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L'invention a pour objet des perfectionnements apportés au procédé pour traiter des particules d'une ma- tière solide, ce procédé consistant à former d'abord un mélange ou une suspension coulante de ces particules dans un liquide vaporisable tel que l'eau, à faire passer en- suite le mélange coulant dans une zone de chauffage tubu- laire et de forme allongée, pendant que l'on chauffe le mélange pour vaporiser le liquide et former une dispersion de ces particules solides dans la vapeur formée.
Ce traitement est appliqué dans un procédé de ' broyage par l'énergie d'un fluide, qui s'est développé récemment et qui est décrit dans le brevet E.U.A. n02.735.787 déposé le 21 février 1956, à l'aide duquel des mineraux tels que du talc et du feldspath peuvent être dé- sagrégés. Il est également utilisé pour amener des par- ticules d'une matière solide à une zone de réaction, par exemple pour introduire une matière carbonacée solide, telle que du charbon ou du schiste bitumineux, dans un générateur de gaz de synthèse même avec un broyage réduit ou sans broyage concomittant.
Pour le procédé de broyage pour lequel l'objet de l'invention peut être utilisé, après qu'une dispersion des particules solides dans de la vapeur d'eau ou toute autre vapeur a été formée comme décrit plus haut, on fait passer cette suspension dans une zone suivante sous la forme d'un courant à vitesse élevée dans laquelle le cou- rant est soumis à une turbulence et à une vitesse suffi- sammen élevées pour qu'on obtienne la désintégration des particules solides. La vitesse doit dépasser 7,50 m par seconde mais est généralement beaucoup plus élevée en atteignant des centaines voire des milliers de mètres par
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seconde. Cette zone suivante peut être formée par une section d'un conduit ou peut comporter une tuyère conver- gente-divergente ou une paire de gicleurs opposés.
Le courant ootenu, contenant en suspension les matières soli- @ des finement broyées, est déchargé hors de la zone à vi- tesse élevée. Quand le broyage est le)but final à attein- dre, on recueille le produit broyé. Quand on veut obtenir par exemple, la gazéification du charbon, les particules du charbon déchargées sont introduites dans un gazogène approprié pour la combustion et'la production du gaz.
Beaucoup d'études, faites au sujet des opéra- tions dont question plus haut, ae sont orientées vers le traitement de matières minérales qui contiennent des in- grédients solubles qui tendent à former des incrustations ou dépôts sur les faces internes des tubes chauffés quand le liquide vaporisable est évaporé hors du mélange cou- lant. Parmi ces ingrédients formateurs d'incrustations, on peut citer certains composés de calcium, d'aluminiumj de silicium, de soufre, de fer et de magnésium qui 'se dis- solvent dans le liquide vaporisable et qui sont précipités ensuite dans les tubes chauffés au cours de la vaporisa- tion du liquide quand leur degré d'insolubilité est dépas sé. Des exemples sont le sulfate et le bicarbonate de calcium.
Les incrustations sont nuisibles car elles sont la cause que les passages dans le tube deviennent telle- ment étroits que la vitesse du liquide augmente à un degre suffisamment élevé pour qu'il provoque l'érosion des pa- rois du tube. De même, comme les incrustations réduisent le diamètre interne des tubes, il est difficile de conser- ver des conditions de fonctionnement constantes pour la pression, la vitesse et le débit pendant le traitement.
La diminution des dimensions du passage impose également
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des surcharges aux pompes d'alimentation qui doivent fonc- tionner à rencontre de contre-pressions excessives.
On rencontre des difficultés particulières quand on traite du talc et du charbon, ces deux matières pouvant . contenir des composés du soufre et/ou du fer ainsi que de matières silicieuses et bicarbonatées. Un examen des incrustations d'une partie du dispositif d'alimentation en charbon et d'une installation pour la gazéification du charbon montre qu'elles sont formées en grande partie par un dépôt de sulfate de calcium en même tempe que de char- bon, de silice et de composés de'fer et/ou d'aluminium.
Une analyse des incrustations dans une installation pour le broyage du talc a montré que, dans la partie initiale de la zone de chauffage tubulaire, les dépôts sont formés presque en totalité par du sulfate de calcium et du carbo- nate de calcium mais qu'à partir de là, la proportion des incrustations sulfatées diminue progressivement alors que la proportion des incrustations silicieuses augmente.
