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Procédé et dispositif pour améliorer l'extraction ammo- niacale de l'hydrogène sulfuré des gaz de houille.
La présente invention se rapporte à un procédé et à un dispositif mettant en oeuvre le procédé, pour améliorer l'extraction ammoniacale de l'hydrogène sulfuré des gaz de houille.
L'extraction de l'hydrogène sulfuré du gaz de houille au moyen d'eau de lavage ammoniacale est connue.
La procédé est basé sur la neutralisation par l'hydrogène sulfuré de l'ammoniac libre dissous dans l'es.u. Grâce à des mesures appropriées on obtient une discrimination, lors de l'extraction en faveur de l'hydrogène sulfuré au dépens de l'anhydride carbonique dans le gaz de houille.
Il est en outre connu que la capacité d'absorption de l'hydrogène sulfuré dépend de la concentration de l'am-
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moniac de l'eau de lavage.
Après avoir quitté l'installation de lavage, l'eau enrichie en hydrogène sulfuré passe vers un dispo- sitif de neutralisation, où l'hydrogène sulfuré et éven- tuellement aussi l'ammoniac, sont séparés. Si grâce à des mesures appropriées, on fait en sorte que l'ammoniac reste dans l'eau, cette eau peut être utilisée à nouveau pour le lavage de l'hydrogène sulfuré du gaz de houille, de telle sorte qu'un cycle est formé. Dans ce cas, et sans action extérieure, il se produira une concentration d'ammoniac dans l'eau de lavage, qui correspond à la teneur en ammoniac - et indirectement à celle de l'hydro- gène sulfuré - du gaz. De l'eau exempte d'ammoniac absor- be, après avoir parcouru quelques cycles, une quantité d'ammoniac qui correspond aux pressions partielles dues au gaz.
D'autre part, après avoir parcouru quelques cycles, une eau à teneur plus élevée en ammoniac cède l'ammoniac en excès au gaz.
Pour la séparation de l'hydrogène sulfuré, l'eau doit être chauffée jusqu'à sensiblement son point d'ébul- lition. Comme pour une concentration imposée par les con- ditions de service, elle ne peut transporter qu'une quanti- té déterminée, une dépense calorifique déterminée est né- cessaire par unité de quantité d'eau. De ce fait une limite est imposée au processus en cycle fermé, du point de vue économique.
La présente invention a pour objectif de diminuer la dépense calorifique que nécessite le procédé, et d'amé- liorer ainsi son rendement économique.
Conformément à l'invention, cet objectif est atteint grâce à trois mesures qui doivent être adoptées :
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l'augmentation de la teneur en ammoniac de l'eau de lavage, l'utilisation de la chaleur évacuée produite, la restitution de l'ammoniac en excès de l'eau au gaz.
L'invention se base sur un procédé connu pour amélicrer l'extraction ammoniacale de l'hydrogène sulfu- ré du gaz de houille, en utilisant une tour de lavage dans laquelle l'eau ammoniacale circule à contre-courant avec l'hydrogène sulfuré, ainsi qu'un dispositif de neutra lisation chauffé pour séparer l'hydrogène sulfuré et l'ammoniac. L'invention est caractérisée par le fait que le mélange de vapeur d'ammoniac et d'eau d'un dispositif séparateur d'ammoniac généralement existant, qui traite le produit de condensation du refroidissement de gaz de houille contenant du NH3 est conduit directement dans le dispositif de neutralisation, de telle sorte que la teneur en ammoniac de l'eau de lavage retournée vers la tour de lavage est accrue.
Dans ce cas, la chaleur du mélange d'ammoniac et de vapeur d'eau provenant du dis- positif séparateur d'ammoniac est utilisée dans la cham- bre de distillation du dispositif de neutralisation, par le fait que les vapeurs sont directement introduites dans cette chambre.
De préférence le procédé est mis en oeuvre de manière telle, que le mélange d'ammoniac et de vapeur @ d'eau provenant du dispositif séparateur d'ammoniac est introduit dans la partie inférieure du dispositif de neutralisation.'*
La caractéristique principale de la présente ; invention est constituée par le fait que grâce à l'intro- duction du mélange d'ammoniac et de vapeur d'eau dans le
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dispositif de neutralisation, la teneur en ammoniac de l'eau est augmentée au-delà de l'équilibre de pression partielle du NH3 avec le NH3 du gaz, et que de ce fait la quantité d'eau de lavage nécessaire est abaissée, pour un même degré de lavage de l'hydrogène sulfuré.
