BE575493A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation d'un alcool hautement purifié. 



   On sait que les alcools bruts obtenus suivant différents procédés, contiennent une série d'impuretés dont l'élimination entraîne de grandes difficultés. Les procédés de purification usuels opèrent en général par l'introduction du liquide contenant l'alcool à purifier dans une colonne, à la partie inférieure de laquelle on introduit la quantité de vapeur d'eau nécessaire à l'élimination des impuretés. On retire les impuretés au sommet de la colonne, et on soumet l'alcool purifié à une nouvelle purifi- cation dans un appareil de rectification. Les impuretés contien- nent encore des quantités importantes d'alcool, dont la séparation est très difficile. 

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   En particulier, pour la purification d'alcool résultant de l'hydratation d'éthylène, on peut procéder en réglant tout d'abord la valeur du pH du produit de réaction entre 6 et 9 par   addition de substances alcalines ; soumet ensuite le produit   obtenu à une distillation fractionnée, on traite la solution d'éthanol ainsi obtenue par hydrogénation en présence d'un cata- lyseur de nickel et on la soumet à une nouvelle distillation fractionnée. 



   Ce dernier procédé est   compliqué   et coûteux, et les procédés cités en premier lieu offrent l'inconvénient de produi- re des quantités importantes d'alcools de peu de valeur. Aussi, a-t-on proposé d'effectuer la purification comme suit : dans une colonne, on introduit l'alcool brut à mi-hauteur et, à la partie inférieure, la quantité de vapeur d'eau nécessaire à l'extraction des impuretés, tandis qu'à la partie supérieure de la colonne, on fait ruisseler de l'eau pure ou contenant une petite quantité d'alcool, de manière qu'à cet endroit, la concentration en alccol ne dépasse pas 20%.

   On retire du sommet de la colonne les vapeurs contenant les impuretés sous forme concentrée, on les condense et on les réintroduit au plateau supérieur de la colonne, en pré- levant cependant une partie du condensat de manière que la quanti- té retirée corresponde à la quantité d'impuretés contenue dans le liquide de départ. Il se forme ainsi en tête de la colonne, une zone très concentrée en impuretés. On peut encore perfectionner ce procédé en disposant en tête de la colonne, un décanteur pour opérer une séparation du liquide qui s'y accumule, en une couche supérieure riche en impuretés, qu'on évacue, et une couche infé- rieure. De cette façon, il devait être possible d'obtenir des rende- ments de plus de 99,5% en alcool pur.

   En fait, on constate cepen- dant que le procédé ne convient pas pour la purification d'alcool de synthèse fortement impur, contenant en particulier des quan- tités importantes d'éthers et d'aldéhydes, parce   qu'il n'est   pas possible de réaliser une séparation des liquides par décantation à cause d'une coagulation insuffisante. Pour éviter des   phénomè-   

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 nes de corrosion et augmenter l'effet de purification, il est en outre désirable de traiter par un alcali, l'eau de ruissellement (eau de blanquette) provenant de la partie inférieure de la secon- de colonne et introduite en tête de la première colonne. 



   Il se produit toutefois, par suite de la teneur de l'al- cool brut en aldéhydes, des produits résineux qui se déposent en partie   sous   forme de croûtes sur les plateaux de la colonne et qui occasionnent une diminution de l'efficacité de la colonne. Ces phénomènes sont particulièrement intenses quand, avant la synthèse on ne soumet pas l'éthylène de départ à une hydrogénation séparée. 



  Comme il résulte de ce fait que l'acétylène contenu dans l'éthy- léne se transforme en majeure partie en acétaldéhyde, il se pro- duit d'importants phénomènes de concrétions et de résinification,   quirendent   impossible une conduite économique des opérations. Tl est nécessaire en outre d'interrompre les opérations de temps en temps, et d'effectuer des nettoyages compliqués et coûteux. D'après le procédé connu, il n'est d'ailleurs pas possible, sans plus, de purifier directement un alcool brut obtenu sous faible concentra- tion. En général, on part d'alcool   à   60% et plus. Si la concentra- tion est moindre, des installations spéciales doivent encore être prévues, à l'aide desquelles on effectue une concentration préala- ble. 