Ces incrustations silicieuses, après examen, révèlent qu'elles sont constituées par des couches blanches et gri- ses alternées et qu'elles sont formées par de la stéatite, de la grammalite, du quartz c( , de la cristobalite c( et par des substances inconnues. L'analyse chimique montre qu'elles contiennent du talc, de la silice, du fer et/ou de l'aluminium.
Conformément à l'invention, l'accumulation de ce incrustations nuisibles sur la face interne de la zone de chauffage tubulaire est fortement réduite et, dans cer- tains cas, complètement supprimée quand on introduit dans le mélange coulant de particules solides et du liquide vapprisable une petite quantité d'au moins un carbonate de métal alcalin et avantageusement aussi au moins un hy- droxyde de métal alcalin avec ou sans autres additifs mo-
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dificateurs. Des composés dissous de formateurs d'incrus- tatiens sont ainsi précipités sous la forme de composés insolulbles que l'on fait passer alors dans la zone de chauffage subséquente sous forme de matières solides qui, au lieu de se déposer sur les parois pendant la vaporisa- tion du liquide vaporisable, passent dans la zone de chauf fage subséquente.
Il est à noter que l'expression "métal alcalin", utilisée dans les présentes, comprend non seule- ment les métaux alcalins du groupe I (a) de la Table Pério- dique, telle que le lithium, le sodium et le potassium maie également le radical ammonium qui, comme bien connu, est, équivalent aux métaux alcalins pour plusieurs de'ses pro- priétés.
A titre illustratif on va décrire l'invention dans le cas où l'on utilise de l'eau comme liquide vapori- sable. Toutefois, d'autres liquides vaporisables, tels que le kérosène, les alcools, les glycols et du tétrachlo- rure de carbone peuvent également être utilisés.
Les additifs à base de métal alcalin, utilisés selon l'invention, peuvent être ajoutés au mélange ou à la suspension coulant de toute manière appropriée en amont de le zone de vaporisation dans le tube chauffé mais il est simple ou autrement avantageux d'introduire ces matières directement dans la suspension contenue dans un réservoir d'alimentation. Ceci peut se faire en ajoutant continuel-' lement ou périodiquement à la suspension les composés secs ou des solutions aqueuses concentrées de ces composés.
De même, quand les deux additifs à base de métal alcalin sont utilisés, les composés peuvent être mélangés ensemble à l'état sec ou sous forme de leur solution aqueuse pour être ajoutés à la suspension ou ils peuvent être ajoutés individuellement. Les composés formateurs sont donc pré- cipités dans le réservoir contenant la suspension et
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s'écoulent à l'état de matières solides avec la suspension, en recouvrant généralement, tout au milns partiellement, les autres particules solides.
L'usage d'un carbonate de métal alcalin seul est très avantageux pour supprimer ou réduire notablement la formation des incrustations, conformément à l'invention, et s'approche de beaucoup de la solution du problème de la formation des incrustations. Quand on utilise seule- ment un carbonate de métal alcalin, tel que le carbonate de sodium, la dureté produite par le calcium dans l'eau de la suspension ne peut pas être réduite jusqu'à devenir inférieure à environ 10 ppm (parties par million). Ceci correspond néanmoins à une dureté suffisante pour qu'un certain dépôt d'incrustations ait lieu sur les parois des tubes chauffants.
Une caractéristique.de l'invention est que cet inconvénient est écarté lorsqu'on utilise un hydroxyde de métal alcalin de pair avec le carbonate de métal alca- lin. Quand on utilise par exemple, du carbonate de sodium et en même temps de l'hydroxyde de sodium, la concentra- tion de calcium dans l'eau d'une suspension charbon-eau peut être réduite à environ 2 ppm ou au moins tout en né- cessitant une quantité de carbonate de sodium moindre que dans le cas où le carbonate de sodium est utilisé seul.
