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La présente invention concerne un procédé et dispositif pour pré- cipiter des matières finement divisées ou moléculaires telles que de la peinture, des pigments de peinture, de l'encre,, du vernis, de la cire, des résines, des émulsions de types divers, des huiles, des teintures, des gommes, des solutions, etc. Les matières à précipiter comprennent des matières quelconques en dispersion dans des liquides non polaires ou en substance non molaires, ou des liquides ayant une résistivité en volume élevée compremant les alcools, hydrocarbures, hydrocarbures chlorés, hy- drocarbures fluorés, hydrocarbures cycliques, cétones et matières analogues.
En outre, l'invention concerne la précipitation physique de ma- tières, effectuée dans un bain ou récipient de liquide électriquement isolant contenant en dispersion des particules,colloïdes, émulsions, solu- tions, grosses-molécules, émulsoïdes ou gaz, par opposition au dépôt chi- mique ou électrostatique à l'aide de champs électriques, que l'on utilise dans les procédés connus pour précipiter des matières contenues dans un bain.
Des matières finement divisées ont déjà été séparées ou précipitées partiellement ou complètement suivant leur degré de finesse, de ces sus- pensions, colloides et matières semblables par l'application de force cen- trifuge dans des centrifugeuses ou ultra-centrifugeuses, mais il est bien connu que lorsqu'on a affaire à des suspensions extrêmement fines, en particulier celles qui sont peptisées par une substance résineuse ou ana- logue, la précipitation est très difficile à réaliser et est parfois in- complète.
Dans un brevet antérieur, les Demandeurs ont proposé de préci- piter des matières en appliquant des champs électriques à travers le bain, et dans un autre brevet ils ont décrit le développement d'images électrostatiques, les charges électrostatiques portées par une plaque électro-photographique précipitant une substance colorante contenue dans un liquide, de manière à rendre l'image visible. Une précipitation physique à l'aide d'un dispositif centrifuge ou annalogue a pour inconvénient prin- cipal le fait que, lorsqu'on travaille avec des matières très finement divisées, ou lorsque la matière en suspension a une densité peu élevée, ou lorsque ces deux conditions existent simultanément, la précipitation est souvent incomplète, et cela peut poser un problème sérieux dans un processus industriel ou dans une analyse chimique.
En matière de dépôt électrostatique de matières contenues dans un bain, il peut être souhaitable de produire une agglomération ou d'aug- menter le dépôt pour un champ électrique donné. En électro-photographie, il peut être souhaitable de produire un dépôt plus lourd pour une charge d'image électrostatique donnée. Cela étant, la présente invention a pour but de précipiter des matières de façon plus efficace qu'il n'a été pos- sible jusqu'à présent, et de déposer une plus grande variété ou quantité de matières, la précipitation permettant d'exercer un contrôle efficace de la quantité de matière déposée par réglage du poids, de la concentra- tion et des propriétés physiques des particules à précipiter ajoutées.
Dans l'ensemble, la présente invention comprend l'utilisation d'une matière finement divisée ou moléculaire contenant en suspension ou en solution une matière choisie quelconque qui peut avoir une densité éle- vée, qui comporte des particules recouvertes ou non d'un agent régulateur qui donne ou règle la charge électrique nécessaire portée par la particule, de manière à l'amener à réagir physiquement avec la matière à précipiter tout en n'affectant pas la structure'physique ou chimique du liquide de mise en suspension.
L'invention est basée sur le principe qu'un bain de matière fine-
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ment divisée ou moléculaire contenue dans un liquide semiconducteur ou dans un liquide isolant comprend une dispersion de charges électriques physiques associées à chaque particule et engendrées par une électrification par contact entre les particules et le liquide, et entre les particules elles-mêmes. La suspension, le colloïde ou la solution est stable par suite de la répulsion des charges indentiques portées par les particules, c'est- à-dire l'atmosphère ionique qui les entoure.
On peut la rendre instable en introduisant des particules de polarité opposée et de grandeur égale ou presque égale, la précipitation ayant alors lieu soit automatiquement, soit assistée ou déclenchée par une petite charge portée par exemple par une plaque électro-photographique, ou par une petite charge de déclen- chement émise par une paire d'électrodes immergées dans le bain ou par une petite addition d'un électrolyte.
