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La présente invention est relative à un procédé de trai- tement de matière en particules. Plus spécialement, elle vise un procédé perfectionné pour produire, à partir de minerai de perlite des particules finement divisées pouvant servir d'auxiliaire de filtration ou de charge.
La perlite brute est un verre volcanique ayant une te- neur en silice d'environ 65 à 70% en poids, conjointement avec 12 à 16% environ d'alumine, 2 à 5% d'eau emprisonnée, 7 à 10% d'oxy- des de métaux alcalins et de petites quantités d'oxydes de fer, de
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calcium et de magnésium. Une propriété caractéristique de la per- lite et des verres volcaniques analogues contenant plus de 2 d'eau est que, lorsque l'on expose une telle matière en particu- les fines à des températures comprises entre 815 et 1150 C environ,
1 il se produit un ramolissement et une dilatation ou gonflement rapide des particules qui donnent une matière cellulaire dilatée ayant une densité extrêmement basse.
En raison de sa faible den- sité, de son inertie chimique et de sa résistance à la chaleur, la perlite complètement dilatée a une valeur considérable comme ma- tière calorifuge et pour d'autres applications, par exemple comme liant dans le plâtre, dans le ciment,etc.
Les particules de perlite dilatées par des procédés ha- bituels de chauffage contiennent un grand nombre de cavités ou sphères individuelles fermées, remplies d'air et analogues à celles d'une éponge, les particules étant ainsi capables de flotter indé- finiment dans les liquides tels que l'eau. Dans de tels procédés de dilatation, il se produit une quantité minime de "fines", c'est' à-dire de particules rompues finement divisées; on a constaté que ces fines conviennent comme auxiliaire de filtration, car elles ont une grande étendue de surface, une faible densité apparente, une faible densité à l'état humide, et que, contrairement aux particu- les dilatées "entières", elles ne flottent pas sur 1' eau. ou sur les autres liquides.
Il a été fait de nombreuses tentatives pour augmenter la production d'une telle matière finement divisée à partir de la perlite dilatée par broyage et d'autres opérations de pulvérisation. Dans un procédé et dans un appareil pour la pro- duction de matières finement divisées, on peut dilater les parti- cules de perlite et les projeter contre des surface abrasives pour les briser et pour obtenir un produit convenant comme auxiliaire de filtration. Le produit a une grande étendue de surface, une faible densité apparente, une densité faible à l'état humide, et
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une partie notable du produit ne flotte pas dans les fluides aqueux Le produit donne des vitesses d'écoulement qui sont tout-à--fait comparables à celles des auxiliaires de filtration habituels à base de terre de diatomées.
Le produit est de couleur blanche et a la propriété de réfléchir la lumière, ce qui le rend approprié pour une utilisation comme charge pour le papier, dans les pein- tures et dans d'autres produits.
Bien que la perlite fine dilatée obtenue de cette maniè- re convienne comme auxiliaire de filtration et comme charge, la perlite obtenue ne diffère pas sensiblement des auxiliaires de filtration et des charges utilisés:à l'heure actuelle. Lorsqu'on peut modifier les propriétés d'une matière auxiliaire de filtra- tion abondante et peu coûteuse pour donner une vitesse d'écoule- ment accrue, ainsi qu'une clarté améliorée du filtrat et une den- sité plus faible à l'état humide, le coût de l'opération de fil- tration peut être réduit dans une mesure notable. De plus, la va- leur de la matière peu coûteuse peut être accrue. De même, lorsque le pouvoir réflecteur d'une matière de charge abondante et peu .coûteuse est sensiblement amélioré' , on peut obtenir une diminu- tion du coût du produit final, en raison du prix réduit de la matière de charge.
De plus, des charges plus coûteuses peuvent être réservées pour d'autres usages.
La présente invention a pour objet : - un procédé de production d'une perlite possédant des caractéristique de filtration améliorées et un pouvoir réflecteur amélioré ; - un procédé perfectionné pour produire à partir d'un minerai, de perlite,'des matières convenant comme auxiliaire de filtration ou comme charge; - un procédé perfectionné pour produire une matière fi- nement divisée de qualité supérieure, de préférence en utilisant comme matière brute ce qui a été considéré jusqu'ici comme le
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rebut du broyage de minerais de perlite, c'est-à-dire un minerai de perlite broyé passant au tamis de 30 mailles ou moins.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront facilement de la description détaillée qui suit.
On a découvert qu'une matière à base de perlite possé- dant des propriétés améliorées de filtration et un pouvoir réflec- teur amélioré peut être obtenue par la mise en contact du minerai- de perlite avec une solution acide diluée avant la dilatation.
De plus, il a été constaté que le minerai de perlite broyé, après avoir été en contact avec une solution acide diluée, se dilate à une plus grande vitesse à une température donnée, et produit, dans des conditions d'abrasion données,.un pourcentage plus grand de "fines" que celui qui peut être obtenu à partir de minerai de per- lite broyé non traité à la même température de dilatation et dans les mêmes conditions d'abrasion.
Les études des propriétés thermiques d'un échantillon de minerai de perlite obtenu au voisinage de Supérior dans l'Ari- zona, Etats-Unis d'Amérique du Nord, ont été faites par King,
Todd et Kelley, et exposées dans le rapport de recherches n 4394 du bureau des Mines des Etats-Unis d'Amérique. Ces chercheurs sont arrivés à la conclusion que la teneur en eau'de cet échantillon de perlite au-dessus de 1,2% environ est faiblement retenue et que pour des teneurs en eau plus faibles, l'eau est progressivement plus fermement liée. La chaleur des mesures de solution a indiqué que l'eau pouvant être enlevée en dernier lieu est fortement rete- nue et que, jusqu'à 0,5% environ, l'eau peut être considérée. comme relativement fermement liée.
Ils ont conclu aussi que la quantité d'eau inférieure à 1,2% environ est très vraisemblablement la seu- le eau qui joue un rôle dans la dilatation de la perlite lors du chauffage . On croit que lorsque le minerai de perlite broyé est
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mis en contact avec une solution acide dilué dans les conditions décrites plus complètement ci-après, 3'acide exerce une action de déshydratation sur une partie de l'eau de la perlite. Il en résul- te qu'une quantité moindre de chaleur est nécessaire pour porter le produit déshydraté à sa température de dilatation.
L'examen microscopique des particules de minerai et de perlite qui n'ont pas été traitées avec la solution acide diluée indique que la plus grande partie des particules ont des angles arrondis et sont opaques. Si l'on traite des particules de minerai de perlite broyé par. une solution acide diluée, dans les conditions décrites plus complètement ci-après, avant la dilatation et l'abra sion, l'examen microscopique de ces particules montre que la plus grande partie d'entre elles est relativement exempte d'angles arrondis et est translucide. L'analyse chimique de la solution ,acide après la mise en contact avec le minerai montre qu'une par- tie des oxydes alcalins et des impuretés superficielles est élimi- née des particules de perlite.
