Procédé de préparation d'alumines.
la présente invention a pour objet la préparation d'alumines d'une pureté remarquable et convenant particulièrement bien comme matières de support pour catalyseurs, éventuellement avec traitement thermique. Par le terme "alumines", on entend à la fois les oxydes et hydroxydes d'aluminium.
Les alumines, telles quelles ou sous forme d'alumines anhydres, sont utilisées dans l'industrie chimique, en particulier pour le traitement et le raffinage des huiles, comme catalyseur ou support de catalyseur. Lorsqu'on les utilise à des fins catalytiques, il importe, non seulement que le produit soit à l'état ..le plus pur possible, mais également
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/) sible par rapport à l'activité catalytique. Cette condition n'est pas uniquement limitée à la forme et à la grosseur des particules, sous lesquelles le catalyseur ou le support doit être utilisé, mais elle s'applique également à sa modification, dont un choix judicieux permettra d'orienter ou d'améliorer l'orientation du procédé catalytique. Par conséquent, lors de la préparation d'une alumine pure, il faut veiller à ce que la forme et la composition du produit, par rapport à la modification obtenue de l'oxyde ou de l'hydroxyde, ne soit pas laissée plus ou moins au hazard, mais que, au moyen de conditions définies de préparation, on puisse obtenir, d'une manière reproductible, les produits finals désirés avec la plus grande uniformité possible.
La présente invention a pour objet la préparation de formes connues d'alumine à un état plus pur au moyen de méthodes simples, pour autant que l'on utilise, comme produit de départ, de l'aluminium métallique et de l'eau, chacun purifié comme désiré, et qu'on les fasse réagir entre eux.
Sous son aspect le plus large, la présente invention consiste à mettre au point un procédé de préparation d'alumines, ce procédé consistant à faire réagir de l'aluminium, fondu par chauffage au moins à une température de rouge sombre.. avec de l'eau d'une pureté appropriée, afin d'obtenir, comme produit réactionnel, de l'oxyde d'aluminium et/ou de l'hydroxyde d'aluminium; ensuite, on sépare le produit réactionnel des réactifs.
Par traitement thermique approprié, on peut ensuite transformer le produit réactionnel en une alumine désirée.
Dans une forme de réalisation de la présente invention, on peut obtenir, d'une manière appropriée, de l'oxyde
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des électrodes d'aluminium, placées en combinaison avec un récipient contenant de l'eau d'une pureté appropriée, à une étin-celle ou une décharge d'arc sur ou presqu'à la surface de cette eau, de manière à faire fondre l'aluminium. Ensuite, par réaction entre cet aluminium fondu et l'eau, il se forme de l'oxyde d'aluminium et/ou de l'hydroxyde d'aluminium. Par décantations répétées on sépare, du dépôt d'aluminium, une suspension laiteuse d'oxyde d'aluminium et/ou d'hydroxyde d'aluminium, puis, par filtration, évaporation ou autre procédé de séparation approprié, on récupère l'oxyde d'aluminium et/ou l'hydroxyde d'aluminium.
Comme source de courant appropriée, on peut utili-
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daire fournissant un courant de 10 ampères à un voltage de
24 volts. De même, on peut utiliser le courant et le voltage, et en fait tout le dispositif habituellement employé dans
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l'arc soit utilisé en vue de fournir l'aluminium fondu.
On peut obtenir une suspension laiteuse d'oxyde d'aluminium et/ou d'hydroxyde d'aluminium en mettant ensemble une anode et une cathode d'aluminium, pratiquement en les plongeant dans de l'eau d'une pureté appropriée. Toutefois, la présente invention est caractérisée en ce que l'eau peut être disposée en une couche peu profonde, de telle sorte que les perles ou globules d'aluminium fondu formés à la surface ou immédiatement près de la surface de l'eau, soient empêchés de tomber, jusqu'à ce qu'une importante quantité de l'aluminium fondu soit transformée en oxyde d'aluminium et/ou en hydroxyde d'aluminium. On a constaté qu'une profondeur de moins de 3 mm. était appropriée. En effet, la réaction s'effectuera simplement avec un papier-filtre humide ou un autre faible conducteur humide.
