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La présente invention est relative à la production et à la récupéra- tion de particules de métal extrêmement petites, et plus particulièrement à un appareillage nouveau et perfectionné dans lequel des particules de matière magné- tique sont déposées électrolytiquement dans des électrodes de mercure liquide.
On a trouvé que des matières comprenant certaines particules'de mé- tal distinctes de très petites dimensions, compacifiées, ou liées ensemble au moyen d'agents liants, peuvent posséder des propriétés physiques et magnétiques remarquables. Par exemple, des matériaux pour aimants produits à partir de par, ticules sub-microscopiques de fer pur et ayant des formes et des dimensions soigneusement contrôlées peuvent donner lieu à des produits qui rivalisent avec ceux des aimants permanents les mieux connus ou les surpassent.
Les dimensions de telles particules de métal peuvent être exprimées d'une manière simple en cen- taines d'angstroms (1 angstrom = 1 cm), et une des techniques les plus
100.000.000 satisfaisantes pour produire ces particules extrêmement fines suivant les vastes quantités désirées impliquait le dépôt électrolytique dans du mercure fondu.
Bien que cette technique générale ait été originellement étudiée il y a plus d'un siècle, l'équipement connu tel qu'appliqué à une production à grande échel- le, exige un espace excessif, donne lieu à des productions relativement faibles et coûteuses et ne reproduit pas aisément les formes et dimensions contrôlées des particules. Il est par conséquent un des objets de la présente invention de procurer un appareillage nouveau de dépôt' éléctrolytiqué ayant' des électrodes . de 'métal ¯dans ' lesquelles' peuvent ';être,, déposées,,, - ,des particules de métal, ce, avec des rendements élevés et un contrôlé étroit des dimensions des particules.
Il est encore un objet de la présente invention de procurer des cel- lules électrolytiques perfectionnées de dimensions particulièrement compactes et à caractéristiques de fonctionnement stables, dans lesquelles les surfaces d'é- lectrodes de métal fondu sont disposées verticalement.
.Un objet supplémentaire de la présente invention est de procurer un appareillage de dépôt électrolytique qui est particulièrement avantageux dans la production à grande échelle et la récupération de particules fortement allongées de matière magnétique, qui ont des dimensions trop petites que pour permettre des déplacements des limites du domaine magnétique.
A titre de compte-rendu sommaire d'une pratique impliquant les en- seignements de la présente invention, on plaque électrolytiquement du fer dans une cathode de mercure liquide à partir d'un électrolyte de chlorure de fer, en utilisant une anode consommable de fer de lingot, dans une cellule ayant des surfaces d'électrodes verticales.
Alors qu'il était connu antérieurement de pré- voir un bain de mercure plat en tant que cathode, avec les problèmes résultants relatifs à une grande surface horizontale de placage électrolytique, à un volu- me non économique de mercure coûteux et à la susceptibilité d'une contamination de surface, la présente construction de cellule perfectionnée comprend un cer- tain nombre de plaques de cathode feuilletées horizontalement qui supportent cha- cune une multitude de minces films horizontaux et parallèles de mercure dont les bords réalisent un effet de surfaces de mercure sensiblement continues pour Les besoins du dépôt électrolytique. L'effet capillaire tend à maintenir les films de mercure en place entre les feuilletages adjacents, et les cathodes ont des hauteurs verticales qui ne peuvent être atteintes avec des colonnes ou feuilles de mercure continues.
Plusieurs de ces cathodes feuilletées sont suspendues dans un récipient rempli d'un électrolyte convenable, ces cathodes étant disposées parallèlement et verticalement avec les plaques d'anode de fer de lingot dispo- sées entere elles Les cathodes feuilletées sont rincées, selon qu'il est requis, au moyen de mercure propre provenant d'un réservoir, avec pour résultat que le mercure chargé de particules descend par gravité vers une position de vidange au fond du réservoir électrolytique. Les éléments contaminants qui tendraient à s'é- tablir sus,une cathode de mercure horizontal et perturbraient de ce fait certai- nes conditions de placage optima, tombent également dans la partie inférieure du
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récipient.
Le mercure qui ,se-rassemble dans la partie la plus basse du récipient est extrait et traité au moyen d'un séparateur dans lequel les particules de mé0 tal déposées électrolytiquement sont retirées.
Les éléments contaminants sont également éliminés et le mercure net- toyé est renvoyé au réservoir de mercure en vue du recyclage à travers l'équipe- ment de traitement.