Il semble que le traitement par l'acide produit des morsures microscopiques à la surface des par- ..ticules, ce qui a pour effet d'améliorer les propriétés de filtra- tion de celles-ci. De plus, il semble que l'enlèvement des impure- tés superficielles opaques et l'aug mentation de l'étendue de sur- face des particules de perlite qu'assure le traitement par l'acide a pour résultat l'amélioration du pouvoir réflecteur.
Dans la pré- sente description, le terme "activation" est utilisé pour décrire la réaction ou le traitement des particules de perlite par une solution acide diluée dans des conditions convenables pour produire des particules de perlite qui se dilatent à une plus grande vi- tesse et qui donnent, lors de 1'abrasion,un rendement plus élevé en perlite dilatée brisée que les particules non traitées, et qui possèdent un pouvoir réflecteur amélioré ainsi que des propriétés améliorées de filtration après la dilatation.
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De manière plus détaillée, on peut utiliser du minerai de perlite broyé dont les particules traversent un tamis ayant des ouvertures de 0,59 mm ou moins. On peut,,si on le désire, utiliser un minerai de perlite ayant des particules de plus grande dimen- sion mais, du point de vue de l'économie et de l'obtention d'une dilatation plus uniforme, il est préférable d'utiliser des parti- cules de dimensions inférieures à celles qui passent au tamis ayant des ouvertures de 0,59 mm.
On traite le minerai dans un réacteur approprié avec une solution diluée d'un acide minéral,comme l'acide sulfurique, l'a- cide chlorhydrique, l'acide nitrique, l'acide fluorhydrique, l'aci- de phosphorique ou l'acide fluosilicique, dans des conditions qui seront décrites plus complètement ci-après.
Le réacteur est fait en une matière appropriée, avec une surface intérieure résistant à l'attaque corrosive par la solution de acide diluée, à la température de travail. Il est/préférence équi- pé d'un dispositif agitateur pour assurer un contact intime entre la solution acide et les particules de perlite. Il est préférable que le réacteur soit pourvu d'un dispositif de chauffage tel qu'une chemise de vapeur ou des serpentins à immersion. Toutefois, lors- que les réactifs sont chauffés, on peut obtenir une agitation suf- fisante par les courants de convexion produits dans la suspension.
Il est préférable que le réacteur soit muni d'un dispositif de con- densation et de reflux des vapeurs produites lorsque les réactifs sont chauffés. Toutefois, si un dispositif de condensation et de reflux n'est pas prévu, on peut ajouter de l'eau d'appoint à la suspension,pour remplacer celle qui est perdue sous forme de va- peur. certains des facteurs de l'activation du minerai qui semblent affecter les propriétés du minerai dilaté sont la concen- ¯,tration de l'acide utilisé, la quantité de l'acide uilisé, la tem-
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pérature de la suspension pendant la réaction et la durée dù con- tact.
La concentration de la solution acide diluée doit être comprise entre environ 0,05 et 0,6 mole d'acide pour 100 gr de solution. De préférence, la concentration doit être comprise entre environ 0,25 et 0,5 mole d'acide pour 100 gr de solution. Quand l'acide est dilué, il n'y a pas d'amélioration appréciable des propriétés de la perlite, à moins que l'on adopte des conditions extrêmes de temps de réaction et de température de réaction. Quand la concentration de l'acide dépasse 0,6 mole environ pour 100 gr de solution, l'amélioration dès-propriétés du produit ne dépasse pas notablement celle qu'on obtient avec une solution plus diluée.
De plus, quand la concetration de l'acide dépasse cette quantité, il peut y avoir détérioration excessive et solubilisation des par- ticules de perlite. Ceci est particulièrement vrai lorsqu'on met des solutions d'acide fluorhydrique en contact avec les particules de perlite,. Quand les particules de perlite sont mises en contact avec une solution d'acide fluorhydrique à 50%. les particules son'c sensiblement dissoutes en totalité. Par suite, il faut apporter un soin extrême lorsqu'on utilise de l'acide fluorhydrique pour empêcher la solubilisation excessive de la perlite. Du point de vue du contrôle, de même que du point de vue de la santé et de la corrosion, l'acide fluorhydrique est moins désirable que les au- tres acides.
La quantité de solution acide diluée utilisée doit être suffisante pour recouvrir les particules de perlite dans le réac teur afin que l'on obtienne un contact intime entre les matières solides et la solution acide. La suspension peut comprendre entre environ 40% et 70% de matières solides, mais elle en contient de préférence entre environ 50% et 60%. Lorsqu'on utilise des quanti- tés plus petites de solution acide, le temps nécessaire pour acti-
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ver les particules de perlite se trouve augmenté par suite du contact médiocre entre l'acide et les solides. Lorsqu'on utilise des quantités plus grandes d'acide, il n'y a pas de diminution sensible du temps nécessaire pour activer les particules.
On doit maintenir dans la suspension un rapport convenable entre les soli- des et le liquide pendant la réaction au moyen du reflux ou d'eau d'appoint.
On peut chauffer la suspension de particules de perlite et de solution acide diluée pour augmenter la vitesse de réaction.
On chauffe la suspension à une.'température comprise entre 60 C en- viron et le point approximatif d'ébullition de la solution acide pour augmenter la vitesse de réaction. De préférence, la suspen- sion est chauffée à une température voisine du point d'ébullition.
Bien que la réaction puisse être mise en oeuvre à la température ambiante, des périodes de temps prolongés sont alors nécessaires pour obtenir l'activation désirée des particules.
La durée de la réaction dépend de la concentration et de la quantité d'acide, du type d'acide utilisé et de la tempéra- ture de la réaction. Quand la suspension est chauffée au point d'ébullition, le temps de la réaction peut être compris entre en- viron 0,25 heure et 4 heures mais il est de préférence compris en- tre environ 1,5 et 3 heures. Quand la suspension est chaufféepen- dant un laps de temps inférieur à 15 minutes environ, il n'y a pas d'amélioration appréciable du pouvoir réflecteur des particules après dilatation, par comparaison avec le minerai non traité.
Quand le temps de la réaction dépasse 4 heures environ, il se produit une amélioration du pouvoir réflecteur des particules par comparaison aux particules chauffées dans l'acide pendant un temps compris entre 1,5 et 3 heures, mais l'amélioration n'est pas suffisante pour justifier ce temps de réaction excessif.
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Une agitation modérée de la suspension pendant le traie tement par l'acide aide à réduire le temps nécessaire pour activai les particules de perlite. Il .n'est pas nécessaire que le degré d'agitation soit plus grand que l'agitation qui est nécessaire pour empêcher les particules de perlite de se déposer au fond du réacteur. Fréquemment, Lorsque la suspension est diluée, on ob- tient une agitation suffisante en chauffant la suspension jusque une température voisine du point d'ébullition. Le traitement par l'acide des particules de perlite peut être exécuté sans agita- tion, mais la réduction de l'agitation augmente sensiblement le temps nécessaire pour activer les particules de perlite.
