BE587386A - - Google Patents

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BE587386A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G53/00Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more refining processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04Breaking emulsions
    • B01D17/047Breaking emulsions with separation aids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G67/00Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/02Refining fats or fatty oils by chemical reaction

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Louis GILLES & Jean Fernand ROUX 
Pour obtenir le fractionnement des mélanges physiques , c'est à dire des solutions ou dispersions, soit d'éléments liquides, soit d'éléments solides et liquides , on utilise la décantation ou la filtration. 



   D'autres méthodes   parviennent   à des résultats plus ou moins intéressants par distillation ou congélation permettant d'extraire les composés dans l'ordre de leur cohésion propre. 



   Les séparations physiques par adsorption répondent dans certains cas à des applications bien déterminées?. 



   Enfin on utilise simultanément plusieurs de ces méthodes combinées. 



   L'objet de 1'invention consiste en la réalisation d'un procédé permettant d'obtenir le fractionnement plus ou moins poussé dans un but défini à l'avance d'un mélange de produits assemblés entre eux par des forces de cohésion      

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 physiques , en mettant en oeuvre la valeur spécifique de ces forces de cohésion qui permettent de les lier par des agents dits détergents , avec une phase collectrice dans laquelle le mélange initial est pau ou pas miscible. 



   Dans cette même phase , les parties entrainées sont mitérieurement récupérables . 



   Elle a pour but de réaliser une ambiance de déter- gence conditionnée c'est à dire un système comportant au moins deux phases pratiquement insolubles l'une dans 1'aut tre, et dans lesquelles on organise des ambiances physiques déterminées en utilisant simultanément des agents tensio actifs spécifiques , des réactions chimiques annexes, divers ingrédients solubles dans l'une ou l'autre phase de façon à ce que certaines parties sélectionnées à l'exclusion des autres , soient retenues par la phase collectrice.      



   L'objet de l'invention se   caractérise   par les moyens et agents mis en oeuvre, pris aussi bien dans leur ensemble que séparément, et plus particulièrement par l'émulsion du mélange suivi d'une démixion organisée avec la phase collectrice généralement constituée par de l'eau , en pré- ; cisant le rôle fondamental de cette phase collectrice non miscible dans le mélange à fractionner et qu'on lie partiel- lement et   séelctivement   au choix par des agents à telle partie de la phase fractionnée qui est retenue par la pha- se collectrice et dans laquelle on pourra la récupérer: 
Le procédé s'accomplit par l'émulsion du mélange à fractionner avec la phase collectrice généralement constituée par de l'eau à la température choisie. 

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   Les agents ou ingrédients divers sont ajoutes dans l'ordre de telle sorte que les Pulsions et leurs démiaxons soient obtenues suivant le processus défini à l'avance. 



   Les agents ou ingrédients mis en oeuvresent des agentsteniso actifs permettant d'émuslionner telle   fraction   avec la phase collectrice ; des agements chimiaques estinés à modifier tel constituant ; des ingrédients solubles , dans le mélange et dans la phase collectrice pour ajuster la cohésion propre de l'une ou l'autre de ces   phases ,   des   agents   séquestrants capables   d'être   liés à l'une ou l'autre des phases , et de créer de   véritables   barrières   d'interdiction   pour   délimiter   l'action des détergents une température capable de différencier la valeur   respec-   tive des cohésions propres des objets en présence . 



   En connaissant le mélange à fractionner oui peut être soit un liquide , soit une suspension solide dans un liqudie, et en choisissant les fractions à extraire , ain- si que celles qu'il convient de ne pas entraîner, on défi- nit les qualités et   proportions   des agents mettre en    oeuvre,   
La masse ainsi formée est vivement agitée, avec la quantité d'eau convenable à la température choisie. Les agents sont ajoutés dans l'ordre.

   Au repos 1'émulsion se rompt -: ' elle même en donnant des phases bien   différer¯-     ciées   que   l'on   peut extraire successivement . la ou les fractions retenues dans la pahae 

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 collectrice peut en être   récupérée   par un des soyons classi- ques d'nsoubillsation, ou   par   les métnhodes propres aux systèmes collïdaux. 



   La nasse résiduelle qui peut être considérée soit comme une masse principale épurée , soit comme un résidu . peut faire l'objet   d'un   nouveau fractionnement pour une   nouvelle   extraction. 



