BE571009A - - Google Patents

Description

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   La présente invention est relative à des perfectionnements aux pro- cédés de production de trichlorure de bore par réaction de chlore gazeux, de carbone, et d'une source de bore anhydre, comme, par exemple, de l'oxyde borique ou du borate de sodium ou de calcium. 



   La présente invention est plus particulièrement relative à des per- fectionnements aux procédés destinés à séparer le trichlorure de bore produit par une réaction du type précité d'avec les autres produits gazeux de la réaction. 



   Les principaux produits gazeux de ce type de réaction sont le   trichlo-   rure de bore et l'oxyde de carbone dans un rapport molaire théorique de 2:3, selon la formule :   B203 +   3C + 3Cl2 = 2BC13 + 3CO 
Dans la pratique actuelle, on oxyde une partie de l'oxyde de carbone en anhydride carbonique, ce qui réduit légèrement la quantité de   carbone   réelle- ment consommée par mole d'oxyde borique. Le produit gazeux contient également de façon typique d'autres gaz sous de faibles concentrations, comme par exemple du chlore n'ayant pas réagi, de l'oxychlorure de carbone (COCl2) communément connu sous le nom de phosgène, et de l'acide chlorhydrique provenant de l'action de l'humidité, ou de celle d'autres impuretés contenant de l'hydrogène et présentes dans les réactifs solides. 



   Un des principaux buts de la présente invention est de fournir un procédé plus efficace et économique pour isoler le trichlorure de bore à partir de son mélange avec les autres gaz, et en particulier l'oxyde de carbone et l'an- hydride carbonique. 



   La demanderesse a découvert qu'on peut réaliser un tel isolement, de façon remarquablement efficace et économique, par dissolution sélective du tri- chlorure de bore dans un solvant organique convenable, suivie par une séparation du trichlorure de bore dissous d'avec le solvant. Un tel procédé nécessite un solvant qui ait la caractéristique spéciale de dissoudre le trichlorure de bore en concentration élevée; à partir de la phase gazeuse, dans des conditions con- venables et faciles à obtenir. Ce solvant doit dissoudre relativement peu d'oxyde de carbone ou d'anhydride carbonique dans les mêmes conditions. De plus, ce sol- vant doit libérer dans une large proportion le trichlorure qu'il a dissous, et cette libération doit pouvoir se réaliser dans un autre ensemble de conditions faciles à obtenir.

   En outre, le solvant doit être pratiquement inerte vis-à-vis   - du   trichlorure de bore afin d'éviter la décomposition et la perte de solvant aussi bien que de produit et d'éviter la contamination du trichlorure de bore restant par les produits de cette décomposition. Le solvant doit également être facile à distiller sans décomposition appréciable ; il doit cependant présenter une tension de vapeur, dans les conditions employées pour la libération du trichlorure de bore, qui soit assez faible pour éviter toute contamination notable du produit libéré par ce solvant. 



   La demanderesse a découvert que toutes ces conditions peuvent réelle- ment être remplies par un certain nombre de solvants, et que la dissolution sélective dans de tels solvants fournit un procédé remarquablement économique et convenable pour séparer le trichlorure de bore d'avec son mélange avec l'oxyde de carbone et l'anhydride carbonique. 



   Selon la présente invention, on peut réaliser efficacement une telle dissolution sélective du trichlorure de bore au moyen de solvants aromatiques fluorés ou chlorés, contenant un ou deux noyaux aromatiques par molécule, etc, au moyen de solvants aliphatiques fluorés et chlorés dont la molécule contienne de deux à six atomes de carbone environ, et au moins deux atomes d'halogène. Parmi les solvants aromatiques du type décrit, on peut citer comme exemple des benzènes halogénés, tels que le dichlorobenzène, le trichlorobenzène et le fluorochloro- 

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 benzène ; des diphényles halogénés tels que le diphényle polychloré.

   Parmi les solvants aliphatiques correspondant à la présente invention, on peut citer comme exemples les composés paraffiniques fluorés ou chlorés, dont la molécule contienne un nombre d'atomes de carbone compris entre deux et douze environ, comme le té- trachloroéthane, le pentachloroéthane, le difluorotétrachloroéthane, le dichloro- pentane, et les composés aliphatiques fortement halogénés, à chaîne plus longue, résultant de la polymérisation de composés tels que le chlorure de   trifluorovinyle.   



   On a trouvé que les conditions dans lesquelles les solvants du type décrit absorbent le trichlorure de bore de façon préférentielle et avec le maximum d'efficacité sont une température relativement faible et une pression élevée. 



  Sont d'ordinaire satisfaisantes les températures les plus basses possibles qui soient encore compatibles avec la fluidité voulue pour le solvant, ainsi que des pressions pouvant atteindre dix ou quinze atmosphères. On peut déterminer par des essais les conditions optimum pour chaque solvant en particulier. 



