.améliorations aux mélanges de caoutchouc nitrile et de résine <EMI ID=1.1>
La présente Invention a pour objet des mélanges améliorés
de caoutchouc nitrile et de résine de chlorure de polyvinyle,
dans lesquels chacun des composants essentiels est spécialement
choisi et caractérisé avant d'être mélangé intimement et d'une
façon homogène avec l'autre, ce qui permet d'obtenir un nouveau
mélange susceptible d'être traité et d'être retraité, qui se
prête à maintes utilisations et possède des propriétés supérieures au point de vue manutention, stabilité à la chaleur
et adhérence pour certaines applications. Cotte invention
vise également le procédé de préparation de ces mélanges.
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lonitrile; connus de diverses manières comme résistant aux huiles et comme ayant .'. un poids moléculaire nettement supé- <EMI ID=3.1>
certaine nature, du point de vue de la viscosité spécifique, et du poids moléculaire, elle peut être étendue à ses copo-
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culte, de traitement associées à la préparation de mélanges de chlorure de polyvinyle et de caoutchoucs nitrile. Depuis
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on prétend avoir surmonté le. difficulté. rencontrées dans l'utilisation des caoutchoucs nitrile classiques en ayant re-
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dessus, généralement nécessaires. on a constaté que ces difficultés et ce. artifice, sont due principalement à la nature inhérente du caoutchouc nitrile (dans le cas du Wheelock)
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éléments constitutifs essentiels principaux, c'eat-à-dire le caoutchouc nitrile et la résine de chlorure de polyvinyle conjointe.
Bien que l'on sache que l'on peut rendre les résines Vinyliques plus faciles à traiter en ajoutant des plastifiants liquides, ceci conduit à des Inconvénients énumérés dans la littérature, et parmi eux, en plus du prix plus élevé : (1) une tendance à ressuer hors du produit fini, (2) une décomposition ou une perte sous l'influence d'une chaleur extrême,
(3) une tendance à la migration et (4) une difficulté pour incorporer complètement la résine par mélange. On peut toutefois combiner les mélanges de la présente invention avec des plastifiants ou avec des charges, ai la chose est désirable du point de vue économique. En fait, comme les températures de traitement sont plus faibles, il y a peu de chance pour que le plastifiant se décompose. Les difficultés que l'on rencontre dans l'utilisation du caoutchouc nitrile ordinaire pour
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également connue; Wheelock (voir plus haut) étudie cette question dans son recours à un polymère non courant, mou et à
bas poids moléculaire du caoutchouc nitrile. Bien que cet artifice soit utile dans certains cas, il présente l'inconvénient d'un abaissement des propriétés physiques dues à l'utilisation du polymère de 1,3-butadiène et d'acrylonitrile à bas poids moléculaire.
La demanderesse a découvert que l'on peut obvier aux inconvénients ci-dessus en mélangeant des caoutchoucs nitrile classiques à poids moléculaire relativement élevé, avec un polymérisat de résine de chlorure de polyvinyle dont la viscosité spécifique ne dépasse pas 0,26, dont le poids moléculaire est inférieur à 26.000, et que 1'on peut ainsi, Bans auxiliaires chimiques, mélanger aisément et d'une façon homogène l'un avec l'autre, à des températures de calandrage comprises entre 66 et 127[deg.]C. Dans le mélange, la proportion
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La viscosité spécifique, pas supérieure à 0,25, est mesurable au viscosimètre par une méthode en solution. Elle est égale à la viscosité relative, moins un. La viscosité rela-
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Les copolymères classiques de 1-3, butadiène et d'acrylonitrile sont ceux fabriqués industriellement et utilisés universellement dans les mélanges résistant aux huiles. Des mesures de ppids moléculaire, par la mesure de viscosité de Staudinger, montrent que les copolymères du butadiène et de
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150.000 et 180.000 ou plus. Des caoutchoucs de ce genre sont ceux auxquels on donne la préférence; ils présentent des propriétés physiques supérieures, et quand on les renforce avec des charges renforçant." types, comme la silice ou le noir de carbone (renforçant), il. contribuent à améliorer d'une manière générale les propriétés des présents mélanges.