Bien que les caractéristiques de la présente invention, qui sont sup- posées être nouvelles, soient exposées dans les revendications ci-jointes, des détails supplémentaires et d'autres objets et avantages de la présente invention peuvent être plus facilement compris en se référant à la description suivante prise conjointement avec les dessins ci-joints dans lesquels: - la figure 1 est une représentation illustrative de l'appareillage pour le dépôt électrolytique de particules de métal suivant la présente inven- tion, certaines parties ayant été brisées et enlevées en vue de clarifier les caractéristiques constructives; - la figure 2 représente schématiquement la disposition représentée illustrativement à la figure 1;
- la figure 3 est une section transversale du récipient électrolyti- que apparaissant à la figure 1; - la figure 4 représente un fragment à plus grande échelle d'une électrode feuilletée remplie de mercure; - la figure 5 est un détail d'une construction d'électrode feuille- tée; - la figure 6 représente une variante de construction de cathode dans laquelle la matière cathodique fondue peut être supportée dans des rainures horizontales ; - la figure 7 représente illustrativement une section d'un récipient de dépôt électrolytique ayant un mécanisme de rinçage extérieur particulièrement efficace; - la figure 8 représente une partie de l'électrode feuilletée dans laquelle le rinçage interne est facilité; - la figure 9 est une vue à plus grande échelle d'une section trans- versale de l'électrode de la figure 8 remplie de mercure;
- la figure 10 représente un mécanisme de brossage qui aide à l'en- lèvement de la matière d'électrode fondue d'une électrode, cette dernière étant représentée par son contour en pointillé; - la figure 11 représente schématiquement une variante de forme d'exé- cution d'un équipement de traitement ayant un séparateur magnétique pour les par- ticules déposées électrolytiquement; - la figure 12 est une section transversale d'une partie d'une autre forme d'électrode verticale ; et, - la figure 13 est une représentation illustrative découpée d'un ré- cipient électrolytique de forme généralement-cylindrique ayant un réseau d'élec- trodes concentriques.
Une disposition pour le dépôt électrolytique de particules de fer ex- trêmement fines et distinctes dans du mercure liquide est représentée à la figure 1 comme comprenant une paire de réservoirs à mercure cylindriques élevés 1 des- quels le mercure peut s'écouler dans des tubes de pulvérisation perforés 2, à travers la conduite 3 sous le contrôle d'une valve 4. Le mercure se déchargeant à travers les tubes 2 arrose ou lave les cathodes feuilletées horizontalement 5 lesquelles sont suspendues dans un récipient 6 de placage électrolytique et iso-
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lées par rapport à celui-ci.
Tel qu'il est exposé en plus grands détails ci- après, chacune des cathodes laminées 5 peut être de configuration rectangulaire, peut être relativement mince, et, dans une réalisation, être assemblée en in- tercalant un grand nombre de feuilletages métalliques minces de deux largeurs différentes. Des barres omnibus électriques parallèles 7, qui sont isolées des autres parties conductrices du récipient 6, procurent la polarisation électrique des cathodes 5 et supportent en outre celles-ci d'une manière espacée, parallèle et immergée dans un électrolyte liquide 8. Dans le cas du dépôt électrolytique de particules de fer l'électrolyte 8 contiendra des ions de fer, et du chlorure de fer et des solutions d'autres sels ferreux peuvent être utilisées tel que le sulfate de fer ou le nitrate de fer.
L'assemblage de cellules électrolytiques comprend en outre des anodes consommables 9 de fer de lingot, lesquelles ont une forme rectangulaire correspondant à celle des cathodes 5 et ces anodes pendent dans l'électrolyte 8 à partir de barres omnibus positives 10 d'une manière espa- cées et parallèle en étant intercalées avec les cathodes feuilletées. Les barres omnibus 7 et 10 sont respectivement connectées avec les bornes positive et néga- tive d'une source de courant continu (non représentée), de telle manière que le fer de l'anode tend à être déposé électrolytiquement dans les cathodes.
Du fait de la structure unique des cathodes 5, chacune de celles-ci présente une pluralité de rainures ou renforcements étroits horizontaux et étroi- tement espacés remplis de mercure liquide sur chacun de ses côtés. Les minces couches de mercure de chaque cathode sont ainsi au même potentiel électrique, et les extérieurs de ces cathodes présentent une vaste surface de mercure totale qui est disposée de manière essentiellement verticale et est exposée à l'électro- lyte. Des particules de fer ayant des dimensions sub-microscopiques sont noyau- tées près des surfaces de mercure exposées lorsque le processus électrolytique se poursuit, jusqu'à ce que finalement le mercure acquière une consistance sem- blable à celle du mastic et que les conditions soient favorables pour un enlève- ment efficace des particules de fer.
