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L'invention due à Messieurs Maurice DELANGE, Henri HUET et Paul VERTES, est relative aux procédés et appareils comportant plusieurs traitements successifs (au moins deux) de solides par des gaz, les matières solides résultant d'un trai- tement déterminé étant ensuite soumises au traitement suivant de la série, et le tout s'opérant de préférence en continu; et elle vise particulièrement les procé- dés et appareils de ce genre pour l'obtention de fluorure d'uranium à partir d'o- xydes d'uranium.
Elle consiste principalement, pour séparer les phases gazeuses de deux traitements successifs tout en permettant le cheminement des matières solides, à recourir à des moyens obturateurs gazeux consistant dans l'introduction, en par- ticulier dans un étranglement séparant les appareils propres aux deux traitements, d'un gaz (en particulier un gaz inerte) à pression convenable s'opposant à la venue en contact des deux gaz desdites phases.
Elle comprend, mise à part cette disposition principale, certaines autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement parlé ci-après, notamment : - une deuxième disposition -- plus spécialement relative aux procé- dés pour l'obtention de fluorure d'uranium -- consistant à partir, comme matière première, d'oxydes d'uranium supérieurs des types UO3 et U308, que l'on met sous forme de petits agglomérés ou pastilles et que l'on soumet d'abord à une réduc- tion pour les transformer en bioxyde UO2 - une-troisième disposition -- relative aux installations comportant d'abord la réduction des oxydes d'uranium supérieurs en bioxyde UO2puis le traitement du bioxyde par l'acide fluorhydrique consistant à prévoir ces deux traitements dans deux appareils voisins, notamment superposés,
le passage des matières s'opérant de l'un à l'autre de préférence de manière continue, et en par- ticulier avec utilisation des moyens obturateurs gazeux susvisés, et une quatrième disposition -- relative encore aux procédés de trans- formation de l'oxyde d'uranium en fluorure d'uranium par l'action de l'acide flu- orhydrique -- consistant à soumettre, les matières provenant de ce traitement, à l'action supplémentaire d'un courant de cet acide, pour parfaire les réactions, et cela notamment dans un appareil servant en même temps d'extracteur, par exemple à vis.
L'invention pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit, ainsi que des dessins ci-annexé, lesquels complément et dessins sont, bien entendu ,donnés surtout à tittre d'indication.
La fig. 1,de ces dessins, montre en coupe verticale schématique une installation pour le traitement des oxydes d'uranium en vue de l'obtention de fluorure d'uranium, cette installation étant établie conformément à l'invention.
La fig. 2 montre séparément, à plus grande échelle, une partie de cet- te installation, cette partie étant également conforme à l'invention.
On va supposer, dans ce qui suit et à titre d'exemple, que l'inven- tion est appliquée à un procédé et à une installation pour l'obtention de fluoru- re d'uranium, notamment selon les dispositions du brevet France n 1,107.592 dé- posé de 18 juin 1954 et au même nom, dispositions selon lesquelles, notamment, l'oxyde d'uranium, aggloméré préalablement sous forme de pastilles, est introduit dans le corps 1 d'un four de fluoruration 4,5 (fig. 1) travaillant en continu, donc laissant sortir le fluorure d'uranium à la base, et soumis à l'action d'un courant gazeux d'acide fluorhydrique arrivant en 3 et sortant en 7, la réaction qui est exothermique étant maintenue à la température de l'ordre de 400 à 5000 par des moyens refroidisseurs tels que les ailettes 6.
¯ Un tel four est généralement alimenté par du bioxyde d'uranium UO qu'il est nécessaire de préparer préalablement à partir d'oxydes du type urani- que UO3 et UO38 par réduction de ceux-ci sous l'action de gaz tels que l'hydrogè-
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ne, le gaz ammoniac craqué ou le gaz ammoniac pur ou un mélange de ces gaz.