Le traitement par l'acide des particules de perlite peut être exécuté d'une manière intermittente, ou bien en une opération continue.Lors qu'on adopte une opération intermittente, on laisse la suspension réagir dans un réacteur approprié et dans les condi- . tiens désirées. Après réaction, on sépare les particules de perli- te de la suspension à l'aide d'une classification, d'une filtra- tion ou d'autre moyen approprié, on les lave à l'eau pour enlever l'acide et on les sèche à 110 C environ pour éliminer l'humidité en excès. L'acide décanté peut être reconstitué par addition d'a- cide d'appoint en une quantité équivalent à une valeur comprise entre environ 0,01 et 0,05 mole d'acide pour 100 gr de matière solide, puis être réutilisé pour le traitement d'autres charges de particules de perlite.
Les particules de perlite activées, sé- chées sont alors dilatées de la manière décrite plus complètement ci-après.
Dans une variante du traitement par l'acide. on peut traiter les particules de perlite par l'acide en une opération continue dans un malaxeur approprié ou par une opération normale de lixiviation dans laquelle on fait passer les particules de per- lite à travers une série de phases de lixiviation à contre-courant avec l'acide. Dans l'opération de lixiviation, on met des particu les de perlite fraîches en contact avec de l'acide partiellement usé dans la première phase et les particules de perlite qui sont presque complètement activées sont mises en contact avec de
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l'acide frais dans la phase finale de lixiviation.
Ou peut ajouter de de l'acide d'appoint dans les phases/lixiviation,et on peut recons- tituer l'acide récupéré à la première phase de lixiviation avec de l'acide frais et le recycler dans la dernière phase de lixivia- tion. Il se produit dans le système acide, une perte appropriée. qui empêche une accumulation d'impuretés dans cet acide. On peut séparer de l'acide la perlite activée provenant de la dernière phase de lixiviation au moyen d'une décantation, d'une filtration ou par tout autre moyen approprié, la laver à l'eau, la décanter et la sécher à 100 C environ pour réduire la teneur en humidité.
La perlite activée séchée provenant de l'opération continue peut ensuite être dilatée de la même manière que le produit obtenu par l'opération intermittente/ci-avant.
Bien que la demanderesse préfère laver les particules de perlite pour les débarrasser de l'acide avant la dilatation, la phase de lavage n'est pas absolument nécessaire pour l'obtention de perlite possédant des propriétés de filtration et un pouvoir réflecteur améliorés. Toutefois, le chauffage et la dilatation de la perlite traitée par l'acide qui n'a pas été lavée produisent des vapeurs acides corrosives qui agissent de manière nuisible sur l'appareil de chauffage et de dilatation. Par suite, du point de vue de la suppression du problème de la corrosion, il est préfé- rable de laver la perlite avant la dilatation.
La dilatation de la perlite activée séchée est faite de préférence à une température comprise entre environ 815 et 1150 C.
La dilatation peut être obtenue dans un appareil de calcination rotatif incliné, dans un four à cuve verticale ou dans tout autre type de four utilisé actuellement dans l'industrie pour la dilata- tion des fines particules de perlite. Il est préférable de dilater les particules dansun appareil équipé d'un dispositif d'abrasion permettant d'obtenir une quantité maximum de particules fines de perlite après dilatation.
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On amène les particules de perlite dans la flamme d'un four vertical où elles sont dilatées et entraînées par les gaz de la combustion vers des surfaces d'abrasion prévues dans une sec- tion disposée au-dessus de la chambre de combustion. Les particu- les dilatées subissent une abrasion donnant une quantité maximum de fines et elles sont transportées jusqu'à un séparateur cyclone où se fait une séparation des particules d'une dimension d'environ 50 microns. Les particules plus grosses sont recueillies au sommet du cyclone et recyclées vers la section d'abrasion. Les particules plus petites provenant de la partie supérieure du cyclone sont refroidies dans un échangeur de chaleur et elles sont soumises à une autre séparation par dimensions dans un second séparateur.cy- clone.
Les plus grandes particules provenant de ce séparateur et ayant une dimension supérieure à environ 15 à 30 microns convien- nent pour l'utilisation comme auxiliaire de filtration et matière de charge de qualitésupérieure. On recueille cette matière dans un compartiment pour le produit. Les particules plus petites pro- venant du séparateur cyclone sont recueillies dans une enceinte de mise en sacs. Cette matière convient pour utilisation comme auxili aire de filtration, à filtration lente donnant une clarté élevée.
Dans un mode préféré de réalisation de l'invention, on chauffe à une température voisine du point d'ébullition une solu- tion d'acide sulfurique dont la concentration est comprise entre environ 0,25 et 0,5mole de SO4H2 pour 100 gr de solution. On ajou- te lentement à l'acide chauffé des particules de perlite broyées des particules ayantune dimension inférieure à celle/ qui traversent un tamis dont les orifices ont une dimension d'environ 0,59 mm, jusqu'à ob- tention d'une suspension contenant entre 50% et 60% de matières solides. On maintient la température de la suspension au voisinage du point d'ébullition pendant un laps de temps compris entre en- viron 1,5 et 3 heures.
On décante la solution et on lave les ma-
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tières solides avec plusieurs portions d'eau jusqu'à ce que l'eau de lavage soit sensiblement neutre. On décante l'eau de lavage et on sèche la perlite solide à environ 110 C pendant 3 heures en- viron. On dilate la matière séchée et on la soumet à l'abrasion comme il a été décrit ci-avant.
On constate que le taux de dilata- tion du produit est d'environ 40% supérieur à celui du minerai non traité ; densité à l'état sec est de 0,072 kg/dm3 environ au lieu de 0,096 kg/dm3 environ pour le minerai non traité ; son pouvoir réflecteur est de 84 environ au lieu de 77 pour le minerai non traité ; lors de la filtration d'une solution de sucre brut (60 Brix) sous une pression relative de 0,70 kg/cm2 et à 82 C dans un filtre-presse normal de laboratoire du type bombe, il donne une vitesse d'écoulement d'environ 50% plus grande que celle qui est obtenue lorsqu'on utilise du minerai non traité ; il donne un filtrat présentant une meilleure clarté quand on effec- tue la mesure avec un néfluorophotomètre, que celle qu'on obtient si l'on utilise du minerai non traité.
On voit que le produit traité par l'acide possède des propriétés de filtration sensible- ment améliorées. L'amélioration des propriétés de réflexion de la lumière du produit traité par l'acide est convenable comme charge dans les pein%res, les papiers et dans d'autres produits. La vi- tesse de dilatation améliorée de la matière traitée par l'acide permet soit une réduction de la dépense de combustible, soit une capacité accrue du four.
En général, l'activation du minerai par l'acide, avant la dilatation améliore la vitesse de filtration d'au moins 20% environ et améliore son pouvoir réflecteur d'environ 5% au moins par rapport à celui du minerai de perlite qui 'n'a pas été activé avant la dilatation.
