BE559756A - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Cette invention a trait a à la séparation du méthyl- , borate [B (OCH3)3]d'un mélange de ce dernier, particuliè- rement l' azéotrope, avec du méthanol (CH3OH). Le procédé ordinaire pour préparer du méthyl-borate consiste à traiter le méthanol par l'anhydride borique (B203) l'acide borique (H3BO3) ou le borax (Na2B2O7). On obtient un mélange liquide de méthyl-borate et de métha.nol en excès. Une simple distillation de ce mélange conduit à un azéotrope contenant environ 75% en poids de méthyl- borate, et cornue tous les procédés de distillation azéotropique pour isoler les composés purs sont forts longs et compliqués, ces opérations ne sont pas satisfaisantes du point de vue économique.' Différentes solutions ont été proposées pour la sépa- ration du méthyl-borate de mélanges contenant du méthanol. <Desc/Clms Page number 2> L'une d'elles consiste à laver le mélange tel que l'azéotrope avec de l'acide sulfurique concentré H2SOR Le méthanol peut être extrait de l'azéotrope de cette manière, mais le procédé n'est ni pratique ni économique dans le cas ou il faut pro- duire de grosses quantités de méthyl-borate car des extractions répétées sont nécessaires et des quantités substantielles de méthyl-borate sont perdues. D'autres procédés de séparation du méthyl-borate du CH30H ont été décrits. L'un d'eux consiste à ajouter à l'azéotrope une substance qui forme un second azéotrope du méthanol dont le point débullition'est plus bas que celui de l'azéotrope méthanol-méthyl-borate. L'azéotrope de point d'ébullition inférieur est alors chassé par distil- lation du méthyl-borate. L'une de ces substances est le sulfu- re de carbone CS2 mais ce procédé est très dangereux à cause de- l'extrême inflammabilité du sulfure de carbone et de la toxicité de ses vapeurs. Il a également été 'proposé de séparer le méthyl- borate du méthanol par l'addition de sels qui séparent le mé- lange en deux couches. De tels sels sont par exemple les chlo- rures de lithium (L1C1), sodium (NaCl), calcium (CaCl2), alumi- ' nium (AlCl3), magnésium (MgCl2) et zinc (ZnCl2) comme aussi le nitrate de calcium [Ca(NO3)2]. Quoique du méthyl-borate de grande ou relativement grande pureté puisse être obtenu de cette façon, ce procédé n'est pas avantageux par ce que des quantités substantielles de méthyl-borate peuvent être retenues par le sel, avec des difficultés de récupération du produit désiré. La présente invention concerne un procédé si--triple de séparation du méthyl-borate à partir d'un mélange azéotropique contenant du méthanol, procédé facile à mettre en oeuvre avec un matériel courant, adapté à la fabrication en continu, qui fournit du méthyl-borate extrêmement pur avec un rendement <Desc/Clms Page number 3> élevé et qui supprime ou réduit les inconvénients des procé- dés connus énumérés ci-dessus. 'L'invention concerne un procédé de séparation du mé- thyl-borate d'un azéotrope avec'le méthanol, procédé caractérisé par ce qu'on mélange l'azéotrope avec une huile minérale, on sépare la couche d'huile minérale contenant le méthyl-borate de la couche de méthanol, on distille la couche d'huile minérale afin d'en séparer le méthyl-borate, on fait passer le méthyl- borate dans une colonne de fractionnement et on soutire le méthyl-borate'par le fond de la dite colonne, tandis qu'on recueille au sommet sous la forme d'un azéotrope, avec le méthyl- borate le méthanol entraîné avec la couche huileuse dans la cou- che de fractionnement, ce qui permet la séparation rapide et en continu d'un méthyl-borate très pur. En mélangeant l'azéotrope méthyl-borate-méthanol avec une huile minérale le méthyl-borate se dissout dans l'huile minérale et il se forme deux couches liquides, l'une composée de la solution de méthyl-borate dans l'huile minérale, l'autre de méthanol; ensuite la couche d'huile minérale peut être dis- tillée rapidement sous vide pour récupérer le méthyl-borate. