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L'invention concerne des pellicules de matières thermoplastiques et plus particulièrement des pellicules tu- bulaires de hauts polymères du -propylène ou de compositions qui contiennent principalement ces polymères, ainsi que les
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pellicules non-tubulaires produites à partir de ces pellicules tubulaires.
Pour l'emballage, en particulier, on demande actuellement beaucoup les matières thermoplastiques SOUL forme de pellicules tubulaires ayant des épaisseurs de quel- ques centièmes de millimètre (en général de 3 à 5 centièmes) et des largeurs extrêmement variées, suivant l'usage auquel on les destine .
Cette demande augmente de manière progressive et continue, bien que les matières thermoplastiques actuellement connues soient difficiles à travailler et donnent des pelli- cules ayant une résistance mécanique et une résistance ther- mique limitées. Leur résistance à la traction dans le sens longitudinal est de 200 à 300 kg/om2 et leur résistance à la -traction dans le sens transversal a tendance à être infé- rieure. La température la plus élevée à laquelle elles peu- vent résister, même sous de faibles contraintes, est de 60 C.
Suivant la présente invention, on prépare des pellicules tubulaires par extrusion de polypropylènes qui sont au moins en partie cristallins. Ces pellicules possèdent toutes les caractéristiques des meilleures pellicules actuel- lement sur le marché, telles que! absence de toxicité, trans- parence, ténacité, possibilité de soudage à chaud, inertie chimique, imperméabilité et, de plus, une extraordinaire résistance à la traction (par exemple, d'environ 450 kg/om2) et une bonne résistance à la chaleur-(par exemple, jusqu'à 110 0 environ).
Le polypropylène employé- peut être du type à poids moléculaire moyen. Il peut avoir une teneur en polymère amor- phe qui varle dans des limites très étendues, car on a trouvé qu'il y a toujours 'un point de ramollissement pour lequel le polymère atteint un degré de viscosité tel -qu'il puisse faci-
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lement être transformé on pellicule tubulaire; cependant;, de préférence, le polypropylène a un poids moléculaire supérieur à 50 000 et une teneur cristalline supérieure à 50% en poids.
On peut préparer les pellicules tubulaires de.la présente invention, par les procédés normaux d'extrusion, utilisés pour préparer des pellicules tubulaires de matières thermoplastiques. Ainsi, on peut les préparer par extrusion du polymère plastique à travers une filière annulaire, puis gonflement de la matière extrudée jusqu'au diamètre désiré, par pression de gaz; ensuite la matière est pressée entre des rouleaux et enfin recueillie par enroulage sur une bobine. L'air, ou tout autre gaz, utilisé pour le gonflement, est amené par une conduite ménagée dans la filière. Le gaz ne doit pas contenir d'humidité ni d'autres liquides, on évite ainsi d'être obligé de sécher l'intérieur de la pelli- cule tubulaire.
En raison des caractéristiques particulières des polypropylènes, on a trouvé que des températuresd'extrusion de 50 et même de 100 C au-dessus de la température de ramol-' lissement (par exemple des -températuresd'extrusion d'environ 250 C) conviennent bien; le chauffage du polymère à ces tem- pératures élevées augmente son homogénéité, et l'homogénéité accrue est conservée par la manière après extrusion.
On amène de préférence la matière à sa température finale en augmentant progressivement sa -température lorsqu'el- le passe à travers l'appareil d'extrusion.
Le refroidissement de la pellicule extrudée peut généralement être effectuée soufflant l'air comprimé généralement ête effectuée en soufflant de l'air comprimé sur la pellicule. Cependant, dans certains cas, par exemple avec une pellicule de grande taille, ou dans le cas où l'on emploie une température d'extrusion particulièrement élevée, il est nécessaire de prolonger considérablement la longueur
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de la pellicule gonflée dans l'air, de manière qu'elle puisse atteindre les rouleaux compresseurs lorsqu'elle est suffisamment refroidie (si la pellicule n'est pas assez froide, les deux faces se collent). On doit donc adopter des moyens de support extérieurs afin d'éviter la déformation.
