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La présente invention concerne un four et un procédé pour la fusion et la cristallisation ou la vitrification de mi- néraux par chauffage par conduction de matières brutes sous for- me fondue, et notamment un four et un procédé pour effectuer la synthèse des micas cristallins.
Jusqu'à maintenant, la synthèse de micas-fluor avait posé de très sérieux problèmes, en particulier sur le plan com- mercial. Du fait de la nature extrêmement corrosive et de la température de fusion élevée des composants du mélange servant à faire la synthèse du mica, le choix de matériaux de four con- venant pour les techniques conventionnelles de fusion est ex- trmement limité. En raison de la cristallisation de micas-fluor
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à partir d'une fusion incomplète, il est nécessaire de prévoir un excès de fluor, car il se produirait autrement une cristalli- sation de forsterite avec des inclusions de fluor.
L'excès de fluor se volatilise et tend à attaquer presque tous les ma- tériaux de four convenables. On a mis en application récemment un procédé et un appareil pour la fusion et la cristallisation de micas-fluor, grâce auxquels des matériaux de construction de four conventionnels peuvent être utilisés et réutilisés pour une fusion ultérieure.
Conformément au procédé cité plus,,haut, la fusion débute à l'intérieur d'une charge de matériaux constituant le mélange par chauffage électrique par conduction au moyen d'un système de résistances appropriées. Après obtention de la fusion initiale, on continue à chauffer et la fusion continue à progresser par chauffage par conduction du mélange fondu lui- même. Le bain de fusion est retenu à l'intérieur des matières du mélange et on l'empêche de venir au voisinage des parois du four, la charge qui entoure le bain de fusion agissant comme un point de vapeur effectif et comme un isolant thermique pour les parois du four.
Bien que le procédé cité plus haut ait obtenu un plein succès, il est sujet toutefois à un certain nombre de limi- tations. On ne peut pas compter sur le début de conduction d'un bain en ce sens que, fréquemment, le système de résistan- ces cesse de laisser passer le courent avant qu'il se forme un bain de fusion conducteur. Une autre limitation de cette méthode réside dans le rendement relativement faible en pro- duits cristallisés par rapport à la masse totale de matière four- nie. La formation des cristaux a été entravée par un régime de propagation de refroidissement inhérent à cette méthode et éga- lement par des impuretés qui existent inévitablement dans les matières du mélange.
Les impuretés sont préjudicable pour une
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autre raison, à savoir qu'elles sont cristallisées dans le pro- duit final, ce qui limite la capacité calorifique, la capacité électrique et la cohésion mécanique du mica cristallin.
Il est entendu, bien sûr, que le mica obtenu par la méthode précédente est d'une pureté élevée, plus élevée que celle que l'on peut obtenir d'un mica d'origine naturelle, de sorte que les propriétés électriques et thermiques du mica synthétique sont incontestablement supérieures à celles des mi- cas naturels qui peuvent être utilisés industriellement. Cepen- dant, les impératifs industriels exigent une pureté chimique, une résistance thermique et des qualités électriques toujours plus élevées. Dans de nombreuses'applications commerciales, comme par exemple dans l'utilisation du mica comme pièce isolan- te, pour les électrodes de tubes à vide, il est d'une importan- ce primordiale d'obtenir un mica d'une pureté élevée, capable de résister à de hautes températures et de conserver ses quali- tés isolantes à ces températures.
Cependant, dans cette appli- cation particulière aussi bien que dans d'autres, on exige en plus que le mica ait une grosseur de grain assez forte et qui présente une cohésion élevée, de sorte que les pièces isolantes d'électrode ou autre pièces en mica puissent être correctement découpées ou travaillées mécaniquement.
L'invention concerne notamment un four destiné à la fusion par résistance d'une charge de matière pulvérulente et granulée comprenant une virole constituant une chambre recevant la charge four caractérisé par ce qu'une paire d'électrodes primai- res écartées sont disposées à l'intérieur de cette chambre et prévues pour être reliées à une source de courant électrique de manière à fournir de l'énergie électrique à la charge du four pour chauffer celle-ci et par ce qu'une paire d'électrodes secondai- res sont inclinées et reliées électriquement aux électrodes principa- les ci-dessus et sont reliées électriquement l'une à l'autre,' four permettant d'assurer le démarrage et la progression de ,
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la fusion,d'un rendement élevé, donnant un produit pur et de haute qualité.