On mesure le pouvoir réflecteur de la perlite par un spectophotomètre au quartz de Beckman, "Model DU" du type non
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enregistreur.- On compare, les échantillons à un êtalon en. verre: "Vitrolite n VC-B65" pour- déterminer le pourcentage de lumière: réfléchie par l'échantillon. L'étalon de travail a été calibrê par le "National Bureau of Standards" des ETats-Unis d'Amérioque par comparaison avec l'étalon de référence "Vitrolite NBS n V2-B4" .On calibre le;.pouvoir réflecteur de l'étàlon (le référence par comparaison avec le pouvoir réflecteur de la magnésie fias- chement préparée .
On mesure la clarté du filtrat de la solution de sucre brut à l'aide d'un "Nefluorophotomètre Fischer". On compare la clarté avec une solution claire qu'on a obtenue en dissolvant du brut sucre/dans l'eau et en prenant les 15 premiers centimètres cubes de filtrat. On mesure la quantité de lumière diffusée par l'échan- tillon en pourcentage de la lumière diffusée obtenue à partir du filtrat de 15 cm3. Par conséquent, plus est élevé le pourcen- tage de lumière diffusée dans l'échantillon, plus est faible la clarté du filtrat essayé.
A titre d'illustration des caractéristiques de la pré- sente 'invention, mais sans aucun caractère limitatif de la portée de celle-ci, on donne les exemples suivants EXEMPLE I
On broie,jusqu'à ce qu'il traverse un tamis dont les ouvertures ont environ 4,76 mm,et on sèche à 120 C environ dans un séchoir rotatif,,du minerai de perlite provenant d'une exploi- tation au voisinage de Fish Springs en Californie, Etats-Unis d'Amérique. On sépare au tamis le produit du séchoir ayant une dimension d'environ 0,35 mm. On emmagasine le produit dont les particules ont une dimension supérieure à 0,35 mm et on l'utilise comme liant pour le plâtre. On sépare un échantillon du produit dont les particules ont une dimension inférieure à 0,35 mm en fractions A à K.
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A titre de contrôle, on dilate la fraction A à une température comprise entre 815 C environ et 1150 C environ en la faisant passer à travers un four incliné dans le m me sens qu'une flamme de gaz naturel. Un constate que le pouvoir réflecteur du produit dilaté, déterminé au moyen d'un spectrophotomètre Beckman "Model DU" utilisant On étalon en "Vitrolite n V6-B65", est d'en- viron 81,0.
EXEMPLE II
On mélange la fraction B de l'exemple I avec une solu- tion contenant environ 0,5 mole de HC1 dans 100 gr de solution en quantité équivalent à environ 4 parties de perlite pour 6 par- ties de solution acide. On chauffe la suspension au point d'ébul- lition pendant 3 heures environ et on la fait passer sur un tamis dont lesouvertures ont une dimension de 0,074 mm. On lave les matières solides avec plusieurs portions d'eau jusqu'à ce que l'eau de lavage devienne neutre au papier de tournesol. On déshyé drate la matière solide, on la sèche à 110 C environ pendant 4 heures environ et on l'introduit dans le four incliné décrit m dans l'exemple I. On maintient la tepérature dans. la zone de dilatation entre 815 C environ et 1150 C environ.
Le pouvoir réflecteur du produit, déterminé comme dans l'exemple I, est d'environ 88,5.
EXEMPLE III
On traite la fraction 0 de l'exemple I par une solu- tion d'acide sulfurique contenant environ 0,5 mole de SO4H2 dans 100 gr de solution. On traite la perlite conformément au.mode opératoire de l'exemple I. On constate que le pouvoir réflecteur du produit est d'environ 86,5. On broie une partie du produit dans un broyeur à boulets jusqu'à ce que toutes les particules aient une dimension sensiblement inférieure à 0,074 mm environ.
Cette matière a un pouvoir réflecteur de 90,4 environ,
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EXEMPLES IV à VIII
On traite les fractions D, E, G et H par des solutions d'acide sulfurique ayant respectivement des concentrations d'en- viron 9,6%, 12%, 19%, 2%, 24% et 32%; avec un rapport des matiè- res solides à la solution d'environ 4 à 6. On chauffe chaque sus- pension au point d'ébullition pendant 2 heures environ On sépare la solution des matières solides par. décantation, et on lave les- dites matières solides à l'eau jusqu'à neutralité. On sépare par décantation la solution de lavage des matières solides et on sè- che ces dernières à 110 environ pendant 3 heures environ. On dilate ensuite chaque fraction traitée par l'acide comme il est décrit dans l'exemple 1.
Les mesures du pouvoir réflecteur des pro duits dilatés refroidis sont faites comme on l'a décrit dans l'exemple I. Le tableau I montre le pouvoir réflecteur des pro- duits obtenus lorsque lesparticules de perlite sont traitées avec les diverses concentrations d'acide sulfurique.
Tableau I- Variation du pouvoir réflecteur des parti- cules de perlite dilatées en fonction de la concentration en acidt sulfurique utilisée pour l'activation.
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Exemple <SEP> Fraction <SEP> ¯¯¯¯Concentration¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> Pouvoir
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<tb> moles <SEP> H2SO4 <SEP> dans <SEP> H2SO4 <SEP> réflecteur
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<tb> 100 <SEP> gr <SEP> de <SEP> solution
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> IV <SEP> D <SEP> 0,098 <SEP> 9,6 <SEP> 85,7
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<tb>
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<tb> V <SEP> E <SEP> 0,122 <SEP> 12,0 <SEP> 87,1
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<tb> VI <SEP> F <SEP> 0,196 <SEP> 19,2 <SEP> 87,5
<tb>
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<tb> VII <SEP> G <SEP> 0,245 <SEP> 24,0 <SEP> 88,2
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> VIII <SEP> H <SEP> 0,326 <SEP> 32,0 <SEP> 86,9
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EXEMPLE IX
On traite la fraction I de l'exemple I par une solution d'acide nitrique ayantune concetitration d'environ 0,55 mole de NO3H dans 100 gr de solution.
On traite la perlite de la même
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manière qU8;i dans :n."xeml1 II... 0 coratattl, que 1: pouvoir gq %waflu prod\ú4.ù' e.a1:t d'W1MixQn, $7a?.
EXEMPLE-X.
A. titre de egier^le,, on di,,ie la portion; <T ttt Qn, soumet à l'abrasion daM, un< four vertical. On amène 1;e.s. mati,11&.1 solides au fàu1:t à la cadence d'environ 27,2 kg/heure. Qn ma1' la température dans lat zone de dilatation à $45 C env::il7On. Le.5 matières solides dilatêeJ,provenant de la section du four sont transportées par les gaz. de combustion à travers la section d'abrasion,, puis dans un séparateur cyclone.