La présente invention comprend ainsi le procédé de précipitation de matières finement divisées ou moléculaires, suivant lequel on place la suspension à précipiter dans un bain de liquide électriquement isolant, et on expose la suspension à d'autres matières finement divisées ou molé- culaires portant des charges électrostatiques de polarité différente.
En électro-photographie, on peut obtenir la suspension déclenchée ainsi formée, en secouant les matières ensemble et en appliquant le révé- lateur obtenu sur la plaque ou le papier, où l'image électrostatique laten- te achève la précipitation.
Il est à remarquer que la précipitation dépend en premier lieu des phénomènes de contact entre phases qui se produit lorsqu'une des phases en contact est un semi-conducteur ou un isolant électrique et que l'autre est formée de particules solides, colloïdes, particules liquides ou glo- bules, c'est-à-dire des émulsions, des poches de gaz et l'équivalent. Par une électrification par contact, les particules acquièrent une charge de polarité simple que l'on peut essayer en appliquant un champ électrique dans le liquide et en observant le pôle sur lequel les particules se dé- posent.
On peut introduire des particules de polarité opposée pour équi- librer la charge portée par la première particule et ces particules sont attirées vers cette dernière; il reste la petite charge nette associée aux particules agglomérées que l'on peut aisément mettre en gravitation ou électriquement hors suspension. Comme la grandeur et la polarité de la charge portée par les particules concernent des propriétés de surface, il est clair que l'on peut utiliser n'importe quel agent tel qu'une résine ou une matière analogue pour reconditionner ou régler la charge, d'autant plus que l'étendue de la mise hors suspension des particules dépend des propriétés de la combinaison particule-résine-huile.
On peut contribuer davantage à la destruction ou au déclenchement des suspensions à l'aide de moyens qui utilisent d'autres propriétés physiques des particules, tel- les que des propriétés magnétiques, afin d'amener une agglomération sup- plémentaire.
Il est à noter que les matières utilisées dans la pratique de l'invention peuvent évidemment varier largement, et que les matières uti- lisées pour détruire des suspensions peuvent comprendre toutes particules, résines, huiles, cires, teintures, gommes,-.pigments, etc., en dispersion dans des liquides en substance non polaires, ou initialement dissoutes dans des liquides polaires qui peuvent être mélangés avec des liquides non polaires.
L'invention ressortira clairement de la description de diverses formes d'exécution donnée ci-après avec référence aux dessins annexés, dans lesquels :
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la figure 1 montre un appareil simple ; la figure 2 montre une forme simple du principe de l'invention; les figures 3, 4 et 5 montrent le procédé appliqué à des appareils de production continue; et, la figure 6 montre une façon d'effectuer une impression continue sur une bande.
La figure 1 illustre le procédé le plus simple de mise en oeuvre de l'invention, dans lequel on veut précipiter les particules 1 qui sont en suspension dans le liquide 2 contenu dans la cuve 3 ; cesparticules ont une granulométrie fine, étant par exemple capables de traverser un filtre en papier. On introduit une autre série de particules 4 qùi por- tent la polarité opposée lorsqu'elles sont en suspension dans le liquide 2, sous forme d'une poudre ou d'une suspension dans le liquide 2 ou dans un autre liquide compatible avec le liquide 2, à partir d'une autre cuve 5.
En supposant que la grandeur de la charge portée par les particules 4 soit égale à celle portée par les particules 1 tout en étant de polarité opposée, ou en variante, si la somme des charges portées par les particules 4 introduites est égale, on atteint alors un point iso-électrique auquel la précipitation a lieu ou a tendance à avoir lieuo Pour obtenir une précipitation complète, il faùt mélanger les deux groupes de particules dans certaines proportions qui doivent être maintenues dans des limites plutôt étroites. On atteint un état optimum lorsque les propor- tions sont juste suffisantes pour produire des masses non chargées, qui se fusionnent et subissent une précipitation.
On peut utiliser le mélange résultant pour développer une plaque électro-photographique 6, s'il y a une petite charge résiduelle, ou re- cueillir l'agrégat dans un filtre 7.
Le réglage s'opère au moyen de l'équilibre entre les particuleso
La figure 2 montre l'action d'un révélateur déclenché suivant la présente invention.
En supposant que la particule A porte une charge positive d'une certaine grandeur et que la particule B ait été attirée vers la particule A parce qu'elle porte une charge négative, si la charge de la particule B est inférieure à celle de la particule A, la particule composite sera attirée vers la zone chargée négativement de l'image électrostatique for- mée sur la plaque photographique C et sera maintenue sur cette dernière..