Elle concerne également un four destiné à la fusion par résistance d'une fournée de matière pulvérulente et granulée, comprenant une paroi périphérique définissant une chambre longitudinale de réception de la fournée, four caracté- risé par ce qu'au moins trois électrodes primaires sont dispo- sées à l'intérieur de cette chambre et sont écartées l'une de l'autre dans le sens longitudinal, ces électrodes primaires étant prévues pour être reliées à une source de courant électri- que pour fournir de l'énergie électrique à la charge du four pour chauffer celle-ci et par ce qu'une paire d'électrodes se- condaires inclinées les unes par rapport à l'autre sont reliées électriquement à une paire d'électrodes primaires et son re- liées électriquement l'une à l'autre,
un système mettant 'séparé- ment en circuit la paire d'électrodes primaires reliées par les électrodes secondaires et un système mettant séparément en circuit le reste des électrodes primaires, afin de fondre pro- gressivement et de refroidir progressivement la matière de la fournée dans la chambre ci-dessus, four donnant des cristaux de grande dimension et d'une grande pureté,
L'invention concerne également un procédé caractéri- sé par ce qu'on fond une matière pulvérulente et granulée dans un four à résistance comportant une paire d'électrodes vertica- les espacées auxquelles on fournit de l'énergie électrique et comprenant les étapes dans lesquelles on fond la matière dans une petite zone au-dessus et entre les électrodes,
on con- tinue la fusion de cette matière vers le bas et vers l'exté- rieur à partir de la zone initiale de fusion ci-dessus, et on continue cette dernière étape jusqu'à ce que la matière fondue s'étende entre les électrodes ci-dessus de façon à assurer le passage du courant entre elles.
L'invention concerne aussi un procédé de transfor- mation de matière pulvérulente et granulée en une autre phase
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caractérisé par ce qu'on utilise.une chambre de four longitudi- nale pour contenir cette matière et comprenant les étapes dans lesquelles on introduit une fournée de matière dans la chambre ci-dessus, on chauffe la matière au voisinage d'une extrémité de cette chambre pour y fondre la ratière, on chauffe progressi- vement la matière en s'éloignant de'cette extrémité pour fondre progressivement la matière dans la chambre ci-dessus,
on refroi- dit la matière fondue au voisinage de l'extrémité ci-dessus pour y permettre la solidification et on refroidit progressive- ment la matière fondue en s'éloignant de cette extrémité pour solidifier progressivement la matière fondue ci-dessus.
Un des avantages de l'invention est donc de réaliser un nouveau procédé amélioré et un four permettant de réaliser un'démarrage sûr et une continuation de la fusion des matières d'un mélange.
Un autre avantage de l'invention est de réaliser un four de fusion caractérisé par la transformation d'une propor- tion élevée des matières du mélange initial en produit final utilisable.
Un autre avantage de l'invention est de fournir un mica synthétique d'une pureté élevée, caractérisé par une excellente cohésion mécanique et par un dimensionnement impor- tant des cristaux.
Un autre avantage de l'invention est de fournir un mica synthétique d'une grande résistance thermique et ayant'de hautes qualités d'isolation aux températures élevées.
Un autre avantage de l'invention est de réaliser un nouveau procédé de chauffage et de refroidissement du bain de fusion, avec lequel la formation des cristaux est favorisée et les impuretés peuvent être concentrées en une position prédéter- minée .dans le produit final pour obtenir finalement un mica pur et un enrichissement encore plus grand de la cristallisa-. tion.
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L'invention s'étend également aux caractéristiques résultant de la description ci-après et des dessins annexés ainsi qu'à leurs combinaisons possibles.
La description ci-après se rapporte aux dessins ci-joints représentant une exemple de réalisation de l'inven- tion, dessins dans lesquels : la figure 1 est une vue en coupe d'un four de fa- brication du mica et d'autres minéraux; elle représente le four avant le démarrage de la fusion ; la figure 2 'est une vue similaire à la figure 1 re- présentant le four pendant l'opération de fusion ; la figure 3 est une vue en coupe du four suivant la ligne 3-3 de la figure 1, les matières composant la fournée ayant été enlevées pour faire ressortir clairement les caracté- ristiques de la construction ; la figure 4 est une vue en perspective d'une ossa- ture support du four représenté sur les figures 1 à 3 ; la figure 5 est une vue en perspective d'une autre forme de four correspondant à l'invention présente;
la figure 6 est un graphique qui fait apparaître les différentes caractéristiques des fours représentés sur les figures 1 à 5, lorsqu'on les utilise pour fabriquer du mica.
