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Publication number: BE557260A
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Description


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   L'objet du brevet principal 521.757 du   28.7.53        est un procédé pour traiter des liquides qui se produisent dans le traitement des gaz de cokerie et des gaz de synthèse et qui contiennent de   l'ammoniac   sous forme de composés am- moniacaux. L'ammoniac est séparé du liquide par des   échangeu   de cations à base de résines artificielles; les constituants acides auxquels 1'ammoniac est lié sont alors libérés sous forme gazeuse ou demeurent dans'le liquide qui s'écoule de l'échangeur de cations. Après enrichissement suffisant en ammoniac da changeur de cations, cet ammoniac en est enlevé à l'aide d'acides, ce qui forme le sel ammoniacal correspon- dant. 



   La présente invention concerne l'application du procédé d'après le brevet principal, dans des installations' d'extraction de produits de valeur, à des gaz contenant de l'ammoniac, dans lesquelles le gaz,.après avoir traversé un barrillet à gaz refroidi à peu près à la température exté- rieure, et réchauffé et amené à un saturateur et là transfor- mé en sel ammoniacal.

   Ce 'mode d'extraction de l'ammoniac, qui se présente en particulier pour les gaz qui se produisent dans la distillation riche de la houille, est désigné comme      récupération semi-directe de   l'ammoniac.   Dans le refroidisse- ment du barrillet et dans le refroidisseur qui lui fait suite il se produit des condensats ammoniacaux dont la partie aque-u se est séparée du goudron et d'où l'ammoniac était jusqu'à    présent chassé à l'aide de vapeur ; extraire les composés     ammoniacaux   fixés contenus dans les condensats, il faut en outre une addition de lait de chaux.

   La consommation totale de vapeur,-.dans le procédé semi-direct, atteint, avec le mode de travail adopté jusqu'à présent, à peu près   2,5   t de vapeur 

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 pan'tonne de- sulfate d' amnoniUJll. prD.D!Vfll kbaiisser la. consommation! de - vtapez; dans¯ le- t,r.ait e- ment. de ces e.onaensat-.s;)'est le but, de la présuite feivetitioiit. 



  Suivant on, applique le procède du brevet   principal!   
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 de' telle viauiène que ,fles condensais de refroidisseur et de barrillet qu± se présentent dans l'extraction semi-directe de:- ltatuttoni.a, on séparea 1'ammoniac> à l'4ale d'échangeurs de calions à basse de   restas   artificielles   et-,   an amène au satu- 
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 rateur la sl!liDuttio.u. concentrée: de sels ammoniacaux formée à l'aide d'acides dans la régyéh±ration de Ill'écharigeur enrichi en ammoniac, le saturateur étant traversé par le gaz réchauffé de nouveau après le refroidissement.

   De cette   manière, ,  non seulement la consommation de vapeur est réduite à peu près de moitié, mais encore on arrive à une simplification notable de l'appareillage, en n'utilisant qu'un échangeur de cations là où il fallait des installationss volumineuses pour chasser le gaz et préparer la lait de chaux. 



   En faisant passer les condensats qui contiennent principalement de l'ammoniac, puis des acides fixes tels que l'acide chlorhydrique, l'acide sulfocyanhydrique, l'acide sulfurique et thiosulfurique, et des acides volatils tels que l'acide carbonique, l'acide sulfhydrique et l'acide cyanhydri- que, l'échangeur de cations retient l'ammoniac, les produits volatils s'échappent surtout sous forme de gaz, et les acides fixes sont contenus dans l'eau d'écoulement. 



   Pendant la   régénération   périodique de l'échangeur de cations, on peut amener dans celui-ci la solution   concen-   trée produite de sels   ammoniacaux   pour échanger de la chaleur avec les gaz qui quittent le saturateur, ce qui échauffe cet- te solution avant qu'elle arrive au saturateur. Ainsi, on a, d'une part, une économie de chaleur en ce qui concerne l'ex- 

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 ploitation du saturateur, d'autre part, un soulagement pério- dique du refroidisseur monté après le saturateur dans le circuit des gaz. 



   On a la possibilité d'étendre le procédé précédent d'extraction de l'ammoniac à l'extraction d'autres substances de valeur de la houille, et en fait en ce que l'on amène ce qui s'écoule de l'échangeur de cations, éventuellement   ensem-   ble avec les condensats du refroidisseur final monté après le saturateur, à un échangeur d'anions, pour récupérer les acides qui s'y trouvent. Par exemple, l'acide sulfocyanydri- que peut être retiré du liquide d'écoulement en ce qu'on établit dans ce liquide un pH déterminé, de préférence entre. 