   La présente invention concerne un procédé de préparation d'un alcool très pur avec des rendements très élevés, en partant d'un produit de synthèse, en particulier tel qu'on l'obtient par l'hydratation catalytique d'éthylène au moyen de catalyseurs d'aci- de phosphorique déposés sur des supports poreux. L'alcool obtenu par synthèse à une concentration d'environ 10 à   15%,   contient principalement comme impuretés, des quantités importantes d'aldé- hydes tels que l'acétaldéhyde, le crotonaldéhyde, le sorbinaldéhyde, avec, en plus, des acides ainsi que des alcools et éthers supé- rieurs, des esters tels que l'acétate d'éthyle, etc. 



   Conformément à l'invention, on sépare ces impuretés par 

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 traitement de l'alcool brut tel qu'il est produit par synthèse, sans concentration préalable, en l'introduisant non pas à mi-hauteur, mais en tête d'une première colonne de lavage, alors qu'on intro- duit l'eau de blanquette recueillie à la base   d'une   colonne de ree- tification montée à la suite de la première libérée de la majeure partie de l'alcool et ayant un pH   de 6   à 12, en tête de la pre- mière colonne, un ou quelques plateaux en dessous de celui par lequel on introduit le produit brut, le   condensat   résultant des vapeurs qui sortent de la première colonne de lavage, étant introduit en tout ou en partie dans une seconde colonne de lavage plus poti-   te,

     tandis que le condensât   résiduel   éventuel ont remis en   circu-   letton vers la premiére colonne de levage. 



   Le procède conforme à l'invention résout donc le problème d'obtention d'un alcool de grande pureté avec un rendement cx tré- moment élevé, sans produire de ph6noménes de rsinification, du fait que le lavage par l'eau do blanquette alcaline s'exécute en premier lieu, dans une zone de la colonne qui est en   grnnde     pnrtio   
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 exempte d'impuretés forasatrieea de récinoa. Ces impur tGs aont au contraire rassemblées dans la zone supérieure do la colonne parco que, par suite de la grande dilution de l'alcool brut introduit en tète de la colonne elles passent en grande partie dans le produit de tête et non dans le produit de queue.

   Pour separer les   quanti-   tés d'alcool qui peuvent éventuellement encore exister dans les va- peurs de tête, on   monte à   la suite de la première colonne une secon- de colonne de lavage notablement plus petite, qui peut consister seulement en une colonne à   empilages,   dans laquelle on introduit le condensât des vapeurs ou les vapeurs elles-mêmes. Une partie du condensat peut être remis en circulation dans la première co- lonne. De cette façon, le rendement en alcool est   augmenta   de façon très importante comparativement aux procédés appliquas   jusqu'à   présent. 



   L'addition d'alcali s'effectue de préférence après que l'eau de blanquette a été retirée de la colonne de rectification, 

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 ou avant son entrée dans la colonne de lavage. Il est également pos- sible d'introduire l'alcali dans la colonne de rectification au-des- sus de l'entrée de l'alcool dilué. L'addition s'effectue de manière à garantir une valeur du pH de l'eau de blanquette, comprise entre 8 et 12. Comme agents d'addition alcalins, entrent en ligne de comp- te des solutions aqueuses ou alcooliques, par exemple des diffé- rents hydroxydes et carbonates alcalins ou alcalino-terreux. On utilise de préférence de l'hydroxyde de sodium ou de potassium. 



   Une forme de réalisation du procédé de l'invention et d'un appareil utilisé dans ce but, sera décrite à titre d'exemple en se référant au dessin annexé. 



   L'alcool à 10-15% pénètre en 1 dans la colonne de lavage 2. Les impuretés qui s'accumulent à la partie supérieure de la co- lonne 2, passent au condenseur à reflux 3, dont le condensat est introduit en tout ou en partie, par la conduite 5, dans la seconde colonne de lavage 6, tandis que le condensat restant éventuellement est recyclé par la conduite'4, à la colonne de lavage 2. Au pied de la colonne 2, on prélève par la conduite 9 le Liquide contenant environ 8 à   12%   d'alcool et on le soumet à une rectification dans la colonne 12.