C'est dans cette dernière condition que du mercure propre provenant du réservoir 1 est amené à arrover à partir des tubes perforés 2 contre.les deux côtés de chaque cathode, rinçant ainsi dehors le mer- cure contenant les particules et rechargeant les rainures de liquide cathodique frais. Le mercure rincé tombe par gravité dans un puisard ou trappe 11 formé dans le fond du récipient 6 d'où il est nettement en dehors du contact de court- circuit électrique des électrodes et d'où il peut être retiré à travers le tube 12 dans un séparateur 13 sous l'effet de pressions différentielles. Une fois que l'alimentation en mercure des cathodes a été renouvelée, l'arrosage à partir des tubes est interrompu jusqu'à ce que la condition précitée soit reproduite lors de l'opération de placage électrolytique qui se poursuit.
Le séparateur 13 peut être d'un type connu ayant une plaque d'acier poreuse 15 à travers laquelle peut passer le mercure en laissant derrière celle-ci une boue épaisse de fines parti- cules de fer recouvertes de mercure, laquelle peut être retirée du séparateur pressurisé lorsqu'une quantité suffisante â été produite. Une pompe (non repré- sentée) peut créer les pressions différentielles nécessaires pour retirer le mercure du récipient et à travers la plaque poreuse 5, et la pompe 14 entraîne le mercure récupéré vers les réservoirs cylindriques 1. Une autre pompe 16 reti- re l'électrolyte 8 à travers le tube 17 et un filtre 18 d'un type connu, et ren- voie le fluide nettoyé vers le récipient 6 à travers le tube 19.
Les moteurs électriques 20 et 21 pour les pompes 14 et 16 respectivement conjointement avec les éléments de filtre et le séparateur sont montés indépendamment sur le châs- sis 22. Ce montage indépendant d'éléments qui pourraient induire des vibrations dans la cellule électrolytique et perturber les états d'interfaces en repos en- tre le mercure cathodique et l'électrolyte est d'une importance particulière dans le dépôt électrolytique de particules de fer à domaine unique et à caractè- re allongé .
A la figure 1 ne sont représentées que quelques unes des électrodes qui seront de préférence disposées dans l'électrolyte de la cellule pendant le processus de dépôt électrolytique et, à la figure 2, la simplification dans un
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but de clarté est en outre réalisée par la représentation d'une seule cathode feuilletée ayant une anode de fer de chacun de ses côtés. La configuration de la cathode est plus détaillée à la figure 3 qui est une section transversale à tra- vers une partie du récipient 6 de la figure 1. Les minces feuilletages 23 sont fixés ensemble et fermement calés entre des pièces d'extrémité rigides 24 et 25, ce au moyen des boulons transversaux 26 et des écrous correspondants 27.
Des consoles 28 suspendent l'assemblage des cathodes fixées sur les barres omnibus 7 et procurent la connexion électrique nécessaire. L'anode 9 située derrière la cathode 5 à la figure 3 est généralement de même configuration rectangulaire.
Une paire de tubes d'arrosage de mercure 2 coopérant avec la même cathode est représentée en même temps que les traces des portées extrêmes 29 atteintes lors- que les tubes sont déplacés angulairement autour de l'axe longitudinal des con- duites l'alimentation en mercure 30. Les tubes d'arrosage sont bien entendu dis- posés de chaque côté de chaque cathode et sont normalement maintenus hors du tra- jet entre les anodes et les cathodes en les positionnant dans leurs limites an- gulaires supérieure ou inférieure. On a trouvé que les arcs d'arrosage définis par les traces 29 ne doivent pas embrasser toutes les surfaces inférieures des cathodes, du fait que le mercure tend à rincer ces parties en s'écoulant vers le bas à partir des parties supérieures.
Les perforations qui apparaissent dans un des tubes 2 à la figure 3, et il est à noter que ceux-ci peuvent être de très petit diamètre, produiront chacun un jet de mercure en forme d'aiguille et qui est d'une force suffisante, même à travers l'électrolyte 8, pour réaliser un rin- çage très satisfaisant des surfaces cathodiques, lorsque les réservoirs d'ali- mentation 1 aux figures 1 et 2 sont élevés en vue d'obtenir une hauteur de chu- te de mercure suffisante. Les poignées 32 sur des extensions des conduites d'a- limentation rotatives 30 à la figure 1 procurent un moyen pour actionner les tu- bes d'arrosage suivant les déplacements angulaires désirés.
