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La présente invention se rapporte à un procédé pour l'extraction de vitamines B12 et pour la préparation d'adjuvants d'aliments pour bétail de très grande valeur biologique.
Il est connu que l'addition aux aliments pour bétail, de produits désignés'par "Animal Protein Factor" en abrégé APF, permet d'économiser une quantité importante d'aliments al buminodies lors de l'élevage de jeunes animaux, tels que les poussins,.les gorets, les porcelets, les veaux, les jeunes bovins etc. Ces substances doivent avoir une certaine teneur en vitamines B12 l'action de ces produits peut encore être accrue par l'addition d'autres produits, tels que les antibiotiques, ,les substances à activité superficielle et autres.
En guise de supports de vitamines B12 on utilise en premier lieu des produits, préparés par voie de fermentation microbiologique, comme par exemple le mycélium de Streptomyces griseus, Strept. Fradiae, Strept. aureofaciens, etc,.; aux milieux de culture utilisés pour les processus de fermentation, on ajoute le plus souvent des sels de cobalt, en vue d'accroître le rendement en vitamines B12 Tous les produits de ce type présentent l'inconvénient résidant dans le fait que le prix de revient est assez élevé.
On est récemment parvenu à découvrir une nouvelle source de vitamines B12 étant donné que l'on a consta- té que la boue dite activée, obtenue par une fermentation aérobie, avait une teneur élevée en vitamines B12, de telle sorte que l'on a envisagé d'utiliser une telle boue activée directement en guise de produit APF pour 1,'alimentation du bétail.
On sait également que les matières fécales, provenant par exemple des bovins et des volailles, ont une certaine teneur en,vitamines B12 Toutefois l'utilisation de ces matières pour la production de vitamines B12 présente des difficultés importantes et n'est en outre pas avantageuse, parce que leur teneur en vitamines B12 est trop faible.
Au cours d'essais étendus on a cependant constaté que les gadoues noires obtenues au cours de la fermentation d'eaux résiduaires ménagères et de certaines eaux résiduaires industrielles en vue de l'obtention de méthane, peu- vent être utilisées avec des perspectives de succès pour la préparation de vi- tamines B12 Dans ces boues ou gadoues les matières fécales sont déjà éliminées, de sorte qu'elles offrent la possibilité d'un traitement technique.
Ces gadoues noires, c'est-à-dire ayant subi une fermentation ou pu- tréfaction, de différentes origines sont obtenues par exemple en grandes quanti- tés dans des, installations de décantation et constitueht par conséquent une sour- ce favorable pour l'extraction de concentrés en vitamines B12 La boue obtenue dans les lits percolateurs ou par le procédé d'activation de boue est générale- ment-transférée dans des chambres de fermentation ou de putréfaction, où elle est transformée en gadoue noire.
De nombreuses expériences ont appris qu'en pratique toute la quan- tité de vitamines B12 contenue dans la gadoue ou boue noire est absorbée par la boue elle-même, tandis que l'eau de boue est en pratique exempte de vitamines B12 L'utilisation directe en guise de.produit APF de boue sèche d'eaux rési- duaires présente toutefois des inconvénients et désavantages, qui ne peuvent être éliminés que par certaines mesures opératoires, faisant également l'objet de la présente invention.
On a en effet constaté que la boue ou gadoue noire,. c'est-à-dire ayant subi la fermentation, séchée de la manière habituelle, devient déjà sensiblement plus pauvre en vitamines B12 étant donné qu'au cours du sé- chage habituel sous l'influence des agents atmosphériques, une quantité impor- tante de vitamines B12 est perdue par décomposition ou par entraînement par les eaux. Il existe en outre le risque qu'une telle boue contient encore certaines substances toxiques ou des germes pathogènes, comme par exemple des oeufs d'as- carides, des bactéries de la dysentérie, du typhus ouautres, des spores du char- bon etc., de sorte qu'elle doit être traitée conformément à l'invention, avant de pouvoir être utilisée comme produit APF.