Après qu'une concentration limite déterminée en NH3 ait été atteinte et maintenue dans l'eau de lavage, le courant d'ammoniac en excès passe automatiquement dans le gaz de houille et s'échappe avec ce gaz. En même temps le cou- rant d'eau en excès, correspondant à la quantité'd'eau admise avec les vapeurs d'extraction, est soutirée du cycle et restituée au dispositif séparateur d'ammoniac.
L'installation conforme à l'invention pour la mise en oeuvre du procédé est conçu de manière telle, que la partie inférieure du dispositif de neutralisation est en communication avec le dispositif séparateur d'ammoniac, de sorte que le mélange d'ammoniac et de vapeur d'eau provenant du dispositif séparateur est admis dans le dispositif de neutralisation à hauteur du niveau du liquide du bassin de décantation du dispositif de neutralisation. La conduite d'évacuation pour l'eau pauvre en hydrogène sulfuré, partant du bassin de décan- tation du dispositif de neutralisation pour l'eau à teneur plus élevée en ammoniac est dans ce cas en communi- cation, par le truchement d'une pompe, d'un échangeur de chaleur et d'un réfrigérateur, avec la tour de lavage.
Le dessin représente à titre d'exemple d'exécu- tion, un schéma de principe de l'installation.
Le chiffre de référence 1 désigne la tour de lavage dans laquelle le gaz de houille pénètre en 1' et s'échappe en 1". A contre-courant avec ce courant de gaz, de l'eau ammoniacale élimine sélectivement l'hydrogène
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sulfuré, avant l'anhydride carbonique, du gaz de houille, à l'intérieur de la tour de lavage 1. L'eau enrichie en hydrogène sulfuré s'échappe de la tour de lavage 1 par la conduite 2', pour passer à la pompe 2, d'où elle est refoulée. La plus grande partie de cette eau passe par la conduite 2" vers l'échangeur de chaleur 3, y est préchauffée et passe ensuite vers le dispositif de neutra- lisation (colonne de distillation) 4.
Le dispositif de neutralisation est chauffé par de la vapeur d'origine extérieure, par l'intermédiaire du réchauffeur 5 doté de la conduite d'admission 5' et la conduite 5" d'évacuation de produits de condensation. De ce fait, l'hydrogène sulfuré et l'ammoniac sont extraits de l'eau.
Conformément à l'invention, le mélange d'ammo- niac et de vapeur d'eau est conduit du dispositif sépa- rateur d'ammoniac 6 par la conduite 6' vers le disposi- tif de neutralisation 4. Le mélange d'ammoniac et de vapeur d'eau provenant du dispositif séparateur 6, lequel est utilisé de manière générale pour extraire l'ammoniac de l'eau ammoniacale produite dans le four et les réfrigérants, est introduit dans la partie inférieure du dispositif de neutralisation 4. Dans ce cas la chaleur du mélange va au profit du processus de neutralisation et abaisse les besoins en vapeur de chauffage.
L'ammoniac provenant du mélange d'ammoniac et de vapeur d'eau s'ajoute dans le dispositif de neutralisation 4 à l'ammoniac de l'eau de lavage, lequel passe d'abord sé- parément vers la partie supérieure du dispositif de neutralisation 4. Un courant partiel 2" d'eau enrichie en hydrogène sulfuré, qui a été dérivé avant l'échangeur de chaleur 3, est ajouté à l'état froid à la partie supérieure du dispositif de neutralisation 4 et extrait
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tout l'ammoniac 'contenu dans les vapeurs d'hydrogène sulfuré et d'ammoniac. L'eau débarrassée d'hydrogène sulfuré s'échappe du bassin de.décantation du dispositif de neutralisation 4 en 4' avec une teneur en ammoniac supérieure à celle qu'elle avait lors de l'admission.
Cette eau ammoniacale est transportée par la pompe 8 et refroidie dans l'échangeur de chaleur 3 et dans le réfrigérateur 9 grâce à l'admission d'eau de réfrigéra- tion 9' jusqu'à ce qu'elle atteigne la température de lavage et, par la conduite 4', est retournée à la tour de lavage 1. Par suite de la teneur en ammoniac plus élevée, cette eau peut à présent absorber plus d'hydro- gène sulfuré dans la tour de lavage 1, ce qui veut dire que pour un même degré d'extraction, on peut diminuer tant la quantité d'eau de lavage que celle de la vapeur de chauffage.