Une section transversale à plus grande échelle, d'une cathode telle que la cathode 5 de la figure 3 est représentée à la figure 4, et on peut obser- ver que les feuilletages 33 et 34 de celle-ci sont de deux largeurs différentes et sont fixés alternativement sur les boulons traversants 36. Les feuilletages 34 sont d'épaisseur plus grande et de largeur inférieur à celles des feuilleta- ges 33, ce qui réalise un espacement désiré entre les feuilletages successifs 33 et présente des canaux ou rainures peu profondes dans lesquels le mercure 35 peut se rassembler. Les feuilletages 33 sont de préférence très minces de sorte que les surfaces exposées du mercure prédominent par rapport aux bords de ces feuilletages.
Ces deux feuilletages sont de préférence réalisés en un matériau qui est électriquement conducteur et qui peut être mouillé par le mercure, de sorte que la combinaison de l'effet mouillant et de l'action capillaire tendra à maintenir le mercure entre les feuilletages sur une distance verticale rela- tivement grande. Du fait que le mercure est connu pour avoir un ménisque convexe dans une structure capillaire non mouillante, celui de la cathode représentée à la figure 4 a une surface extérieure concave 36 du fait du grand espacement ver- tical entre les feuilletages 33 et du mouillage entre le mercure et les feuille- tages .
Une vue découpée de quelques uns des feuilletages 33 et 34 fixés ensem- ble, apparaît de manière illustrative à la figure 5, les feuilletages 33 a et 34a étant représentés avec une ouverture 37 destinée à recevoir un boulon de serrage. Dans une variante de réalisation, les cathodes de cellule peuvent être fabriquées sans l'utilisation de feuilletages tel que c'est le cas pour la ca- thode 5a représentée à la figure 6 par une vue illustrative fragmentaire. Dans cette figure, une seule plaque plate rectangulaire de métal solide a été pour- vue de rainures étroites horizontales et parallèles 38 sur chacun de ses côtés tel qu'au moyen d'opérations d'usinage convenable. Une ouverture 39 pour un bou- lon de support et un conducteur de courant a en outre été prévue.
Les rainures horizontales 38 sont dimensionnées de manière à retenir le mercure de la manière précitée et de libérer ce mercure sous l'effet du rinçage ou d'autres procédés d'enlèvement selon qu'il est requis.
A la figure 7 sont représentées des parties d'un récipient de placa-
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ge électrolytique 6' dans lequel sont suspendues une cathode verticale 5' et des anodes de fer consommables et adjacents 9', les indices de référence pour les élé- ments de cette forme d'exécution étant'les mêmes que ceux des éléments correspon- dants des figures 1 et 2 et se distinguant par l'ajoute d'indices prime. L'assem- blage d'arrosage de mercure dans cette disposition est un assemblage dans lequel une paire de tubes en forme de T 39 peuvent être élevés et abaissés de manière à diriger des courants de mercure en forme d'aiguille contre la totalité de la longueur et de la largeur de chacun des côtés de la cathode 5'.
Le mercure netto- yé pénètre dans les branches 40 des tubes en T 39 à partir des tubes d'alimenta- tion flexibles 3' et tombe par gravité vers le bras transversaux perforés de ces tubes d'arrosage. Les branches 40 sont représentées comme fixées ensemble au mo- yen d'une pièce transversale 41 qui sert également de poignée pour diriger leur déplacement coulissait verticaux dans les fourreaux de guidage 42 ces derniers étant fixés sur une console 43 assujetties aux consoles de cathode 28'. Les per- forations dans les bras transversaux des tubes en T 39 apparaissent uniquement dans les côtés adjacents à la cathode 5' avec laquelle ils coopèrent, et les fins jets de mercure 44 et 45 sont obtenus lorsque le mercure provenant d'un réservoir élevé est admis à se décharger à travers les tubes 3'.
La structure à cathode de mercure verticale représentée dans la vue illustrative partielle de la figure 8 est une structure qui ne requiert pas d'ar- rosage extérieur ou une autre forme de lavage ou de rinçage extérieur en vue de décharger le mercure chargé de partipules et de remplir les rainures horizontales de cette structure. Cette cathode est également d'une réalisation feuilletée et correspond en général à une forme décrite présentement antérieurement, en ce sens qu'elle possède des feuilletages 46 et 47 assemblés alternativement et qui sont de largeurs différentes et si possible d'épaisseurs différentes, et en ce sens que ces feuilletages sont maintenus ensemble par des boulons de serrage 48 et des brides d'extrémité correspondantes tel que 49.