En se référant maintenant aux dessins dans le détail et particulièrement aux figures 1 à 4, le four 10 est représen- < té monté sur un support de base 12 avec un amortisseur de chocs 14. Le four comprend une paire d'électrodes primaires 16 et 18 et des électrodes secondaires correspondantes 20 et 22, respec- tivement. Le four 10 peut être constitué d'une virole d'acier 24 et, le cas échéant, la virole peut se composer de deux sec- tions 26 et 28 assemblées au moyen de deux flasques 30 bloqués l'un contre l'autre d'une manière convenable par des boulons et des écrous. Il est bien évident que l'on pourra employer pour
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consituer la virole d'autres matériaux convenables comme d'au- tres métaux ou des matières plastiques.
Conformément à une caractéristique très souhaitable de la présente invention, les deux sections 26 et 28 forment, comme on peut le voir sur les figures 3 et 4, une virole ellip- tique 24. La raison de cette disposition elliptique deviendra ,plus apparente au fur et à mesure que l'on avancera dans la description. Les sections de virole 26 et 28 peuvent être faci- lement enlevées par l'intermédiaire d'un tieuil de levage, dont les câbles s'accrocheront aux plots 29 fixés sur la virole elles pourront être déplacées sur une base elliptique 32 qui est montée sur un couple de poutres en I, 34, portées par des amor- tisseurs de choc tels des amortisseurs à ressorts 36 fixés sur . des piliers en béton 38.
Lorsque la virole est disposée !au des- sus de l'embase 32, on peut réaliser une liaison d'étanchéité entre l'arête inférieure de la virole et la partie adjacente de l'embase avec un matériau d'étanchéité convenable, comme par exemple, du câble d'amiante et du ciment, bien,que d'autres matériaux convenables puissent être employés. Qu'il nous suffise de dire que lorsque la virole est corrèctement mise en place sur l'embase et que le matériau du joint est mis en place, la viro- le et l'embase forment un récipient à liquide parfaitement étan- che.
En se référant à la figure 4 en particulier, les piliers en béton 38 sont disposés dans une fosse 40 placée en dessous du four 10. On peut accéder à la fosse d'une façon convenable au moyen d'un escalier 42 qui va de la z8ne située autour du four dans la fosse. Du fait de la disposition de la fosse sous le four, de nombreuses liaisons et autres réglages et opérations nécessaires peuvent être, correctement réalisées avant, pendant ou bien après la marche de ce four. Entre les ailes inférieures des poutres en I, 34, sont situées des plan- ches entretoises 44 qui peuvent être constituées en une matière
A
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convenablement isolante comme du bois. Un support d'électrode 16 du type à pince est disposé sur chacune des planches; il main- tient bloquée son électrode correspondante 16 ou 18.
Comme le représente la figure 1, les électrodes 16 et 18 sont orientées vers le haut à partir des supports et rentrent dans la cavité ou chambre elliptique delimitée par la virole en passant à tra- vers dés ouvertures 50 pratiquées dans l'embase 32. Pour fixer les électrodes 16 et 18 en position et pour éviter les fuites de matières par ces ouvertures 32, les parties des électrodes passant à l'intérieur de l'embase sont entourées d'un câble d'a- miante 52 qui est à son tour enveloppé d'un ciment d'amiante 54 pour assurer l'étanchéité des ouvertures 50 et paur maintenir les électrodes 16 et 18 en position verticale.
De préférence, l'ellipse délimitée par la virole 24 a un rapport de grand axe au petit axe de 11/9, quoique d'autres ellipses puissent être satisfaisantes. Les électrodes primaires . 16 et 18 sont disposées le long du grand axe symétriquement par rapport au petit axe et sont de préférence situées à une distance du petit axe qui est inférieure à la distance focale ; elles seront au mieux situées à une distance du petit axe égale aux 2/3 de la.distance focale. L'embase 32 est de préférence constituée en acier qui est relativement bon marché et a une grande résistance mécanique. Cependant, lorsque les électrodes
16 et 18 sont parcourues par du courant alternatif, des courants de Foucault ont tendance à se produire et à circuler dans l'em- base.
De façon à réduire cette tendance et par conséquent à aug- menter le rendement du four, l'embase 32 est munie d'une fente
33 qui s'étend entre les ouvertures 50 qui reçoivent les élec- trodes. La fente est calfeutrée avec un matériau non magnétique par brassage par exemple, de façon à éliminer les fuites. De cette façon on réduit les pertes par courants de Foucault.
De façon à éviter qu'une quantité excessive de fu- mées de fluor ou d'autres fumées s'échappe du four pendant son fonctionnement, le four est muni d'un couvercle 56 qui peut
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être en bois ou en autre matériau. Le couvercle 56 est muni d'une ouverture 58 par laquelle on peut introduire à l'intérieur du four des matières situées à l'extérieur de la chambre du four
Une hotte 60 recouvre l'ouverture 58, elle est de préférence de forme triangulaire. Sur l'une des faces de la hotte est placée une ouverture 62 qui permet de surveiller la fusion pen- dant la marche. Deux ouvertures 64 et 66.sont placées le long des autres faces de la hotte.
