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Perfectionnements aux polyphosphates.
La présente invention se rapporte aux polyphosphates et plus particulièrement au traitement du tripolyphosphate de sodium qui sera incorporé à des magmas destinés à être séchés par pulvéri- sation pour former des poudres détergentes.
Le tripolyphosphate de sodium est un ingrédient courant et extrêmement intéressant de poudres détergentes. Ces poudres sont normalement préparées en formant un magma aqueux de tous les ingré- dients, ou du moins de tous ceux qui sont stables aux conditions du séchage pa= pulvérisation, et en séchant ensuite le magma par pulvérisation en se conformant à des procédés connus. Pour obtenir un produit séché par pulvérisation, qui soit uniforme, il est es- sentiel que les propriétés d'un magma d'une composition donnée ne changent pas lorsqu'on utilise des lots différents des ingrédients
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et qu'elles ne changent pas sensiblement pendant les délais variables qui peuvent s'écouler avant le séchage par pulvérisation.
On sait que sous ce rapport, des variétés différentes de tripolyphosphate de sodium anhydre donnent des résultats différents.
Le tripolyphosphate de sodium anhydre se présente sous deux formes cristallines différentes qu'un examen cristallographi- que aux rayons X permet de distinguer facilement.
Une des formes est celle qui est obtenue en préparant le tripolyphosphate de sodium à hautes températures et reçoit le nom de Forme I du tripolyphosphate de sodium anhydre. Celle-ci a la propriété de s'hydrater rapidement quand elle est incorporée à un magma détergent aqueux, et entraîne de ce fait la formation de grumeaux et des variations importantes de la viscosité du magma en cours d'entreposage. En outre, le tripolyphosphate de sodium hydraté ainsi formé se décompose dans une certaine mesu- re au cours du séchage par pulvérisation en formant des phosphates inférieurs moins utiles et moins alcalins. La réduction résultante de l'alcalinité peut être en elle-même un phénomène indésirable.
Il en est particulièrement ainsi lorsque la composition détergente contient également des silicates, étant donné que de la silice libre peut être précipitée. Pour ces raisons, on n'utilise nor- malement pas le tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme I pour préparer des compositions détergentes au moyen d'un séchage par pulvérisation.
Le tripolyphosphate de sodium anhydre préparé aux tem- pératures relativement basses est dit de Forme II. Certains lots de tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme II possèdent des caractéristiques d'hydratation semblables à celles du tripolyphos- phate de Forme I et sont par conséquent tout aussi indésirables par la fabrication de détergents- La matière de ces lots est connue sous le nom de tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme
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II à hydratation rapide- D'autres lots s'hydratent lentement dans des magmas détergents, de telle sorte que la viscosité change peu en cours d'entreposage et qu'il se produit relativement peu de décomposition au cours du séchage par pulvérisation, à con- dition que celui-ci soit effectué dans un délai raisonnable, par exemple 1 heure, de la formation du magma.
Cette matière est dite tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme II à hydratation lente.
Il n'est pas possible de détecter de différences analy- tiques cristallographiques ou morphologiques entre les formes à hydratation rapide et à.hydratation lente, mais on peut les distin- guer facilement par l'essai simple suivant.
On prépare une solution de 25 g de sulfate de sodium anhydre dans 100 cm3 d'eau bouillante dans un ballon Dewar évasé d'une capacité approximative de 600 cm3, équipé d'un agitateur en verre à quatre ailettes près de son fond et d'un thermomètre.
L'agitateur est maintenu en fonctions pendant tout l'essai. Quand la solution de sulphate de sodium s'est refroidie à 76,7 C, on introduit dans le ballon 75 g de l'échantillon du tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme II sous examen. Après cette addition on relève de minute en minute et, perdant 15 minutes la température du magma résultant. Si l'échantillon est d'un type à hydratation rapide, le magma s'épaissit graduellement et la température s'élè- ve continuellement au cours de ces 15 minutes. Si l'échantillon est d'un type à hydratation lente, le magma reste mince et la tem- pérature tombe après une légère haussequi se produit pendant la première minute sous l'effet de la chaleur de dissolution.