Il y a intérêt à prévoir cette opération de réduction immédiatement avant passage dans le four de fluoruration et même à travailler en continu, les matières passant directement du four réducteur dans le four de fluoruration; mais on note alors le besoin de prévoir des moyens obturateurs pour éviter que les gaz résiduels sortant du four de fluoruration ne viennent réagir avec les gaz réduc- teurs, notamment avec l'ammoniac pour former du fluorure d'ammoniac FNH4 qui, en se refroidissant dans les tuyauteries d'évacuation de gaz, cristalliserait et obturerait les canalisations. Ces moyens obturateurs seront donc agencés de la manière plus spécialement spécifiée au début de la présente description.
On va décrire, d'une part, les dispositions propres à la réduction des oxydes d'uranium, dispositions appartenant également à la présente invention, et, d'autre part, les susdits moyens qui peuvent, comme on le verra d'ailleurs plus loin, être utilisés en tous autres endroits et, éventuellement, pour toutes autres applications obligeant à séparer les phases gazeuses de deux traitements successifs quelconques
Pour ce qui est de l'opération de réduction, on l'opère dans un four sur des oxydes d'uranium du type uranique UO ou U308 amenés préalablement à une forme de pastilles ou de granulés, par exemple de dimensions de l'ordre de 12 mm. de diamètre et 4 à 5 mm.
dtépaisseur, la pression utilisée pour la préparation de ces pastilles étant suffisante pour assurer à la fois une bonne agglomération et une résistance mécanique convenable, s'opposant à la désagrégation lors des trai- tements successifs. Cette pression sera par exemple supérieure à 100 kg par cm3 notamment de l'ordre de 500 kg par cm2 ou plus.
C'est cette matière en pastilles que l'on soumet au traitement dans le four réducteur, lequel on vient disposer de préférence immédiatement au dessus du four de fluoruration.
On voit sur le dessin en 25 ce four réducteur, qui reçoit en 2 les susdites pastilles. Les moyens de chauffage sont illustrés en 26, avec arrivée des gaz réducteurs en 27 et la sortie des gaz résiduels en 28. La température de réduction est de l'ordre de 600 à 700 , bien qu'il n'y ait là qu'une indication.
Cette disposition du four de réduction au dessus du four de fluoru- ration est intéressante car elle permet, notamment : - d'assurer du fait du départ de l'oxygène une certaine contraction du produit, donnant un bioxyde se présentant aussi sous forme de pastilles com- pactes poreuses et peu friables, forme favorisant le traitement de fluoruration subséquent, - et d'éviter, de toute façon,une réoxydation du bioxyde, comme cela se passe lorsque le four réducteur est agencé de façon séparée et que l'on est alors obligé de soumettre le bioxyde à diverses manipulations oxydantes avant son passage à la fluoruration.
Pour ce qui est maintenant des moyens obturateurs gazeux, à prévoir notamment entre les deux fours 25 et 5 on les réalise par exemple de la façon suivante.
Dans le raccord 19 séparant ces deux fours et destiné à être traversé de façon continue par les pastilles de UO3 réduit, c'est-à-dire de UO2. on prévoit un étranglement ou venturi 20, de section éventuellement réglable de l'extérieur, de façon à permettre d'ajuster le débit des matières, ledit venturi constituant une sorte de sas continu, - et on fait arriver un gaz fierté, par exemple de l'azote, dans une direction transversale au courant de matières traversant le venturi, notamment à l'aide d'une couronne distributrice 29 percée de trous, alimentée par un conduit 21 d'arrivée d'azpte sous pression.
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Puis on combine avec cet ensemble des moyens manométriques propres à permettre d'amener la pression d'azote, dans le raccord 19 à une valeur suffi- sante pour que, ni les gaz réducteurs arrivant en 27, ni les gaz résiduels sor- tant du corps 1, ne puissent pénétrer dans le susdit raccord, et que l'azote s'op- pose donc à l'établissement d'une liaison parasite entre les deux phases gazeuses des deux fours.
C'est ainsi que les susdits moyens pourront comporter un double mano- mètre différentiel, par exemple à liquide, dont les deux éléments sont visibles en 30, 31, (fig. 2) avec une branche commune liée en 32 à la partie centrale du raccord 19 (donc mesurant la pression d'azote p), et les branches extrêmes reliées en 33, 34 respectivement au four réducteur et au four de fluoruration (donc mesu- rant les pressions respectives p1 et P2 dans lesdits fours, à proximité du raccord 19).