L'ouverture 64 est destinée à permettre l'introduction de matières dans le four pendant la marche de celui-ci et l'ouverture 66 sert pour la liaison du four avec une canalisation d'évacuation des fumées émanant du ' bain de fusion lorsque le four est en marche.
La température à laquelle les matières enfournées sont maintenues en fusion est approximativement de 1365 0; cet- te température est assez élevée pour provoquer un ramollisse- ment, sinon une fusion, de la virole d'acier qui entoure le four. Pour conserver l'intégralité de la virole d'acier 24, on a prévu un dispositif de refroidissement convenable. Ce dispo- sitif comprend une canalisation ou un tuyau 61 qui s'étend sur la périphérie de la virole'et à proximité du sommet de celle-ci.
La canalisation 61 est reliée à une prise d'eau froide convena- ble, adaptée pour pouvoir être connectée à une source d'eau or- dinaire. La canalisation 61 comporte une série d'orifice 63 par lesquels l'eau qui circule dans la canalisation 61 peut sortir. Les orifices 63 sont orientés de façon à forcer l'eau à ruisseler sur la virole pour être ensuite récupérée à la base de celle-ci dans une gouttière, ou un collecteur 65, placée sur le pourtour de la virole et à sa partie inférieure. La gouttiè- re est munie d'un orifice d'évacuation d'eau convenable.
L'eau s'écoulant de la canalisation 61 vers la gouttière 65 suffit pour maintenir froide la virole\et par conséquent pour éviter les possibilités de dégradation ;de celle-ci sous l'action d'une surchauffe.
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Pour réduire la demande en eau froide, l'écoulement vers le bas de l'eau froide est gêné par un dispositif convena- ble comme = écran en fibre de verre 67 qui entoure la virole 24 et qui va. de la canalisation 61 au collecteur 65. De préfé- rence l'écran est en contact avec la virole bien qu'il puisse être légèrement écarte de celle-ci.. D'autres écrans convenables pourront être utilisés au lieu de l'écran en fibre de verre.
Pour réaliser une autre sécurité contre une surchauf- fe de la virole et pour s'assurer que le four fonctionne correc- tement, plusieurs thermocouples 69 sont disposés dans l'embase 32 du four 10 pour constituer des dispositifs convenables de détermination de la température des matières enfournées, dans un plan horizontal situé à la base du four. Avant l'introduc- tion des matières 68 dans le four, les électrodes secondaires 20 et 22 sont fixées aux électrodes primaires 16 et 18, respeqJ tivement, et sont inclinées l'une vers l'autre de façon à ame- ner en contact leurs extrémités supérieures, comme le représen- te la figure 1. Les électrodes secondaires peuvent être dispo- sées suivant des angles de 20 à 50 par rapport à l'horizontale et de préférence à 30 .
Avec un angle d'inclinaison trop petit, le bain de fusion n'aura pas une capacité thermique suffisante pour s'étaler de façon continue et rester en contact avec les' électrodes 20 et 22; il deviendrait éventuellement non-conduc- teur, ce qui arrêterait l'opération à un stade incomplet. Avec un angle d'inclinaison trop grand, le bain de fusion tendra à s'étaler latéralement par rapport aux électrodes d'une façon trop importante sans que la fusion se propage suffisamment ra- pidement vers le bas.
Pendant ce temps, il se formerait au voisinage des électrodes 20 et 22, des masses liquides non conductrices à cause de la vitesse d'échauffement élevée due à l'accroisse- ment de la conductibilité accrue à travers la résistance plutôt faible de la masse liquide conductrice formée.
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Les masses liquides localisées créeraient des vides au voisina- ge des électrodes et provoqueraient une oxydation prématurée et une rupture des électrodes, ce qui arrêterait l'opération.
En choississant l'angle d'inclinaison de façon qu'il soit com- pris entre 20 et 50 , la masse liquide conductrice ne s'étendra pas trop loin latéralement et en même temps se propagera suffi- samment vite vers le bas pour absorber les masses liquides lo- calisées.
Le meilleur angle d'inclinaison est d'une grandeur telle qu'il permette.un accroissement du bain de fusion latéra- lement et en profondeur qui soit très progressif et non exces- sif, de façon qu'il enveloppe finalement les électrodes.verti- cales 16 et 18. Mais il est évident qu'un tel angle optimum dé- pend de la conductivité électrique et thermique et de la visco- sité du bain de fusion, c'est-à-dire des propriétés inhérentes. à la composition même du bain. En pratique, nous avons trouvé qu'un angle de 30 était particulièrement avantageux pour des mélanges de fusion donnant des micas-fluor. D'un autre c8té, il est plus souhaitable de prendre un angle de 45 lorsqu'on cris- stallise de l'oxyde de magnésium à partir d'une forme pulvérulen- te.