Les matières solides dont les particules ont une dimension inférieure à 50 microns au moins sortent par le sommet du cyclone et gagnent un refroidis- seur, et les particules grossières non brisées sont recueillies à la partie inférieure du cyclone pour être recyclées dans la zone
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d'abrasion d 3,'e.ppareiI.., Les particules brisées provenant de la partie supérieure du cyclone après refroidissement, passent à
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travers un pond sépaxtur cyclone dq3p lequel est faite une nouvelle séparation des. articules dont la dimension est comprise entre environ 20 et 30 microns.
Les particules grossières sont débitées à partir du sommet du second cyone vers un compartiment pour le produit et les particules fines provenant du sommet du
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àé"dnu' omq*àW soiéà neoueiiiies dans un compartiment de mise en sacs. Pour chaqu e 100 kgs amenés à l'appareil de dilatation et d'abrasion, 58 kgs environ, ayant une dimension supérieure à 50 microns environ, sont recueillis au sommet du premier cyclone pour être recyclés dans la section d'abrasion, 28 kgs environ sont re- cueillis dans le compartiment pour le produit, et 14 kg3environ sont recueillis dans le compartiment de mise en sacs.
La matière recueillie dans le compartiment pour le pro- duit a une densité à l'état humide d'environ 4,2. Dans la filtra- tion d'une section de sucre brut à 60 Brix, à 82 C dan,un filtre du type bombe de laboratoire, la vitesse d'écoulement si l'on
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utilise la matière du compartiment pour le produit comme auxiliai- re de filtration est d'environ 107% de celle qui est obtenue si l'on utilise un auxiliaire de filtration en terre de diatomées.
La clarté du filtrat, mesurée à l'aide du "Nefluorophotomètre Fischer est d'environ 65 lorsqu'on utilise la matière du comparti- ment pour le produit comme auxiliaire de filtration, au lieu de
74 environ lorsqu'on utilise comme auxiliaire de filtration la terre des diatomées. Le pouvoir réflecteur de la matière du com- partiment pour le produit, mesuré avec un spectrophotomètre "Beckman Model DU" ; en utilisant un étalon de travail en "Vitro- lite n v6-B65", est d'environ 77. La matière du compartiment pour le produit a une densité d'environ 0,088 kg/dm3.
La matière fine recueillie dans le compartiment de mise en sacs convient pour être utilisée comme auxiliaire de filtration à vitesse lente et à grande clarté. Le pouvoir réflecteur de cette matière est d'enlron 75.
EXEMPLE XI
On traite la fraction K à 50% environ de matières soli- des par une solution d'acide sulfurique ayant une concentration d'environ 0,25 mole de SO4H2 pour 100 gr de solution. On chauffe la suspension à 100 C environ pendant 2 heures environ, on la décante et on la lave à l'eau jusqu'à ce qu'elle soit exempte d'acide. On sèche les matières solides à 110 C environ pendant 3 henres environ et on les envoie à l'appareil de dilatation et d'abrasion décrit dans l'exemple X. On amène les matières solides à la cadence d'environ 39 kg/heure. On maintient la température dans le four de dilatation à 870 C environ.
Pour 100 kgsde pro- duit amenés à l'appareil de dilatation et d'abrasion, on recueil* le 48 kgs environ au sommet du premier cyclone pour le recyclage dans la section d'abrasion, on recueille 35 kgs environ dans le compattiment pour le produit, et on recueille 16 kgs environ
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dans le compartiment de mise en sacs.
La matière recueillie dans le compartiment pour le pro- duit a une densité à l'état humide d'environ 4,6. Dans la filtra- tion d'une solution de sucre brut à 60 Brix, à 82 C, dans un .fil.! tre du type bombe de laboratoire, la vitesse d'écoulement, si l'on utilise comme auxiliaire de filtration la matière du. compar- timent pour le produit, est d'environ 163% de celle qui.est obte- nue si l'on utilise un auxiliaire de filtration en terra de dia- tomées et environ 152% de celle qui est obtenue si l'on utilise la matière non traitée obtenue dans l'exemple X.
La clarté du filtrat,mesurée.au moyen d'un "Nefluorophotomètre", est d'environ 61 quand on utilise la matière du compartiment pour le produit comme auxiliaire de filtration, au lieu de 74 environ avec la terre de diatomées et de 65 environ quand on utilise,comme auxi liaire de filtration,le produit non traité de l'exemple X. Le pouvoir réflecteur de la matière du compartiment pour le produit,- mesuré par le procédé de l'exemple X, est d'environ 84. La matière du compartiment pour le produit pèse environ 0,072 kg/décimètre cube.
La matière fine recueillie dans le comparti ment de mise en sacs convient pour l'utilisation comme auxiliaire de fil- tration à faible vitesse et à grande clarté. Le pouvoir réflecteur de cette matière est de 84 environ,
On croit que le pouvoir réflecteur inférieur des pro- duits obtenus dans les exemples X et XI, par rapport au produit obtenu dans les autres exemples, est dû à la présence d'une peti- te quantité, dans ces produits, de rouille provenant de l'appareil lage utilisé dans ces exemples.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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The present invention relates to a process for treating particulate matter. More specifically, it relates to an improved process for producing finely divided particles from perlite ore which can be used as filter aid or feed.
Raw perlite is volcanic glass having a silica content of about 65-70% by weight, together with about 12-16% alumina, 2-5% trapped water, 7-10% water. alkali metal oxides and small amounts of iron oxides,
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calcium and magnesium. A characteristic property of pearlite and similar volcanic glasses containing more than 2 water is that when such fine particulate material is exposed to temperatures between about 815 and 1150 C,
1 Softening and rapid expansion or swelling of the particles occurs which results in expanded cellular material having extremely low density.
Due to its low density, chemical inertness and heat resistance, fully expanded perlite has considerable value as a heat insulating material and for other applications, for example as a binder in plaster, in plaster. cement, etc.
Perlite particles expanded by customary heating processes contain a large number of individual, closed, air-filled, sponge-like cavities or spheres, thereby enabling the particles to float indefinitely in liquids. such as water. In such expansion processes, a minimal amount of "fines", ie, finely divided broken particles occurs; These fines have been found to be suitable as a filter aid because they have a large surface area, low bulk density, low wet density, and unlike "whole" expanded particles, they do not. do not float on water. or on other liquids.
There have been numerous attempts to increase the production of such finely divided material from expanded perlite by grinding and other pulverization operations. In a method and in an apparatus for the production of finely divided materials, the perlite particles can be expanded and thrown against abrasive surfaces to break them up and to obtain a product suitable as a filter aid. The product has a large surface area, low bulk density, low wet density, and
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a significant part of the product does not float in aqueous fluids. The product gives flow rates which are quite comparable to those of conventional diatomaceous earth filter aids.
The product is white in color and has the property of reflecting light, making it suitable for use as a filler for paper, in paints and in other products.
Although the fine expanded perlite obtained in this manner is suitable as a filter aid and a filler, the perlite obtained does not differ significantly from the filter aids and fillers used at present. When the properties of a plentiful and inexpensive filter aid can be modified to provide increased flow rate, as well as improved clarity of the filtrate and lower density in the state. wet, the cost of the filtration operation can be reduced to a noticeable extent. In addition, the value of the inexpensive material can be increased. Likewise, when the reflectivity of an abundant and inexpensive filler material is significantly improved, a decrease in the cost of the final product can be obtained, due to the reduced price of the filler material.