Pour un bon fonctionnement de l'ensemble il faut que la pression p soit toujours supérieure à l'une comme à l'autre des pressions p1 et P2, ce qui peut être réalisé par réglage manuel ou par réglage automatique.
Pour le réglage automatique les manomètres différentiels seraient par exemple agencés, comme montré également sur la fig. 2, sous forme de manomètres à membranes 301 311 propres à agir par des contacteurs appropriés 35, 36 et par relais 37, sur une electro-vanne 38 commandant la pression d'azote. Tant que la relation susvisée serait respectée (p supérieur à p et P2), les contacteurs 35,
36 demeureraient ouverts. Mais, dès que ladite pression p deviendrait inférieure à P1 ou P2 (ou à toute autre limite), le contacteur correspondant se fermerait pour actionner l'électro-vanne dans le sens de l'augmentation de la pression d'a- zote.
On voit, de toute façon, qu'un tel système permet d'assurer la circu- lation continue des matières ou pastilles entre les fours tels que 25 et 5, tout en maintenant la séparation. des phases gazeuses. Les pastilles 39 de UO (fig. 2) traversent le venturi 20, à la sortie duquel elles s'écoulent en talus 402 dans la base du raccord 19 puis dans le four 1. L'azote arrivant à la sortie du venturi se partage en deux flux, l'un se dirigeant vers le haut, c'est-à-dire vers le ré- ducteur à travers la masse des pastilles, l'autre se dirigeant vers le bas, c'est- à-dire vers le four de fluoruration, où il rejoint en 7 les gaz résiduels.
A la sortie du conduit 19, les matières peuvent être introduites direc- tement dans l'appareil suivant, ici le four de fluoruration, ou encore, selon une variante, elles peuvent être amenées à passer dans un conduit d'amenée 41 (avan- tageusement en forme de convergent-divergent), qui oblige le flux d'azote à péné- trer jusqu'à l'entrée dudit four, pour s'échapper avec les gaz résiduels par un espace annulaire 42 (fig. 2) vers le conduit de sortie ou pot d'échappement 7. La branche 34 du manomètre 31 peut être branchée sur le conduit 7 où règne la pres- sion des gaz résiduels à la sortie du four de fluoruration, mais pourrait être branchée en tout autre endroit pour la mesure de cette pression.
On va maintenant décrire certaines dispositions supplémentaires appar- tenant également à l'invention et visant la fabrication du fluorure d'uranium pur.
La pratique a montré que la pureté obtenue par un four de fluorura- tion tel que susvisé n'était pas encore suffisante, notamment lorsque l'on utili- se la magnésothermie pour l'extraction finale de l'uranium à partir du fluorure, cette opération exigeant une grande pureté du fluorure. Il se révèle nécessaire, dans ce cas, de procéder à un traitement supplémentaire par l'acide fluorhydrique.
On procède alors avantageusement en faisant passer, le fluorure sor- tant du traitement principal, dans un système d'évacuation continu, notamment horizontal, voire légèrement incliné, que l'on fait parcourir, à contre-courant des matières solides, par du gaz acide fluorhydrique frais propre à parfaire les réactions, et avec en outre, si nécessaire, des moyens de chauffage appropriés.
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Ce système extracteur peut par exemple être constitué par une vis (faite suffisamment longue pour assurer les réactions finales), ou par des moyens vibrateurs ou pulsateurs, etc.
On a représenté, sur la fig. 1, un système d'évacuation et de traite- ment de finition comprenant un tube 8 horizontale une vis sans fin 9 propre à faire avancer le fluorure d'uranium, un système de chauffage électrique 10 avec son calorifugeage 11. La vis 9 est commandée, soit à la main en 12, soit par varia- teur motoréduoteur 13, 14. L'acide fluorhydrique frais arrive en 15 et les gaz résiduels sortent en 16.
La vis 9 assure à la fois l'évacuation des matières et leur brassage avec les gaz.-
La liaison avec le fo.ur principal se fait par un manchon ondulé 17 ca- pable d'absorber les dilatations thermiques.