On donnera ci-après deux exemples de réalisation de la présente invention, le premier se rapportant à une expérience de laboratoire.
EXEMPLE 1
Par une petite conduite située en dessous de son rebord, on remplit d'eau d'une pureté appropriée, un récipient comportant une anode et une cathode/très pur (bandes de tôle d'aluminium d'environ 1 mm. d'épaisseur). On produit ensuite un arc entre les électrodes plongées en mettant, à la main, les électrodes en contact et en faisant passer une électrode sur la face de l'autre, l'eau étant en même temps agitée continuellement.
Après quelques minutes, l'eau contenue dans la petite cuve devient trouble et en même temps, le fond se recouvre d'un dépôt d'aluminium sous forme de billes ou de globules. Après avoir coupé le courant, on peut, par décantations répétées, séparer du dépôt d'aluminium, la suspension laveuse d'oxyde d'aluminium et/ou d'hydroxyde d'aluminium, formée par réaction entre l'aluminium fondu et l'eau. Ensuite, on évapore la suspension aqueuse jusqu'à l'état sec, à 110[deg.]C.
Un diagramme aux rayons X montre que ce produit réactionnel spécial est un mélange d'alumine gamma bien cristallisée et de Boehmite faiblement cristallisée. Si l'on chauffe alors ce mélange pendant 6 heures à 600[deg.]C, on obtient une alumine gamma bien cristallisée avec des lignes très nettes, où l'on ne distingue plus de Boehmite.
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On utilise un dispositif de soudure habituellement employé pour la soudure métallique à l'arc en vue de former un arc entre les électrodes d'aluminium à la surface ou presque à la surface d'une eau d'une pureté appropriée. Le procédé consiste à déposer doucement l'aluminium fondu sur l'eau; de façon qu'il se déplace sur la surface de l'eau, en réagissant. Lorsque l'aluminium fondu descend, on élmine la chaleur de la réaction. C'est pourquoi, il est préférable d'utiliser l'eau en une couche peu profonde, par exemple de 3 mm. ou moins, de sorte que les perles de métal fondu sont empêchées de descendre, jusqu'à ce qu'une importante quantité d'aluminium soit transformée en oxyde d'aluminium et/ou en hydroxyde d'aluminium.
le produit réactionnel peut être récupéré par les méthodes indiquées à l'exemple 1.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation d'alumines, caractérisé en ce qu'on fait réagir de l'aluminium fondu par chauffage au moins à une température de rouge sombre-, avec de l'eau d'une pureté appropriée, pour obtenir de l'oxyde d'aluminium et/ou de 1'hydroxyde d'aluminium comme produit réactionnel, et ensuite, on sépare le produit réactionnel des réaxtifs.
2. Procédé de préparation d'alumines suivant la
Process for preparing aluminas.
The present invention relates to the preparation of aluminas of remarkable purity and particularly suitable as support materials for catalysts, optionally with heat treatment. By the term "aluminas" is meant both aluminum oxides and hydroxides.
Aluminas, as they are or in the form of anhydrous aluminas, are used in the chemical industry, in particular for the treatment and refining of oils, as a catalyst or catalyst support. When used for catalytic purposes, it is important not only that the product be in the purest possible state, but also
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/) sible with respect to catalytic activity. This condition is not only limited to the shape and size of the particles in which the catalyst or support is to be used, but it also applies to its modification, a judicious choice of which will make it possible to orient or improve the orientation of the catalytic process. Therefore, when preparing a pure alumina, care should be taken that the form and composition of the product, in relation to the obtained modification of the oxide or hydroxide, is not left more or less at random, but that, by means of defined preparation conditions, the desired end products can be obtained in a reproducible manner with the greatest possible uniformity.
