyen d'écrous de blocage 10.
Une roue dentée 11 est fixée à l'une des extrémités de l'arbre 3 et est destinée à coopérer avec une roue dentée d'en-traînement 12 fixée sur l'arbre d'entraînement 13 qui est entraîné par une source de puissance adé- quate.
Une roue dentée 14 est fixée à l'extrémité opposée de l'arbre 3 et est destinée à coopérer avec une roue dentée 15 fixée à l'extrémité corres-
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pondante de l'arbre 40 Le rapport des dents des roues dentées 14 et 15 est tel que la vitesse périphérique du cylindre 1 est de 25% environ supérieure à celle du cylindre 20
Il est important pour le fonctionnement de l'appareil que le noir de carbone à traiter soit admis dans la gorge située entre les cylindres 1 et 2 de façon continue et uniforme sur toute la longueur de la gorge.
Il est également souhaitable que les surfaces des rouleaux soient d'une dureté suffisante pour résister à l'abrasion occasionnée par le noir de carbone. Pour répondre à cette dernière exigence, la dureté des surfaces des cylindres doit être supérieure à une dureté Brinnell de 650 ou dépasser 65 à l'essai au Soléroscope. On recommande particulièrement que la dureté au Scléroscope de la surface des cylindres soit comprise entre 68 et 72.
Il est également important que les bâtis latéraux du broyeur et les arbres des cylindres et les paliers et réglages de paliers soient suffisam- ment rigides pour résister à des pressions de 1 ordre de 2.650 kg par centi- mètre linéaire de longueur de rouleau.
Pour obtenir la charge continue uniforme du noir de carbone dans la gorge située entre les cylindres, on prévoit une goulotte 16 d'une lon- gueur égale à la longueur de la surface du cylindre et quelque peu moins largeo Cette goulotte est fixée juste au-dessus de la gorge comprise entre les cylindres et est pourvue à son extrémité inférieure d'un obturateur 17 de même longueur que la goulotte et d'une largeur légèrement inférieure à celle de la goulotte de façon à présenter,le long de chaque côté du fond de la goulotte, juste au-dessus des surfaces des cylindres, des ouvertures uniformes 18 sétendant le long des cylindres.
Cet obturateur 17 est sup- porté par un arbre longitudinal 19 qui, à son tour, est supporté par les extrémités de la trémie 16 et est muni à une extrémité d'un levier 20 des- tiné au réglage de la position de l'obturateur.
La masse de noir de carbone indiquée en 21, située dans la goulotte, ne doit pas être profonde au point de provoquer un tassement ou la formation d'un pont de noir, mais doit être maintenue à tout moment, en tenant compte de l'angle d'éboulement du noir, de façon à s'étendre sur toute la longueur et la largeur du fond de la goulotte, de sorte qu'elle s'écoule uniformé- ment à travers les ouvertures 18 et dans la gorge située entre les cylindres, sur toute leur longueur
Une trémie collectrice 22 s'étendant sur toute la longueur des cylindres est mise en place au-dessous de la gorge pour recevoir le noir de carbone provenant de celle-ci.
Lorsque le noir est d'un type tendant à adhérer aux cylindres, on peut avoir recours à des râcleurs de tout type classique, par exemple comme représenté en 23, pour racler le noir à par- tir de la surface des cylindres.
Le taux optimum auquel on charge le noir dans le broyeur à cylin- dres à partir de la trémie 16 peut être réglé et commandé en actionnant l' obturateur 17 et dépend principalement de la densité et du type du noir en cours de traitement et de l'intervalle compris entre les cylindres. L'in- tervalle optimum dépend principalement de la proportion nécessaire de ré- duction de la structure.
Il est évident qu'en raison des efforts considérables imposés lors du fonctionnement du broyeur. Les pellicules de lubrifiant situées à l'intérieur des blocs de portée 6 et 7 ont tendance à être rompue, en augmentant ainsi l'intervalle compris entre les cylindreso Dans de telles conditions sévères de charge, il peut être nécessaire de temps en temps, au cours du fonctionnement,, de régler l'espacement des cylindres au moyen
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des vis de réglage 8 et 9 afin de maintenir l'espacement désiré entre les cylindres de façon uniforme sur l'ensemble de leur longueur.
Comme on l'a déjà mentionné, le débit dépend principalement de l'intervalle compris entre les cylindres, mais il varie également quelque peu en fonction de la densité et du type du noir en cours de traitement et du diamètre des cylindres. Il dépend également de la vitesse linéaire péri- phérique du cylindre se déplaçant plus lentement.
De façon générale, la Demanderesse a constaté qu'à une vitesse linéaire de 30 mètres par minute, par exemple, on peut établir des taux de charge par 150 mm de largeur de cylindre aux intervalles indiqués, comme suit:
EMI6.1
<tb> Intervalle <SEP> entre <SEP> les <SEP> cylindres <SEP> Taux <SEP> de <SEP> charge
<tb>
<tb>
<tb> 0,075 <SEP> mm <SEP> 0,227 <SEP> kg <SEP> par <SEP> minute
<tb>
<tb> 0,150 <SEP> Il <SEP> 0,454 <SEP> " <SEP> '
<tb>
<tb> 0,325 <SEP> " <SEP> 0,908 <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> 0,425 <SEP> " <SEP> 1,362 <SEP> Il <SEP> "
<tb>
<tb> 0,525 <SEP> " <SEP> 1,816 <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> 0,625 <SEP> n <SEP> 2,270 <SEP> n <SEP> "
<tb>
En utilisant des cylindres de 368 mm de diamètre et de 150 mm de longueur, le cylindre plus lent fonctionnant à 29 tours/minute et le cylin- dre plus rapide à 36 tours/minute,
la Demanderesse a pu traiter 4,540 kg de noir de carbone par minute en fixant les cylindres à un intervalle de 0,325 mm, et en fixant les cylindres à un intervalle de 0,625 mm, la Deman- deresse a pu traiter le noir à un taux de 11,350 kg/minute.