Les couches extérieures hori- zontales de mercure 50 sont exposées aux surfaces extérieures de cet assemblage de cathode pour les besoins nécessaires de la nucléation des particules, les couches de mercure étant produites par l'écoulement ou l'infiltration du mercure de l'intérieur des feuilletages assemblés vers l'extérieur de ceux-ci. Chacun des feuilletages 46 et 47 est formé avec une ouverture longitudinale centrale entre les positions auxquelles passent les boulons traversants de sorte que dans leur position assemblée, ces feuilletages réalisent des chambres centrales 51 remplies de mercure. Ces chambres sont remplies de mercure 52 à travers des ouvertures correspondantes dans les brides d'extrémité 49.
Par exemple, la conduite d'entrée 53 dans la bride 49 est alimentée en mercure à partir d'un réservoir élevé, au moyen d'un tube flexible 54, et ce mercure descend par gravité vers l'ouverture 51 d'où il peut s'écouler horizontalement vers l'extérieur en vue de remplir les rainures apparaissant entre les extrémités extérieures des feuilletages plus larges et minces 46 et 47. La bride d'extrémité inférieure (non représentée) cor- respondant à la bride d'extrémité supérieure 49 est bien entendu fermée en vue d'empêcher le mercure de s'échapper des chambres 5le et la hauteur totale de l'as- semblage de cathode est suffisamment faible pour que le mercure ne cherche à s'é- couler de manière continue vers l'extérieur à partir de la cathode.
L'étanchéité de l'assemblage du feuilletage tendra à régulariser la quantité d'un tel écoule- ment et en général, la réalisation est telle que les rainures extérieures ten- dront à être vidées du mercure chargé de particules et remplies de mercure propre provenant des chambres 51, uniquement lorsque le mercure est amené à s'écouler à travers le tube d'alimentation 54 sous le contrôle d'une valve connectant ce- lui-ci à un réservoir élevé ou à une source sous pression de mercure propre. La section transversale à plus grande échelle d'une partie de ce même empilage de feuilletages et qui apparaît à la figure 9 montre l'aspect des séparations ou es- paces entre les feuilletages 46 et 47 de sorte que le mercure provenant de la chambre intérieure 51 peut être forcé vers l'extérieur de manière à former la bande de mercure étroite 50.
Bien entendu, en pratique, les feuilletages ne sont pas disposés de manière flottante les uns par rapport aux autres et il y aura des
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parties auxquelles elles se touchent. En ajustant l'étanchéité du serrage.-et en grattant ou usinant de manière convenable les surfaces des feuilletages on peut régler l'efficacité et les limites de l'action de rinçage latérale.
Les rainures horizontales de cathode peuvent également être vidées très efficacement du mercure chargé de particules par l'action d'une double brosse métallique 55 représentée à la figure 10. Cet assemblage comprend les deux brosses allongées parallèles 56 et 57 qui ont leurs poils métalliques disposés de manière opposée qui s'étendent verticalement. les brosses 56 et 57 sont re- liées par une attache 58 à leur extrémité inférieure et possèdent des paliers- fourreaux 59 et 60 à leur extrémité supérieure, lesquels peuvent glisser libre- ment sur les barreaux de support 61 et 62 respectivement.
Le contour en traits interrompus 63 d'une cathode rainurée horizontalement, dans sa disposition par rapport à l'assemblage de brosses métalliques, rend clair que le mouvement glis- sant des brosses métalliques 56 et 57 essuiera effectivement le mercure remplis- sant la rainure de cathode et amènera le mercure chargé de particules à tomber au fond d'une cellule dont ces éléments font partie.
Cette disposition de bros- ses métalliques est particulièrement utile avec les cathodes auto-rinçantes qui apparaissent aux figures 8 et 9 du fait que le mercure tendra à suinter vers l'extérieur et à remplir les rainures extérieures vidées d'une telle cathode, alors qu'il est une chose beaucoup plus difficile de disposer l'assemblage d'une manière telle qu'un rinçage uniforme des rainures ait lieu du fait de l'entrée de mercure propre dans les chambres 51 Lorsque les brosses 56 et 57 essuient à travers les rainures et enlèvent le mercure chargé de particules, du mercure frais provenant des chambres 51 s'écoule vers l'extérieur dans les rainures d'une manière relativement aisée.
Ceci permet un plus grand rendement dans l'utilisa- tion de mercure étant donné que les quantités de mercure frais de rinçage dans cette opération sont plus faibles que dans la disposition de lavage ou d'arrosa- ge et on facilite la séparation ultérieure des particules du mercure, tel que par filtration.