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Conformément à l'invention la boue d'eaux résiduaires est traitée de la manière suivante. Au cours de la fermentation, on ajoute d'abord des sels de cobalt pendant le processus de fermentation ou de putréfaction, et la masse est soumise dans de grands récipients à un traitement sous température peu élevée, au cours duquel elle est de temps en temps retournée et agitée. Il est en outre préférable de vacciner la boue d'eaux résiduaires avec des cultures de bactéries, qui favorisent la décomposition et la production de vitamines B12
Après de nombreux essais on a pu constater que la plus grande quan- tité de substances à action APF ne prend naissance que pendant la putréfaction ou fermentation de la boue. La putréfaction proprement dite est un processus très compliqué, auquel participent de nombreux microorganismes anaérobies.
Il s'agit d'une fermentation mixte typique, ayant lieu sous des conditions biolo- giques entièrement différentes que celles qui règnent dans les processus de fermentation connus jusqu'à présent pour la production de vitamines B12
Après la fin de la fermentation, la boue ou gadoue humide, qui a une teneur en eau d'environ 90% est chauffée à des températures de 100 C, et de préférence de 120 C. De ce fait, les germes pathogènes éventuellement présents sont tués.
Il est vrai qu'il est connu de chauffer la masse de mycélium en vue de l'augmentation du rendement en vitamines B12 mais dans le présent cas le but poursuivi par l'opération de chauffage prévue dans l'invention est l'élimination des dangers dus à la présence éventuelle de germes pathogènes.'Un effet subsi- diaire de cette mesure est la libération de vitamines B12
La matière traitée comme ci-dessus, étant donné que les vitamines B12 libérées se trouvent à présent dans la'solution aqueuse, est filtrée ou centrifugée, afin de séparer les constituants solides de la masse, qui est éven- tuellement encore relavée. Après ces opérations, on obtient un filtrat qui con- tient en pratique la quantité totale de vitamines B12 présente dans la boue d'origine.
Si nécessaire, ce filtrat est évaporé sous vide à un volume approprié et est ensuite mélangé et séché avec des matières nutritives telles que la le- vure, les kératines, le gruau de soja, les tourteaux, le son, des émulsions de graisse, d'huile de poisson, d'huile ou d'autres matières appropriées, en ayant soin d'ajouter au préalable éventuellement des sels nutritifs tels que les phos- phates ou similaires, et/ou des oligo-éléments et, éventuellement d'autres vi- tamines.
- Une autre forme d'exécution du procédé peut être appliquée dans les cas où il ne s'agit pas de la fermentation d'eaux résiduaires ménagères, mais de fermentation, donnant également lieu à la production de méthane, de certai- nes eaux résiduaires industrielles, telles qu'elles sont par exemple obtenues dans les fabriques de levure, d'antibiotiques, les abattoirs etc., et qui con- tiennent encore des quantités importantes de matières albuminodes (p.ex. la levure, le mycélium, les déchets d'abattoirs, etc.)
De telles eaux résiduaires, y compris les produits de déchet pré- cités, sont d'abord soumises de la manière ci-dessus décrite à une fermentation en vue de production de méthane. Dans ces cas on trouve en général moins de sub- stances solides ou charges.
On obtient par conséquent des quantités moindres de gadoue ou boue, qui présentent toutefois une activité sensiblement supérieure en vitamines B12 que celle obtenue lors de la fermentation d'eaux résiduaires ménagères ou industrielles,
Dans ce cas on procède suivant l'invention de manière telle que la gadoue noire ou fermentée, après avoir été réglée à un pH de 3 à 5, est séparée sans chauffage, par filtration ou centrifugation. L'activité vitaminique B12 reste dans le résidu. Une séparation poussée du liquide n'est dans ce cas pas nécessaire. La masse humide obtenue est ensuite chauffée à environ 120 , pour tuer les germes pathogènes éventuellement présents et est enfin séchée totale- ment.
Avant le séchage on mélange éventuellement la masse avec les matières'pre- mières nutritives déjà citées plus haut et éventuellement avec des sels nutritifs
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ou des oligo-éléments ou d'autres vitamines. Il est évident qu'il est également possible de mélanger le produit sec obtenu sans additifs subséquemment avec les additifs cités à l'état sec,
Le procédé suivant l'invention est décrit ci-après plus en détail avec référence à quelques exemples de réalisation.