In addition, more expensive charges can be reserved for other uses.
The present invention relates to: - a method for producing a perlite having improved filtration characteristics and improved reflectivity; - an improved process for producing from an ore, perlite, 'materials suitable as a filter aid or as a feedstock; - an improved process for producing finely divided material of higher quality, preferably using as raw material what has heretofore been regarded as the
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waste from grinding perlite ores, that is, crushed perlite ore passing through a sieve of 30 mesh or less.
Other characteristics and advantages of the present invention will readily emerge from the detailed description which follows.
It has been found that a perlite material having improved filtration properties and improved reflectance can be obtained by contacting the perlite mineral with a dilute acidic solution prior to expansion.
In addition, it has been found that the crushed perlite ore, after being in contact with a dilute acidic solution, expands at a greater rate at a given temperature, and produces, under given abrasion conditions, a. greater percentage of "fines" than that obtainable from untreated ground pearlite ore at the same expansion temperature and under the same abrasion conditions.
Studies of the thermal properties of a sample of perlite ore obtained in the vicinity of Superior in Arizona, North America, United States, were made by King,
Todd and Kelley, and reported in United States Bureau of Mines Research Report 4394. These researchers came to the conclusion that the water content of this sample of perlite above about 1.2% is weakly retained and that at lower water contents the water is progressively more firmly bound. The heat of the solution measurements indicated that the water that can be removed last is strongly retained and that up to about 0.5% water can be considered. as relatively firmly linked.
They also concluded that the amount of water less than about 1.2% is most likely the only water which plays a role in the expansion of perlite upon heating. It is believed that when the crushed perlite ore is
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brought into contact with a dilute acid solution under the conditions described more fully below, the acid exerts a dehydrating action on part of the water in the perlite. As a result, less heat is required to bring the dehydrated product to its expansion temperature.
Microscopic examination of the ore and perlite particles that have not been treated with the dilute acid solution indicates that most of the particles have rounded angles and are opaque. If we treat particles of perlite ore crushed by. a dilute acidic solution, under the conditions described more fully below, before expansion and abrasion, microscopic examination of these particles shows that most of them are relatively free from rounded angles and are translucent. Chemical analysis of the acidic solution after contact with the ore shows that part of the alkali oxides and surface impurities are removed from the perlite particles.
It appears that the acid treatment produces microscopic bites on the surface of the particles, which has the effect of improving the filtering properties of the particles. In addition, it appears that the removal of opaque surface impurities and the increase in the surface area of the perlite particles provided by the acid treatment results in improved reflectivity. .
In the present specification, the term "activation" is used to describe the reaction or treatment of the perlite particles with a dilute acidic solution under suitable conditions to produce perlite particles which expand at a greater rate. and which give a higher yield of broken expanded perlite upon abrasion than untreated particles, and which have improved reflectivity as well as improved filtration properties after expansion.
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In more detail, crushed perlite ore whose particles pass through a screen having openings of 0.59 mm or less can be used. It is possible, if desired, to use perlite ore having larger particle size, but from the viewpoint of economy and of obtaining more uniform expansion, it is preferable to use particles smaller than those passing through a sieve with openings of 0.59 mm.
The ore is treated in a suitable reactor with a dilute solution of a mineral acid, such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, phosphoric acid or fluosilicic acid, under conditions which will be described more fully below.
The reactor is made of a suitable material, with an interior surface resistant to corrosive attack by the dilute acid solution at working temperature. It is preferably equipped with a stirring device to ensure intimate contact between the acid solution and the perlite particles. It is preferable that the reactor be provided with a heating device such as a steam jacket or immersion coils. However, when the reactants are heated, sufficient agitation can be obtained by the convection currents produced in the suspension.
It is preferable that the reactor be provided with a device for condensing and refluxing the vapors produced when the reactants are heated. However, if a condensing and refluxing device is not provided, make-up water can be added to the slurry to replace that which is lost as vapor. some of the factors in the activation of the ore which seem to affect the properties of the expanded ore are the concentration of the acid used, the amount of acid used, the temperature
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temperature of the suspension during the reaction and the duration of the contact.
The concentration of the dilute acid solution should be between approximately 0.05 and 0.6 moles of acid per 100 g of solution. Preferably, the concentration should be between about 0.25 and 0.5 moles of acid per 100 g of solution. When the acid is diluted, there is no appreciable improvement in the properties of the perlite, unless extreme conditions of reaction time and reaction temperature are adopted. When the concentration of the acid exceeds approximately 0.6 mol per 100 g of solution, the improvement in the properties of the product does not notably exceed that which is obtained with a more dilute solution.
In addition, when the concentration of acid exceeds this amount, there may be excessive deterioration and solubilization of the perlite particles. This is especially true when hydrofluoric acid solutions are brought into contact with the perlite particles. When the perlite particles are contacted with a 50% hydrofluoric acid solution. the particles are substantially completely dissolved. Therefore, extreme care should be taken when using hydrofluoric acid to prevent excessive solubilization of perlite. From a control standpoint, as well as from a health and corrosion standpoint, hydrofluoric acid is less desirable than other acids.
The amount of dilute acidic solution used should be sufficient to cover the perlite particles in the reactor so that intimate contact between the solids and the acid solution is obtained. The suspension may comprise between about 40% and 70% solids, but it preferably contains between about 50% and 60%. When using smaller amounts of acidic solution, the time required to activate
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The perlite particles are found to be increased as a result of the poor contact between the acid and the solids. When larger amounts of acid are used, there is no substantial decrease in the time required to activate the particles.
A proper solids-to-liquid ratio must be maintained in the suspension during the reaction by reflux or makeup water.
The suspension of perlite particles and dilute acidic solution can be heated to increase the reaction rate.
The suspension is heated to a temperature between about 60 ° C and the approximate boiling point of the acidic solution to increase the reaction rate. Preferably, the suspension is heated to a temperature near the boiling point.
Although the reaction can be carried out at room temperature, prolonged periods of time are then required to obtain the desired activation of the particles.
The duration of the reaction depends on the concentration and amount of acid, the type of acid used and the temperature of the reaction. When the slurry is heated to the boiling point, the reaction time can range from about 0.25 hour to 4 hours but is preferably from about 1.5 to 3 hours. When the slurry is heated for less than about 15 minutes, there is no appreciable improvement in the reflectivity of the particles after expansion, compared to the untreated ore.
When the reaction time exceeds about 4 hours, there is an improvement in the reflectivity of the particles as compared to the particles heated in acid for a time of 1.5 to 3 hours, but the improvement is not. sufficient to justify this excessive reaction time.