Lors du fonctionnement les cellules électrolytiques dans lesquelles les enseignements de la présente invention peuvent être mis en pratique, produi- ront un écoulement constant d'ions de fer hydratés aux interfaces entre l'élec- trolyte et le mercure fondu exposé sur les surfaces cathodiques. En se référant par exemple aux figures 1 et 2, les ions de fer qui apparaissent dans l'électro- lyte de sel de fer 8 sont amenés à s'écouler vers le mercure dans les cathodes rainurées 5 sous l'influence du potentiel appliqué entre les cathodes 5 et ano- des 9. Dans une disposition de cellules, le potentiel appliqué peut occasionner un taux d'arrivée de ces ions de fer d'environ 5 x 1017 atomes par cm2 par se- conde, et lorsque ces ions reçoivent des électrons du mercure, ils perdent leur charge positive et leurs molécules d'eau associées.
Quoique des atomes d'ions ne puissent se noyauter et croître jusqu'à des particules de métal lorsqu'ils sont dans l'état ionisé, ils sont libres de le faire lorsqu'ils sont alimentés en électrons et apparaissent avec un certain degré de sursaturation dans le mer- cure liquide de la cathode. Le mercure de la cathode peut être considéré comme se comportant comme si elle consistait en de nombreuses petites cathodes distinc- tes dont chacune reçoit des atomes de fer, devient sursaturée et noyaute une par- ticule de fer. Lorsque chaque particule de fer achève sa croissance, elle se dé- place dans le mercure en s'éloignant de l'interface entre le mercure et l'lec- trolyte, permettant ainsi à la région située derrière elle de devenir à nouveau saturée et de noyauter une nouvelle particule.
Lorsque les taux d'arrivée d'a- tomes sont augmentés, une formation en feuille continue plaquée électrolytique- ment est finalement réalisée pour autant qu'au taux d'arrivée avant que cette condition de placage n'ait lieu les conditions environnantes soient favorables à la formation de particules de fer distinctes. Les électrolytes, tel que l'élec- trolyte 8 aux figures 1 et 2, peuvent comprendre des sels de fer, tels que le chlorure ferreux, le nitrate ferreux et le sulfate ferreux et lorsqu'on désire déposer électrolytiquement du cobalt en même temps que le fer en vue de la pro- d'action de certaines caractéristiques dans le matériau magnétique, l'électrolyte
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peut également comprendre du chlorure de cobalt ou du sulfate cobalteux ou du nitrate colbateux.
L'espacement qui apparaît entre les surfaces de mercure verti- cales et les surfaces d'anodes adjacentes peut être d'environ 1 pouce dans une disposition, quoique des espacements plus grand ou plus petits puissent égale- ment être utilisés suivant les jeux qui peuvent ou ne peuvent pas être nécessai- res pour les brosses, tubes d'arrosage et autres. Dans le cas de feuilletages de cathode réalisés en un matériau qui se mouille facilement, il a été trouvé qu'un espacement entre les feuilletages plus larges adjacents ,d'environ 50 centièmes de pouce est satisfaisant. En se référant aux figures 4 et 9, les espacements entre les feuilletages 33 et les feuilletages 47 adjacents seront d'environ 50 centièmres de pouce.
Les profondeurs des rainures formées dans les feuilletages seront au moins égales à la hauteur de rainure précitée, bien qu'il n'y ait pas de limite pour des dimensions plus grandes que celles qui sont admissibles pour les profondeurs de rainure. On préfère comme matériaux de feuilletage, de cathode, de l'acier inoxydable, du mumétal ou d'autres alliages non magnétiques à haute teneur en nickel qui se mouillent facilement, bien que le fer puisse par exemple également servir.
Lorsqu'on dépose électrolytiquement du fer seul, il peut être satis- faisant d'utiliser des densités de courant entre environ 0,005 ampère par cm2 et des valeurs pour lesquelles se produit un placage en feuille continue, ce pendant une courte période et à température ambiante. a la fin de cette période de dépôt électrolytique, l'arrosage de mercure, tel que celui des figures 1 et 3, est ap- pliqué pendant un court intervalle de rinçage et est ensuite interrompu, le dépôt électrolytique recommençant avec le mercure plus frais des cathodes. Dans le cas du dépôt à la fois de fer et de cobalt, une densité de courant d'environ 0,303 ampère par cm2 peut être produite et maintenue pendant la période de dépôt élec- trolytique, après quoi le mercure de la cathode est rincé et réapprovisonné.
On trouve en réalité qu'une large gamme de densités de courant peut être utilisée pour obtenir des dépôts acceptables, les productions étant directement proportion- nelles aux densités de courant. Dans un appareillage il a été trouvé que pour chaque pied carré de la surface de cathode, on pouvait obtenir environ 1/2 livre de matière semblable à du mastic pendant chacune des périodes successives de dé- pôt électrolytique. Le dépôt électrolytique est réalisé le plus convenablement à la température ambiante, bien que des températures élevées puissent être utili- sées dans certains cas.