Dans ce cas, il est préférable de refroidir la pellicule non par l'air, mais par un bain de liquide, par exemple d'eau, maintenu par exemple à une température d'en- viron 20 C. Même lorsqu'on pourrait obtenir par soufflage un refroidissement satisfaisant, l'emploi d'un bain est avantageux lorsqu'il est nécessaire de déposer à la surface de la pellicule un apprêt ou un autre agent modificateur qui peut être dissous dans le bain, ou lorsqu'il est nécessaire d'effectuer un traitement de trempe pour améliorer la trans- parence et les propriétés mécaniques de la pellicule.
Les pellicules tubulaires de la présente invention peuvent être fendues dans le sens de la longueur afin d'obte- nir des pellicules non tubulaires. On a cependant remarqué que, lorsqu'on ouvre des pellicules tubulaires, elles présen- tent des lignes d'affaiblissement le long des plis produits par les rouleaux compresseurs, et, par conséquent, il est préférable de les fendre avant que la pellicule n'atteigne ces rouleaux, de sorte que les pellicules sont étirées et enroulées à l'état non tubulaire. Ceci est particulièrement facile lorsqu'on utilise un bain de refroidissement, parce que le liquide lui-même peut agir comme barrage et maintenir la pression gazeuse utilisée pour le gonflement.
On notera que, alors que pour beaucoup de pelli- cules thermoplastiques un traitement de séchage de la surface est nécessaire après le refroidissement ou la trempe à l'eau, le, polypropylène est suffisamment hydrophobe pour 'la' un tel traitement ne-soit pas nécessaire. Les pellicules tubulaires
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préparées par le procédé suivant l'invention peuvent facile- ment être soudées à chaud pour faire des sacs, et on a trouve que les sacs ainsi produits ne présentent pas d'adhé- rence ni d'attraction entre les faces intérieures en contact; ceci est un important avantage pratique.
L'exemple ci-après illustre l'invention et n'est pas limitatif.
EXEMPLE.
On extrude un tube de matière -thermoplastique à l'aide d'un appareil d'extrusion comportant une seule vis de 70 mm de diamètre et un rapport longueur/diamètre de 15, et muni d'une filière à. ouverture d'extrusion annulaire de diamètre extérieur de 190 mm et d'une largeur de 0,9 mm. Le tube sortant de la filière est gonflé par pression intérieure d'air pour donner une pellicule tubulaire ayant une épaisseur de paroi de 0,05 mm. On produit de cette manière des pelli- cules tubulaires de trois matières thermoplastiques diffé- rentes, les températures étant réglées de telle sorte que la vitesse d'extrusion soit la même dans tous les cas.
Les trois matières thermoplastiques employées sont les suivantes : . a) Polyéthylène du type "haute pression", à poids moléculaire moyen de 30 000. b) Polyéthylène du type "basse pression", à poids moléculaire moyen de 150 000. c) polypropylène à poids moléculaire moyen de 150 000 (température de l'appareil d'extrusion dans les dif- férentes zones du corps jusqu'à l'ouverture de sortie: 180 C, 220'Ce 240 C et 250 C).