Les dispositifs de fixation des électrodes secondaires 20 et 22 aux électrodes primaires 16 et 18 peuvent être des dispo- sitifs quelconques convenables. Les électrodes secondaires ont un fût en général plus mince que les électrodes primaires 16 et 18 de façon à avoir une résistance plus élevée par unité de longueur que les électrodes primaires. Toutes ces électrodes sont constituées d'un matériau qui résiste à l'effet corrosif des matières enfournées et elles sont suffisamment réfractaires pour résister à la température du bain de fusion. On peut pren- dre comme matériaux de cette sorte par exemple du platine, du' molybdène, du carbure de silicium, et du graphite. En considé- rant les prix relatifs de ces matériaux, on préfère le graphite.
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Le moyen préféré, à l'heure actuelle, pour fixer les électrodes primaires aux électrodes secondaires, est de forer au préalable les électrodes primaires de façon à ménager une cavité d'emboîtement convenable dans chaque électrode primaire pour recevoir 1'électrode secondaire associée. Les électrodes secondaires viennent s'adapter étroitement dans les logements 70 tout en conservant la conductibilité entre elles. De plus, de façon à assurer une bonne conduction entre les électrodes secondaires, du noir de fumée 72 est tassé entre leurs extrémi- tés supérieures.
On voit par conséquent qu'il s'établit un cir- cuit électrique partant du support d'électrode 46 passant par l'électrode 16, par l'électrode 20, le noir de fumée 72, l'élec- trode 22, l'électrode 18 et le support d'électrode 46, auquel cas lorsque les supports d'électrodes sont branchés avec une source de courant, un courant passera à travers le circuit men- tionné plus haut et échauffera par conséquent les matières en- fournées. En outre, il est évident que la chaleur maxima créée par l'écoulement du courant dans le circuit sera concentrée dans la z8ne de résistance maximum définie par les électrodes , secondaires 20 et 22 et particulièrement par le noir de fumée 72.
Avant de décrire le fonctionnement du four représen- té sur les figures 1 à 4, nous donnerons des explications sur la nature des matières enfournées àutiliser pour produire du mica fluor-phlogopit synthétique. Le mica fluor-phlogopite a la formule chimique suivante : K2 Mg6 A12 Si6 O20 F4.
Théoriquement, la fournée doit comporter des quantités suffisantes de chacun des éléments intervenant dans le mica fluor-phlogopite pour se combiner et donner la formule corres- pondant au mica phlogopite. Cependant, comme cela a été indiqué précédemment, le fluor du bain tend à se volatiliser et à quit- ter le bain. En conséquence, on doit avoir un excès de fluor.
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On a. trouvé que'pour produire une molécule de mica fluor- . phlogopite, on devait avoir 4,12 à 6 molécules de fluor, et de préférence 4, 12 à 4,5 molécules. De même, il peut être souhaitable d'avoir un léger excès de potassium pour tenir compte de la volatilisation de cet élément. Une dose convena- ble de potassium pour realiser une molécule de mica phlogopite synthétique correspondra, à 2 à 2,5 molécules de potassium et de préférence 2 à 2,1 molécules. On comprendra cependant qu'il n'est pas absolument nécessaire de prévoir un excès de potassium alors qu'il était nécessaire deprévoir un excès de fluor.
En outre, lorsqu'on effectue la composition d'une charge de four, il n'est pas nécessaire d'avoir précisément la quanti- té exacte d'oxygène qui soit présente puisqu'un excès d'oxygène sera évacué pendant la réaction dès matières enfournées et qu'inversement toute déficience en oxygène pourra être palliée en en empruntant à l'atmosphère.
La composition moléculaire d'une charge de four peut se situer à l'intérieur des limites suivantes: - Potassium 2 à 2,5 molécules - Magnésium 6 - Aluminium 2 - Silice 6 - Oxygène 18 à 22 " - Fluor 4 à 6 "
Cornue cela a été exposé précédemment, les limites préférentielles de composition moléculaire sont les suivantes: - Potassium 2 à 2,1 molécules - Magnésium 6 " - Aluminium 2 " - Silice 6 - Oxygène 20 " - Fluor 4,12 à 4,5 "
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Unexemple, de charge de four convenable est :
K2 Si F6 19,4 %
Feldspath orthoclase 19,0 % Si 0-2 23,9 %
A12 03 8,8 %
Mg 0 28,9%
D'autres charges de four satisfaisantes peuvent être déterminées en corrélation avec les limites de composi- tions moléculaires définies plus haut, pour produire du mica fluor-phlogopite.' Si l'on désire obtenir d'autres types de mica, il sera nécessaire d'avoir d'autres compositions de char- ges de four.