Dans la production de fines particules de matière magnétique ayant un caractère allongé prononcé, il a été trouvé qu'un mouvement relatif entre le mercure de la cathode et l'électrolyte doit être évité et que dès lors, le dé- pôt électrolytique est de préférence interrompu pendant l'arrosage de mercure ou autre opération de rinçage. La matière de cathode fondue ou liquide peut compren- dre du mercure ou des amalgames, tel qu'un amalgame de mercure et de plomb. C'est un des avantages principaux de la construction à cathode verticale et à anode verticale, que les contaminants tendent à tomber vers le fond du récipient ou cel- lule de placage électrolytique, d'où ils ne peuvent apparaître à la surface du mercure de la cathode et perturber les caractéristiques du dépôt électrolytique.
A côté des contaminants industriels habituels qui peuvent tendre à se déposer dans.les récipients de dépôt électrolytique, il y a les oxydes qui dérivent de l'anode et produisent des effets de contamination particulièrement sévères, de l'hydroxyde ferreux gélatineux est par exemple produit etd'autres réactions pro- duisent les oxydes. De tels contaminants tombent immédiatement de la surface d'anode verticale vers la partie inférieure du récipient et cette caractéristique d'autonettoyage conduit à l'avantage marqué que des passes successives produiront des particules d'environ la même forme et les mêmes dimensions.
Le mercure chargé de particules qui descend par gravité vers le fond d'un récipient de placage du fait des actions de rinçage de la cathode,peut soit être pompé du réservoir, tel que représenté aux figures 1 et 2, ou peut être re- tiré à travers un robinet convenable en vue d'un traitement ultérieur. On désire
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à la fois retirer les particules de métal du mercure et nettoyer le mercure en vue de la reciroulation à travers la cathode. A la figure 11, est représenté un dispositif correspondant à celui de la figure 2 et dans laquelle les parties semblables portent les mêmes indices de référence munis d'un indice seconde, ex- cepté que les particules magnétiques sont enlevées à travers un séparateur magné- tique 64 plutôt qu'à travers un filtre.
Ce séparateur comprend un tambour rota- tif 65 ayant un certain nombre d'aimants permanents 66 autour de sa périphérie.
Lorsque les aimants 66 sont déplacés à travers le bain de vidange 67 dans le ré- cipient 68, ils amènent les particules magnétiques dans la vidange à adhérer à la surface cylindrique extérieure unie 69 du tambour dont elles peuvent être en- levées par grattage au moyen d'une lame 70. Un bac 71 reçoit la vidange épais- sie dans laquelle les particules magnétiques sont à une concentration très rele- vée, et les opérations ultérieures d'enlèvement du mercure et le traitement des articules peuvent être ensuite exécutés conformément aux techniques et pratiques connues. Les contaminants qui pourraient autrement rester dans le mercure sont retirés de la surface du bain 67 au moyen d'un liquide, par exemple de l'eau, qui circule à travers les conduites 73 et 74 de sorte que le mercure qui est re- mis en circulation est en outre purifié.
La pompe 75 sert à renvoyer le mercure récupéré aux réservoirs éle- vés 1', et l'autre pompe 76 peut être totalement omise lorsque le récipient 68 est à un niveau inférieur à celui du récipient de cellule 6", et le mercure dans le bassin 77 descendra alors par gravité vers le bassin 67 à travers la conduite 78.
A la figure 12 est représentée en section transversale une partie d'une forme différente de structure de cathode verticale. Les dépressions paral- lèles horizontales 79 sur les côtés de la plaque 80 n'ont pas besoin d'être pro- filées ou dimensionnées de telle manière que le mercure fondu soit supporté uni- quement par les actions de mouillage et capillaire. Au lieu de cela, le treillis ou écran extérieur 81 sert à maintenir le mercure dans les renfoncements 79 tout en permettant cependant aux particules de métal d'être déposées dedans à travers les interstices de l'écran. Un treillis de 60 mailles (60 mesh) est par exemple convenable pour coopérer avec des rainures ou dépressions cathodiques 79 ayant une hauteur verticale d'environ 3/4 pouce.