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Moderate agitation of the suspension during the acid treatment helps to reduce the time required to activate the perlite particles. The degree of agitation need not be greater than the agitation which is necessary to prevent the perlite particles from settling to the bottom of the reactor. Frequently, when the suspension is diluted, sufficient agitation is obtained by heating the suspension to a temperature near the boiling point. Acid treatment of the perlite particles can be performed without agitation, but reducing agitation significantly increases the time required to activate the perlite particles.
The acid treatment of the perlite particles can be carried out intermittently, or in a continuous operation. When adopting an intermittent operation, the slurry is allowed to react in a suitable reactor and under conditions. wish desired. After reaction, the pearlite particles are separated from the slurry by classification, filtration or other suitable means, washed with water to remove the acid, and washed. dries them at around 110 C to remove excess moisture. The decanted acid can be reconstituted by adding additional acid in an amount equivalent to a value between approximately 0.01 and 0.05 mol of acid per 100 g of solid matter, then be reused for the preparation. processing of other fillers of perlite particles.
The dried, activated perlite particles are then expanded as described more fully below.
In a variant of the acid treatment. the perlite particles can be treated with the acid in a continuous operation in a suitable mixer or by a normal leach operation in which the perlite particles are passed through a series of countercurrent leaching stages with acid. In the leaching operation, fresh perlite particles are contacted with partially spent acid in the first phase and the perlite particles which are almost completely activated are contacted with acid.
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fresh acid in the final stage of leaching.
Or can add make-up acid in the / leach phases, and the acid recovered in the first leach phase can be reconstituted with fresh acid and recycle it in the last leach phase . There is an appropriate loss in the acid system. which prevents an accumulation of impurities in this acid. The activated perlite from the last leaching phase can be separated from the acid by decantation, filtration or any other suitable means, washing it with water, decanting it and drying it at 100 ° C. approx to reduce the moisture content.
The dried activated perlite from the continuous operation can then be expanded in the same manner as the product obtained from the intermittent operation / above.
Although the Applicant prefers to wash the perlite particles in order to rid them of the acid before the expansion, the washing phase is not absolutely necessary in order to obtain perlite having improved filtration properties and reflectivity. However, heating and expansion of the acid-treated perlite which has not been washed produces corrosive acid vapors which adversely affect the heater and expansion apparatus. Hence, from the viewpoint of eliminating the corrosion problem, it is preferable to wash the perlite before expansion.
The expansion of the dried activated perlite is preferably done at a temperature between about 815 and 1150 C.
The expansion can be achieved in an inclined rotary calciner, in a vertical shaft furnace, or in any other type of furnace currently used in industry for the expansion of fine perlite particles. It is preferable to expand the particles in an apparatus equipped with an abrasion device to obtain a maximum amount of fine particles of perlite after expansion.
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The perlite particles are brought into the flame of a vertical furnace where they are expanded and entrained by the combustion gases towards abrasion surfaces provided in a section disposed above the combustion chamber. The expanded particles undergo abrasion resulting in a maximum amount of fines and are transported to a cyclone separator where a separation of particles approximately 50 microns in size takes place. The larger particles are collected at the top of the cyclone and recycled to the abrasion section. The smaller particles from the top of the cyclone are cooled in a heat exchanger and subjected to further dimensional separation in a second cyclone separator.
The larger particles from this separator having a size greater than about 15 to 30 microns are suitable for use as a filter aid and higher grade feedstock. This material is collected in a product compartment. The smaller particles from the cyclone separator are collected in a bagging chamber. This material is suitable for use as a filtration area aid, slow filtration giving high clarity.
In a preferred embodiment of the invention, a sulfuric acid solution, the concentration of which is between approximately 0.25 and 0.5 mol of SO4H2 per 100 g of sulfuric acid, is heated to a temperature close to the boiling point. solution. To the heated acid, crushed perlite particles are slowly added to particles of a size smaller than that which pass through a sieve with orifices of about 0.59 mm in size, until a size is obtained. suspension containing between 50% and 60% solids. The temperature of the slurry is maintained near the boiling point for a period of between about 1.5 and 3 hours.
The solution is decanted and the ma-
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solid with several portions of water until the wash water is substantially neutral. The wash water is decanted and the solid perlite is dried at about 110 ° C. for about 3 hours. The dried material is expanded and subjected to abrasion as described above.
The expansion rate of the product is found to be about 40% higher than that of the untreated ore; density in the dry state is approximately 0.072 kg / dm3 instead of approximately 0.096 kg / dm3 for untreated ore; its reflectance is approximately 84 instead of 77 for untreated ore; when filtering a solution of raw sugar (60 Brix) under a relative pressure of 0.70 kg / cm2 and at 82 C in a normal laboratory bomb-type filter press, it gives a flow rate of d about 50% greater than that obtained when using untreated ore; it gives a filtrate exhibiting better clarity when measured with a nefluorophotometer than that which is obtained if untreated ore is used.
The acid-treated product is seen to have significantly improved filtration properties. The improvement in the light reflecting properties of the acid treated product is suitable as a filler in paints, papers and other products. The improved expansion rate of the acid treated material allows either reduced fuel expenditure or increased furnace capacity.
In general, activation of the ore by the acid, prior to expansion, improves the filtration rate by at least about 20% and improves its reflectivity by at least about 5% over that of perlite ore which ' was not activated before dilation.
The reflectivity of the perlite is measured by a Beckman quartz spectophotometer, "Model DU" of the non-type.
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recorder.- The samples are compared to a standard in. glass: "Vitrolite n VC-B65" to determine the percentage of light: reflected by the sample. The working standard has been calibrated by the "National Bureau of Standards" of the United States of America by comparison with the reference standard "Vitrolite NBS n V2-B4". The reflective power of the is calibrated. Calibration (the benchmark by comparison with the reflectance of loosely prepared magnesia.
The clarity of the filtrate of the raw sugar solution is measured using a "Fischer nefluorophotometer". The clarity is compared with a clear solution obtained by dissolving crude sugar / in water and taking the first 15 cubic centimeters of filtrate. The amount of light scattered by the sample is measured as a percentage of the scattered light obtained from the 15 cc filtrate. Therefore, the higher the percentage of light scattered in the sample, the lower the clarity of the filtrate tested.
By way of illustration of the features of the present invention, but without any limitation on the scope thereof, the following examples are given: EXAMPLE I
Perlite ore from an operation in the vicinity of is crushed until it passes through a sieve with openings of about 4.76 mm, and dried at about 120 ° C. in a rotary dryer. Fish Springs in California, United States of America. The product is screened off from the dryer having a size of about 0.35 mm. The product, the particle size of which is greater than 0.35 mm, is stored and used as a binder for the plaster. A sample of the product whose particles have a size of less than 0.35 mm are separated into fractions A to K.
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As a check, fraction A is dilated at a temperature between approximately 815 C and approximately 1150 C by passing it through an inclined oven in the same direction as a natural gas flame. We find that the reflectivity of the expanded product, determined by means of a Beckman "Model DU" spectrophotometer using a "Vitrolite n V6-B65" standard, is about 81.0.