Comme l'admission du mélange d'ammoniac et de vapeur d'eau par la conduite 6' implique une arrivée continue d'eau dans le cycle sous forme de vapeur, la même quantité partielle d'eau doit être soutirée du cycle. A cet effet on a prévu derrière la pompe 2, une dérivation 2"". Par cette conduite de dérivation, l'eau passe vers le réservoir d'eau ammoniacale 7.équipé de la conduite d'admission d'eau ammoniacale 7', et de là, à travers la conduite 2"", elle retourne vers le dis- positif séparateur d'ammoniac 6. L'admission continue d'ammoniac à l'eau de lavage par l'intermédiaire des vapeurs en 6' est compensée par l'absorption continue d'ammoniac par le gaz de houille dans la tour de lavage 1, étant donné qu'à présent l'eau a une teneur en ammoniac plus élevée que celle qui correspond à l'équi- libre avec la teneur originale en ammoniac du gaz.
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Dans ce cycle, un équilibre se produit auto- matiquement après un certain temps, avec la teneur moyenne en ammoniac du gaz de houille dans la tour de lavage 1. Cela augmente la concentration d'ammoniac dans l'eau de lavage par rapport à celle qui serait obtenue si l'exploitation se faisait sans addition des vapeurs d'élimination 6', l'excès d'ammoniac étant cédé au gaz de houille dans la tour de lavage 1.
Le dispositif de neutralisation 4 présente à son extrémité supérieure une conduite de soutirage 4" pour les vapeurs d'hydrogène sulfuré. Le chiffre de référence 6" désigne la conduite d'admission de vapeur vers le dispositif séparateur 6.
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Method and apparatus for improving the ammoniacal extraction of hydrogen sulfide from coal gas.
The present invention relates to a process and to a device implementing the process, for improving the ammoniacal extraction of hydrogen sulfide from coal gas.
The extraction of hydrogen sulphide from coal gas by means of ammoniacal wash water is known.
The process is based on the neutralization by hydrogen sulfide of the free ammonia dissolved in the es.u. With appropriate measures, a discrimination is obtained during extraction in favor of hydrogen sulfide at the expense of carbon dioxide in coal gas.
It is further known that the absorption capacity of hydrogen sulphide depends on the concentration of am-
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moniac wash water.
After leaving the washing installation, the water enriched in hydrogen sulphide passes to a neutralization device, where the hydrogen sulphide and possibly also ammonia, are separated. If, through appropriate measures, the ammonia is made to remain in the water, this water can be used again for washing the hydrogen sulfide from the coal gas, so that a cycle is formed. . In this case, and without external action, there will be an ammonia concentration in the washing water, which corresponds to the ammonia content - and indirectly to that of hydrogen sulfide - in the gas. Ammonia-free water absorbs, after having passed through a few cycles, a quantity of ammonia which corresponds to the partial pressures due to the gas.
On the other hand, after going through a few cycles, water with a higher ammonia content gives up excess ammonia to the gas.
For the separation of hydrogen sulfide, the water must be heated up to substantially its boiling point. As for a concentration imposed by the operating conditions, it can only transport a determined quantity, a determined calorific expenditure is necessary per unit of quantity of water. Therefore a limit is imposed on the closed cycle process, from an economic point of view.
The object of the present invention is to reduce the calorific expenditure required by the process, and thus to improve its economic efficiency.
According to the invention, this objective is achieved thanks to three measures which must be adopted:
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increasing the ammonia content of the washing water, using the exhaust heat produced, restoring excess ammonia from the water to the gas.
The invention is based on a known process for improving the ammoniacal extraction of hydrogen sulfide from coal gas, using a washing tower in which the ammoniacal water circulates against the current with the hydrogen sulfide, as well as a heated neutralization device to separate hydrogen sulphide and ammonia. The invention is characterized by the fact that the mixture of ammonia vapor and water from a generally existing ammonia separator device, which treats the condensation product of the cooling of coal gas containing NH3 is carried directly into the neutralization device, so that the ammonia content of the wash water returned to the wash tower is increased.
In this case, the heat of the mixture of ammonia and water vapor coming from the ammonia separator device is used in the distillation chamber of the neutralization device, since the vapors are directly introduced into the neutralization device. this room.
Preferably the process is carried out in such a way that the mixture of ammonia and water vapor coming from the ammonia separator device is introduced into the lower part of the neutralization device.