  4 et 7, et en ce qu'on fait passer la solution par un échan- geur   d'anions   faiblement ou moyennement basique. La régénéra- tion de l'échangeur d'acides se fait dans ce cas pardes ions OH- ou sulfate. Alors les ions sulfocyanures sont échan- gés avec les   autresacLdes   libres, en sorte qu'on obtient  @   le sulfocyanure d'ammonium dans la régénération de l'échan- geur d'acides à l'aide d'eau ammoniacale, comme solution de sulfocynaure   d'ammonium.   Par simple distillation de la solu- tion de sulfocyanure d'ammonium, on peut récupérer l'NH3 libre qui se présente en excès et l'employer pour une autre régénération, et alors, en même temps, on chasse les acides formateurs de sels ammoniacaux, libres, facilement volatils, éventuellement liés,

   comme l'acide carbonique et l'acide cya- nhydrique, et on obtient du sulfocyanure d'ammonium pur. 



   Suivant le développement de   l'invention,   dans une première phase, où l'on utilise un échangeur d'anions faible. ment à moyennement basique, on   lieles   acides forts (fixés) tels que l'acide sulfocyanhdrique, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, tandis qu'on   éloigne   dans une seconde phase, à l'aide d'un échangeur d'anions fortement basique, 

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 les acides faibles (volatils) tels que par exemple l'acide carbonique, l'acide   cyanhydrique.   dette façon de procéder a   l'avantage     que' dans la   première phase   on   peut utiliser l'eau fortement ammoniacale comme moyen de régénération, ce qui produit une solution de sulfocyanure d'ammonium de thiosulfa- te d'ammonium, etc.:.

   Dans la deuxième phase, on régénère à l'aide d'une base forte, par exemple une lessive de soude, et l'on obtient alors un mélange commercial de cyanure de sodium et de carbonate de soude. 



   Un exemple de forme de réalisation de la présente invention est représenté au dessin. Le gaz à contenu   d'ammo-   niac qui vient des fours de distillation traverse le   barri-   let l,est refroidi en 2 et arrive, après réchauffement dans un réchauffeur non représenté au dessin,   dansle   saturateur 
4   d'où   l'on retire   l'ammoniac   sous forme de sulfate. Le dispositif désigné par 5 sert à réchauffer le liquide du sa- turateur mis dans le circuit. L'appareil 5 a représente un échangeur de chaleur dans lequel le gaz quittant le satura- teur, libéré de l'ammoniac, cède une partie de son contenu calorifique à la solution de régénération, pendant la durée du processus de régénération.

   Après avoir passé par le re- froidisseur final   6,   le gaz passe au traitement ultérieur. 



   Les condensats se produisant dans le barrillet 1      et dans le refroidisseur 2 passe dans le séparateur de goudrc 
3 et de là à l'échangeur de cations 7. Le liquide d'écoule- ment, acide, se   réunit   au liquide qui s'écoule du refroidis- seur final 6 et l'ensemble est amené aux échangeurs d'anions   9   et 10 pour l'extraction des acides   qui .   sont   contenus.   



   7a représente le montage de l'échangeur de cations pour la régénération. Alors l'acide sulfurique est amené en   12,   l'ammoniac lié est capté et amené dans le saturateur 4 par la conduite 11, sous forme de solution de sulfate d'am- monium.

Claims

REVENDICATIONS. - 1.- Application du procédé de traitement d.e liqui- des contenant des composés ammoniacaux, à l'aide d'échangeurs de cations, suivant Le brevet principal n 521.757 aux condensais de barrillet et de refroidiseur la récupéra- @ tion semi-directe de l'ammoniac, dans laquelle le gaz conte- nant de l'ammoniac, après traversée d'un barrillet à gaz est refroidi à peu près à la température extérieure puis de nouveau rechauffé, est amené à un saturateur et y est transfo' mé en sel ammoniacal , avec cette disposition qu'on conduit au saturateur la solution de sels ammoniacaux concentrée, formée à l'aide d'acides dans la régénération de l'échangeur enrichi.

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractéri- sé en ce que la solution obtenue dans la régénération dans l'échange de chaleur est préchauffas avec les gaz quittant le saturateur, avant d'arriver au saturateur.

3. - Procédé suivant les revendications 1 et 2, ca- ractérisé en ce que le liquide d'écoulement de l'échangeur de cations, éventuellement ensemble avec les condensats du refroidisseur qui fait suite au saturateur est amené, pour en récupérer les acides qu'il contient;, à un échangeur d'a- nions, avantageusement en deux étages, le premier, étage con- sistant en un échangeur d'anions faiblement basique, et le deuxième étage consistant en un échangeur d'anions fortoment basique.