EXEMPLE 1
A 1.000 m3 de boue d'eaux résiduaires sont ajoutés pendant le pro- cessus de fermentation ou putréfaction 10 kgs de chlorure de cobalt, le mélange étant chauffé à environ 30 C. La boue est agitée à intervalles réguliers ou est retournée à l'aide d'une pompe. Après la fermentation elle est traitée comme décrit dans l'exemple 2.
EXEMPLE 2
1 m3 de boue fermentée ou gadoue noire avec une teneur en substances sèches de 12% et une teneur en vitamines de 0,35 g.au total est chauffé sous pression à une température de 120 . L'extrait aqueux de 800 à 900 litres obte- nu par centrifugation et lavage est évaporé à un volume de 200 litres, le con- centré ainsi obtenu étant mélangé avec un autolysat provenant de 160 kg de levu- re fraîche et sécher dans un sécheur à cylindres. On obtient 50 kg de matières sèches avec une teneur totale de 0,26 g vitamines B12, donc 5 mg de vitamines B12 par kg.
EXEMPLE 3
4 m3 de gadoue noire (boue putréfiée) avec une teneur en matières sèches de 10% et une teneur en vitamines B12 de 1 g au total sont traités de la même manière que dans l'exemple précédent. On obtient 100 litres de concentré de vitamines B12 Ce concentré est mélangé avec 90 kg de son de froment. Après séchage on obtient 120 kg d'un prqduit fini avec au total 0,75 g de vitamines- B12 ce qui correspond à 6 mg de vitamine B12 par kg.
EXEMPLE 4 Dans un réservoir de fermentation ou de putréfaction on collecte 200 m3 de gadoue verte ou boue fraîche provenant du système d'épuration méca- nique d'eaux résiduaires, masse qui est chauffée par un injecteur de vapeur et un dispositif agitateur à 30 C. On ajoute ensuite 100 cm3 d'une boue en train de subir la fermentation méthanique, provenant des eaux résiduaires d'une fa- brique de levure, le mélange obtenu étant agité.
Cette boue de vaccination con- tient une flore mixte très active de microorganismes spécialement aptes à la fermentation en vue de la production de méthane et de vitamines B12' La fermen- tation méthanique commence après quelques jours et est entretenue, à une tempé- rature de 30 - 32 C, de manière continue, grâce à l'addition de nouvelle boue fraîche et le prélèvement de boue fermentée. La boue fermentée prélevée est trai- tée de'la manière décrite dans l'exemple 2 ou dans l'exemple 3.
A l'aide du procédé décrit plus haut, il est possible de récupérer et de traiter la boue qui se dépose dans les réservoirs de fermentation. Pour une teneur en matières sèches de 5 - 6% environ, une telle boue'présente une activité en vitamine B12 de 6 - 8 mg par litre, ou 100 à 160 mg d'activité en vitamine B12 par kg de matière sèche. Toutefois la quantité de boue ainsi récu- pérable ne s'élève généralement qu'à 2 - 5%'du volume total d'eaux résiduaires, c'est-à-dire que 95 - 98 % de ce volume quittent le réservoir de fermentation sous forme d'eau dite putréfiée.
On a maintenant fait la constatation surprenante que cette eau de putréfaction contient encore des quantités considérables d'activité en vitamine B12, à savoir 0,3 - 0,5 mg par litre, et cela même dans les cas où l'eau de pu-
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tréfaction ne contient plus de matières solides récupérables par centrifugation ' ou filtration. On a en outre fait la constatation étonnante qu'à l'aide d'agents: de floculation, tels que les sels d'aluminium ou de fer, les substances actives en vitamine B12 sont précipitées en pratique quantitativement. Les substances ainsi floculées peuvent être transformées er, concentrés par dépôt et enfin par centrifugation.
Lorsqu'on traite l'eau de putréfaction de la manière décrite, il ar- rive fréquemment que des matières boueuses aptes à la sédimentation sont, au cours de la fermentation méthanique, entraînées vers le dessus par les gaz de fermentation et passent ainsi dans les eaux troubles. Ceci est toutefois indé- sirable parce que les matières boueuses en question ont généralement une colo- ration foncée due au sulfure de cuivre, ce qui complique 1a valorisation directe de la portion de boue pouvant être obtenue par floculation.