En supposant que la charge de la plaque C ait la même valeur que la particule A, la charge de la plaque C ne sera pas saturée par la charge de la particule composite et une seconde particule composite peut être at- tirée vers cette plaquee Même s'il n'en est pas ainsi, les dimensions physiques de la particule composite AB seront encore supérieures à la par- ticule A et un plus grand nombre de particules peuvent ainsi se déposer sur une surface chargée donnée.
Ainsi, en supposant que le pigment de couleur désiré du révéla- teur ait une forte charge positive, et que de ce fait le nombre de parti- cules acceptées par l'image électrostatique soit insuffisant, si ces par- ticules comportent d'autres particules qui y sont fixées et qui ont une charge négative moins forte, la charge positive résultante réelle sera ain- si réduite et lorsqu'une particule composite de ce genre se dirige vers une surface chargée et est acceptée par cette dernière pendant un dévelop- pement électrostatique, elle neutralise une plus petite quantité de la charge de l'image, ce qui permet ainsi évidemment à un plus grand nombre
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de particules composites de ce genre d'être acceptées et retenues par l'image.
En réglant les grandeurs relatives de deux groupes de particules, il est possible de contrôler avec précision le caractère des particules composites, et il est clair que des particules de polarité opposée, aussi longtemps que la grandeur de la charge des deux particules diffère, per- mettent l'obtention d'une particule composite qui a une polarité quelcon- que suivant la grandeur de la charge de chaque particule.
La figure 3 illustre le mode d'exécution de l'invention dans le- quel la précipitation est réalisée en continu. Les particules 1 contenues dans le liquide 2 sont chassées à travers l'organe cylindrique ou tubulaire 3 dans une zone située en dessous de la sortie 8 de la .cuve 5 qui contient les particules 4 dans le liquide 2 ou dans un autre liquide compatible avec le liquide 2.
On injecte les particules 4 continuellement dans cette zone de façon à les fixer aux particules 1 et à provoquer une agglomération, et on sépare ensuite l'agglomérat du liquide au moyen du filtre 7.
La figure 4 illustre une forme d'exécution de la présente inven- tion dans laquelle les particules 1 et le liquide 2 sont contenus dans la cuve 3, les particules 4 et le liquide 2 étant contenus dans la cuve 5, les contenus des deux cuves étant mélangés dans la cuve 10 par l'inter- médiaire des sorties 8 et 9 et de l'agitateur 11, et sortant ensuite par la sortie 13 pour être filtrés par le filtre ou la centrifugeuse 7,
La figure 5 illustre une forme d'exécution de la présente inven- tion dans laquelle les particules 1 et le liquide 2 se déplacent comme sur la figure 3, la précipitation étant cependant réalisée par l'injection de charges par les électrodes 14 et 15 qui peuvent être creuses de façon à être identiques à la sortie 8,
et qui injectent également des particules 4 qui reçoivent des charges supplémentaires émises par le champ électrique établi entre 14 et 15.
La forme d'exécution illustrée par la figure 6 montre un rouleau 17 qui tourne autour de son axe 18 et qui vient en contact avec une bande 19 de papier photo-conducteur ou l'équivalent, qui porte un dessin élec- trostatique formé d'une façon connue, la surface absorbante 20 du rouleau 17 étant alimentée de révélateur.liquide par des cuves 3 et 5, la-cuve 3 contenant le liquide 2 et les particules de révélateur 1 et la cuve 5 contenant les particules 4 de polarité opposée.
Les particules 1 et 4 se combinent à la zone 21 et sont transférées sur la bande aux zones 22 où la charge électrostatique attire les parti- cules composites.
Aux zones 23, qui ne sont pas réciptives pour les particules, les particules restent dans la surface absorbante du rouleau 20 comme l'indiquent les zones 24, étant donc écartées de la bande à cet endroit.
Le surplus de révélateur est poussé le long de la bande 19 devant le rou- leau 17, comme indiqué en 25.
Les exemples suivants de compositions de matières et de liquides de dispersion et d'agglomération servent à illustrer la présente invention.
EXEMPLE 1.
Une peinture composée des proportions suivantes en dispersion dans du tétrachlorure de carbone liquide :
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Résine "Rhodene L9/50" 100 g
Oxyde de zinc 130 g
Naphténate de cobalt 0,5g
Naphténate de manganèse 0,5g
Toluène 100 g
Ces matières sont broyées ensemble dans un broyeur à boulets pendant huit heures.