Les caractéristiques mécaniques des matières, dé- terminées suivant la méthode de l'American Society for Testing
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Materials n D 822-49 T, sont données dans le tableau ci- dessous :
EMI6.1
<tb> Polyéthylène <SEP> Polypro-
<tb>
<tb>
<tb> pylène
<tb>
<tb>
<tb> haute <SEP> basse
<tb>
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<tb> @ <SEP> : <SEP> pression <SEP> pression
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.*'-#####################:########t########.#######
EMI6.3
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction: <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb>
<tb> : <SEP> dans <SEP> le <SEP> sens <SEP> longitudinal., <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dans <SEP> le <SEP> sens <SEP> transversal,
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> kg/cm2 <SEP> 181 <SEP> 243 <SEP> 464
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture,
<tb>
<tb>
<tb> en <SEP> %: <SEP> dans <SEP> le <SEP> sens <SEP> lon-
<tb>
<tb>
<tb> gitudinal <SEP> 284 <SEP> 807 <SEP> 731
<tb>
<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb>
<tb>
<tb> dans <SEP> le <SEP> sens <SEP> transversal <SEP> 234 <SEP> 774 <SEP> 745
<tb>
Le pourcentage de variation des dimensions linéaires de deux des matières, traitées à 100 0 pendant 20 minutes en suivant la méthode ASTM n D 1204 est :
EMI6.4
<tb> Polyéthylène <SEP> à <SEP> haute <SEP> Polypropylène:
<tb> :pression, <SEP> poids <SEP> mo- <SEP> poids <SEP> molécu-:
<tb> léculaire <SEP> :
<SEP> 30.000 <SEP> : <SEP> laire:150 <SEP> 000:
<tb>
<tb>
<tb> sens <SEP> longitudinal-6 <SEP> nul
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<tb> sens <SEP> transversal <SEP> +2
<tb> : <SEP> : <SEP> ¯¯¯¯¯¯ <SEP> @
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The invention relates to films of thermoplastics and more particularly to tubular films of high polymers of propylene or to compositions which mainly contain these polymers, as well as to them.
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non-tubular films produced from these tubular films.
For packaging, in particular, there is much demand today for SOUL thermoplastics in the form of tubular films having thicknesses of a few hundredths of a millimeter (generally 3 to 5 hundredths) and extremely varied widths, depending on the use for which they are destined.
This demand is gradually and continuously increasing, although the presently known thermoplastics are difficult to work with and provide films having limited mechanical strength and thermal resistance. Their tensile strength in the longitudinal direction is 200 to 300 kg / m 2, and their tensile strength in the transverse direction tends to be lower. The highest temperature they can withstand, even under low stress, is 60 C.
According to the present invention, tubular films are prepared by extrusion of polypropylenes which are at least partly crystalline. These films have all the characteristics of the best films on the market today, such as! absence of toxicity, transparency, toughness, possibility of heat welding, chemical inertness, impermeability and, in addition, an extraordinary tensile strength (for example, about 450 kg / om2) and good heat resistance - (for example, up to approximately 110 0).
The polypropylene employed may be of the medium molecular weight type. It can have an amorphous polymer content which varies within very wide limits, since it has been found that there is always a softening point at which the polymer reaches such a degree of viscosity that it can easily be obtained.
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can be transformed into a tubular film; however, preferably the polypropylene has a molecular weight greater than 50,000 and a crystalline content greater than 50% by weight.
The tubular films of the present invention can be prepared by the normal extrusion processes used to prepare tubular films of thermoplastics. Thus, they can be prepared by extruding the plastic polymer through an annular die, then swelling the extruded material to the desired diameter, by gas pressure; then the material is pressed between rollers and finally collected by winding on a reel. The air, or any other gas, used for the swelling, is brought by a pipe formed in the die. The gas should not contain moisture or other liquids, thus avoiding the need to dry the inside of the tubular film.
Due to the special characteristics of polypropylenes, it has been found that extrusion temperatures of 50 and even 100 ° C above the softening temperature (eg extrusion temperatures of about 250 ° C) are suitable. ; heating the polymer to these elevated temperatures increases its homogeneity, and the increased homogeneity is retained by the way after extrusion.
The material is preferably brought to its final temperature by gradually increasing its temperature as it passes through the extrusion apparatus.
The cooling of the extruded film can generally be effected by blowing compressed air, generally carried out by blowing compressed air over the film. However, in some cases, for example with a large film size, or in the case where a particularly high extrusion temperature is employed, it is necessary to considerably extend the length.
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the film swelled in air, so that it can reach the road rollers when it is sufficiently cooled (if the film is not cold enough, the two sides stick together). It is therefore necessary to adopt external support means in order to avoid deformation.
In this case, it is preferable to cool the film not with air, but with a liquid bath, for example water, maintained for example at a temperature of about 20 C. Even when one could obtain By blowing satisfactory cooling, the use of a bath is advantageous when it is necessary to deposit on the surface of the film a primer or other modifying agent which can be dissolved in the bath, or when it is necessary to to carry out a quenching treatment to improve the transparency and mechanical properties of the film.