Les matières de la charge de four sont versées dans la chambre du four et peuvent être pilonnées pendant le charge- ment. De préférence les matières de la charge recouvreraient à la fois les électrodes primaires et secondaires pour en dimi- nuer l'oxydation. Le sommet est placé au dessus de la virole de four et les électrodes primaires sont parcourues par un courant qui peut être de l'alternatif standard à 60 périodes. Lorsque le courant passe dans le circuit défini précédemment, il engen- dre de la chaleur. La concentration maximum de chaleur sera lo- calisée autour du noir de fumée 72 dont la résistance maximum a pour effet de provoquer une fusion des matières avoisinant cette zone. Les matières fondues sont conductrices et par consé- quent, un trajet conducteur à travers le bain de fusion est réalisé entre les électrodes secondaires 20 et 22.
Cependant la chaleur sera encore concentrée dans les électrodes secondai- res et la mare de matière fondue continuera à progresser vers le bas à partir du sommet de l'angle formé par les électrodes secondaires. Du fait de la. forte chaleur et de la présence d'o- xygène, le noir de fumée s'oxyde et s'élimine. En outre, les électrodes secondaires peuvent tendre à s'oxyder et à se vola-
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tiliser et par conséquent à se désintégrer, quoique ce ne sôit pas nécessairement le cas.
Sans tenir compte de ce que les élec- trodes secondaires peuvent disparaitre ou non, la progression dit bain defusion s'effectuera vers le bas en raison dela gra- vité et de la position angulaire des électrodes secondaires, jusqu'à ce qu'un trajet conducteur soit réalisé par les matières fondues directement entre les électrodes primaires 16 et 18, comme sur la figure 2.. A ee moment, si les électrodes secondai- res ne sont pas désintégrées, elles peuvent être enlevées méca- niquement de façon à éviter la' contamination du bain d e fusion avec du carbone.. On continue à fournir de- la: puissance aux élec- trodes primaires de façon à faire avancer le bain defusion vers une zône agglomérée 74 qui entoure immédiatement la. masse en fusion.
On verra à partir d'un examen de la figure 2 que la matière enfournée fondue 76 occupe un volume légèrement infé- rieur à celui occupé par la matière brute pulvérulente qui a été introduite originellement da.ns le four..Par conséquent, il se forme un espace vide 78 au sommet du bain. Pour faire en sor- te qu'un volume maximum de mica fini soit produit à partir du bain de fusion et pour éviter 1-'oxydation des électrodes primai- res, un orifice ou passage $0' est foré au travers de la voûte supérieure formée par les matières de la charge et l'on ajoute périodiquement des matières dans le bain defusion, de façon à tendre à remplir partiellement l'espace vide, de préférence jusqu'au sommet des électrodes primaires.
En outre, en raison de la. présence de l'orifice 80 qui est percé dans la voûte, le fluor et les autres gaz peuvent''s'échapper de ;1'espace vide 78 et ces gaz sont évacués par l'ouverture 66 dans la hotte 60.
En accord avec l'une des caractéristiques les i plus souhaita.bles de l'invention présente, lorsqu'on utilise deux électrodes écartées comme les électrodes primaires 16 -et 18, 13 matière fondue tend à prendre elle-même la. forme d'une ellipsoïde. Du fait que la. mntière fondue est à une température
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d'environ 1.365 C, température qui peut être extrêmement préju- diciable pour la virole 24, il n'est pas souhaitable que la matière en fusion vienne au contact avec la virole. Ceci est en outre indésirable du fait que la virole peut donner passa- ge à un court-circuit Electrique qui provoque une demande de puissance inbabituelle à la source alimentant le four.
Par conséauent, il est souhaitable d'avoir au 'moins une masse ag- glomérée 74 qui isole la virole de la masse en fusion 76. Ceci, bien sûr, tend à exiger une fourniture de matière première qui ne soit pas transformée en mica. Cependant, de façon à ac- croître au Maximum le rendement du procéda la virole a une sec- tion droite elliptique, auquel cas une quantité minimum de ma- tiére est nécessaire pour réaliser l'isolation de lr'. virole par rapport à la matière en fusion. On doit cependant noter que toute matière non transformée en mica pourra être réutilisée pour la fusion suivante.