L'efficacité de ce traitement à l'aide du mélange est at- tribuable au fait que l'hydroxyde de sodium convertit tous les bicarbonates, contenus dans l'eau de la suspension, en carbonates. Ainsi, il convertit tout bicarbonate de smdium dissous en carbonate de sodium soluble qui, à son tour, réagit avec tout calcium dissous non présent sous la forme de bicarbonate, par exemple du sulfate de calcium, pour le précipiter sous la forme de carbonate de calcium insoluble qui se dépose sur les particules solides dans le
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réservoir contenant la suspension et qui est entraîné de cette manière dans le serpentin chauffant en même temps que les particules solides sans se déposer sur les faces internes de ce serpentin.
Si le calcium n'est pas déposé suffisamment, de cette manière,'sur les particules de la suspension mais reste en solution, il créera ensuite des difficultés en se déposant sous,la forme d'un sulfate de calcium spongieux sur la face interne du serpentin.
L'usage d'un carbonate de métal alcalin seul peut également nécessiter des quantités plus grandes pour diminuer substantiellement la dureté. Par exemple, 36 kg de carbonate de calcium sont nécessaires pour réduire la dureté de 22700 litres d'une suspension de charbon à 46 % en poids depuis 600 ppm jusque 15 ppm. Par contre, 5 kg de carbonate de sodium et 5 kg d'hydroxyde de sodium ré- duisent ensemble la dureté dans les 22700 litres susdits de 600 ppm jusqu'à 2ppm.
De plus, quand on utilise une grande quantité d'un carbonate de métal alcalin, il peut se produire un effet décapant préjudiciable par l'ion de métal alcalin sur le revêtement réfractaire qui se trouve dans le géné- rateur de gaz de synthèse. Dans un générateur de ce gen- re, une enveloppe en acier est revêtue d'une matière ré- fractaire telle que la mullite, qui résiste à des tempéra- tures de 1100 .
Cette tendance à attaquer le revêtement réfractaire, quand on introduit du charbon dispersé dans de la vapeur dans une chambre ainsi revêtue, est diminuée substantiellement à cause de la quantité notablement moin- dre de l'ion de métal alcalin qui est nécessaire quand l'hydroxyde de métal alcalin est utilisé en même temps que le carbonate de métal alcalin.
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wuand un crbon.te de métal alcalin est util j se seul, on doit continuer à ajouter ce carbonate à la sus-
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pension quand une dureté plus grande provient des parti- cules solides à cause que la suspension est agitée par de l'air contenant du bioxyde de carbone.
Un hydroxyde de métal alcalin, utilisé en même temps que le carbonate de métal alcalin, neutralise le bioxyde de carbone contenu dans l'air et empêche que le bicarbonate soluble du métal alcalin puisse se former, ce qui maintient la dureté au niveau bas désiré.
Alors que des résultats avantageux sont obtenus quelle que soit la valeur réduite de la quantité de car- bonate de métal alcalin que l'on'ajoute, quand ce carbo-' nate est utilisé seul, il est désirable d'incorporer le carbonate de métal alcalin en quantité suffisante pour abaisser la dureté du filtrat de la suspension à 10-15ppm, exprimés en CaCO3, Normalement, il est avantageux d'in- corporer au moins 0,25 kg du carbonate de métal alcalin par tonne de matières solides et tout au plus environ 10 kg par tonne.
Il est à noter toutefois que des quanti- tés moindres que 0,25 kg par tonne sont efficaces et que des quantités plus grandes que10 kg par tonne peuvent être utilisées avec succès mais le perfectionnement obtenu peut ne pas être directement proportionnel à l'accroisse- ment de la quantité de carbonate de métal alcalin au delà de cette valeur.
De même, alors que des résultats avantageux sont obtenus quelle que soit la valeur réduite de la quantité de sels ajoutés quand on utilise à la fois un carbonate de métal alcalin et un hydroxyde de métal alcalin, il est avantageux d'incorporer ces matières en quantités suffi- santes pour abaisser la dureté du filtrat de la suspension entre 0 et 2ppm, 'exprimée en CaCO3 Normalement, il est avantageux d'incorporer au moins 0,25 kg en tout de ces deux matières par tonne de matières solides et tout au
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plus environ 10 kg par tonne. Une quantité plus grande peut être utilisée avec succès mais l'amélioration obtenue peut ne pas être directement proportionnelle aux accrois- sements des quantités des matières au delà de cette va- leur.