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sa teneur en acrylonitrile combiné doit être de 10 à 30%, les caoutchoucs riches en acrylonitrile étant plus compatibles avec la résine de polychlorure de vinyle. Dans certains cas, comme on l'a montré, il y a intérêt à utiliser, comme adjuvant facilitant le traitement, jusqu'à 60%-de polymère caoutchouteux de butadiène-l,3-acrylonitrile ayant été rétifié (par exemple avec du divinylbenzène), pour diminuer le nerf.
On peut fabriquer du CPV ayant une viscosité spécifique de 0,26 ou moins par divers procédés de polymérisation, par exemple en suspension ou en émulsion, dans lesquels, en introduisant des agents modifiants, comme le dichloréthane ou le dibrométhane, on règle le poids moléculaire pour fabriquer des résines de chlorure de polyvinyle à bas poids moléculaire;
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et Staudinger et autres, Chemie, 9,35 (1952); voir aucsi
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janvier 1956.
on peut mélanger de diverses manières les copolymères fabriquée en émulsion du 1,3-butadiène et de l'acrylonitrile avec la résine de chlorure de polyvinyle à bas poids moléculaire. on peut les traiter par simple mélange dans un mélangeur Banbury ou sur une calandre, ou dans un procédé de mélange en deux ou en trois_phases, en utilisant des chargesmères séparées que l'on réunit dans un mélange final, à nouveau dans un mélangeur Banbury ou sur une calandre. Dans les mélanges à sec, il est utile de faire un mélange préalable de la résine de chlorure de polyvinyle à bas poids molécu-
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pigments, etc. Il n'est pas indispensable de mixtionner le <EMI ID=16.1>
résine" cinyliques à bas poids moléculaire quand on les trai-
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ambiante. On peut alors réunir les mélanges en un seul, chose que l'on ne peut pas faire quand on utilise de la résine de chlorure de polyvinyle à poids moléculaire élevé. Il faut, dans ce dernier cas, recourir à des températures par trop élevées qui exercent sur le caoutchouc nitrile des influences nuisibles, comme un ternissement de la couleur et de la réti1:1 cation. En outre, la fusion en un mélange avec des résines de chlorure de polyvinyle à poids moléculaire élevé est extrêmement difficile, si toutefois on y arrive, aux températures ordinaires de la calandre et du Banbury. Il n'est pas posaible d'extruder ou de calandrer facilement les mélanges de cette invention quand on utilise des résines de chlorure de
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résines de chlorure de polyvinyle à bas poids moléculaire.
On peut ajouter la résine de chlorure de polyvinyle
à faible poids moléculaire au caoutchouc nitrile .ou. 1:orme de latex, et la co-précipiter avec ce dernier; ou bien on peut réunir la résine vinylique au coagulum de latex de caoutchouc nitrile au moment où l'on sèche ce dernier dans une installation de séchage par extrusion. Dans ce dernier case en raison des températures de traitement utilisées dans le séchage par extrusion, il est possible de !luxer les mélanges de résine et de polymère à ce moment, ce qui constitue nettement un avantage au point de vue industriel.
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Dont nettement supérieure à ceux dans lesquels on utilise de la résine de chlorure de polyvinyle à poids moléculaire élevé et aux mélanges, base de cette dernière résine dans lesquels on comptait sur la plastification avec des huiles plastifiantes pour pouvoir plus facilement les calandrer.
Les présents produits (mélanges) sont plus mous au toucher, plus souples, plus tenaces au déchirement, et moins sujets à des manques d'uniformité provenant du traitement, provenant de ce qu'il a été effectué à basse température. On peut les faire adhérer fortement à des métaux en feuilles comme de l'acier, et les stratifier ensemble, et ces liaisons persistent même quand on soumet les stratifiés à un vieillissement à hau-
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de l'eau bouillante. Le fait que les présentes compositions ont un meilleur allongement et résistent mieux au déchirement permet d'étirer à froid les stratifiés plats et de leur donner des formes compliquées sans déformation des surfaces estampée. fabriquées avec les présents mélanges. Ces mélanges se prêtent facilement à des utilisations telles que les semelles, les isolements électriques, ainsi qu'aux applications du caoutchouc dans l'automobile, comme les flancs des pneumatiques, et les bourrelets de portes et fenêtres.
