<Desc/Clms Page number 1>
On sait qu'en chauffant les carbures métalliques à haute température et sous vide on provoque leur dissociation en vapeurs métalliques que l'on peut recueillir sur un conden- seur approprié, et en carbone généralement sous forme de graphite, qui conserve sensiblement le volume du carbure pri- mitif.
En particulier, on a fabriqué du calcium à partir de CaC2 chauffé par des résistances placées dans la masse de car-
<Desc/Clms Page number 2>
bure. ou en dehors de celle-ci; mais le rendement énergétique de ces procédés reste faible et la consommation d'énergie élec- trique est élevée.
La présente invention, qui résulte des recherches de Messieurs Charles Daniel MENEGOZ et André Jacques GALY, con- cerne un procédé et un appareil pour la fabrication des métaux par dissociation de leurs carbures.
Les inventeurs ont constaté que les grains de carbures métalliques partiellement dissociés conduisaient suffisamment le courant électrique pour permettre d'atteindre la tempéra- ture nécessaire pour la dissociation.
Le procédé faisant l'objet de l'invention consiste donc à faire passer directement le courant électrique dans les grains de carbures métalliques au cours de la dissocia- tion, en utilisant pour le chauffage la résistance de la charge elle-même.
Le carbure utilisé doit être en grains, de 7 à 10 millimètres par exemple, gardant leur individualité au cours du chauffage, toute agglomération risquant d'empêcher le dé- gagement de'la vapeur métallique.
Une caractéristique importante de 1'invention est donc d'assurer un chauffage progressif de la charge de carbure, qui est soumise tout d'abord à une température permettant d'amorcer la dissociation, la température élevée nécessaire pour épuiser les dernières traces de métal contenues dans les résidus car- bonés n'étant atteinte qu'au moment où la fusion et l'agglomé- ration des grains n'est plus possible à cause de leur trop grande teneur en carbone.
Ce résultat est obtenu en faisant tomber la charge de grains de carbure métallique au centre du polygone formé par les électrodes d'amenée de c-ourant, dont l'extrémité infé- rieure repose sur les résidus déjà presque épuisés de la charge précédente. La charge fraîche forme ainsi une sorte de
<Desc/Clms Page number 3>
cône situé au-dessus de la zone: de chauffage maxiumu,
Par exemple dans le: cas du carbure de calcium, la charge fraîche' sera portée- à environ. 1500 C alors; que la zone de température maxima sous. les électrodes atteindra environ 1700 C
Dans le cas du carbure.- da manganèse.la température de début de dissociation sera de 12000C et la température maxima de 1350 C
Dans. le cas du carbure d'aluminium : 1650 C et 1900 C.
Il faut éviter dans lacharge en cours de dissociation des tassements locaux qui provoqueraient la formation de vides et par suite un amorgage d'arc avec. surchauffe entraînant des .fusions partielles des grains de carbure, avec agglomération.
Un point important du procédé est donc de tasser les. résidus sous les électrodes avant d'introduire la charge sui- vante. Ce tassement a également l'avantage de faciliter le passage du courant dans la zone de chauffage maximum et d'em- pêcher des condensations parasites de vapeurs métalliques dans la masse de résidus carbonés refroidis mais compacts.
L'invention concerne également un appareil pour la fabrication industrielle des métaux par dissociation thermi- que de leurs carbures.
La figure 1 représente l'appareil vu en plan suivant une coupe A B de la figure 2.
La figure 2 représente le même appareil vu en éléva- tion suivant une coupe CD de la figure 1 avec condensation du métal à l'état solide.
La figure 3 représente la vue en élévation d'un appa- reil avec condensation du métal à l'état liquide.
La forme générale de l'appareil est cylindrique ; il est entouré d'une chemise métallique 1. La zone de disso- ciation se trouve au centre : elle comprend à sa partie su- périeure les électrodes 2 disposées symétriquement autour du
<Desc/Clms Page number 4>
tube de chargement des grains de carbure 7 placé dans l'axe du cylindre et fermé par un dispositif d'obturation 6.
Au-dessous des électrodes se trouve, dans le récipient cylin- drique 17, la réserve de résidu carboné, tassé, et son dis- positif d'évacuation (portes 4 et récipient ou grande réser- ve 5).
Entre la surface du cône de grains de carbure en cours de dissociation et le débouché du tube d'alimentation, est ménagé un espace vide dans lequel se dégagent les vapeurs métalliques; cet espace communique à sa partie supérieure, par toute sa périphérie, avec la zone de condensation 10 concentrique à la zone de dissociation, dont elle est séparée par une épaisseur de calorifuge 13. Les surfaces li- mitant l'espace vide à sa partie supérieure et' sa communica- tion périphérique avec la zone de condensation 8 et 9 peuvent être facilement grattées de l'extérieur par les ouvertures 11, pour enlever les concrétions qui s'y condensent.