La proportion de l'hydroxyde de métal alcalin au carbonate de métal alcalin n'est pas très critique car n'importe quelle petite quantité de l'hydroxyde de métal alcalin procure des résultats améliorés par rapport à ceux obtenus quand on utilise le carbonate, de métal alcalin à lui seul. Toutefois, il est désirable de ne pas utili- ser l'hydroxyde de métal alcalin en excès sur la quantité stoéchiométrique nécessaire pour réagir avec le bicarbo- nate dans l'eau de la suspension car l'excès tend à réa- gir avec la silice contenue dans les particules solides pour former un silicate soluble dans l'eau qui peut ensui- te se déposer dans le serpentin chauffant sous la forme d'incrustations silicatées.
Pour être certain que le traitement convenable a eu lieu, l'hydroxyde de métal alcalin est ajouté jusqu'à ce que le pH de la suspension ait été réglé entre 9 et 10.
Pour un pH inférieur 9 tout le bicarbonate n'a pas réagi et à un pH supérieur à 10 il y a danger que l'on pénètre dans la zone de lessivage de la silice. Ensuite la dure- té est déterminée et une quantité de carbonate de métal alcalin est ajoutée selon nécessité pour précipiter le calcium restant sous la forme de carbonate de calcium,' une quantité environ deux fois plus grande que l'équiva- lent stoéchiométrique étant'généralement utilisée.
Les composés d'ammonium ont un avantage marqué sur les composés de sodium qui ont une tendance à atta- ou à quer faire fondre le revêtement réfractaire dans un géné- rateur de gaz de synthèse quand on introduit du car bon dans celui-ci depuis un serpentin utilisé pour débiter ou
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broyer une suspension. Quand on utilise du carbonate du bicarbonate d'ammonium et de l'hydroxyde d'ammonium à la place des composés de sodium correspondants, ce problème est éliminé complètement puisque le radical ammonium est décomposé en hydrogène et azote dans les conditions aux- quelles fonctionne le générateur et n'attaque pas le revê- tement réfractaire. Les composés d'ammonium ne réduisent, toutefois, pas la dureté à un degré aussi élevé que les composés de sodium.
Par exemple, l'addition de 24 kg d'hydroxyde d'ammonium en même temps que 9,5 kg de carbo- nate d'ammonium à 22700 litres d'une suspension contenant 50 % en poids de charbon réduit la dureté d'environ 600 ppm à seulement 8 ppm. La quantité d'hydroxyde d'ammo- nium peut être réduite à 5 kg seulement pour 22700 litres pour réduire également la dureté à la même valeur ou moins. Alors que les additifs à base de métal alcalin en question sont fortement avantageux pour éliminer ou réduire la formation d'incrustations, d'autres additifs peuvent être utilisés concurremment pour obtenir les effets convenables égaux ou différents.
Par exemple, une petite quantité d'un phosphate de métal alcalin soluble dans l'eau et moléculairement deshydraté peut être utilisée, telle que le tripolyphosphate de sodium, qui a un effet de défloculation avantageux sur la suspension de,manière à réduire la tendance des particules solides à se déposer dans le liquide et à améliorer la fluidité. Un tel compo- sé a, en plus, un certain effet pour empêcher la formation d'incrustations.
EXEMPLE I
Des particules de charbon bitumineux de Pitts- burgh sont successivement mélangées avec de l'eau. On les fait passer par un tube de chauffage pour obtenir la vapo- risation de l'eau et le formation d'une dispersion dans la vapeur.., Ces particules sont ensuite introduites dans
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un générateur de gaz de synthèse. Le traitement dure plus de 78 heures par suite de l'incorporation de 0,625 kg de carbonate de sodium par tonne de charbon dans la suspensio charbon-eau. même si le traitement est interrompu, cela est dû à l'accumulation de petits morceaux de bois entrai nés dans les soupapes distributrices des pompes refoulant. la suspension plutôt que par la formation d'incrustations dans le tube de chauffage.
Dans des conditions analogues mais sans l'in- tervention de carbonate de sodium, le bouchage des tubes de chauffage par des dépôts de sulfate interrompt parfois les opérations après quelques minutes seulement et, dans les meilleures conditions, après quelques heures seule- ment.