Il est évident que grâce à cette invention, on dispose d'un mélange homogène, formant des pellicules ayant une bonne limpidité, si on lé désire, et que l'on peut juxtaposer nous
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sur du caoutchouc (qui peut être de nature diverse, par exemple n'importe quel produit vulcanisable par le soufre, composé de caoutchouc naturel (Hévéa) ou synthétique tel que du GR-S
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matiques.
on peut également utiliser la pellicule de n'importe
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comme couche protectrice (d'emballage) pour emballer des <EMI ID=24.1>
baller des produits chimiques, du noir de carbone, corne pellicule de support et, comme on l'a indique, pour enduire du métal pour_former des stratifiés métalliques recouvert, de
pellicules.
Les exemples suivants sont destinés à illustrer l'invention, les parties étant exprimées en poids
<EMI ID=25.1> dinaire, des charges-mères à base de chlorure de polyvinyle, suivant les formules ci-dessous :
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On mélange pendant cinq minutes.
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2 et 3 sont des copolymères à bas poids moléculaire de chlorure de vinyle-et d'acétate de
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chlorure de polyvinyle à poids moléculaire 'élevé. Les chlorures de polyvinyle des exemples 2 à 7 ci-dessous sont des homopolymères de chlorure de vinyle.
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exemple, et des exemples suivants dans le cas
où il y en a, est un mélange d'alkylphénolate de baryum, d'octoate de cadmium et d'un phosphite organique. (Voir Leistner et autres, breveta des
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1951).
remarque ,3.- Le stabilisant au zinc de cet exemple, et des
exemples suivants, lorsqu'il y en a, est un mélange d'un sel de zinc d'acide gras et de phosphite organique (Voir Leistner, brevet des
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B) - On prépare dans un mélangeur Banbury une chargemère des éléments constitutifs suivants :
Parties
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La durée du cycle est de trois minutes et demie, et
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La température à la sortie est de 121 [deg.]C et on calandre le mélange pendant 3 minutes sur une calandre à 104[deg.]C.
On refroidit à 1-'air les mélanges terminée. Un jour plus tard, on calandre les mélanges pour en faire une pelli-
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la calandre sous forme de boudins. on règle à 71[deg.]C la température des cylindres de la calandre. Les propriétés physiques des mélanges 6 à 10 sont indiquées ci-dessous.
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Ces résultats montrent nettement que, dans les mélanges forant des pellicules objet de cette invention, de caoutchouc butadiène-acrylonitrile en combinaison avec de. résines de
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soumise à un traitement analogue, donne une pellicule de qua-
lité inférieure.
On stratifie des échantillons des mélanges 6 à 10 avec de la tôle d'acier, en utilisant un adhésif à base de buta-
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l'exception du mélange 10, toutes les pellicules résistent à l'emboutissage à froid et restent adhérentes. On doit considérer que ceci est dû aux bonnes propriétés d'allongement des
mélanges améliorés.
quand on soumet les stratifiés pendant une heure à une
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déstratification d'un quelconque des stratifiés adhérents emboutis à froid. Traités d'une manière semblable, des pellicules vinyliques pures se déstratifient en 10 minutes à 88[deg.]C.
exemple 2
On traite de la manière ci-dessous des mélanges renfermant les éléments constitutifs suivants :
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On mélange cette préparation à température ordinaire, dans un mélangeur Hobart. La durée du cycle de mélange est de cinq
minutes.
B.- On prépare sur une calandre de mélange à deux cylindres
une charge-mère caoutchouteuse.
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est de 45 minutes.
C.- On mélange les charges-mères de A et de B ci-dessus à l'ai-
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proportions suivantes :
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Le produit sort à 121 [deg.]C.