EXAMPLE II
Fraction B of Example I is mixed with a solution containing about 0.5 moles of HCl in 100 g of solution in an amount equivalent to about 4 parts of perlite per 6 parts of acid solution. The suspension is heated to the boiling point for about 3 hours and passed through a sieve with openings of 0.074 mm. The solids are washed with several portions of water until the wash water becomes neutral to litmus paper. The solid material is dehyed, dried at approximately 110 ° C. for approximately 4 hours and is introduced into the inclined oven described in Example I. The temperature is maintained in. the expansion zone between approximately 815 C and approximately 1150 C.
The reflectance of the product, determined as in Example I, is approximately 88.5.
EXAMPLE III
Fraction 0 of Example I is treated with a sulfuric acid solution containing about 0.5 mol of SO4H2 in 100 g of solution. The perlite is treated according to the procedure of Example I. The reflectance of the product is found to be about 86.5. Part of the product is ground in a ball mill until all of the particles are substantially less than about 0.074mm in size.
This material has a reflectance of approximately 90.4,
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EXAMPLES IV to VIII
Fractions D, E, G and H are treated with sulfuric acid solutions having concentrations of about 9.6%, 12%, 19%, 2%, 24% and 32%, respectively; with a solids to solution ratio of about 4 to 6. Each suspension is heated to the boiling point for about 2 hours. The solution is separated from the solids by. decantation, and said solids are washed with water until neutral. The washing solution is separated by decantation from the solids and the solids are dried at about 110 for about 3 hours. Each fraction treated with the acid is then dilated as described in Example 1.
Measurements of the reflectance of the cooled expanded products are made as described in Example I. Table I shows the reflectance of the products obtained when the perlite particles are treated with the various concentrations of sulfuric acid. .
Table I - Variation of the reflectivity of the expanded perlite particles as a function of the sulfuric acid concentration used for the activation.
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<tb>
Example <SEP> Fraction <SEP> ¯¯¯¯Concentration¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> Power
<tb>
<tb>
<tb> moles <SEP> H2SO4 <SEP> in <SEP> H2SO4 <SEP> reflector
<tb>
<tb> 100 <SEP> gr <SEP> of <SEP> solution
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> IV <SEP> D <SEP> 0.098 <SEP> 9.6 <SEP> 85.7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> V <SEP> E <SEP> 0.122 <SEP> 12.0 <SEP> 87.1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> VI <SEP> F <SEP> 0.196 <SEP> 19.2 <SEP> 87.5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> VII <SEP> G <SEP> 0.245 <SEP> 24.0 <SEP> 88.2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> VIII <SEP> H <SEP> 0.326 <SEP> 32.0 <SEP> 86.9
<tb>
EXAMPLE IX
Fraction I of Example I is treated with a nitric acid solution having a concentration of about 0.55 mol of NO3H in 100 g of solution.
We treat perlite the same
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way qU8; i in: n. "xeml1 II ... 0 coratattl, that 1: power gq% waflu prod \ ú4.ù 'e.a1: t d'W1MixQn, $ 7a ?.
EXAMPLE-X.
A. title of equal, we di ,, ie the portion; <T ttt Qn, subject to abrasion daM, a <vertical oven. We bring 1; e.s. mati, 11 & .1 solids at fàu1: t at the rate of about 27.2 kg / hour. Qn ma1 'the temperature in the expansion zone to $ 45 C approx :: il7On. The expanded solids from the furnace section are transported by the gases. combustion through the abrasion section, then in a cyclone separator.
Solids with particles less than 50 microns in size exit the top of the cyclone and gain a cooler, and coarse unbroken particles are collected at the bottom of the cyclone for recycling into the zone.
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abrasion d 3, 'e.ppareiI .., The broken particles from the upper part of the cyclone after cooling, pass to
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through a cyclone sepaxtur dq3p which is made a new separation of. joints whose dimension is between about 20 and 30 microns.
Coarse particles are discharged from the top of the second cyone to a product compartment and fine particles from the top of the
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Toe "dnu 'omq * àW silicate to neoueiiiies in a bagging compartment. For each 100 kgs fed to the dilation and abrasion apparatus, approximately 58 kgs, having a dimension greater than approximately 50 microns, are collected at top of the first cyclone to be recycled into the abrasion section, approximately 28 kgs is collected in the product compartment, and approximately 14 kg3 is collected in the bagging compartment.
The material collected in the product compartment has a wet density of about 4.2. In the filtration of a section of raw sugar at 60 Brix, at 82 C dan, a laboratory bomb type filter, the flow speed if one
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The material of the compartment for the product as the filter aid is about 107% of that obtained when using a diatomaceous earth filter aid.
The clarity of the filtrate, measured using the Fischer Nefluorophotometer is about 65 when the material of the product compartment is used as a filter aid, instead of
74 approximately when diatomaceous earth is used as a filter aid. The reflectance of the material of the compartment for the product, measured with a "Beckman Model DU" spectrophotometer; using a "Vitro-Lite n v6-B65" working standard, is about 77. The material of the product compartment has a density of about 0.088 kg / dm3.
The fine material collected in the bagging compartment is suitable for use as a low speed, high clarity filter aid. The reflectance of this material is Enron 75.
EXAMPLE XI
Fraction K at about 50% solids is treated with a sulfuric acid solution having a concentration of about 0.25 moles of SO4H2 per 100 g of solution. The suspension is heated to about 100 ° C. for about 2 hours, decanted and washed with water until it is free of acid. The solids are dried at about 110 ° C for about 3 hours and sent to the expansion and abrasion apparatus described in Example X. The solids are fed at the rate of about 39 kg / hour. The temperature in the expansion oven is maintained at approximately 870 ° C..
For 100 kgs of product supplied to the expansion and abrasion apparatus, approximately 48 kgs are collected at the top of the first cyclone for recycling in the abrasion section, approximately 35 kgs are collected in the compartment for the produced, and we collect about 16 kgs
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in the bagging compartment.
The material collected in the product compartment has a wet density of about 4.6. In the filtration of a solution of raw sugar at 60 Brix, 82 C, in a wire.! be of the laboratory bomb type, the flow speed, if the material of the. compartment for the product, is about 163% of that obtained if a diatomaceous terra filter aid is used and about 152% of that obtained when using the untreated material obtained in Example X.
The clarity of the filtrate, measured by means of a "Nefluorophotometer", is about 61 when the material from the product compartment is used as a filter aid, instead of about 74 with diatomaceous earth and about 65. when the untreated product of Example X is used as a filtration aid. The reflectivity of the compartment material for the product, - measured by the method of Example X, is about 84. Compartment material for the product weighs approximately 0.072 kg / cubic decimeter.
The fine material collected in the bagging compartment is suitable for use as a low speed, high clarity filter aid. The reflectivity of this material is approximately 84,
It is believed that the lower reflectance of the products obtained in Examples X and XI, compared to the product obtained in the other Examples, is due to the presence of a small amount, in these products, of rust from the apparatus used in these examples.
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