En se référant à la figure 6, le graphique représen- te différentes caractéristiques du four en fonction du temps.
La résistance entre les supports d'électrodes 46 diminue très rapidement pendant une courte période après que le courant ait été enclenché, puis augmente très vite. Cette courte baisse de résistance est due au coefficient de température négatif du graphite qui, pendant la première période de passage du courant est chauffé, au début de la conduction à travers le bain de fusion, en parallèle avec la conduction à travers le noir de fumée. L'augmentation rapide de résistance se produit lorsque le noir de fumée 72 est consumé par oxydation et que le seul trajet électrique entre lesélectrodes secondaires est consti- tué par le bain de fusion.
Par la suite, la résistance décroît graduellement suivant une courbe asymptotiaue au fur et à mesu- re que grossit le bain de fusion et qu'il offre au courant une section de passage de plus en plus grande. D'un autre côté, la
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consommation d'énergie augmente asymptotiquement en fonction de la décroissance de la résistance, ce à quoi, bien sûr, on s'a.t- tendait.
Comme cela. a été défini plus haut, la matière enfour- née, pendant la période où le bain de fusion progresse en direc- tion de la virole, reçoit des additions, par intermittences, par l'orifice 80, de façon à ce qu'on soit sûr d'obtenir un grand volume de mica. Ceci continue jusqu'à èe 'que le bain de fusion ait progressé jusqu'à la zône où il risque d'entrer en contact avec la. virole ; le courant est alors coupé et ne passe plus dans les électrodes et on laisse le bain se refroidir.
Lorsque celui-ci se refroidit, il s'y forme des paillettes ou des feuillets de mica, et, dans le cas de la matière enfour- née définie dans cet article, il se forme des.paillettes ou des feuillets de mica fluor-phlogopite..La période de refroidissement, qui dépend du volume de la. masse fondue, peut durer des jours ou des semaines et lorsque la masse est devenue suffisam- ment froide pour êtfe travaillée en toute sécurité, la virole peut être démontée en enlevant les éléments de fixation qui traversent les flasques 30 et en enlevant la virole qui entoure la masse solidifiée.
Ensuite, on enlevé la mrtière de la. four- née, qui n'est pas agglomérée ou cristallisée et qui entoure le mica, par exemple au moyen d'un marteau pneumatique et . l'on pourra par exemple utiliser un marteau pneumatique ou un dispositif de concassage pour casser la masse de mica.
Bien que la méthode et l'appareil décrits plus haut aient été utilisés de façon satisfaisante pour produire du mi- ca fluor-phlogopite de bonne qualité, ils présentent plusieurs inconvénients. En particulier, l'un des inconvénients consiste en ce que certaines impuretés me se liquéfient pas à la tempé- rature du mica fondu et favorisent la formation de points de ' cristallisation de cristaux de mica, en provoquant une multi- plication excessive des zônes de cristallisation et par
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conséquent un nombre excessif de petits cristaux de mica.
En se reportant maintenant à la figure 5, celle-ci représente une autre réalisation de la présente invention,grâ- ce à laquelle certains des défauts de l'appareillage représen- té sur les figures 1 à 4 sont éliminés. Sur la figure 5 est re- présenté un four 100 comportant une cuve rectangulaire 102. La cuve rectangulaire peut être constituée par un procédé convena- ble quelconque et doit de préférence être démontable. Une ma- nière de réaliser une telle construction consiste à employer dans les angles des cornières qui maintiendront fixes des pla- ques perpendiculaires, comme le représente la figure 5. L'emba- se 104 est munie de plusieurs paires d'ouvertures 106 (huit dans le cas présent) par lesquelles passent verticalement les élec- trodes primaires 108.
L'embase 104 peut être installée sur des poutres en I, 34, de la même manière que l'embase 32 des figu- res let 2. Les électrodes 108 peuvent être maintenues en posi- tion verticale par des supports d'électrodes d'une construction similaire à ceux désignés par 46 et 48 sur les figures 1 et 2.
Des fentes brasées 109 s'étendent entre les électrodes de cha- que paire d'ouvertures afin de réduire les pertes par courants de Foucault. Une paire d'électrodes 108' est munie d'électro- des secondaires 110 qui sont positionnées angulairement de la. même façon que celle qui a été exposée pour les électrodes se- condaires 20 et 22. Ces électrodes 110 comportent du noir de fumée 112 placé entre leurs extrémités supérieures.