   On peut réaliser l'absorption du trichlorure de bore contenu en phase gazeuse dans un extracteur typique à contre-courant, consistant en une colonne garnie munie d'orifices pour l'entrée et la sortie du liquide et du gaz. On règle le débit des courants de gaz et de liquide de préférence en rapport avec des facteurs tels que la surface de contact fournie par l'extracteur de façon à permettre la réalisation pratique d'un équilibre entre les deux phases. 



   Le solvant chargé qui quitte l'extracteur contient une quantité de trichlorure de bore dissous qui est comprise, de façon typique, entre   10 %   environ et 50 % environ en poids - ou plus encore, selon le solvant utilisé et les con- ditions opératoires au cours de l'extraction. La concentration de l'oxyde de car- bone ou de l'anhydride carbonique dissous dans le solvant chargé et de façon typi- que de un ou de deux pour cent seulement de la concentration du trichlorure de bore. 



   Comme exemple de dissolution sélective du trichlorure de bore contenu dans un mélange gazeux on peut citer la mise en contact du trichlorobenzène avec   un tel mélange gazeux à contre-courant, dans une colonne garnie ; peut alors   extraire de façon pratiquement quantitative le trichlorure de bore. Par exemple, pour un débit de 2.300 grammes/heure de trichlorobenzène, et un débit de gaz calculé pour donner 240 grammes/heure de trichlorure de bore, traversant une   --.   colonne fonctionnant à pression atmosphérique et à 25 C environ ; on a trouvé que. la solution obtenue au bas de l'extracteur contenait Il % environ de trichlorure de bore, calculé par rapport au poids du trichlorobenzène. De manière correspon- dante, on peut obtenir des concentrations supérieures en opérant à des pressions élevées. 



   On peut libérer le trichlorure de bore dissous dans le solvant chargé en faisant passer ce solvant dans une seconde colonne garnie fonctionnant comme uhe colonne de distillation ou comme un "épurateur éclair", dans des conditions convenables de température et de pression. L'alimentation de la colonne en sol- vant s'exécute de préférence à un débit tel qu'un équilibre s'établisse entre les phases liquide et gaz au point où l'on soutire le solvant, afin de libérer la   proportions-maximum   du trichlorure de bore dissous et au point où le courant gazeux quitte la tête de la colonne afin de réduire la perte de solvant sous forme de vapeur restant dans le trichlorure de bore produit.

   On peut faire fonc- tionner la colonne d'épuration sous pression réduite, par exemple à une pression   comprise entre 1 :2 et1/10 d'atmosphère et même sous une pression aussi faible   'que quelques millimètres de mercure. Une telle pression augmente le taux de séparation du trichlorure de bore et réduit la concentration atteinte à l'équi- libre par le trichlorure de bore dissous à la température considérée. On choisit cette température de manière à obtenir pour le trichlorure de bore la solubilité la plus faible que l'on puisse pratiquement réaliser. La température de fonc- tionnement doit cependant être suffisamment basse pour éviter que le trichlorure de bore ne réagisse avec le solvant, et pour éviter une tension de vapeur 

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 excessive du solvant restant dans le trichlorure de bore produit. 



   Comme exemple de récupération du trichlorure de bore à partir de sa solution dans un solvant organique du type décrit dans la présente invention,on peut citer le passage de trichlorobenzène contenant   16 %   environ en poids de tri- chlorure de bore dans une colonne de distillation garnie maintenue sous une pression totale de 0,1 atmosphère. Avec une température du récipient de   130 C   environ, et une température en tête de 25 C environ, avec un débit de 2,7 kg environ de solution à l'heure, on a récupéré à   0,2 %   près tout le trichlorure de bore contenu dans'le splvant, et on n'a pas trouvé de trichlorobenzène dans le gaz qui s'échappait de la   qolonne   de distillation.

Claims (1)

1. RESUME.

   Procédé pour l'isolement du trichlorure de bore contenu dans des mélanges gazeux, caractérisé par les points suivants, séparément ou en combinai- sons 1) On met le mélange gazeux en contact avec un solvant organique li- quide, comprenant des hydrocarbures fluorés et/ou chlorés de la série aliphatique dont la molécule contient de 2 à 12 atomes de carbone, ou de la série aromatique dont la molécule contient un ou deux noyaux benzéniques, on sépare la solution résultante d'avec le gaz non dissous, et on récupère le trichlorure de bore contenu dans la solution ainsi séparée.

   2) Le mélange gazeux à extraire contient du trichlorure de bore, et des oxydes de carbone obtenus par la réaction du chlore, du carbone et de l'oxyde borique ou d'un borate de métal alcalin ou de métal alcalino-terreux.

   3) Le solvant organique est du trichlorobenzène.

   4) Le solvant organique est du diphényle chloré.

   5) Le solvant organique est de l'éthane fluoré et chloré contenant six atomes d'halogène par molécule.