   L'eau de blanquette prélevée au bas de cette colon- ne, additionnée de la quantité d'alcali nécessaire à assurer une valeur du pH de 8 à 12, passe par la conduite 16 munie d'une pompe, à la colonne 2 dans laquelle on l'introduit à une température d'en- viron 95 à 100 , un plateau en dessous de l'entrée de l'alcool brut. De même, le liquide prélevé au bas de la colonne 6, repasse à la colonne 2 par une conduite 10 munie d'une pompe. Les vapeurs sortant de la colonne 6 passent au condenseur 7, et les impuretés    retirées sous forme de condensat, sont separées dans le séparateur 8.

   On retire l'alcool pur, avec un--rendement de 99,8%, de la colon-   ne de rectification 12 par une conduite non représentée, tandis que les vapeurs sortant en tête de la colonne sont, après condensa- tion dans le refroidisseur 13, ramenées en partie par la conduite 14 en tête de la colonne, ou sont amenées à la colonne 2 par la 

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 conduite 15. Une autre partie du condensat peut encore être in- troduite en tête de la colonne 6 par une conduite munie d'une pompe 11. De même, on peut faire ruisseler dans la seconde colonne de lavage 6 de l'eau de blanquette amenée par la conduite 17. 



   Au lieu d'alcool obtenu par hydratation catalytique d'éthy- lène au moyen de catalyseurs d'acide phosphorique, on peut égale- ment traiter d'autres alcools existant sous forme de solutions di- luées, qui contiennent des impuretés analogues en quantités impor- tantes, par exemple les alcools qu'on obtient par hydratation d'éthylène au moyen d'autres catalyseurs tels que l'oxyde de tung- stène, l'oxyde de titane, etc..., ou ceux qu'on obtient par fer- mentation de matières artificielles ou naturelles, de la manière décrite, avec de bons rendements et à un degré de pureté élevé. 



  Mais on a constaté que le mode opératoire conforme à l'invention, convient particulièrement bien à l'alcool obtenu par le premier procédé cité, parce que ce procédé permet de renoncer à une hydro- génation, préalable à la synthèse, de l'acétylène contenu dans l'éthylène de départ. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. - - - - - - - - - - - - - - - 1. Procédé de purification de l'alcool brut dilué résul- tant de l'hydratation catalytique d'éthylène au moyen de cataly- seurs d'acide phosphorique, par distillation et rectification, ca- ractérisé en ce qu'on introduit l'alcool brut à une concentration de 10 à 15% environ, à la partie supérieure d'une première colonne de lavage, tandis que l'eau de blanquette retirée au bas d'une co- lonne de rectification montée à la suite de la première, libéree de la majeure partie de l'alcool et ayant un pH de 8 à 12, est in- troduite à la partie supérieure de la première colonne, un ou plusieurs plateaux en dessous de l'entrée du produit brut, le conden- sat des vapeurs dégagées de la première colonne de lavage étant introduit en tout ou en partie dans une seconde colonne de lavage,

   tandis que le condensat résiduel éventuel est remis en circulation <Desc/Clms Page number 7> à la première colonne de lavage., 2. Appareil pour la réalisation du proche suivant la re- vendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une colonne de la- vage (2) munie à sa partie supérieure d'une conduite (1) d'introduc- tion du produit brut, une conduite munie d'une pompe (16) débou- chant un ou quelques plateaux en dessous, servant à l'introduction de l'eau de blanquette prélevée à la colonne de rectification (12), et une autre colonne de lavage (6) montée à la suite de la colon- ne (2) et raccordée à cette dernière et au condenseur qui y est adapté, par des conduites (5,la), une autre conduite (9) servant à amener à la colonne de rectification (12)

   le liquide prélevé au bas de la colonne (2).