The main feature of this; invention is constituted by the fact that thanks to the introduction of the mixture of ammonia and water vapor in the
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neutralization device, the ammonia content of the water is increased beyond the partial pressure equilibrium of NH3 with the NH3 in the gas, and thereby the amount of wash water required is lowered, for a same degree of washing of hydrogen sulfide.
After a determined limit NH3 concentration has been reached and maintained in the wash water, the excess ammonia stream automatically passes into the coal gas and escapes with this gas. At the same time, the excess water current, corresponding to the quantity of water admitted with the extraction vapors, is withdrawn from the cycle and returned to the ammonia separator device.
The installation according to the invention for carrying out the process is designed such that the lower part of the neutralization device is in communication with the ammonia separator device, so that the mixture of ammonia and water vapor from the separator device is admitted into the neutralization device at the level of the liquid in the settling tank of the neutralization device. The discharge pipe for water low in hydrogen sulphide, starting from the settling basin of the neutralization device for water with a higher ammonia content is in this case communicated by means of a pump, heat exchanger and refrigerator, with washing tower.
The drawing represents, by way of example, a block diagram of the installation.
The reference numeral 1 designates the washing tower in which the coal gas enters at 1 'and escapes at 1 ". Against the current with this gas stream, ammoniacal water selectively eliminates the hydrogen.
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sulphide, before carbon dioxide, coal gas, inside washing tower 1. Water enriched in hydrogen sulfide escapes from washing tower 1 through line 2 ', to pass to pump 2, from which it is delivered. Most of this water passes through line 2 "to the heat exchanger 3, is preheated there and then passes to the neutralization device (distillation column) 4.
The neutralization device is heated by steam of external origin, via the heater 5 provided with the inlet pipe 5 'and the pipe 5 "for discharging condensation products. hydrogen sulfide and ammonia are extracted from the water.
In accordance with the invention, the mixture of ammonia and water vapor is conveyed from the ammonia separating device 6 via the line 6 'to the neutralization device 4. The mixture of ammonia and of water vapor coming from the separator device 6, which is generally used to extract the ammonia from the ammoniacal water produced in the furnace and the refrigerants, is introduced into the lower part of the neutralization device 4. In this case the heat of the mixture benefits the neutralization process and lowers the heating steam requirement.
The ammonia from the mixture of ammonia and water vapor is added in the device 4 to the ammonia neutralization of the washing water, which first passes separately to the upper part of the device. neutralization 4. A partial stream 2 "of water enriched in hydrogen sulfide, which was bypassed before the heat exchanger 3, is added in the cold state to the upper part of the neutralization device 4 and extracted
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all the ammonia contained in the hydrogen sulfide and ammonia vapors. The water freed from hydrogen sulphide escapes from the decantation basin of the neutralization device 4 in 4 'with an ammonia content greater than that which it had during admission.
This ammoniacal water is transported by the pump 8 and cooled in the heat exchanger 3 and in the refrigerator 9 thanks to the refrigeration water inlet 9 'until it reaches the washing temperature and , via line 4 ', returned to washing tower 1. Due to the higher ammonia content, this water can now absorb more hydrogen sulfide in washing tower 1, which means that for the same degree of extraction, it is possible to reduce both the quantity of washing water and that of the heating steam.
As the admission of the mixture of ammonia and water vapor through line 6 'implies a continuous inflow of water into the cycle in the form of vapor, the same partial quantity of water must be withdrawn from the cycle. For this purpose, a branch 2 "" is provided behind the pump 2. Through this bypass pipe, the water passes to the ammoniacal water tank 7. equipped with the ammoniacal water inlet pipe 7 ', and from there, through the pipe 2 "", it returns to the dis - positive ammonia separator 6. The continuous admission of ammonia to the washing water through the vapors at 6 'is compensated by the continuous absorption of ammonia by the coal gas in the washing tower 1, since the water now has a higher ammonia content than that which corresponds to equilibrium with the original ammonia content of the gas.
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In this cycle, an equilibrium occurs automatically after a certain time, with the average ammonia content of the coal gas in wash tower 1. This increases the ammonia concentration in the wash water relative to that. which would be obtained if the operation were carried out without addition of the elimination vapors 6 ', the excess ammonia being transferred to the coal gas in the washing tower 1.
The neutralization device 4 has at its upper end a withdrawal pipe 4 "for the hydrogen sulphide vapors. The reference numeral 6" designates the vapor inlet pipe to the separator device 6.