En outre, on prévoit avantageusement des moyens obturateurs gazeux du type décrit plus haut;, entre le four principal 5 et l'évacuateur 10, 11. On a re- présenté schématiquement en 211 l'arrivée d'azote desdits moyens à la base d'un venturi 18
A la sortie de la vis, les matières s'écoulent en 22 dans un récepta- cle 24, avec manchon d'accouplement 23.
Ici encore, on peut prévoir des moyens ob- turateurs gazeux, représentés schématiquement par une arrivée d'azote 212
Il y a lieu dtajouter que les divers éléments des fours et de l'extrac- teur seront établis en des matières résistant aux réactifs, par exemple en nickel ou métal monel, avec joints en des matières telles que dénommées dans le commerce "téflon" ou "hostaflon"
La présence de l'extracteur permet, par rapport à une installation telle que décrite dans le brevet antérieur susvisé, non seulement d'obtenir un fluorure plus pur, mais encore d'améliorer la capacité de production sans accrot- tre de façon notable la consommationen acide fluorhydrique. La vitesse de passage dans le four 5 peut ainsi être augmentée, ce qui diminue les risques d'accrochage et de formation de voûte.
A titre indicatif, un tube horizontal 8 de 3 mètres de longueur tota- le, chauffé sur une longueur de 1,5 mètre, et de 15 cm. de diamètre, adjoint à un four tel que 5 permet de porter le débit de l'ensemble à plus de 50 kg par heure, d'un produit très pur et pratiquement exempt d'oxygène (grâce à la disposition du four réducteur). La présence des moyens obturateurs d'azote contribue aussi à cette grande pureté, en évitant les réactions parasites entre les phases gazeuses.
En suite de quoi, quel que soit le mode de réalisation, et plus spé- cialement dans l'application envisagée à titre d'exemple, on peut réaliser une ins- tallation pour le traitement des oxydes d'uranium dont le fonctionnement résulte déjà de ce qui précède et peut se résumer de la façon suivante.
Les pastilles de Uo3 introduites en 2 sont soumises à réduction dans le four 25 et arrivent dans le raccord 19 à l'état de Uo2, en gardant leur compacité, sous des dimensions un peu réduites du fait du départ d'une partie de l'oxy- gène et avec une bonne porosité facilitant les réactions. Elles passent immédiate- ment et de façon continue dans le four de fluoruration, les moyens séparateurs dé- crits permettant, d'une part, d'éviter une réoxydation des pastilles (puisqu'el- les sont à l'abri de l'air entre la réduction et la fluoruration, contrairement à ce qui se passe dans les installations comportant un réducteur séparé entraînant des manipulations non à l'abri de l'air) et, d'autre part, d'éviter toute réac- tion entre les gaz des deux fours.
On évite aussi, grâce à la compression initiale des pastilles, tous phénomènes de foisonnement.
Les pastilles subissent ensuite la fluoruration et sont presque entiè- rement transformées en UF4 à leur arrivée dans le four d'extraction 10, 11 qui ter-
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mine l'opération, de sorte qu'on recueille dans le réceptacle 24 en fluorure d'u- ranium pratiquement pur.
Comme il va de soi, et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties, ayant été plus spécialement indiqués; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes.
REVENDICATIONS.
1 Procédé comportant plusieurs traitements successifs de matières so- lides par des gaz, les matières résultant d'un traitement étant soumises au trai- tement suivant de la série, de préférence en continu, caractérisé par le fait que, pour séparer les phases gazeuses de deux traitements successifs tout en permettant le cheminement des matières, on a recours à des moyens propres à admettre un gaz sous pression, notamment neutre, dans le passage par lequel les matières sont ame- nées à passer d'un traitement au traitement suivant.
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The invention due to Messrs Maurice DELANGE, Henri HUET and Paul VERTES, relates to processes and apparatus comprising several successive treatments (at least two) of solids by gases, the solids resulting from a determined treatment then being subjected to the next treatment in the series, and the whole preferably taking place continuously; and it is particularly aimed at processes and apparatus of this type for obtaining uranium fluoride from uranium oxides.