Pour supprimer cet inconvénient, on procède conformément à l'invention de la'manière suivante : on fait descendre le niveau de boue dans le réservoir de fermentation par évacua- tion de boue apte à la sédimentation à un degré tel qu'une eau putréfiée exempte de constituants de boue foncés s'écoulé par le trop-plein. Il faut cependant veiller en même temps à ce qu'il ne soit pas prélevé une quantité de boue trop grande, pour que la fermentation ne soit pas entravée. Le niveau de boue dans le réservoir de fermentation le plus favorable, qui doit être déterminé empirique- ment, doit ensuite être maintenu, ce qui est aisé avec un contrôle soigneux.
Les mesures prises suivant l'invention pour perfectionner le procé- dé décrit dans la première partie du présent mémoire sont par conséquent les suivantés : des réservoirs de fermentation, dans lesquels a lieu une fermenta- tion méthanique continue d'eaux résiduaires industrielles, telles qu'obtenues par exemple dans les fabriques de levure, les fabriques d'antibiotiques, les laiteries, les abattoirs, on évacue continuellement à intervalles appropriés, par exemple une fois par jour, les portions foncées de boue qui se déposent, de telle sorte que le niveau de boue est abaissé dans une mesure que l'eau putré- fiée s'écoulant continuellement par le trop-plein est pratiquement exempte de portions foncées de boue.
Des agents de floculation tels que des sels d'alumi- nium ou de fer, et éventuellement aussi des adjuvants de floculation tels que des polyélectrolytes sont ajoutés à l'eau dite putréfiée ou putride qui s'écou- le, de sorte que les matières colloïdales qui troublent l'eau sont séparées par floculation tandis que les substances actives en vitamines B12 présentes se dé- posent dans une cuve. de précipitation en quantité correspondant à environ
1/10 du volume d'origine; on obtient ainsi une boue jaune clair'd'une teneur en matières sèches d'environ 3 à 4 % La boue floculée ainsi obtenue est ensui- te épaissie dans une centrifugeuse jusqu'à acquérir une teneur en matières sè- ches d'environ 12 - 16 %.
La boue épaissie ainsi obtenue est utilisée directe- ment pour la production d'adjuvants alimentaires à activité APF, comme il a été indiqué plus haut. Toutefois le concentré en question peut également être trams- formé en matière sèche ayant une activité en vitamines B12 de 80 - 100 mg par kg et pouvant être utilisé à volonté en mélange sec avec d'autres aliments.
Pour la mise' en oeuvre du procédé suivant la deuxième partie de l'in- vention, à savoir la production de matières riches en vitamines B12 à partir d'eau dite putréfiée ou putride provenant des lits ou cuves de fermenta(ion, convien- nent uniquement les eaux putréfiées obtenues par fermentation méthanique d'eaux résiduaires et de déchets de l'industrie alimentaire, de l'industrie d'aliments pour bétail, de l'industrie de la fermentation, qui proviennent par conséquent d'usines de levure et d'alcool, de laiteries, d'abattoirs, d'usines d'antibio- tiques, d'autres industries de fermentation, d'usines d'amidon, etc.
Par contre les eaux putréfiées provenant d'eaux résiduaires ménagères ne conviennent pas pour la présente application du procédé suivant l'invention, étant donné qu'el- les contiennent encore des quantités trop importantes de matières boueuses ap- tes à la sédimentation et qu'en outre elles n'ont pas d'activité: en vitamines
B12 suffisante.
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Le présent procédé de traitement d'eaux putréfiées présente les avan- tages suivants par rapport au procédé décrit dans la première partie du présent mémoire :
1 Il est possible de séparer les quantités très importantes de sub- stances à activité en vitamines B12 contenues dans un grand volume d'eau putré- fiée d'origine précitée, et ainside récupérer ces substances.