Les résultats que donne cet essai concordent bien avec le compor- tement de la matière sous examen quand celle-ci sert à préparer à l'échelle industrielle des magmas détergents.
La présente invention a pour but de procurer un procédé pour transformer le tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme
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II à hydratation rapide en tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme II à hydratation lente.
On a découvert à présent que le tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme II à hydratation rapide peut être transformé en la forme à hydratation lente par un simple traitement thermique.
Cela étant, la présente invention a pour objet un procédé pour transformer le tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme II à hydratation rapide en tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme II à hydratation lente, procédé dans lequel on soumet à un traitement thermique la Forme II à hydratation rapide du tripolyphosphate de sodium anhydre.
De préférence, le tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme II à hydratation rapide est chauffé à une température située dans la gamme de 100 à 380 C pendant un temps minimum de 1 à 6 heures, les temps minima supérieurs de cette gamme correspondant aux températures inférieures dans la gamme donnée des températures Un temps convenable pour le traitement à une température et dans des conditions données quelconques peut être déterminé facilement par simple expérience.
On peut recourir à tout procédé convenable de chauffage, à condition qu'il n'empêche pas l'échappement de traces d'eau qui peuvent être présentes dans la matière traitée. Ainsi, par exemple, la matière peut être chauffée sur des plateaux, sur des courroies transporteuses ou dans des tambours rotatifs, et la chaleur peut ê- tre fournie sous la forme de chaleur rayonnante ou par le passage de gaz chauds.
La présente invention sera maintenant illustrée par les exemples suivants.
EXEMPLE 1. -
On partage en deux parties un lot de tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme 11 à l'état dans lequel il est reçu du fournisseur . On chauffe une des parties sur un plateau pendant
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17 heures à 110 C et on la refroidit ensuite à la température or- dinaire. Des échantillons de cette partie traitée par la chaleur et de l'autre partie, non traitée, sont alors soumis à l'essai décrit ci-dessus. Les résultats sont donnés ci-après.
EMI5.1
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Temps <SEP> (Minutes) <SEP> Tempér.ature <SEP> du <SEP> magma <SEP> ( C)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Partie <SEP> non <SEP> Partie <SEP> trai-
<tb>
<tb>
<tb> traitée <SEP> tée <SEP> par <SEP> la
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<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯chaleur
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<tb> o <SEP> 76,7 <SEP> 76,7
<tb>
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<tb> 1 <SEP> 78,3 <SEP> 77,.8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 78,3 <SEP> 76,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> 79,2 <SEP> 75,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 80,6 <SEP> 75,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 81,7 <SEP> 73,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> 82,2 <SEP> 72,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7 <SEP> 83,1 <SEP> 72,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8 <SEP> 83,9 <SEP> 71,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9 <SEP> 84,2 <SEP> 70,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 84,4 <SEP> 69,
7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11 <SEP> 85,0 <SEP> 68,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 12 <SEP> 85,0 <SEP> 68,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 13 <SEP> 85,3 <SEP> 67,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 14 <SEP> 85,6 <SEP> 67,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15 <SEP> 85,6 <SEP> 66,7
<tb>
A la fin de l'essai, le magma contenant la matière non traitée est épais, tandis que celui contenant la matière qui a été soumise au traitement thermique est mince.
Ainsi, la matière initiale appartient à la Forme à hydra- tation rapide et s'est transformée en matière à hydratation lente sous l'effet du traitement thermique qui lui a été appliqué.
EXEMPLE 2.-
On partage en quatre parties un autre lot de tripolyphospha. te de sodium anhydre de Forme II à l'état dans lequel il est reçu
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du fournisseur. On chauffe au four 100 g d'une des parties à 100 C pendant 6 heures, 100 g de la deuxième partie à 100 C pendant 16 heures et 100 g de la troisième partie à 380 C pendant 1 heure.