   Suivant un des modes de réalisation de l'objet de   l'invention ,   donné 'Litre d'exemple non litatif, on peut   procéder L   la meutralisation de l'acidité libre, et à l'extraction   simultanée   des protéines liposolubles dites pomes   contenues     dans   la   plupart   des   huiles   végétales , telles les huiles de ricin , de pépins de raisins ou de palme   Suivant   le   mode   opératoire proposé, on prend 100 kgs d'huile de ricin d'acidité libre égale à 5% qu'on émuslionne au voisinage de 1000 centigrades , avec 100 kgs d'eau , on ajoute I Kg d'alcool laurique sulfaté , et 0,

  100 d'une émulsion aqueuse de silicones à 34 % ou une quantité équivalente d'un agent   séquestrant.   



   En ajoutant 0,885 litres de lessive de soude 36 B soit 50% de la soude nécessaire pour la neutralisa- tion des acides gras , on obtient une   émulsion   stable , nais qui sera rompue si l'on ajoute deux kilogrammes de chlorure de sodium. Après repos , on aura sans interphase 97,50 kgs d'huile pratiquement sèche , d'acidité 2,5 % une phase aqueuse contenant en suspension le savon produit , et une partie des gomes de l'huile. 



   En agitant de nouveau , et en ajoutant 0,885 lite 

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 de lessive , soit un total de 1,77 litres , on obtient une nouvelle émulsion. La rupture s'obtient en dissolvant une nouvelle quantité de sel de 2 Kgs 
Après repos , on peut recueillir environ 95 Kgs d'huile pratiquement sèche dont 1e dégommage est amméliré et dont 1(acidité libre est   ramenée   au   voisinage   de 0,15% 
Si on ajoute de nouveau 0,8 litres de lessive, il se produit une nouvelle émulsion rompue avec I Kg de sel 
La quantité d'huile récupérée étant pratiquement la même. 



   Le savon peut être récupéré dans la phase aqueuse par décomposition par un acide minéral, ou par insoubi- lisation par un excès de sel - opérations   classiques   -. 



   Si   l'huile   mise en oeuvre contenait   ,,ne   proportion même forte de débris de graines , celles ci seront collectées' déshuilées à la base de la phase aqueuse , donc   totalement   séparées de l'huile. Ainsi donc sont intervenus , chacun pour leur part, les alcools gras, silicones, chlorure de sodium , et la température au dessus du point de " kraft" de cette huile. 



   Pour la neutralisation avec décoloration et dé- sodorisation partielle de certaines huiles , opération par laquelle on prend comme exemple des huiles de coprah chez lesquelles la couleur et l'odeur sont en grande partie attachées à des éléments liposolubles dispersibles dans 1' eau à pH élevé , 100 Kgs d'huile de coprah d'acide laurique libre égale à 5% sont   émulsi onnées   dans 100 Kgs d'eau après addition de 0,500 Kgs d'amulsion aqueuse de silicone 

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 à 34% le tout chauffé au voisinage de 100   C. 



   Si l'on ajoute 2,5 litres de lessive de soude à 36   B quantité théorique pour la neutralisation , on a une émulsion qui est rompue par dissolution de 3 kgs de sel en libérant 95 kgs environ d'une huile sèche mais peu décolorée ni désodorisée. La phase aqueuse sous jacente,   continue   à l'huile sans inter ,hawe retient la totalité du savon . Son pH est voisin de 7,6. 



   Si la quantité de sel ajoutée avait été de 5 kgs la phase aqueuse serait colorée mais limpide , ne contenant   pas   de savon lequel décanterait à la base de la phase huile 
Si la quantité de lessive de soude mise en oeuvre avait été de 5 litres , la rupture de 1'émusicon aurait été obtenue avec 2   Kgs   de sel. L'huile aurait été fortement décolorée , et son odeur résiduelle serait très faible. 



  Dans ce cas, le savon pourrait être ultérieurement extrait par salage, d'une couleur très blanche, dans la phase aqueuse dont le pH est voisin de 13 en abandonnant une liqueur limpide rougeâtre. Cette liqueur si elle est acidifiée, libère une matière huileuse d'odeur et de couleur très prononcées ( mélanges de cétones). 