2. Grâce à l'élimination, préconisée dans le procédé, de portions- foncées de boue contenues dans l'eau résiduaire, on obtient lors de la flocu- lation subséquente des substances à coloration jaune clair. Comme ces substan- ces ne contiennement pas de sulfures de métaux lourds, elles peuvent être addi- tionnées directement aux aliments adjuvants.
3. Vu leur origine, les substances récupérées suivant ce procédé de l'invention ne contiennent plus de microorganismes pathogènes, de sorte que la 'stérilisation par chaleur n'est pas nécessaire.
Il est évidemment connu depuis longtemps que des eaux résiduaires peuvent être traitées avec des agents de floculation chimiques, Toutefois les procédés connus visaient uniquement à épurer les eaux résiduaires, donc à les débarrasser surtout des matières organiques. Par contre dans le présent cas il s'agit de traiter l'eau putride obtenue au cours de la fermentation méthanique d'eaux résiduaires industrielles, eau putride dont les substances aptes à la sédimentation ont été éliminées grâce à des mesures spéciales, par des agents de floculation pour séparer les substances présentant une grande activité en vita- mines B12, ces substances étant concentrées à l'aide d'autres méthodes, de sorte qu'elles peuvent être utilisées avec avantage directement pour l'alimentation du bétail.
Il est évident que les substances obtenues suivant le procédé de l'invention peuvent également être extraites à chaud par de l'eau, traitement pour lequel on peut appliquer par exemple les méthodes préconisées dans le bre- vet allemand 922 126. Ces extraits contiennent les substances riches en vita- mines B12 et elles peuvent être employées, soit également pour la fabrication d'adjuvants d'aliments avec activité APF, soit pour la préparation de vitamines B12 pures et d'autres facteurs de vitamines B12.
Les exemples ci-dessous servent à illustrer plus en détail le pro- cédé suivant la deuxième partie de l'invention,
EXEMPLE 5
Dans un réservoir de fermentation d'une installation d'épuration, dans lequel sont traitées les eaux résiduaires d'une usine de levure et d'al- cool, on prélève par le tiroir prévu au fond du réservoir journellement 8 m3 de boue putréfiée noire sédimentaire, tandis que 400 m d'eau putréfiée s'écou- lent du réservoir par 24 heures. Dans ces conditions l'eau putréfiée reste tou- jours exempte des portions foncées de boue. Elle a un pH de 7,5, une tempéra- ture de 25 - 30 C et une activité en vitamines B12 de 0,4 g par m3 (déterminée par test microbiologique avec Lactobacillus leichmannii).
50 m3 de cette eau putréfiée sont traités dans un récipient de flo- culation avec 0,4 % de chlorure ferrique, FeC13.6H20, et.0,0005 % d'un polyé- lectrolyte, le mélange étant ensuite dirigé dans un bassin de décantation. Le pH du liquide est d'environ 5,5. Après deux heures les flocons de boue se sont déposés dans une mesure telle que 40 m3 de liquide superficiel, pratiquement clair, peuvent être soutirés. On obtient 10 m3 de boue ayant une teneur en ma- tières sèches de 2 % et une activité en vitamines B12 de 1,6 g / 1 m3 (déter- minée par test microbiologique avec Lactobacillus leichmannii). Cette boue est mélangée avec 85 m3 de lait de levure (contenant environ 18% de matières sèches) et est séchée.
On obtient 15 t de levure vitaminisée B12 à activité en vitami- nes B12 de 1 mg par kg (déterminée par test microbiologique avec Lactobacillus
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leichmannii).
EXEMPLE 6
65 m3 d'eau putréfiée, obtenue dans les conditions précisées dans l'exemple 5, sont traités dans un réservoir de floculation avec 0,4% de sulfate d'aluminium A12(SO) 18 H20 et 0,0003 % de polyélectrolyte, et sont transva- sés ensuite dans un bassin de décantation. Le pH du liquide est de 5,7 environ.
Après 5 heures les flocons de boue se sont déposés dans une mesure telle que 58 m3 de liquide superficiel, clair en pratique, peuvent être évacués. On obtient 7 m3 de boue contenant 3,6% de matières sèches avec une activité en vitamines B12 de 2,9 g/m3 (déterminée par test microbiologique avec Lactobacillus leichmannii).