A l'aide d'un broyeur un peu plus petit, comprenant des cylindres de 150 mm de diamètre et de 300 mm de longueur, fonctionnant respectivement à 24 et 30 tours/minute, la Demanderesse a maintenu de façon satisfaisante des taux de charge établis dans le tableau suivant, aux intervalles indiqués:
EMI6.2
<tb> Intervalle <SEP> entre <SEP> les <SEP> cylindres <SEP> Taux <SEP> de <SEP> charge
<tb>
<tb>
<tb> 0,075 <SEP> mm <SEP> 0,908 <SEP> kg <SEP> par <SEP> minute
<tb>
<tb> 0,225 <SEP> " <SEP> 1,816 <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> 0, <SEP> 65o <SEP> " <SEP> 4,540 <SEP> " <SEP> "
<tb>
On illustrera davantage l'invention et son efficacité à modifier les propriétés physiques et les caractéristiques de composition du caout- chouc de divers types de noir de carbone à l'aide des exemples particuliers suivants, dans lesquels les types indiqués de noir de carbone sont traités selon la présente invention dans un appareil sensiblement tel que celui représenté sur le dessin.
Dans chaque cas, des échantillons du noir sont examinés, selon des procédés d'examen identiques et classiques,avant le trai- tement et après un ou plusieurs stades de traitement, combinas avec du caoutchouc, après quoi on vulcanise les compositions de caoutchouc ainsi ob- tenues et on les examine à l'aide de procédés comparables; les résultats de ces examens sont représentés dans les tableaux respectifs.
Exemple I.-
Dans cette opération, on transforme un noir de four du type HAF à structure élevée en noir du type VFF en le soumettant au frottement du type décrit avec un intervalle des cylindres fixé à 0,075 mm. Les caracté- ristiques physiques et de mixtionnage du caoutchouc du noir avant et après le traitement sont les suivantes:
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EMI7.1
<tb> Noir <SEP> non <SEP> Après <SEP> une <SEP> Après <SEP> dix
<tb>
<tb> traité <SEP> passe <SEP> passes <SEP>
<tb>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> couleur <SEP> ABC <SEP> 125 <SEP> 138 <SEP> 138
<tb>
<tb> Absorption <SEP> de <SEP> l'huile <SEP> litre/kg <SEP> 1,3 <SEP> 0,9 <SEP> 0,86
<tb>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> structure <SEP> 161 <SEP> 112 <SEP> 98
<tb>
<tb> Module <SEP> L-300 <SEP> 124 <SEP> 91 <SEP> 81
<tb>
<tb> L-400 <SEP> 188 <SEP> 149 <SEP> 140
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> 287 <SEP> 306 <SEP> 305
<tb>
<tb> Allongement <SEP> 560 <SEP> 640 <SEP> 630
<tb>
<tb> Dureté <SEP> 68 <SEP> 63 <SEP> 61
<tb>
<tb> Log <SEP> R <SEP> 2,1 <SEP> 3,5 <SEP> 3,9
<tb>
<tb> Rebond <SEP> 78,7 <SEP> 81,1 <SEP> 81,8
<tb>
Exemple II.
Dans cette opération, on convertit un noir de four à structure élevée du type ISAF en un noir du type carneau en le soumettant au frotte- ment du type décrit, les cylindres étant fixés à un intervalle de 0,075 mm.
Les caractéristiques physiques et de mixtionnage du caoutchouc du noir, avant et après le traitement, sont les suivantes:
EMI7.2
<tb> Noir <SEP> non <SEP> Deux
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> traité <SEP> passes
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> couleur <SEP> ABC <SEP> 140 <SEP> 148
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Absorption <SEP> de <SEP> l'huile, <SEP> litre/kg <SEP> 1,4 <SEP> 1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> structure <SEP> 161 <SEP> 114
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Module <SEP> L-300 <SEP> 144 <SEP> 83
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> L-500 <SEP> 261 <SEP> 202
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> 296 <SEP> 289
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Allongement <SEP> 575 <SEP> 665
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Log <SEP> R <SEP> 2,1 <SEP> 2,1
<tb>
Exemple III.-
Dans cette opération,
on transforme un noir de four de structure élevée du type FEF en un noir du type FF en le soumettant au frottement du type décrit avec un intervalle des cylindres fixé à 0,1 mmo Les caracté- ristiques physiques et de mixtionnage du caoutchouc du noir, avant et après le traitement, sont les suivantes:
EMI7.3
<tb> Noir <SEP> non <SEP> Après <SEP> 2 <SEP> Après <SEP> 4
<tb> traité <SEP> passes <SEP> passes
<tb>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> couleur <SEP> ABC <SEP> 96 <SEP> 113 <SEP> 115
<tb> Absorption <SEP> de <SEP> l'huile <SEP> litre/kg <SEP> 1,35 <SEP> 0,96 <SEP> 0,9
<tb> Indice <SEP> de <SEP> structure <SEP> 187 <SEP> 126 <SEP> 118
<tb> Module <SEP> L-400 <SEP> 196 <SEP> 161 <SEP> 160
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> 273 <SEP> 289 <SEP> 301
<tb> Allongement <SEP> 520 <SEP> 590 <SEP> 610
<tb> Rebond <SEP> 83 <SEP> 84,2 <SEP> 84,2
<tb> Log <SEP> R <SEP> 5,2 <SEP> 7,8 <SEP> 8,2
<tb> Eclatement <SEP> (minutes) <SEP> 18-1/4 <SEP> 23 <SEP> 24
<tb>