BE560147A

BE560147A -

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Publication number: BE560147A
Authority: BE
Priority date: 1957-08-12
Also published as: FR1187024A

Description

La présente invention concerne un procédé pour la production
-de.lingots sains, propres et homogènes, en métaux réfractaires et facilement oxydables et en leurs alliages.

On a rencontré beaucoup de difficultés à produire des lingots sains, propres et homogènes à partir de métaux réfractaires

et facilement oxydables et de leurs alliages, par exemple, le titane, le zirconium, l'uranium et le vanadium ainsi que leurs différents alliages. Ces métaux en particulier réagissent facilement avec de l'oxygène et de l'azote pour former des composés

qui sont très difficiles à décomposer à l'effet d'en séparer l'élément anionique. Dans le procédé pour la préparation de lingots

à partir de ces éléments et de leurs alliages par les processus

les plus méticuleux connus, on obtient inévitablement des lingots dont les surfaces sont fortement contaminées par des oxydes-et d'autres impuretés, telles que par exemple, des sels qui ont

pu être utilisés pour produire les métaux. L'intérieur des lingots est habituellement poreux et contient beaucoup

de gaz occlus. Les alliages de ces éléments présentent

des variations considérables d'un point à l'autre des lingots. Actuellement, que ces lingots puissent être traités ultérieurement, il est admis d'enlever et de rejeter une grande partie des lingots coulés, particulièrement la partie en surfacé. Le noyau de ces lingots est souvent laminé ou usiné sous forme de barres ou de verges afin d'homogénéiser la composition et de réduire sa porosité. Ces barres ou verges sont alors coupées ou autrement réduites en petites particules et refondues dans un four de fusion à arc en un lingot utilisable de. structure raisonnablement saine. Cependant,

ces lingots,quoiqu'étant plus homogènes que les premiers, sont contaminés par des gaz qu'ils absorbent pendant leur préparation pour la refonte et les propriétés des produits obtenus varient considérablement.

La présente invention a pour buts de procurer:

un procédé pour la.production de lingots sains, propres d'une'très bonne homogénéité, par un processus.simple'comprenant deux opérations successives de fusion à l'arc sans production sensible de déchets de métal dans le lingot final;

un procédé pour la fusion à l'arc de métaux réfractaires, facilement oxydables et de leurs alliages, en fondant à l'arc

des masses de ces métaux en un lingot initial et en refondant ensuite le lingot initial pour produire un second lingot qui soit plus sain, plus propre et plus homogène que d'habitude.

L'invention ressortira plus clairement de la description détaillée suivante d'une forme d'exécution préférée, illustrée

à titre d'exemple par le dessin annexé, dont la figure unique

est une coupe en élévation d'un four de fusion à arc utilisé dans la pratique de la présente invention.

L'invention consiste en un procédé simple pour la production de lingots sains, propres et bien homogènes, en métaux réfractaires

1, de poudre ou sous forme spongieuse par suite de la réduction

de l'oxyde ou d'un autre composé de ces métaux, en fondant

ces métaux à l'arc comme électrode consumable dans une atmosphère inerte ou dans le vide pour produire un lingot initial, et en utilisant ensuite ce lingot comme électrode consumable dans

une seconde fusion-à l'arc, également dans-une atmosphère inerte

ou sous vide, cette seconde fusion à l'arc produisant un lingot final ayant les propriétés voulues. L'utilisation du premier lingot comme électrode dans la seconde fusion à l'arc produit une amélioration absolument inattendue du produit. Tous les traitements intermédiaires amenant des déchets et des rebuts, qui étaient nécessaires

jusqu'à présent, peuvent être éliminés. De plus, on peut facilement obtenir des lingots de n'importe quèlle dimension ou forme en utilisant les deux phases de fusion à l'arc successivement.

Actuellement, un métal réfractaire et facilement oxydable typique est le zirconium qui est obtenu sous forme spongieuse

par certains processus de réduction bien connus. Le procédé

de la présente invention sera décrit avec référence au

zirconium, mais il est clair que d'autres métaux peuvent,

être traités de la même façon. On presse le zirconium spongieux

en masses compactes à des pressions de l'ordre de 40.000 livres/ pouce carré (2.800 Kg/cm2). Ces masses peuvent se présenter

sous forme de barres d'un pied de longueur (30.5 cm) et de deux pouces sur deux pouces de section (5,1 cm sur 5,1 cm). Pour utiliser ces masses relativement petites dans des processus

de coulée à l'arc pour produire de gros lingots, on peut assembler plusieurs masses par quelques points de soudure, tout en les maintenant dans une atmosphère inerte, telle que par exemple, de

i l'argon. En procédant ainsi par soudage, on peut préparer une

et 4 pouces sur !,:-pouces de section '(10,2 cm sur 10,2 cm).