Des échantillons refroidis de chacune de ces matières traitées par la chaleur et un échantillon de la quatrième partie de la matière initiale,qui n'a pas été chauffée, sont alors soumis à l'essai indiqué plus haut. L'échantillon qui n'a pas été traité par la chaleur s'avère appartenir au type à hydratation rapide; les trois échantillons traités par la chaleur sont tous à hydrata- tion lente.
EXEMPLE 3.-
On prépare deux magmas qui contiennent chacun les ingré- dients suivants dans les proportions indiquées, et suffisamment d'eau pour assurer une teneur en eau du magma de 40% en poids.
EMI6.1
<tb>
Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Alkylbenzène-sulfonate <SEP> de <SEP> sodium
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (groupe <SEP> alkyle <SEP> dérivé <SEP> du <SEP> tétrapropylène) <SEP> 18,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Isopropanolamide <SEP> laurique <SEP> 3,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Toluène-sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 2,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tripolyphosphate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 40,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Silicate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (rapport <SEP> Na2O;
<SEP> SiO2=l:2,0) <SEP> 6,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Carboxyméthylcellulose <SEP> sodique <SEP> 0,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 20,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Impuretés <SEP> diverses <SEP> 3,3
<tb>
Dans l'un de ces deux magmas, appelé ci-après Préparation A, le tripolyphosphate de sodium est un tripolyphosphate de sodium anhydre de Forme II à hydratation rapide, à l'état dans lequel il est fourni par le producteur. Dans l'autre magma, appelé ci-après Préparation B, le tripolyphosphate de sodium dérive du même lot que celui de la Préparation A, mais a été séché sur plateau à 110 C pendant 17 heures et refroidit ensuite à la tem- pérature ordinaire avant d'tre ajouté au magma.
Chaque magma est agité pendant 45 minutes et des échantillons de chacun d'eux sont
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alors séparément saisis dans de l'éthanol chaud pour arrêter la poursuite de l'hydratation. On détermine par la diffraction des rayons X la proportion de tripolyphosphate de ces échantillons qui s'est hydratée. D'autres échantillons des deux magmas,prélevés en même temps sont examinés pour en déterminer la viscosité et le pH. Les résultats sont donnés ci-dessous.
EMI7.1
<tb>
Préparation <SEP> % <SEP> d'hydratation <SEP> du <SEP> pH <SEP> Viscosité <SEP> du <SEP> magma
<tb> tripolyphosphate
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> de <SEP> sodium <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
<tb> A <SEP> 100 <SEP> 9,95 <SEP> Magma <SEP> épais
<tb>
<tb> B <SEP> 10 <SEP> 10,0 <SEP> Magma <SEP> modérément
<tb> mince
<tb>
Ces résultats montrent que la matière qui a été traitée par la chaleur est à hydratation lente.
Les parties restantes des magmas sont séchées séparément par pulvérisation tout de suite après le prélèvement des échantil- lons dans une tour dans laquelle de l'air entre à une température de 280 C et en sort à une température de 115 C. Des échantillons des poudres produites sont examinés afin de déterminer leur pH en solution à 1%, leur teneur en silice insoluble et en produits de la décomposition du tripolyphosphate de sodium ; lesrésultats sont donnés ci-après:
EMI7.2
<tb> Préparation <SEP> Décomposition <SEP> du <SEP> pH <SEP> Silice <SEP> insoluble
<tb>
<tb> tripolyphosphate
<tb>
<tb> de <SEP> sodium <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Prononcée <SEP> 9,4 <SEP> Beaucoup
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> B <SEP> Légère <SEP> 9,7 <SEP> Peu
<tb>
Ces résultats font clairement ressortir les avantages résultants de l'utilisation de la Forme II à hydratation lente des tripoly- phosphates de sodium anhydres, préparés par le procédé de la pré- sente invention.