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paisseur.
On a rassemblé dans le tableau ci-dessous les propriétés physiques de ces pellicules.
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. Au-delà des possibilités de la machine (1000 g).
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Les résultats de l'exemple 2 montrent que les propriétés physiques de la pellicule finale dépendent du rapport entre la charge-mère de copolymère caoutchouteux de butadiène et d'acrylonitrile et la charge-mère de CPV à bas poids moléculaire. Quand on augmente la proportion de charge-mère de copolymère
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inattendu et extrêmement important à la fois de l'allongement et de la résistance à la déchirure, et particulièrement de cette dernière. Les pellicules obtenues sont étonnamment élastiques et tenaces.
On emboutit et on stratifié sur de la tôle d'acier des échantillons des composés de l'exemple 2, en utilisant un
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analogue à celui de l'exemple 1 ci-dessus. On travaille les échantillons à froid, comme dans l'exemple 1.
Tous les composée restent stratifiés avec le métal
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<EMI ID=64.1> acrylonitrile essayé dans le mélange 1 s'élève en chiffres ronds à 8%, on considère qu'une faible quantité seulement de ce produit suffit pour que ces pellicules adhèrent fortement au métal. Dans des conditions semblables, des pellicules de CPV, ne renfermant pas de caoutchouc nitrile, se déstratifient au cours de l'essai à l'étuve à air chaud.
Exemple 3
On prépare de la manière suivante une charge-mère de caoutchouc 1,3-butadiène-acrylonitrile et de chlorure de polyvinyle à bas poids moléculaire, de viscosité spécifique = 0,25.
Mélange (poids à sec).
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acrylonitrile
1 partie d'antioxydant phénolique
B. - 30 parties de chlorure de polyvinyle (viscosité spécifique = 0,25)
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ques contre la chaleur (laurate de baryum et de cadmium).
101,3
Habituellement, le copolymère de 1,3-butadiène et d'acrylonitrile renferme un fort pourcentage d'eau quand il sort sous forme de latex des appareils de polymérisation.
On obtient le polymère sec en coagulant le latex avec du sel, de l'acide, de l'alun, etc., puis on enlève l'eau sous l'effet de la chaleur et de la pression. Dans un de ces procédés industriels, on fait passer le coagulum dans une machine à vis comme la machine à extruder et à sécher des holding Engineers", dans laquelle l'eau est rapidement chassée sous l'effet de la chaleur et par la pression.
En appliquant ce procédé, on introduit une certaine proportion de charge de B dans la machine à vis et on la mélange avec une charge de coagulum de copolymère de 1,3-butadiène-acrylonitrile, pour obtenir le rapport en poids à sec indiqué ci-dessus. Dans cet essai considéré
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toutefois élever ou abaisser la température de sortie, suivant les besoins, pour obtenir le meilleur séchage et le meilleur mixtionnage du mélange de polymère et de résine. Dans ce cas particulier, on obtient un mixtionnage homogène.
Pour traiter ces mélanges, il est important, comme
on l'a fait remarquer plus haut, d'éviter de les exposer à des températures très supérieures à 121 [deg.]C, car il pourrait se produire une sérieuse dégradation du copolymère de 1,3-butadiène et d'acrylonitrile, ou du chlorure de polyvinyle.
on peut en outre mélanger la résine de chlorure de polyvinyle à bas poids moléculaire avec des stabilisants du commerce à base de baryum, de cadmium et de zinc, ainsi qu'avec des plastifiants, comme dans la charge-mère de l'expie A ci-dessus. On peut alors introduire dans la machine à extruder et à sécher la proportion voulue du mélange obtenu, comme on l'a exposé plus haut.
Dans le cas d'une installation dans laquelle on utilise des transporteurs-étuves pour sécher le polymère 1,3-butadiène-acrylonitrile en combinaison avec la résine bas poids moléculaire, on peut-régler l'étuve à 121[deg.]C,
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Dans ce cas, il est bon de prévoir une calandre à cylindres à la sortie du transporteur-étuve, pour avoir la certitude de bien mixtionner le polymère et la résine.