Le traitement du charbon a lieu en amont du gé- nérateur lorsqu'on fait passer le charbon dans un tube en acier ayant une longueur de 90 m et un diamètre de 12,5 mm, ce tube formant trois serpentins de chauffage, après quoi la dispersion obtenue pénètre dans le généra- teur.
Les conditions du traitement sont indiquées ci- après dans le tableau A.
EXEMPLE II
Des particules d'anthracite sont mélangées suc- cessiveraent avec de l'eau et on les fait passer dans un tube de chauffage ayant une longueur de 90 m et un diamè- tre de 12,5 mm dans lequel on obtient la vaporisation de l'eau et la formation d'une dispersion dans la vapeur, cette dispersion étant introduite dans un générateur de grzde synthèse Le traitement dure 2,b heures par suite de l'unie de 5,1 kg de carbonate de sodium et de 0,50 kg de tripolyphosphate de sodium par tonne de charbon dans la suspension.
Par contre, quand on essaie de broyer la
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même matière sans l'intervention de carbonate de sodium et de tripolyphosphate de sodium, le tube de chauffage est bouché par des' dépôts après 8 minutes, de fonctionne- ment seulement. Les conditions du traitement sont indi- quées dans le tableau A
Tableau A
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<tb> Exemple <SEP> 1 <SEP> Exemple <SEP> 11
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<tb> Durée <SEP> du <SEP> traitement <SEP> en <SEP> heures <SEP> 78,4 <SEP> 2,8
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<tb> Débit <SEP> de <SEP> la <SEP> suspension <SEP> en <SEP> kg/h <SEP> 585,7-611,5 <SEP> 544,3
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<tb> Composition <SEP> de <SEP> la <SEP> suspension,
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<tb>
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<tb> % <SEP> de <SEP> charbon <SEP> sec <SEP> 47,05-48,12 <SEP> 44,
36
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Granulométrie du charbon dans la suspension en % tamis
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<tb> N <SEP> 100 <SEP> (u.s.s.) <SEP> 80,8 <SEP> 83
<tb>
<tb> N <SEP> 200 <SEP> " <SEP> 64,6 <SEP> 67
<tb>
<tb> N <SEP> 325 <SEP> " <SEP> 55,0 <SEP> 60
<tb>
Température finele à la sortie du
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<tb> dispositif <SEP> de <SEP> chauffage <SEP> 304-310 <SEP> 327
<tb>
<tb> Pression <SEP> à <SEP> l'entrée <SEP> de <SEP> suspension <SEP> 42-49 <SEP> 50,4
<tb>
en kg/cm2 en surpression Pression finale à la sortie du dis- positif de chauffege en kg/cm2 en
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<tb> surpression <SEP> 19,1-20,6 <SEP> 18,7
<tb>
EXEMPLE III
Pour le broyage de talc, une charge.de 10 tonnes d'une suspension comprenant 50 % de particules grossières de talc et 50% d'eau en poids est formée continuellement et est contenue dans un réservoir.
Une solution aqueuse contenant 14 % en poids de carbonate de sodium est intro- duite continuellement dans la suspension avec un débit tel qu'on introduise 2,25 kg de carbonate de sodium par heure dans la susepsion, ce qui équivaut à 1 kg par tonne .de particules solides de tale,
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Une suspension, à une température de 70 , est introduite ceationuellement depuis le réservoir dans un serpentin chauffé formé par des tronçons de tubes d'acier ayant successivement un diamètre de 32 mm, de 38 mm et de 50 mm, et une longueur de.257 mètres, avec un débit de 5 tonnes par heure et une pression de 84 à 91 kg/cm2 en surpression.
Pendant son passage dans le serpentin tubu- laire, le courant est chauffé à une température maximum de 370 - 400 La dispersion obtenue est ensuite débitée à 45 - $6 kg/cm2 en surpression à un dispositif de broya- ge avec des gicleurs opposés dans lequel le broyage du talc est achevé en faisant se heurter deux courants de la dispersion l'un contre l'autre sous un angle de 180
Après une période de traitement de 12 heures, on fait une vérification en ce qui concerne la formation d'incrustations ou dépôts en observant la pression d'ali- mentation et en surveillant les températures dans le ser- pentin en différents points de celui-ci..