Cette boue est déshydratée au moyen d'une centrifugeuse, et l'on ob- tient ainsi 1,7 m3 de boue épaisse contenant 13,2 % de matières sèches et ayant une activité en vitamines B12 de 11,5 g par m3 (déterminée par test microbiolo- gique avec Lactobacillus leichmannii). Cette boue est séchée dans un séchoir à tambour, et l'on obtient 220 kg de matières sèches avec une activité en vitami- nes B12 de 85 mg/kg (déterminée par test microbiologique avec Lactobacillus leichmannii).Ce produit est mélangé avec 1,84 t de levure. On obtient un adju- vant pour aliments pour bétail à activité en vitamines B12 de 10 mg par kg.
EXEMPLE 7
400 m3 d'eau putréfiée, obtenue dans les conditions précisées dans l'exemple 5, sont conduits de manière continue pendant 24 heures dans un réser- voir de floculation, et traités avec 0,3 % de sulfate d'aluminium A12(SO4)3 18 H20 et 0,0003 % de polyélectrolyte, en volume. Le liquide a un pH de 4,3 et est transvasé dans un bassin de décantation. Les flocons de boue de couleur jau- ne clair précipités se déposent rapidement et sont évacués de manière continue vers un réservoir collecteur de boue.
Le liquide superficiel pratiquement clair est éliminéo On obtient de la sorte les matières floculées sous forme d'une boue diluée contenant environ 3,8% de matières sèches et à activité en vitami- nes B12 de 3,1 g par m3 (déterminée par test microbiologique avec Lactobacillus leichmannii), avec un rendement de 40 m3 par jour.
Cette boue est ensuite con- centrée à l'aide d'une centrifugeuse et l'on obtient de la sorte 10 m3 de boue épaisse contenant 13,5 % de matières sèches et ayant une activité en vitamines B12 de 12 g par m3 (déterminée par test microbiologique avec Lactobacillus leichmannii)o
Avec cette boue comme matière première, on prépare différents adju- vants pour aliments pour bétail à activité APF (activité en vitamines B12 dé- terminée par test avec Lactobacillus leichmannii) de la manière suivante : a) 1 m3 de boue épaisse est mélangé avec 150 kg de gruau de soja et le mélange est séché dans un séchoir à tambour à l'aide d'air chaud.
On obtient 285 kg d'un adjuvant pour aliment, qui présente une activité en vitamines B12 de 40 mg par kg. b) 1 m3 de la boue épaisse est mélangé avec 500 litres de lait de levure (à 18% de matières sèches) et le mélange est séché dans un séchoir à tambour. On ob- tient 225 kg d'un adjuvant pour aliment, qui présente une activité de 50 mg de vitamines B12 par kgo e) ON mélange 1 m3 de la boue épaisse avec 50 kg de farine de poisson et on sè- che le mélange comme décrit sous a). On obtient 185 kg d'un adjuvant pour ali- ment, à activité en vitamines B12 de 65 mg par kg.
Les adjuvants pour aliments pour bétail préparés suivant l'inven- tion, à grande valeur biologique - dits produits APF - qui sont composés de dif- férentes matières premières pour aliments et des vitamines B12 récupérées dans les boues d'eaux résiduaires, éventuellement avec addition de sels nutri- tifs, d'autres vitamines et d'oligo-éléments ou similaires, sont caractérisés par leur efficacité particulièrement élevée et leur prix de revient extrêmement
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réduit en comparaison avec les produits de même espèce connus jusqu'à présent.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation d'adjuvants pour aliments pour bétail con- tenant des vitamines B12, caractérisé en ce qu'à de la boue fermentée ou gadoue noire, et/ou à d'autres produits préparés par fermentation méthanique, on ajoute au cours de la putréfaction ou fermentation des cultures de bactéries favorisant la décomposition et la formation de vitamines B12, en ce que le produit de décom- position est chauffé à des températures supérieures à 100 C, la matière ainsi obtenue étant soit séchée directement et ajoutée à des aliments, soit extraite, la phase d'extraction liquide étant concentrée, éventuellement sous vide, le produit ainsi obtenu étant ajouté à des aliments qui sont ensuite séchés.