La résine "Rhodene L9/50" est une marque de résine alkyde. Après mélange, cette pâte est mise en dispersion dans 100 g de tétrachlorure de carbone et constitue la base pour les particules 1 et le liquide por- teur 2 qui, dans ce cas, contient également des agents de réglage et de fixage, comme décrit dans les brevets précités. Pour assurer une agglomé- ration ou un plus grand dépôt des particuliers dans un processus électro- photographique, on ajoute à cette dispersion une autre dispersion de sulfate de barium broyée avec de l'huile de lin, de l'huile de Canton, de l'huile de chanvre, ou une matière analogue et mise en dispersion dans du tétrachlorure.
EXEMPLE 2.-
Une composition ayant les proportions suivantes à mettre en dis- persion dans le naphte de pétrole liquide pour produire une suspension de révélateur électro-photographique :
Pentarol 20 15 g
Résine "Rhodène L6/100" 15 g
Fusis A 25 g
Noir de carbone 120 g
Waxoline nigrosine 30 g
Le pentarol 20 est d.igéré dans du "Fusis A" (à chaud jusque 450 F (232,2 C) jusqu'à ce qu'il soit dissout) et lorsque la dissolution est achevée, on ajoute la résine "Rhodene L6/100".
Le pigment est ensuite mélangé avec les résines et traité soit dans un broyeur à boulets, soit dans un broyeur à trois cylindres jusqu'à ce que le mélange soit achevé et que la granulométrie des particules de pigment soit réduite à la finesse voulue, par exemple 0,5 micron. On a constaté qu'un broyage pendant huit heures dans un broyeur à boulets est suffisant. La pâte ainsi formée est mise en dispersion dans un liquide de résistivité en volume élevée tel que du naphte de pétrole par exemple, des liquides connus sous les marques "Shellite", "Mobilite" et des liqui- des analogues.
Pour assurer une agglomération ou une précipitation ou un meilleur rendement dans le développement électrophotographique, on ajoute à cette suspension une dispersion de pigment de rouge monolite préparé d'une façon analogue, à raison de 1 pour 20 parties en volumeo EXEMPLE 3.
Une composition d'émail ayant les proportions suivantes, en disper- sion dans du toluène liquide après mélange : ' R.C.I. 5035 rouge de Toluidine 67,0 parties en poids.
"P-786-50 Beckosol 134,0 " "
Xylol 101,0 "
Ces matières sont broyées dans un broyeur à boulets et on ajoute : " P - 786 - 50 Beckosol 419,0 parties en poids
Xylol 61,0 " "
6% Cobalt "Nuodex" 2,50 " "
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Le "Beckoslo P - 786 - 50" et le "Nuodex" sont respectivement des marques de résine époxy ester et de naphténate de cobalt.
Pour produire une précipitation de la teneur solide de l'émail, on ajoute du naphte de pétrole contenant du talc à 50% en poids à raison de 1 partie en poids pour 10 parties en poids de composition d'émail.
EXEMPLE 4.
L'addition de cire d'abeilles à un mélange de sulfure d'antimoine et de fluorure de calcium en dispersion dans du tétrachlorure de carbone a pour effet une séparation nette des deux matières, qui se précipitent chacune et forment des couches séparées au fond de la cuve.
EXEMPLE 5.
Il est connu de provoquer la précipitation de matières de solu- tions en ajoutant à une solution vraie du soluté un autre solvant dans lequel le soluté est moins soluble que dans le premier solvant ; gra- nulométrie des agglomérats est d'autant plus fine que l'addition du se- cond solvant'est plus lente. Une addition rapide du second solvant provo- que dans certains cas la formation de gros agglomérats, suivant la diffé- rence des solubilités des deux solvants. On peut utiliser cet effet dans la présente invention et l'augmenter par l'addition d'un agent de déclenchement.
Par exemple, de la gomme de dammar se dissout aisément dans du toluène, et lorsqu'on ajoute du naphte de pétrole, contenant une proportion élevée d'hydrocarbures aliphatiques, la gomme de dammar s'agglomère. On augmente la précipitation en ajoutant une poudre inorganique ou des charges élec- triques.