La preuve qu'il n'y avait pas une formation d'une incrustation de plâtre et seulement une accumulation très réduite de dépôts de silicate est qu'il existait une pression d'alimentation très constante et des températures très constantes en chacun des différents points écartés du serpentin où l'ac- cumulation des incrustations ou dépôts tendrait normale- ment à réduire graduellement les températures à cause de leur effet calorifuge. A la fin d'un traitement de 250 heures aucune formation d'incrustations n'était visible.
Par contre, quand on n'utilise pas des additifs propres à empêcher la formation d'incrustations dans la suspension, des dépôts de plâtre et de silicate se forment rapidement comme montré par l'accroissement de la pres- sion d'alimentation et par la diminution des température; en divers points du serpentin (à cause de l'effet calori-
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fuge des incrustations) jusqu'à ce que finalement la rup- ture du conduit ait lieu.
EXEMPLE IV
On prépare 25000 litresdtune suspension charbon eau contenant 40% en poids de particules de charbon bitu- mineux qui peuvent traverser un tamis ? 40 avec ¯de- l'eau ayant une dureté de 600 ppm; exprimée en CaC03. Après avoir ajouté 0,1 g de Na2Co3et 0,1 g de NaOH par 0,47 litre de suspension, la dureté est réduite à 1 ppm.
Cette) suspension est pompée avec un débit de 638 kg/heure et sous une pression de 72,5 kg/cm2 dans un long serpentin formé par un tube chauffé en fer dans lequel l'eau est vaporisée et dans lequel une dispersion de particules de charbon dans la vapeur est formée à une température de 337 . On fait alors passer la dispersion dans un généra- teur de gaz revêtu de mullite.dans lequel le charbon brûle pour former du CO et du h2, la température dans le généra' teur étant maintenue entre 1120 et 1125 .
Quand on arrête le fonctionnement de l'instal- lation, aucune trace d'incrustation n'est trouvée dans le tube chauffant. Il ne se produit aucun accroissement de pression après 42 heures alors qu'on observe ordinaire- ment une augmentation de la pression en 3-12 heures quand on ne fait pas intervenir des additifs, à cause de l'ac- cumulation d'incrustations insolubles.
EXEXMPLE V
On ajoute 0,5 kg de NaOH et 0,5 kg de NaCO3 par tonne de matières solides à une suspension talc-eau contenant 50 )1 en poids de particules grossières de talc:.
L'eau de la suspension a une dureté de 12 ppm seulement alors que dans les additifs la dureté est de 500 ppm. La suspension passe avec un débit de 4 tonnes par heure et sous une pression de 77 kg/cm2 dans un long serpentin
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fermé par un tube chauffé en fer dans lequel l'eau est v@perisée et dans lequel se forme une dispersion de par- ticules de talc aans de la vapeur à une température de 370 . Cette dispersion est ensuite débitée par deux gi- cleurs opposés pour broyer le talc psr impact.
Aucun accroissement de pression n'est observé après bO heures alors que généralement une augmentation de pression lieu en 2-20 heures.
EXEMPLE VI
On prépare dans un grand réservoir 45 tonnes d'une suspension charbon-eau contenant 50 % en poids de charbon pouvant traverser un tamis n 200. L'analyse de l'eau montre qu'elle a une dureté totale de 600 ppm expri- méek en carbonate de calcium et une dureté temporaire de 120 ppm exprimée en bicarbonate de calcium.
A cette suspension on ajoute 9,5 kg de carbonat d'ammonium et 24 kg d'hydroxyde d'ammonium, après quoi la dureté totale est seulement de 10 ppm par suite de la précipitation de la plus grande partie des matières cre- ductrices de dureté dans le réservoir contenant la susen- sion.
La suspension est ensuite pompée, à une pression de 35,5 kg/cm2, dans un serpentin ayant une longueur de 120 m et formé par un tube en fer très résistant ayant un diamètre de 12,5mm, avec un débit de 424 kg/heure. La température a la sortie du tube est 482 La dispersion pénètre alors dans un générateur de gaz comme dans l'exem ple IV.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.