The tubular films of the present invention may be slit lengthwise to obtain non-tubular films. It has been noticed, however, that when tubular films are opened they exhibit lines of weakness along the folds produced by the road rollers, and therefore it is preferable to slit them before the film runs out. reaches these rolls, so that the films are stretched and wound up in the non-tubular state. This is particularly easy when using a cooling bath, because the liquid itself can act as a barrier and maintain the gas pressure used for inflation.
It will be appreciated that while for many thermoplastic films a surface drying treatment is required after cooling or water quenching, the polypropylene is sufficiently hydrophobic for such a treatment not to be. necessary. Tubular films
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prepared by the process according to the invention can easily be heat sealed to make bags, and it has been found that the bags so produced do not exhibit adhesion or attraction between the interior surfaces in contact; this is an important practical advantage.
The example below illustrates the invention and is not limiting.
EXAMPLE.
A tube of thermoplastic material is extruded using an extrusion apparatus comprising a single screw 70 mm in diameter and a length / diameter ratio of 15, and provided with a die. annular extrusion opening with an outside diameter of 190 mm and a width of 0.9 mm. The tube exiting the die is inflated by internal pressure of air to give a tubular film having a wall thickness of 0.05 mm. Tubular films of three different thermoplastics are produced in this manner, the temperatures being controlled such that the extrusion rate is the same in all cases.
The three thermoplastic materials used are as follows:. a) Polyethylene of the "high pressure" type, with an average molecular weight of 30,000. b) Polyethylene of the "low pressure" type, of an average molecular weight of 150,000. c) polypropylene of an average molecular weight of 150,000 (temperature of 1 extrusion apparatus in the different areas of the body up to the outlet opening: 180 C, 220 ° C, 240 C and 250 C).
The mechanical characteristics of materials, determined according to the American Society for Testing method
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Materials n D 822-49 T, are given in the table below:
EMI6.1
<tb> Polyethylene <SEP> Polypro-
<tb>
<tb>
<tb> pylene
<tb>
<tb>
<tb> high <SEP> low
<tb>
<tb>
<tb> @ <SEP>: <SEP> pressure <SEP> pressure
<tb>
EMI6.2
. * '- ######################: ######## t ########. ###### #
EMI6.3
<tb> Resistance <SEP> to <SEP> the <SEP> traction: <SEP>: <SEP>: <SEP>: <SEP>:
<tb>
<tb>: <SEP> in <SEP> the <SEP> direction <SEP> longitudinal., <SEP>:
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> kg / cm2 <SEP> 196 <SEP> 251 <SEP> 488
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> the <SEP> transverse <SEP> direction,
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> kg / cm2 <SEP> 181 <SEP> 243 <SEP> 464
<tb>
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<tb> Elongation <SEP> at <SEP> the <SEP> break,
<tb>
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<tb> in <SEP>%: <SEP> in <SEP> the <SEP> direction <SEP> lon-
<tb>
<tb>
<tb> gitudinal <SEP> 284 <SEP> 807 <SEP> 731
<tb>
<tb>: <SEP>: <SEP>: <SEP>: <SEP>:
<tb>
<tb>
<tb> in <SEP> the <SEP> direction <SEP> transverse <SEP> 234 <SEP> 774 <SEP> 745
<tb>
The percentage change in the linear dimensions of two of the materials, treated at 100 0 for 20 minutes according to the method ASTM n D 1204 is:
EMI6.4
<tb> Polyethylene <SEP> to <SEP> high <SEP> Polypropylene:
<tb>: pressure, <SEP> weight <SEP> mo- <SEP> weight <SEP> molecular-:
<tb> lecular <SEP>:
<SEP> 30,000 <SEP>: <SEP> laire: 150 <SEP> 000:
<tb>
<tb>
<tb> direction <SEP> longitudinal-6 <SEP> null
<tb>
<tb> transverse <SEP> direction <SEP> +2
<tb>: <SEP>: <SEP> ¯¯¯¯¯¯ <SEP> @
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