Les constructions à cathode verticale fonctionnent bien entendu plus efficacement lorsque le mercure dans les renfoncements ou rainures cathodiques est exposé à l'électrolyte sur une surface maximum. Cette condition est rehaus- sée par le mouillage optimum du matériau de cathode par le mercure, d'où le mer- cure s'étale avantageusement plut8t que de se rassembler en globules. Il a été trouvé-que le mouillage de la cathode dans le présent appareillage est très dis- tinctement favorisé par l'écoulement de courant dans la cellule électrolytique et qu'une cathode dans laquelle les rainures ne sont initialement pas complète- ment occupées par le mercure, tendront à se remplir par l'étalement du mercure lorsque le courant de cellule est amené à circuler.
Cette action qui est suppo- sée résulter de l'abaissement de la tension superficielle, facilite l'utilisa- tion du présent appareillage. Bien que la configuration plate rectangulaire soit préférée pour des constructions de cathode conformément aux enseignements de la présente invention, d'autres dispositions de cellules et d'électrodes'peuvent être imaginées, telle que celle de l'appareillage de la figure 130 Dans cette disposition, le récipient de cellule 82 lui-même est de forme cylindrique, et les cathodes 83 et anodes 84 cylindriques sont empilées alternativement et co- axialement dans celui-ci. Dans la représentation figurative découpée, il est clair que les anodes de fer de lingot 84 sont supportées dans l'électrolyte 85 et polarisée électriquement à partir d'un élément 86 qui est connecté à la bar- re omnibus positive 87.
Les cathodes 83 sont supportées par et pendent à partir des barres omr.ibus négatives 88, lesquelles sont isolées électriquement du réci- pient 82 par l'isolement 89. Ces cathodes sont rainurées circulairement sur leurs surfaces intérieure et extérieure avec les rainures parallèles et dispo-
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sées horizontalement et dimensionnées en vue de retenir le mercure de la maniè- re décrite antérieurement. Des petites particules de fer sont noyautées dans le mercure qui remplit les rainures cathodiques et peuvent être enlevées tel qu' ex- posé présentement.
Il est par conséquent bien entendu que bien que des formes d'exécu- tion particulières préférées de la présente invention aient été représentées et décrites présentement, différents changements et modifications peuvent être réa- lisés sans se départir soit de l'esprit, soit de la portée de la présente inven- tion, tel 'qu'exposé dans les revendications ci-jointes.
REVENDICATIONS.
1. - Appareillage de dépôt électrolytique, comprenant un ré- cipient pour un électrolyte et une pluralité d'électrodes disposées en vue du contact avec l'électrolyte dans ledit récipient, au moins une desdites électro- des étant réalisée avec une pluralité de renfoncements horizontaux et parallèles disposés verticalement les uns au-dessus des autres et chacun desdits renfonce- ments recevant une couche peu profonde d'un métal liquide contenant du mercure et de manière exposée par rapport à l'électrolyte.
2. - Appareillage de dépôt électrolytique, comprenant un récipient pour un électrolyte, une pluralité d'électrodes parallèles espacées disposées chacune verticalement dans 'ledit récipient en vue du contact avec ledit électro- lyte, au moins une desdites électrodes étant formée en un matériau électrique- ment conducteur et avec une multiplicité de rainures extérieures horizontales et parallèles disposées verticalement les unes au-dessus des autres, chacune des- dites rainures recevant une mince couche d'un métal liquide contenant du mercure et de manière exposée par rapport à l'électrolyte, et des moyens pour rincer les rainures de ladite électrode au moyen du métal liquide contenant du mercure.
3. - Appareillage de dépôt électrolytique, comprenant un récipient pour un électrolyte, une pluralité d'anodes et de cathodes sensiblement planes, des moyens supportant verticalement lesdites anodes et cathodes dans ledit réci- pient et de manière intercalée et espacée les unes par rapport aux autres, cha- cune desdites cathodes étant réalisée avec une multiplicité de rainures extérieu- res horizontales et parallèles disposées verticalement les unes au-dessus des autres, chacune desdites rainures recevant une mince couche d'un métal liquide contenant du mercure et de manière exposée par rapport à l'électrolyte, des mo- yens pour rincer les dites rainures avec du métal liquide contenant du mercure, et des moyens pour enlever le métal liquide rincé du fond dudit récipient.
4. - Appareillage de dépôt électrolytique comprenant un récipient pour un électrolyte, une pluralité d'électrodes parallèles espacées disposées chacune verticalement dans ledit récipient en vue du contact avec ledit électrolyte, au moins une desdites électrodes comprenant des feuilletages allongés intercalés de largeurs différentes formant des rainures extérieures horizontales et parallèles disposées verticalement les unes au-dessus des autres, chacune desdites rainures recevant une mince couche de métal liquide contenant du mercure de manière expo- sée par rapport à l'électrolyte, et des moyens pour rincer les rainures de ladi- te électrode avec du métal liquide contenant du mercure.
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