Si on dispose d'une presse de capacité suffisante, on peut préparer une grosse masse formant une seule barre avec laquelle on commence à travailler. Les masses obtenuesà partir de zirconium spongieux contiennent habituellement une proportion substantielle de sels, tels que du chlorure de magnésium, du magnésium, et des oxydes métalliques, tels que de l'oxyde de zirconium, présents avec

de petites quantités d'azote et d'autres gaz occlus.

Pour préparer un lingot à partir d'une électrode comprenant une ou plusieurs masses de zirconium, on fait fondre l'électrode

à l'arc dans une chambre 10, visible sur le dessin, dans laquelle l'électrode 12 est formée par les masses de zirconium. L'électrode
12 est supportée à son extrémité supérieure par un support creux

14 visséen 16 dans l'extrémité supérieure de l'électrode. Le support
14 peut être refroidi par une circulation d'eau qui le traverse.

Le support 14 traverse un couvercle 18 pourvu d'un bourrage d'étanchéité relativement étanche aux gaz 20 entourant le support'<1>4

de manière à lui permettre de se déplacer verticalement sans laisser passer les gaz. Le couvercle 18 est fixé à une enveloppe cylindrique 22 par l'intermédiaire d'un joint 23 servant à produire une chambre étanche. Près de la partie inférieure de l'intérieur

de l'enveloppe cylindrique 22 est prévue une tablette trouée 24 pourvue de supports 26 sur lesquels sont montés des galets 28 servant à guider le déplacement de l'électrode 12 qui traverse

la tablette verticalement. Des galets d'entraînement 30 pressés fortement contre les parois de l'électrode 12 sont disposés perpendiculairement à l'axe des galets 28. Les galets d'entraînement 30 peuvent être commandés par un arbre 32 traversant un bourrage d'étanchéité hermétique et à frottement doux 34 placé

sur l'enveloppe 22. Un moteur 36 peut, par l'intermédiaire d'une botte d'engrenages 38, commander la rotation de l'arbre 32

et ainsi la vitesse de la montée ou de la descente de l'électrode
12.

L'extrémité inférieure de l'enveloppe cylindrique 22

est pourvue d'une bride 40 qui est reliée de façon détachable à une bride 44 d'une lingotière 42. Un joint électriquement isolant
46 est intercalé entre les brides 40 et 44. La lingotière '

42 est entourée d'une chemise 48 pourvue d'un espace

On a découvert que l'eau est un agent de refroidissement approprié, quoique l'on puisse utiliser des gaz et d'autres

tière 42 coopèrent pour former une chambre fermée. Cette chambre
-contient une atmosphère inerte appropriée. L'atmosphère inerte peut être formée soit par un léger vide soit par un gaz inerte purifié pratiquement exempt d'oxygène, de vapeur d'eau ou d'autres substances qui réagissent avec le métal réfractaire en fusion qui doit être transformé en lingot. On peut ainsi introduire de l'argon ou de l'hélium dans cette chambre par une entrée 56 et on peut le soutirer par une sortie 58 raccordée à une pompe à vide appropriée, ou l'équivalent. S'il faut appliquer un vide au système, on ferme <EMI ID=5.1>

'tient l'intérieur du cylindre 22 à une pression peu élevée de l'ordre de quelques microns de colonne de mercure.

Le support 14 est relié à la borne négative 60 d'une source de courant continu appropriée, par exemple une génératrice de courant continu ou un redresseur. La lingotière 42 est reliée à la borne positive 62 de cette même source d'énergie électrique. La lingotière
42 est en un métal, tel que du cuivre, ou en une autre matière qui conduit le courant électrique sans contaminer matériellement le métal réfractaire en fusion. Il peut être souhaitable de placer

une petite masse ou bouton du métal réfractaire au fond de la lingotière 42 pour faciliter la fusion à l'arc. Pour commencer la

fusion à l'arc on actionne le moteur 36 afin d'abaisser l'électrode .1 <EMI ID=6.1>

ou pointe et le fond de la lingotière ou le bouton de métal qu'elle contient. L'électrode 12 est ensuite convenablement mise en place par le moteur 36 de manière à fondre. progressivement à partir de son extrémité inférieure vers le haut et se déposer sous forme de métal en fusion dans la lingotière 42. La lingotière est refroidie par la circulation d'eau dans la chemise 50 de sorte que le métal en fusion

une petite flaque 64 de métal en fusion restant près de l'extrémité de l'électrode. Lorsque la lingotière est pratiquement remplie, on écarte l'électrode 12 d'une distance substantielle de la

flaque 64, le passage du courant étant interrompu et tout le lingot initial 66 pouvant durcir.