The object of the present invention is the preparation of known forms of alumina in a purer state by means of simple methods, provided that, as the starting material, aluminum metal and water, each are used. purified as desired, and made to react with each other.
In its broadest aspect, the present invention is to provide a process for the preparation of aluminas, which process consists in reacting molten aluminum by heating at least to a dark red temperature with l. water of suitable purity, in order to obtain, as reaction product, aluminum oxide and / or aluminum hydroxide; then, the reaction product is separated from the reactants.
By appropriate heat treatment, the reaction product can then be converted to a desired alumina.
In one embodiment of the present invention, oxide can conveniently be obtained.
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aluminum electrodes, placed in combination with a vessel containing water of suitable purity, to spark or arc discharge on or nearly at the surface of such water, so as to melt aluminum. Then, by reaction between this molten aluminum and water, aluminum oxide and / or aluminum hydroxide is formed. By repeated decantations, a milky suspension of aluminum oxide and / or aluminum hydroxide is separated from the aluminum deposit, then, by filtration, evaporation or other suitable separation process, the oxide d. aluminum and / or aluminum hydroxide.
As a suitable current source, it is possible to use
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daire providing a current of 10 amperes at a voltage of
24 volts. Likewise, one can use current and voltage, and in fact all the device usually employed in
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the arc is used to supply the molten aluminum.
A milky suspension of aluminum oxide and / or aluminum hydroxide can be obtained by putting together an anode and an aluminum cathode, substantially dipping them in water of a suitable purity. However, the present invention is characterized in that the water can be arranged in a shallow layer such that the beads or globules of molten aluminum formed on the surface or immediately near the surface of the water are prevented from falling, until a significant amount of the molten aluminum is transformed into aluminum oxide and / or aluminum hydroxide. It was found that a depth of less than 3 mm. was appropriate. This is because the reaction will simply be carried out with a wet filter paper or other weak wet conductor.
Two embodiments of the present invention will be given below, the first relating to a laboratory experiment.
EXAMPLE 1
Through a small pipe located below its rim, a container with an anode and a cathode / very pure (strips of aluminum sheet approximately 1 mm thick) is filled with water of an appropriate purity. . An arc is then produced between the immersed electrodes by placing the electrodes in contact by hand and by passing one electrode on the face of the other, the water being at the same time continuously agitated.
After a few minutes, the water contained in the small tank becomes cloudy and at the same time, the bottom is covered with a deposit of aluminum in the form of balls or globules. After switching off the current, it is possible, by repeated decantations, to separate from the aluminum deposit, the washing suspension of aluminum oxide and / or aluminum hydroxide, formed by reaction between the molten aluminum and the aluminum oxide. water. Then the aqueous suspension is evaporated to dryness at 110 [deg.] C.
An X-ray diagram shows that this special reaction product is a mixture of well crystallized gamma alumina and weakly crystallized Boehmite. If this mixture is then heated for 6 hours at 600 [deg.] C, a well crystallized gamma alumina is obtained with very clear lines, in which no Boehmite can be distinguished.
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A soldering device usually employed for metal arc welding is used to form an arc between the aluminum electrodes at or near the surface of water of suitable purity. The process consists of gently depositing the molten aluminum on the water; so that it moves on the surface of the water, reacting. As the molten aluminum descends, the heat of the reaction is removed. Therefore, it is better to use the water in a shallow layer, for example 3 mm. or less, so that the beads of molten metal are prevented from descending, until a large amount of aluminum is converted into aluminum oxide and / or aluminum hydroxide.
the reaction product can be recovered by the methods indicated in Example 1.
CLAIMS.
1. Process for preparing aluminas, characterized in that molten aluminum is reacted by heating at least to a dark red temperature, with water of suitable purity, to obtain aluminum oxide and / or aluminum hydroxide as a reaction product, and then, the reaction product is separated from the reactants.
2. Process for preparing aluminas according to