Conformément à l'invention présente, nous proposons de faire passer successivement le courant dans les paires d'é- lectrodes du four 100, de façon à faire progresser le bain de fusion d'une extrémité du four à l'autre, puis de couper succes- sivement le courant dans les électrodes dans le même ordre de façon à provoquer un refroidissement progressif des matières du bain dans le même sens, après qu'elles aient été amenées à
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l'état liquide. En conséquence, la première paire d'électrodes parcourue par le courant est la paire 108', qui est adaptée pour faire démarrer la fusion à l'aide des électrodes secondaires 110.
Le bain de fusion progresse de la même manière que dans le four' 10 jusqu'à ce qu'une masse de liquide arrive entre la paire voisine d'électrodes les'. àce moment les électrodes 108" sont mises en circuit et. les électrodes 108' sont encore parcourues par le courant. On peut obtenir une accélération de la fusion en-mettant en circuit chaque paire successive d'électrodes avant que la masse liquéfiée arrive entre les électrodes de cha- cune des dites paires. Ensuite, les paires successives d'électro- des sont mises en circuit lorsque le bain' de fusion arrive entre celles-ci et permet leipassage du courant entre les- élec- trodes, et ainsi de suite jusqu'à la paire d'électrodes de droi- te qui est à son tour mise en circuit. Dans la période de refroi- dissement ou de mise hors circuit des électrodes, on suit le même processus.
C'est d'abord les électrodes 108' qui sont mi- ses hors circuit, puis les électrodes 108" et ensuite chacune des paires successives d'électrodes jusqu'à la dernière. Nous préfé- rons actuellement mettre hors circuit la première paire d'élec- trcdes 108' au moment où nous mettons en circuit la 5ème paire à partir de la gauche, bien que l'on puisse suivre d'autres programmes. Lorsque ce processus est suivi, il est clair que le nombre maximum de paires d'électrodes sumultanément en circuit est de quatre. La. mise en circuit sélective et progressive des électrodes 108 peut être effectuée au moyen d'interrupteurs à lames à commande manuelle 113 branchés en série avec les électro- des ou bien elle peut être effectuée par d'autres dispositifs convenables soit manuels, soit semi-automatiques ou automati- ques.
En faisant progressivement fondre et refroidir de la manière définie plus haut la. matière enfournée, nous avons trouva que les impuretés tendaient à se déplacer vers la
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droite (voir figure 5) en avançant avec le front du bain de fusion, donc en tendant à se concentrer pour la plupart, à l'extrémité droite du bain. Par conséquent l'extrémité gauche du bain tend à être relativement exempte d'impuretés et par conséquent à comporter peu de points de cristallisation. Ceci se traduira par un plus petit nombre de cristaux mais ces cris- taux seront plus largement dimensionnés.
En outre, en refroidis- sant graduellement la masse fondue, on voit qu'il y a un gradient de température qui part d'une température minima à gauche à une température maxima à droite pendant le processus de refroidisse- ment. Nous avons trouvé que les cristaux tendaient à s'orienter suivant ce gradient de température, auquel cas il seproduit des cristaux orientésde façon similaire qui ont souvent la forme de feuillets de mica. Ceci élimine un autre des inconvé- nients du four représenté sur les figures 1 à 4 dans lequel les cristaux de mica ne se forment pas toujours suivant uri program- me parfaitement organisé d'orientation et tendent souvent à s'o- ,rienter eux-mêmes en tétraèdres plutôt qu'en feuillets.
Le four 100 peut être muni d'une canalisation d'eau . périphérique 117 qui comporte des orifices de façon à réaliser un dispositif de refroidissement convenable de la paroi du four de la même manière que l'équipement du four 10. Une gouttière ou collecteur 119 est disposée à proximité de la base du four pour collecter l'eau. Un écran en fibre de verre 21 peut être accro- ché' à la surface périphérique externe du four entre la canalisa- tion 117 et le collecteur 119 pour ralentir la descente de l' eau de refroidissement. En outre, comme le représente le figu- re 5, le four 100 est équipé d'un certain nombre de thermo-cou- ples 120 fixés sur le fond de celui-ci de façon à assurer un contrôle constant de la température du four en différents en- droits.
La réalisation représentée et décrite ne limite pas l'invention; d'autres modifications sont aussi possibles sans
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sortir du domaine de l'invention.
REVENDICATIONS
1.- Four destiné à la fusion par résistance d'une charge de matière pulvérulente et granulée;: caractérisé en ce qu'il comprend une virale constituant une chambre recevant la charge, une paire d'électrees primaires écartées disposées à 1' intérieur de cette chambre et prévues pour être reliées à une sour- ce de courant électrique de manière à fournir de l'énergie électri- que à la charge du four pour chauffer celle-ci, et une paire d' électrodes secondaires inclinées et reliées électriquement aux électrodes principales et reliées électriquement l'une à l'autre.