Une fois le produit de cet exemple introduit dans le mélange,isolant Ci-dessous, on obtient les propriétés
physiques suivantes :
Mélange préliminaire 70/30 de copolymère de 1,3-butadiène et d'acrylonitrile avec
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mère séparée des éléments constitutifs suivante :
parties
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Banbury (durée du cycle 3,5 minutes), en introduisant Peu à peu 620 parties environ de A et 550 parties environ de B.
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nutes de plus, puis sur une calandre à quatre cylindres. les temnératures des cylindres sont les suivantes
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ni accumulation de chaleur ni instabilité, même pour des épaisseurs de pellicules aussi faibles que 0,025 OU 0,05
Des rouleaux de cette pellicule se laissent traiter d'une manière satisfaisante en application sur des pneumatiques à flancs blancs. Dans ce but, on passe le mélange sur une calandre à quatre cylindres pour en faire des pellicules en feuilles d'environ 0,05 mm d'épaisseur. En l'absence de colorant, la pellicule est tout-à-fait transparente. La silice renforçante et le blanc de Ueudon constituent deux charges qui donnent une pellicule transparente. on peut toutefois utiliser comme charge du noir de carbone là où la couleur noire ne constitue pas un inconvénient.
Il est en outre possible d'obtenir toute une variété de couleurs à l'aide de colorants pour caoutchouc utilisés en même temps que les charges et qu'un peu d'oxyde de titane, sauf en présence de noir de carbone, comme toute personne experte dans l'art du mélange des caoutchoucs et des matières plastiques le comprendra.
On applique la pellicule vulcanisable à la calandre sur le flanc blanc, puis le produit est traité comme d'habitude dans la fabrication du pneumatique.
On peut expliquer ainsi la manière d'appliquer la pellicule sur le flanc blanc; dans les fabriques de pneumatiques, on fabrique en général des bandes pour flancs blancs par extrusion ou calandrage sous forme d'une bande continue. on applique la pellicule sur la face inférieure de cette bande de flanc blanc continue, immédiatement à sa sortie de
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sant par pression. L'assemblage de la pellicule et du flanc blanc traverse alors u�ac de refroidissement à eau, et on l'enroule sur lui-même en rouleaux. Ces rouleaux peuvent mesurer de 30 à 60 mètres de longueur. La pellicule sert
<EMI ID=82.1> d'elles-mêmes. C'est une chose bien connue que le caoutchouc naturel et les mélanges qui en renferment sont très collants, et des bandes ou des plis contigus adhèrent fortement si l'on n'intercale pas un séparateur ou une protection anti-collante.
Jusqu'ici, lorsque l'on appliquait sur le flanc blanc,
à la calandre, du polyéthylène sous la forme d'une pellicule protectrice, et que l'on détachait cette dernière du
flanc blanc juste avant l'entrée du pneumatique dans la presse à vulcaniser "Bagomatic", on constatait que de petits morceaux de polyéthylène étaient enfoncés sous l'effet de la pression dans le flanc et que l'on ne pouvait pas les en retirer, ce qui donnait un aspect défectueux; ceci
est dû à la médiocre résistance qu'offre le polyéthylène à l'usure ou l'éraflure quand les rouleaux de couture sont appliqués sur le flanc, sur le tambour de fabrication du pneumatique. En remplaçant la pellicule de polyéthylène par le présent mélange protecteur formant une pellicule; on vient
à bout de ces difficultés et l'on bénéficie d'avantages supplémentaires en ce sens que la résistance à l'usure est meilleure, que le prix de revient est plus faible, que le point de fusion est plus élevé, que l'adhérence est meilleure, et que la pellicule se détache mieux, quand on désire la détacher, ou qu'elle adhère mieux quand elle est maintenue en place sur le flanc et qu'elle est vulcanisée avec le pneumatique. Une caractéristique de cette pellicule
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migrer au travers de la présente pellicule, en conservant ainsi le collant frais et la netteté du flanc sous-jacent.