   Pour la neutralisation partielle d'une huile en vue d'obtenir une dispersion aqueuse dont le pH ait la valeur optimum pour lélimination d'une impureté mineure déterminée , opération par laquelle on prend l'exemple particulier des huiles de pépins de raisins , de palme ou similaires , contenant des gommes qui se séparent au refroidissement , ou s'opposent au fractionnement des 

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 graisses ( dont le palme est un type ) en leurs parties fluides et concrètes). 



   100 Kgs d'huile de palme d'acidité palmitique   libré   égale à 6,40% sont émuslionnées avec 100 kgs d'eau et 0,100 kgs d'émuslion aqueuse de silicones à   #4%   d'alcool gras sulfoné , le tout chauffé au   voisinage   de 100   C On ajoute 1,56 litre de lessive de soude 36   E ,puis 3,5 kgs de sel C1Na D'émuslin dont le pH est   voisin   de 6,8 se rompt rapidement en libérant environ 95,5kgs d'huile pra- tiquemetn sèche d'une acidité libre de 2,10 % 
Lorsque   la.   graisse ainsi traitée est   refroidie   d'une façon uniforme au voisinage de 20  , elle libère 50% environ de son poids d'une huile parfaitement fluide   au-   dessus de 16   C,

   qui peut être séparée par filtration des cristaux bien   formes     'le   la partie concrète dont le point de fusion est compris entre 35Ó 40   C. 



   100 Kgs d'huile de pépins de raisins d'acidité libre oléique 5% sont émulsionnés avec 100 Kgs d'eau additionnée de I   Kg   d'alcool laurique sulfaté ou similaire, et 0,10 Kgs   d'émulsion   aqueuse de silicone à   34   % le   Tout   chauffé au voisinage de 100   C.

   On :'joute 3 litresde lessive de soude 36   B qui émusline l'ensemble à   'DE   très alcalin , puis 1,90 litres de solution   chlothydrique   10N !,'émulsion se   rompt   en libérant environ 96,5kgs   d'une   hui- le sèche d'acidité libre déduite à 1,765% dégommèe de telle sorte ou'il n'appareitra plus de   troubla   au refroidissement quelle que soit la méthode   eployée   nour achever son   raffi-          nase ,   et ne comprenant pas de filtration à froid. 

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     .Jans   un cas comme dans l'autre le but recherché est   d'obtenir   une séparation à un pH voisin de   6,8 -     6,9.   



   La méthode s'étend à toutes les parties à frac- tionner non solubles dans   l'eau ,  et en particulier aux produits pétroliers, soit pour la séparation des boues dans les bruts , solt pour l'extraction des produits 
 EMI8.1 
 sulfures , aercaptans, ùisulfures. toutefois les qualités, quantités et natures 
 EMI8.2 
 dos a -ents =¯:is en oeuvre et les modes opératoires pourront varier r:..'1' 1" liriite des équivalents , sans changer pour 12" 1. concejrion =n::rale âe l'invention qui vient 41 -t--.-; ,--'' : 1 stre d.cri t0.

Claims (1)

  1. R E S U M E Procédé de fractionnement par détergence conditionnée se caractrisant par : 1) Utilisation de deux phases ou plusieurs phases pratiquement insolubles l'une des l'autre dans lesquelles on organise des ambiances physiques déterminées par la rise en oeuvre.
    2 ) Utilisation d'agents tensio actifs spécifi- ques ,de réactions chimiques annexes , et d'agents divers solubles dans l'une ou l'autre phase 3 ) Phase dite collectrice volontairerent choisie obtenue généralement par de l'eau à température judicieuse laquelle on ajoute des agents ou ingrédients déterminés . <Desc/Clms Page number 9>
    4 ) Agents séauestrants tensio actifs, chimiques , ingrédients mis en oeuvre dans l'une ou l'autre des phases 5 ) Mode opératoire d'effectuant par agitation des agents ajoutés dans l'ordre correspondant à la nature du produit traité 6 ) Repos du mélange provoquant la rupture de l'émulsion avec constitution de phases différenciées pou- vant être extraites successivement 7 ) Récupération des fractions retenues dans la phase collectrice par méthodes propres aux systèmes collol- ,1 aux 8 ) Masse résiduelle considérée comme phase principale épurée , ou comme résidu pouvant faire l'objet d'un nouveau fractionnement 90) Combinaison et coopération des agents mis en oeuvre , pour réaliser un procédé de fractionnement par détergence conditionnée.
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