Pour faire tomber une dose de carbure frais, il faut ouvrir le clapet 12 et ensuite abaisser le piston 6, ceci sans couper le vide. Pour arrêter, on actionne d'abord le clapet 12 et on relève ensuite le piston 6. Le conduit est donc normalement vide.
La circulation de la matière de haut en bas du four se fait en semi-continu de la manière suivante :on fait tom- ber de la trémie supérieure 3 une certaine dose de carbure frais. Quand il est suffisamment épuisé, on coupe le courant, on ouvre le portillon inférieur 4 pour faire tomber une dose correspondante de résidu dans la grande réserve 5 ménagée en bas du four. On voit qu'aucun. obstacle n'empêche le glissement du résidu vers le bas. Si le résidu ne peut pas descendre seul, on le pousse avec les électrodes, qui sont mobiles verticalement, et aussi au moyen du petit piston 6. Ensuite , on relève les électrodes au-dessus de la matière, de sorte
<Desc/Clms Page number 5>
qu'une partie du résidu plus ou moins épuisé glisse sous ces électrodes, éventuellement poussé par le petit piston 6.
Enfin, on abaisse les électrodes qui reprennent appro- ximativement leur position initiale, ce qui permet au courant de passer de nouveau. On remarquera que la pression exercée par les électrodes sur le résidu épuisé provoque son tassement
Suivant la nature du métal condensé, selon qu'il con- vienne de le condenser liquide ou solide, on cherche à établir des températures différentes sur les surfaces inter- médiaires 8 et 9 et sur le condenseur 10. Pour ce faire, on choisit convenablement l'épaisseur des parois calorifuges 13 et 14. Des tubulures 19 joignent le condenseur à la pompe à vide (non représentée).
Lorsque la réserve à résidu 5 et le condenseur 10 sont pleins, on rétablit la pression normale dans le four.
Si le métal s'est condensé à l'état solide sur une tôle amo- vible 10, on l'extrait par la porte inférieure annulaire 18 située immédiatement au-dessous du c ondenseur. Si le métal se condense à l'état liquide (cas de l'aluminium) on remplace la porte 18 par un dispositif de coulée d'un type connu comme le montre la figure 3.
Dans la figure 3, le métal se condense à l'état liquide sur la paroi 20 qui peut être nettoyée en cas de besoin, par les ouvertures 21 situées à la partie supérieure du four. Dans le cas de l'aluminium, la paroi 20 peut être confectionnée en nitrure d'aluminium, ainsi que le récipient circulaire 22 qui se trouve au contact de l'aluminium liquide. L'épais- seur du calorifuge 13 entre la zone de dissociation et la zone de condensation est diminuée, et l'épaisseur de calo- rifuge périphérique 14 est au contraire augmentée.
Les figures représentent trois électrodes, mais on peut en prévoir davantage, si la puissance du four l'exige. Il est important de prendre les dispositions nécessaires pour
<Desc/Clms Page number 6>
éviter tout danger de dérivation de courait ou de court- circuit entre les électrodes et la paroi 17 de la zone de dissociation qui est généralement en carbone. De même avec la gaine 16 de guidage de l'électrode.
La distance de bord à bord entre les électrodes 2 peut être supérieure de 30 % environ à la distance de ces électrodes à la paroi de carbone 17 ; l'expérience montre que de cette manière la quantité de courant qui passe par cette paroi est négligeable.
Il peut y avoir court-circuit en 15 pour deux raisons a) Si les électrodes en carbone 2 et leurs gaines 16 généralement en carbone elles aussi, sont trop froides (tempé- rature en-dessous de. point de rosée de la vapeur métallique), il y a condensation de métal solide ou liquide, par où passe le c ourant. b) Si au contraire la température est trop élevée (voisine de celle qui régne dans le cône d'éboulement) l'atmosphère en 15 est très conductrice (même quand on tra- vaille à pression réduite) et le courant passera là sous forme d'arc au lieu de traverser le résidu.
Les inventeurs ont observé que le court-circuit, qui est logiquement à redouter, peut être éviter en veillant aux points suivants :
Il faut se garder d'adopter entre électrodes et gaine une distance trop grande, sinon la vapeur métallique pénètre dans l'intervalle et va se condenser plus haut. En outre les pertes de chaleur sont exagérées puisque le rayonnement de la zone chaude tombe plus haut sur des parties froides. Pour des électrodes de graphite de 200 mm de diamètre, on peut adopter une distance de 5 à 30 mm. avec de préférence 10 mm.