It mainly consists, in order to separate the gaseous phases of two successive treatments while allowing the solid matter to flow, to resorting to gaseous obturating means consisting in the introduction, in particular in a throttle separating the devices specific to the two treatments, a gas (in particular an inert gas) at suitable pressure opposing the coming into contact of the two gases of said phases.
It includes, apart from this main provision, certain other provisions which are preferably used at the same time and which will be discussed more explicitly below, in particular: - a second provision - more specifically relating to the procedures for 'obtaining uranium fluoride - consisting of starting, as a raw material, higher uranium oxides of the types UO3 and U308, which are formed into small agglomerates or pellets and which are subjected to first to a reduction to transform them into UO2 dioxide - a third provision - relating to installations firstly comprising the reduction of the higher uranium oxides to UO2 dioxide, then the treatment of the dioxide with hydrofluoric acid consisting in providing these two treatments in two neighboring devices, in particular superimposed,
the passage of the materials taking place from one to the other preferably continuously, and in particular with use of the aforementioned gaseous sealing means, and a fourth provision - also relating to the processes for the transformation of the gas. uranium oxide to uranium fluoride by the action of hydrofluoric acid - consisting in subjecting the materials resulting from this treatment to the additional action of a current of this acid, in order to perfect the reactions, and this in particular in an apparatus serving at the same time as an extractor, for example a screw.
The invention can, in any case, be clearly understood with the aid of the additional description which follows, as well as the appended drawings, which supplement and drawings are, of course, given above all by way of indication.
Fig. 1 of these drawings shows in schematic vertical section an installation for the treatment of uranium oxides with a view to obtaining uranium fluoride, this installation being established in accordance with the invention.
Fig. 2 shows separately, on a larger scale, part of this installation, this part also being in accordance with the invention.
It will be assumed, in what follows and by way of example, that the invention is applied to a process and an installation for obtaining uranium fluoride, in particular according to the provisions of French patent no. 1,107,592 filed from June 18, 1954 and with the same name, provisions according to which, in particular, uranium oxide, previously agglomerated in the form of pellets, is introduced into the body 1 of a fluorination furnace 4,5 (fig 1) working continuously, therefore letting out the uranium fluoride at the base, and subjected to the action of a gaseous stream of hydrofluoric acid arriving at 3 and exiting at 7, the reaction which is exothermic being maintained at the temperature of the order of 400 to 5000 by cooling means such as the fins 6.
¯ Such a furnace is generally supplied with uranium dioxide UO which it is necessary to prepare beforehand from oxides of the uranium type UO3 and UO38 by reduction of these under the action of gases such as l 'hydrogen
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ne, cracked ammonia gas or pure ammonia gas or a mixture of these gases.
It is advantageous to provide for this reduction operation immediately before passing through the fluorination furnace and even to work continuously, the materials passing directly from the reducing furnace into the fluorination furnace; but the need is then noted to provide obturating means to prevent the residual gases leaving the fluorination furnace from reacting with the reducing gases, in particular with ammonia to form ammonia fluoride FNH4 which, on cooling in the gas discharge pipes, will crystallize and block the pipes. These obturating means will therefore be arranged in the manner more specifically specified at the start of the present description.
We will describe, on the one hand, the arrangements specific to the reduction of uranium oxides, arrangements also belonging to the present invention, and, on the other hand, the aforesaid means which can, as we will see moreover more far, be used in all other places and, possibly, for all other applications requiring the separation of the gas phases of any two successive treatments
As regards the reduction operation, it is carried out in a furnace on uranium oxides of the uranium type UO or U308 previously brought to a form of pellets or granules, for example of dimensions of the order of 12 mm. in diameter and 4 to 5 mm.
of thickness, the pressure used for the preparation of these pellets being sufficient to ensure both good agglomeration and suitable mechanical strength, preventing disintegration during successive treatments. This pressure will for example be greater than 100 kg per cm3, in particular of the order of 500 kg per cm2 or more.
It is this pelletized material that is subjected to treatment in the reducing furnace, which is preferably placed immediately above the fluorination furnace.