Comme décrit, l'invention peut être appliquée au traitement de nombreuses matières à l'aide d'un grand nombre de substances de précipi- tation. Certaines applications spécifiques qui serviront à illustrer l'in- vention sont données ci-après : a) Séparation de pigments et matières analogues d'une peinture :
L'invention s'applique à la séparation de pigments et matières analogues d'une suspension colloïdale ou presque colloïdale dans de la peinture, à des fins telles que l'analyse d'une peinture dont il est ma- laisé de séparer ces matières même avec des dispositifs centrifuges.
La peinture est dans la plupart des cas diluée à cet effet à raison de 10 fois en volume à l'aide d'un solvant tel que du tétrachlorure de carbone ou l'équivalent. Dans la présente invention on ajoute à la peinture diluée une quantité mesurée importante d'une matière inorganique telle que du talc, qui dans la plupart des solvants acquiert une charge négative, et on agite le mélange vigoureusement jusqu'à ce que la précipitation ait lieu au repos. b) Développement accéléré ou déclenché
L'invention s'applique à la production de dépôts épais et ayant des couleurs intenses dans le développement d'électro-photographies.
Comme on l'a dit dans l'exemple 2, par le mélange de deux pigments, dont l'un comprend un mélange de pigments de deux polarités, et l'autre un seul pigment révélateur solide, avec leurs agents de réglage et de fixage, on amène le dépôt sur l'image électro-photographique d'une plus grande quan- tité de particules pour une charge donnée portée par la plaque ou la papier.
Par exemple, dans l'impression ordinaire ou dans une xérographie à sec, on éprouve des difficultés à fixer un noir solide, mais au moyen de la pré- sente invention on obtient aisément une série de noirs intenses tels que du noir bleu, du noir rouge, du noir jaune, du noir brun, etc..
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c) Séparation de carbone, boues et autres impuretés d'huiles de vidange.
L'invention s'applique aussi à la séparation de carbone, boues et matières analogues, d'huiles de vidange de moteurs ou de solvants à l'effet de récupérer l'huile ou le solvant. On ajoute à l'huile une nota- ble quantité mesurée d'un sel pulvérulent inorganique ou d'une autre pou- dre inerte telle que du talc, du sulfate de baryum ou une matière analogue qui, comme on la constaté, ont une charge négative lorsqu'ils sont mis en dispersion dans l'huile ou le solvant.
On agite le mélange continuellement pendant un laps de temps ap- proprié pour assurer une dispersion complète de l'agent de déclenchement et on le laisse alors se fixer ou on le fait passer à travers un filtre. d) Mélange de matières pulvérulentes ou analogues pour révélateurs seoso
Le produit final de la précipitation des exemples précédents com- prend dans beaucoup de cas un mélange intime de particules ayant des pro- priétés tribo-électriques différentes, avec un liant si on le désire.
Cela étant, on peut utiliser ce produit final s'il présente une couleur et un caractère physique convenables, pour développer à sec des électro- photographies, possédant l'avantage d'être déjà mélangé dans les propor- tions tribo-électriques correctes. e) Fabrication d'encres d'imprimerie.
On peut donner au produit final, obtenu par un procédé de pré- cipitation du genre décrit plus haut, une composition convenant comme en- cre à imprimero Par exemple, les constituants de l'encre peuvent être du pigment, tel que du noir de carbone, un vernis lithographique, de la cire de paraffine, des naphténates de plomb et de manganèse, et des ma- tières analogues qui sont normalement broyées dans un broyeur à boulets ou au appareil analogue dans un état très visqueux dans la présente inven- tion, les constituants doivent être broyés à l'état fluide permettant un mélange aisé, avec une forte quantité de solvant, et ensuite précipités à l'aide d'un composant approprié qui peut dans certains cas être un de ceux déjà décrits, tels qu'une cire.
REVENDICATIONS.
1,- Procédé de précipitation de matières finement divisées ou moléculaires, caractérisé en ce qu'on place la suspension à précipiter dans un liquide électriquement isolant, et on soumet.la suspension à l'action d'autres matières finement divisées ou moléculaires portant des chargés électrostatiques de polarité opposée.
2.- Procédé de précipitation de matières finement divisées ou moléculaires, caractérisé en ce qu'on place la suspension à précipiter dans un bain de liquide électriquement isolant, et on soumet la suspension'à l'action d'autres matières finement divisées ou moléculaires qui portent des charges électrostatiques de polarité opposée et de grandeur différente de manière que les particules qui se combinent aient une charge de grandeur totale diminuée pour une précipitation électrique.
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