Les lingots initiaux produits par la fusion de masses de métal réfractaire et facilement oxydable-., tel que du zirconium, par exemple, sont fort poreux et ne sont pas sains. La surface

68 est contaminée jusqu'à une profondeur notable par des sels et des oxydes ou des matières analogues. Cette fusion à l'arc initiale

ne produit pas un lingot présentant des caractéristiques

satisfaisantes de produits commercialement utilisables. De même, le diamètre du lingot 66 est limité par les dimensions latérales

de l'électrode 12.

Jusqu'à présent, il était courant d'enlever par usinage

la couche superficielle 68, que l'on rejetait ensuite. D'un lingot de zirconium de 12 pouces (30.5 cm) de diamètre, il fallait enlever approximativement un pouce (2.5 cm) de la surface extérieure,

pour obtenir un noyau ou corps d'environ 10 pouces (25,4 cm).

On laminait ce corps de 10 pouces (25,4 cm) en une barre, une bande ou une tige que l'on découpait alors en petits morceaux

que l'on fondait à nouveau. Mais le processus de laminage et de découpage expose une grande surface du lingot à l'atmosphère pendant qu'il est chaud et augmente la quantité' de nitrures et d'oxydes et par conséquent les déchets et les pertes de métal. Ces petits

un lingot qui est encore fortement malsain et qui est contaminé par les gaz absorbés par sa surface pendant qu'on le prépare pour la refonte.

Suivant la présente invention, le lingot initial 66 obtenu par la première fusion à l'arc ne doit pas être usiné'et laminé,

lingot solide 66 est utilisé comme électrode dans une opération

de fusion à l'arc qui constitue une répétition de l'opération

que l'on vient de décrire avec l'électrode 12. Il est préférable d'exécuter cette nouvelle fusion sous vide. Pendant cette fusion les oxydes superficiels et les impuretés tendent à se volatiliser presque complètement et sont aspirés par la sortie 58 avec les gaz qui peuvent être occlus dans les pores du lingot 66. On peut couler un plus gros lingot pendant cette seconde fusion. Par exemple,

la barre formant l'électrode originale peut comprendre une masse

pouces (10,2 cm sur 10,2 cm) de section, et le lingot 66 obtenu à partir de cette électrode peut avoir 7 pouces (17,8' cm) de diamètre. Ce lingot est ensuite facilement fondu à l'arc par

le même processus pour produire un lingot de 11 ou 12 pouces

de diamètre (28 cm ou 30,5 cm ). Dans beaucoup de cas, il est

très souhaitable de produire de gros lingots car ils permettent

la préparation de brames et de toiles plus grandes que celles

que l'on pourrait obtenir à partir de lingots plus minces.

Pendant la seconde fusion à l'arc, appliquée au lingot initial, une.proportion très élevée des impuretés initialement présentes est éliminée. Les surfaces du métal ne sont plus exposées

à s'oxyder ou absorber des impuretés comme cela se produit lorsque l'on transforme le premier lingot en une bande ou une verge et au'on le découpe en petits tronçons. Le second

lingot est étonnamment différent du premier lingot et supérieur à ce dernier. Ainsi, alors que la surface du premier lingot

ne présente aucune apparence métallique, la surface du

second lingot a un éclat métallique propre et brillant.

Le second lingot est exempt de pores et de poches soufflées provenant de gaz occlus. De plus, la structure du métal est beaucoup plus uniforme et de qualité supérieure. En outre,

les alliages de métaux réfractaires facilement oxydés sont exceptionnellement homogènes. Dans un exemple, des lingots

de première fusion préparés à partir de zirconium allié à 2.5% d'étain ont montré un écart normal de la teneur en étain variant de 0,13 à 0,18%. Un lingot de 7 pouces de diamètre (17.8 cm) ayant ces propriétés, lorsqu'il est refondu par un processus

de fusion à l'arc en un lingot de 12 pouces (30,5cm) montre

Ceci constitue une amélioration sensible. Le lingot de seconde fusion peut être refondu à l'arc une troisième fois, mais l'amélioration de la qualité est faible comparée à celle obtenue par la première et la seconde fusion à l'arc mais le lingot de troisième fusion peut être de très grand diamètre.