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention le méthyl- borate ainsi récupéré est soumis à un fractionnement dans une colonne,le méthyl-borate pur étant prélevé à la base de la colonne et, si un peu de méthanol se trouve présent à l'ali- mentation il est éliminé en tête de la colonne.sous la forme d'un azéotrope qui peut être recyclé dans un traitement ulté- rieur identique. Par ce procédé on peut isoler aisément, économiquement efficacement et rapidement du méthyl-borate à 100 pour cent de pureté. De plus, l'invention est applicable aux opérations continues dans lesquelles l'huile éliminée par exemple au <Desc/Clms Page number 4> cours de la distillation sous vide initiale, est refroidie et recyclée. EXEMPLE Dans une opération on a utilisé une huile aliphatique à chaîne ramifiée ayant les caractéristiques suivantes : - Viscosité à 37 C 95/105 - Poids spécifique à 25 C 0,855/0,865 - Trouble A.S.T.M. 0 - Décongélation A.S.T.M. - 15 - Couleur Saybolt Min. + 30 - Point éclair en vase ouvert 177 C - Point d'inflammation en vase ouvert 201,5 C L'azéotrope méthyl-borate-méthanol est mélangé avec une égale quantité de cette huile, puis pompé dans un décanteur dans lequel les deux couches se séparent. La couche inférieure huileuse dans laquelle le méthyl-borate a été dissous, est souti- rée continuellement et distillée rapidement sous vide. L'huile 'résiduelle est refroidie et repompée dans le décanteur.. Les vapeurs de la distillation sont introduites dans une colonne en Pyrex de 5 cm garnie. Le méthyl-borate est prélevé dans. le bas de la colonne et les traces d'alcool avec l'azéotrope recueillis en tête de la colonne. On obtient du méthyl-borate à 100 pour cent de pureté. Les conditions opératoires ont été les suivantes : - Proportions d'huile et d'azéotrope une pour une - Température de l'évaporateur sous vide 250 C - Température du rebouilleur 64,8 C - Température du condenseur 54 C - Pureté du produit obtenu 100% - Poids spécifique-du produit à 30 C 0, 920 - Proportion du reflux dans le serpentin garni deux pour une <Desc/Clms Page number 5> - Analyse'des produits de tête Azéotrope - Température de l'huile entrant au décanteur 44 C - Température de l'huile entrant dans l'évaporateur sous vide 30 C Quoique cette invention ait été illustrée par l'exemple d'une huile minérale particulière il est bien évident que d'au- tres huiles minérales dans lesquelles le méthyl-borate est soluble et le méthanol sensiblement insoluble peuvent également être employées. REVENDICATIONS 1.' Procédé de séparation du méthyl-borate d'un azéo- trope.avec le méthanol, caractérisé en ce qu'on mélange l'azéo- trope avec une huile minérale, on laisse déposer le'mélange pour former une couche comprenant une solution de méthyl-borate dans de l'huile minérale, et une couche de méthanol, on sépare la couche d'huile minérale de la couche de méthanol, on distille la couche d'huile minérale afin d'en séparer le méthyl-borate, on fait passer le méthyl-borate dans une colonne de fractionnement et on soutire le méthyl-borate par le fond de la dite colonne, tandis qu'on recueille au sommet sous la forme d'un azéotrope, avec le méthyl-borate, le méthanol présent dans l'alimentation de la colonne.
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'huile de la,distillation est recyclée pour le traite- ment de l'azéotrope.3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2; caractérisé en ce que l'azéotrope prélevé aus.ommet de la colonne de fraction- nement est recyclé pour un traitement ultérieur avec l'huile -minérale. <Desc/Clms Page number 6>4. Procédé de séparation du méthyl-borate d'un azéotrope avec le méthanol, en substance comme décrit ci-dessus.
Publications (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1106747B (de) * | 1958-06-23 | 1961-05-18 | United States Borax Chem | Verfahren zur Herstellung von Borsaeurealkylestern |
| DE1123658B (de) * | 1958-07-16 | 1962-02-15 | United States Borax Chem | Verfahren zur Herstellung von Borsaeurealkylestern |
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| DE1106747B (de) * | 1958-06-23 | 1961-05-18 | United States Borax Chem | Verfahren zur Herstellung von Borsaeurealkylestern |
| DE1123658B (de) * | 1958-07-16 | 1962-02-15 | United States Borax Chem | Verfahren zur Herstellung von Borsaeurealkylestern |
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