We see in the drawing at 25 this reducing furnace, which receives at 2 the aforesaid pellets. The heating means are illustrated at 26, with the inlet of the reducing gases at 27 and the outlet of the residual gases at 28. The reduction temperature is of the order of 600 to 700, although there is only an indication.
This arrangement of the reduction furnace above the fluorination furnace is advantageous because it makes it possible, in particular: - due to the departure of oxygen to ensure a certain contraction of the product, giving a dioxide which is also in the form of pellets. porous and not very friable compacts, a form favoring the subsequent fluoridation treatment, - and to avoid, in any event, a reoxidation of the dioxide, as happens when the reducing furnace is arranged separately and that one is then obliged to subject the dioxide to various oxidative manipulations before its passage to fluoridation.
As regards the gaseous obturating means, to be provided in particular between the two ovens 25 and 5, they are produced for example as follows.
In the connector 19 separating these two ovens and intended to be traversed continuously by the pellets of reduced UO3, that is to say of UO2. a throttling or venturi 20 is provided, of section optionally adjustable from the outside, so as to allow the flow of the materials to be adjusted, said venturi constituting a sort of continuous airlock, - and a pride gas, for example from nitrogen, in a direction transverse to the flow of materials passing through the venturi, in particular by means of a distributor ring 29 pierced with holes, supplied by a duct 21 for the arrival of pressurized azite.
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Then combined with this assembly are manometric means suitable for making it possible to bring the nitrogen pressure in the connection 19 to a value sufficient so that neither the reducing gases arriving at 27 nor the residual gases leaving the body 1, cannot penetrate into the aforesaid connection, and that the nitrogen therefore opposes the establishment of a parasitic bond between the two gas phases of the two ovens.
Thus the aforesaid means may include a double differential pressure gauge, for example liquid manometer, the two elements of which are visible at 30, 31, (fig. 2) with a common branch linked at 32 to the central part of the connection 19 (therefore measuring the nitrogen pressure p), and the end branches connected at 33, 34 respectively to the reducing furnace and to the fluorination furnace (therefore measuring the respective pressures p1 and P2 in said furnaces, near the connection 19).
For proper operation of the assembly, the pressure p must always be greater than either of the pressures p1 and P2, which can be achieved by manual adjustment or by automatic adjustment.
For automatic adjustment, the differential manometers would for example be arranged, as also shown in FIG. 2, in the form of diaphragm pressure gauges 301 311 suitable for acting by appropriate contactors 35, 36 and by relay 37, on a solenoid valve 38 controlling the nitrogen pressure. As long as the above-mentioned relation is respected (p greater than p and P2), the contactors 35,
36 would remain open. However, as soon as said pressure p falls below P1 or P2 (or any other limit), the corresponding contactor would close to actuate the solenoid valve in the direction of the increase in nitrogen pressure.
It can be seen, in any case, that such a system makes it possible to ensure the continuous circulation of the materials or pellets between the ovens such as 25 and 5, while maintaining the separation. gas phases. The UO pellets 39 (fig. 2) pass through the venturi 20, at the exit of which they flow in a slope 402 in the base of the connector 19 then into the furnace 1. The nitrogen arriving at the outlet of the venturi is divided into two flows, one going upwards, that is to say towards the reducer through the mass of the pellets, the other going downwards, that is to say towards the furnace fluoridation, where it joins the residual gases at 7.
At the outlet of duct 19, the materials can be introduced directly into the next apparatus, here the fluorination furnace, or alternatively, according to a variant, they can be made to pass through a supply duct 41 (advance). properly in the form of convergent-divergent), which forces the flow of nitrogen to penetrate to the inlet of said furnace, to escape with the residual gases through an annular space 42 (fig. 2) towards the duct outlet or muffler 7. The branch 34 of the manometer 31 can be connected to the duct 7 where the pressure of the residual gases at the outlet of the fluorination furnace prevails, but could be connected at any other place for the measurement. of this pressure.
We will now describe certain additional arrangements also belonging to the invention and aimed at the manufacture of pure uranium fluoride.