La température des électrodes dépend : de la densité de courant dans l'électrode, et de la distance de la tête métallique refroidie à l'eau, par où arrive le courant.
<Desc/Clms Page number 7>
Em jouant sur ces deux facteurs, on arrive à obtenir sur les électrodes, à l'endroit 15 où elles débouchent des. gaines, une température qui s'établit à 100 ou 2000 au- dessus du point de rosée de la vapeur métallique envisagée.
Une température analogue s'établit sur les parties voisines des gaines.
Pour .éviter les court-circuits en 15 on peut créer de haut en bas autour des électrodes un léger courant de gaz inerte, chassant de cette zone la vapeur métallique conduc- trice. Ce gaz se mêle au flux de vapeur dirigé vers le con- denseur. Quand on travaille à pression réduite il est aspiré par la pompe à vide.
Dans certains cas, on peut éviter que les gaines soient en carbone. Pour la dissociation du carbure d'aluminium, les gaines peuvent être faites en nitrure d'aluminium, matière isolante à haute température et sur laquelle la vapeur d'alu- minium ni l'aluminium liquide n'ont aucune action. Cela évite tout court-circuit.
On donne ci-dessous à titre non limitatif, divers exem- plesd'application du procédé et de l'appareil qui font l'objet de l'invention.
Les exemples se rapportent à un four triphasé comportant trois électrodes de graphite de 200 mm de diamètre, parcourues par un courant de 7.000 ampères. La distance de bord à bord entre électrodes peut être de 220 à 300 millimètres; on obtient ainsi une tension de 30 à 50-volts entre électrodes, c'est-à-dire une puissance de 364 à 606 Kilovoltampères.
Dans les trois exemples ci-dessous, on a adopté la distance de 300 millimètres.
Exemple l- Fabrication du calcium par dissociation de Ca C2 sous un vide poussé (0,01 mm de mercure) et à tempé- rature assez élevée (15000C à la surface du c8ne de grains de carbure et 1700 C à l'extrémité inférieure des électrodes).
Le point de rosée du calcium sous la pression envisagée est'/
<Desc/Clms Page number 8>
de 600 C le métal se condense donc à l'état solide sur la tôle 10 (figure 2) à raison de 50 à 85 Kilogs à l'heure. Les parois 8 et 9 sont à environ 100000 et les concrétions de CaO et CaC2 s'y condensent intégralement. Lorsque le volume du métal condensé atteint environ 1000 litres, soit 1800 Kilogs de calcium, on casse le vide par introduction de gaz inerte dans le four, on ouvre la porte annulaire 18 (figure 2) et on extrait le métal condensé. Cn peut alors gratter par les ouvertures 11-les concrétions déposées sur les surfaces 8 et 9 et les évacuer par la porte 18. On évacue également les résidus carbonés contenus dans le récipient 5.
Après remontage on rétablit le vide dans le four et on recommence une nouvelle opération.
Exemple,2 - Fabrication de manganèse par dissociation du carbure de manganèse Mn3C: sous un vide de 0,05 mm de mercure, mais à une température d'environ 1200 C à la sur- face du cône de grains de carbure et de 1350 C environ dans la zone la plus chauda Le point de rosée du manganèse sous la pression adoptée est de 1050 C. Il se condense donc à l'é- tat solide, à raison de 60 à 100 kilogs à l'heure. Les surfaces 8 et 9 sont à une température d'environ 1100 C. La couche calorifuge eituée à la périphérie du four est sensiblement plus épaisse que dans le cas du calcium et l'épaisseur de calorifuge entre la zone de dissociation et la zone de con- densation est au contraire plus petite.
On poursuit l'opéra- tion jusqu'à ce que le condensat occupe un volume de 500 litres, soit 3.500 kg de manganèse.
Exemple 3 - Fabrication d'aluminium par dissociation de son carbure A14C3 sous 0,5 mm de mercure à 1650 C environ à la surface du cône de grains de carbure et 19000C à la partie inférieure des électrodes. L'aluminium, peu volatil, va se condenser sur une paroi assez chaude (point de rosée
<Desc/Clms Page number 9>
1400 C; on le recueille donc à l'état liquide (figure 3) à raison de 45 à 75 kg à l'heure.
REVENDICATIONS.
-----------------------------
1.- Procédé pour la fabrication des métaux par dissocia- tion de leurs carbures sous vide et à .haute température, carac térisé en ce que le courant électrique passe directement dans les grains de carbures métalliques en cours de dissociation, en utilisant pour le chauffage, la résistance de la charge elle-même.