D'autre part, on peut, après vulcanisation, enlever facilement la pellicule par police ou par meulage. Quand elle est ainsi traitée, la pellicule forme un flanc blanc de très bel aspect, parce qu'elle diminue l'écoulement du produit blanc sur le talon noir du pneumatique. En co-vulcanisant la pellicule, on peut, si on le désire, diminuer
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de prix de revient. On peut également, si on le désire, ajouter diverses charges pour allonger le mélange et en abaisser le prix. On peut par exemple utiliser de 50 à 125 parties en poids, par rapport au mélange caoutchouc-résine, de Hi-Sil (une charge renforçante connue constituée par de la silice).
On peut, si on le désire, préparer le mélange sous
la forme d'un liant au solvant, et l'appliquer tel quel avec évaporation du solvant, ou bien on peut l'appliquer par pulvérisation et le sécher.
Exemple 5
On prépare le mélange suivant dans un mélangeur Banbury de la taille 9.
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La durée du cycle de mélange est de 10 minutes. On réduit le mélange en feuilles sur unejcalandre de 1 m 50.
La température à la sortie du mélangeur Banbury est de 121 à 127[deg.]C. La température de calandrage est de 116[deg.]C.
On ajoute 0,906 kg de phtalate de dioctyle à 45,3 kg du mélange ci-dessus, à l'aide d'une calandre à deux cylindres réglée à 124[deg.]C, et on mélange pendant 5 minutes.
On calandre des feuilles de 0,38 mm d'épaisseur, sur une calandre à trois cylindres, le cylindre du haut étant réglé
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Des morceaux de feuilles calandrées jouent efficacement le rôle de séparateurs dans des piles de caoutchouc gomme mou
altéré.
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On mélange cette charge-mère à la calandre en 20 minutes, sur une calandre à deux cylindres réglés à 54[deg.]C.
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charge-mère :
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s
On prépare un mélange final dans un mélangeur Banbury
(taille B). La température de sortie est de 121[deg.]6.
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On mélange pendant 3 xninutea et demie sur une ca�an-
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calandre à quatre cylindres, réglée de la manière suivante :
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On prépare ainsi des pellicules de 0,05 mm, ainsi
que des pellicules de 0,038 mm.
On réchauffe sur une calandre des échantillons de la
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qui donne une pellicule acceptable. On recommence cette suite d'opérations jusque un total de quatre passes sur la calandre, ce qui montre que ce mélange est complètement
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ses a été jugée convenable au point-de vue. résistance et plus solide que de la pellicule de polyéthylène comparable.
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des économies importantes quand on utilise la pellicule en fabrication, par exemple comme chemisages et comme couches de dessous pour les flancs blancs.
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On mélange des charges-mères à température ambiante dans un mélangeur Hobart. La durée du cycle est de 5 mi-
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<EMI ID=102.1>
On fluxe les charges-mères 1 et 2 sur une calandre
<EMI ID=103.1>
fluxer la charge-mère 3 à 163[deg.]C.
à
On mélange au mélangeur Banbury la charge-mère cidessous :
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La durée du cycle est de 4 minutes et demie. La température à la sortie est de 140[deg.]C. La température élevée engendrée dans le Banbury est due à la forte proportion de
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noir de carbone dans la charge-mère de caoutchouc et de
noir de carbone.
[pound]
On mélange dans un Banbury ces compositions finales. La durée du cycle est de 2 minutes et demie.
<EMI ID=107.1>
Les température* de sortie des mélangée de caoutchouc et de noir de carboné avec du chlorure de polyvinyle
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tableau ci-dessous, même avec une température de sortie de
129[deg.]C pour le mélange N[deg.] 7 renfermant le chlorure de polyvinyle à poids moléculaire élevé, le module est extrêmement
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du chlorure de polyvinyle à bas poids moléculaire, conformément à la présente invention.
Les propriétés physiques ci-dessous ont été mesurées
sur des plaquettes moulées à froid de 152 x 152 x 6,3 mm
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