Practice has shown that the purity obtained by a fluorination furnace as mentioned above was not yet sufficient, in particular when magnesothermal energy is used for the final extraction of uranium from fluoride, this operation requiring high purity of fluoride. In this case, it becomes necessary to carry out an additional treatment with hydrofluoric acid.
One then proceeds advantageously by passing, the fluoride leaving the main treatment, in a continuous evacuation system, in particular horizontal, or even slightly inclined, which is made to pass, against the current of the solids, by gas. fresh hydrofluoric acid suitable for perfecting the reactions, and with furthermore, if necessary, suitable means of heating.
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This extractor system can for example consist of a screw (made long enough to ensure the final reactions), or by vibrating or pulsating means, etc.
There is shown in FIG. 1, an evacuation and finishing treatment system comprising a horizontal tube 8, an endless screw 9 suitable for advancing the uranium fluoride, an electric heating system 10 with its thermal insulation 11. The screw 9 is ordered. , either by hand at 12, or by a motor-reducer 13, 14. The fresh hydrofluoric acid arrives at 15 and the residual gases exit at 16.
The screw 9 ensures both the evacuation of the materials and their mixing with the gases.
The connection with the main fo.ur is made by a corrugated sleeve 17 capable of absorbing thermal expansions.
In addition, gaseous shutter means of the type described above are advantageously provided between the main furnace 5 and the evacuator 10, 11. The arrival of nitrogen from said means at the base of is shown diagrammatically at 211. 'a venturi 18
On leaving the screw, the material flows at 22 into a receptacle 24, with coupling sleeve 23.
Here again, gaseous obturator means can be provided, represented diagrammatically by a nitrogen inlet 212.
It should be added that the various elements of the furnaces and of the extractor will be made of materials resistant to the reagents, for example nickel or monel metal, with gaskets in materials such as are referred to in the trade as "Teflon" or "hostaflon"
The presence of the extractor makes it possible, compared with an installation as described in the above-mentioned prior patent, not only to obtain a purer fluoride, but also to improve the production capacity without significantly increasing consumption. hydrofluoric acid. The speed of passage through the oven 5 can thus be increased, which reduces the risks of catching and forming of an arch.
As an indication, a horizontal tube 8 of 3 meters in total length, heated over a length of 1.5 meters, and 15 cm. in diameter, added to an oven such as 5 makes it possible to bring the flow rate of the assembly to more than 50 kg per hour, of a very pure product and practically free of oxygen (thanks to the arrangement of the reducing oven). The presence of nitrogen sealing means also contributes to this high purity, by avoiding side reactions between the gas phases.
As a result, whatever the embodiment, and more especially in the application envisaged by way of example, an installation can be produced for the treatment of uranium oxides, the operation of which already results from the above and can be summarized as follows.
The Uo3 pellets introduced in 2 are subjected to reduction in the oven 25 and arrive in the connector 19 in the state of Uo2, while keeping their compactness, under somewhat reduced dimensions due to the departure of part of the. oxygen and with good porosity facilitating reactions. They pass immediately and continuously into the fluorination furnace, the separating means described making it possible, on the one hand, to prevent reoxidation of the pellets (since they are protected from air. between reduction and fluoridation, contrary to what happens in installations comprising a separate reducing agent resulting in manipulations not protected from air) and, on the other hand, to avoid any reaction between the gases of the two ovens.
Thanks to the initial compression of the pellets, all expansion phenomena are also avoided.
The pellets then undergo fluoridation and are almost completely transformed into UF4 when they arrive in the extraction furnace 10, 11 which ends.
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mine the operation, so that in receptacle 24 is collected substantially pure uranium fluoride.
As goes without saying, and as it follows moreover already from the above, the invention is in no way limited to those of its modes of application, nor to those of the embodiments of its various parts, having been more specially indicated; on the contrary, it embraces all the variants.
CLAIMS.
1 Process comprising several successive treatments of solid materials with gases, the materials resulting from a treatment being subjected to the following treatment in the series, preferably continuously, characterized in that, in order to separate the gaseous phases from two successive treatments while allowing the flow of materials, recourse is had to means capable of admitting a pressurized gas, in particular neutral, into the passage through which the materials are brought to pass from one treatment to the next treatment.