<EMI ID=12.1> exemple de la présente invention et ne la limite pas; de nombreuse,% modifications pouvant au contraire y être apportées sans sortir

de son cadre. Quoique l'électrode 12 décrite comprenne des masses produites par pressage, il est clair que le métal peut être fondu par d'autres dispositifs, tels qu'un four à induction, et coulé

en une électrode brute qui peut être fondue à l'arc comme décrit, pour produire des lingots sains et propres.

sant du courant continu, on peut évidemment utiliser du courant alternatif, ainsi que du courant continu avec du courant alternatif superposé, pour faire fondre les électrodes consumables du métal qui doit être coulé en lingots.

l 'f

Claims

Des lingots d'uranium, de zirconium et de leurs alliages, ainsi que d'autres métaux ont été fondus par le procédé de'la présente invention et, dans chaque cas, on a. obtenu des lingots <EMI ID=14.1>

été possible d'utiliser du zirconium spongieux de qualité moindre que celle qui serait acceptable dans la pratique des procédés connus jusqu'à présent, puisque la présente invention assure

un degré' élevé de purification du métal par le processus de double fusion à l'arc. Dans certains ces, on peut préparer le lingot initial en fondant des blocs ou d'autres masses brutes de zirco-

<EMI ID=15.1>

arc électrique formé entre des électrodes non consumables de tungstène, de graphite, ou l'équivalent, dans une atmosphère inerte. On peut utiliser le lingot initial résultant comme électrode consumable et le fondre en un second lingot comme décrit.

On a soudé par points un certain nombre de barres

d'un métal à l'état cristallin, comme des barres d'uranium cristallin, en une électrode consumable que l'on a fait fondre pour obtenir le lingot de première fusion.

Il est clair que ce procédé peut être appliqué à de nombreux autres métaux autres que ceux énumérés, tout en conservant les avantages considérables obtenus comme décrit.

REVENDICATIONS

1.- Procédé pour la production de lingots sains et très homogènes à partir de métaux réfractaires facilement oxydables, comme le zirconium, les alliages de zirconium ou le titane, caractérisé en ce que l'on forme une première électrode à partir du métal réfractaire, on maintient une extrémité de cette électrode dans une lingotière refroidie, on fait fondre progressivement le métal de cette électrode en l'absence d'un gaz réactif au moyen d'un courant électrique, de manière que le métal en fusion se dépose dans la lingotière refroidie et s'y solidifie progressivement, formant ainsi un premier lingot, on utilise ensuite le premier lingot résultant comportant des parties non homogènes ainsi qu'une surface contaminée relativement pauvre, comme seconde électrode en ne faisant fondre à nouveau

que ce premier lingot en un second lingot dans des conditions semblables à celles de la préparation du premier lingot,

pour obtenir un lingot de qualité très homogène présentant une surface propre relativement exempte de contaminations.

2:- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé

en ce que la lingotière refroidie sert de contre-électrode pour maintenir avec la première ou la seconde électrode, un arc électrique entre une extrémité de la première ou seconde électrode et la lingotière.

3.- Procédé suivant les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le processus de fusion est exécuté dans une atmosphère de gaz inerte.

4.- Procédé suivant les revendications 1 ou 2, caractérisé 'en ce que le processus de fusion est exécuté dans une atmosphère comprenant un courant de gaz inerte.

5.- Procédé suivant les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la refonte de la seconde électrode en un second lingot est exécutée sous vide.

6.- Procédé suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on obtient la première électrode en comprimant des particules d'un métal réfractaire sous une pression élevée.

7.- Procédé suivant la revendication 6,. caractérisé

en ce que l'on obtient la première électrode en comprimant du

<EMI ID=16.1>

8.- Procédé suivant les revendications 1 .ou 2, caractérisé en ce que l'on enlève la surface contaminée du premier lingot <EMI ID=17.1>

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caractérisé en ce que l'on donne au second lingot un diamètre pratiquement plus grand que celui du premier lingot.

10.- Procédé pour la préparation des lingots sains et très homogènes à partir de métaux réfractaires facilement oxydables, en substance couine décrit ci-dessus avec référence au dessin

<EMI ID=19.1>