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Coagulation de latex de caoutchoucs naturels et synthétiques
Le séchage des produits coagulés de polymérisation en émulsion du chlorobutadiène (caoutchouc de polychlorobutadiène) présente des difficultés appréciables comme le montre l'expérience, car ces produits présentent même en couches minces une perméablité extrêmement faible à la vapeur d'eau ce qui rend le séchage difficile.
Pour traiter les latex obtenus par la
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polymérisation en émulsion du chlorcbutadiëne (chloroprène) il était usuel antér i2u-r: t;:r de congeler les latex en couches cincles par exemple sur des cylindres de refroidiss8wcnt pousse, de laver et d'essorer la bande de caoutchouc ainsi obtenue et enfin de lui fvaire décrirede nombreuses spires à travers une étuve à air chaude sur une bande transporteuse sans fin. La bande de caoutchouc ne pouvait avoir en général qu'une épaisseur de 0,2-05 mm pour assurer un séchage certain. Pour obtenir des débits économiques, il fallait donc mettre en service des dispositifs de dimensions appréciables.
On sait aussi que d'autres types de caoutchouc synthétique, par exemple les produits de
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copoly-wérisation de butadiène et d r aCT2710nitrile ou de butadiène et de styrène ..peuvent être sèches de façon beaucoup moins dispendieuse :on sommet le coagulât de caoutchouc bumide à un traitement de malaxage sous vide avec action siaultanée de la
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chaleur . rendant ce trpi'terent de les parties sèches du caoutchouc se mélangent continuellement à nouveau au:: parties hunides ce sorte qu'il
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apparaît constz.:e¯zt des surfaces nouvelles a.z.i peuvent céder l'hunidité.
Corrie dispositif 'ropre la conduite do ce ¯:rocédé, on citera l'appareil de séchage k vis décrit dans le brevet des tat3Unis d'Amérique n 2.458.058 du 4 Janvier 1949.
Ces dispositifs sont eSSJntiellcDe.c..t constitués par une vis appropriée, 1.e préférence une vis double
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qui entraille et malaxe continuellement la atière à sécher. Pendant le passaje à travers le dispesitif à vis, la matière à sécher passe par une chambre sous vide où la pression est d'environ 0,01-300 mm de Hg. On, règle de préférence la température du dispositif à 110-200 C environ, la température appliquée étant fonction du débit.
Il est apparu peu intéressant de sécher le caoutchouc de polychloroprène dans un tel dispositif parce qu'aux températures où il faut conduire le séchage pour obtenir des débits économiques, le caoutchouc perd un peu d'acide chlorhydrique et se réticule. Les produits de cette nature n'ont aucune valeur pour la transformation ultérieure. L'expérience montra que la tendance à la réticulation est aussi favorisée par le processus de malaxage. Quand on sèche par le procédé mentionné le caoutchouc humide qui a été coagulé par le procédé de re- frcdissement poussé, lavé et essoré, on n'obtient effectivement pas un caoutchouc satisfaisant, mais une matière réticulée noire .
On a trouvé maintenant qu'il est possible de sécher de façon satisfaisante par application de ce procédé un produit coagulé de polymérisation en émulsion du chlorobutadiène, si l'on coagule les produits de polymérisation en émulsion du chlorobutadiène par le procédé du brevet principal. On opère la coagulation des latex en les précipitant par des électrolyses,
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-<f Ji) l&c1*tJU ll l> J 1/µlqÇQU / utilisés étant des nélanjes de sels d'c.luainim: et/ou de titane avec des sels alcalins et/ou alcalino-terreùx sous forme de solutions aqueuses.
Le procédé suivant l'invention peut être conduit conne suit :
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Après avoir lavé à l'e u le coa3-uier.12 lat obtenu sous forme de , on le fait passer de façon continue sur un tamis à se- cousses, puis à travers une trémeie de la vis du dispositif de sécha je. La vis amène la matière de façon continue dans une chambre sous vide chauffée à 110-200 C environ, dans laquelle le séchage du produit de polymérisation se fait en un temps de séjour inférieur à 1 minute. On adopte une température et un vide correspondant au dosage du caoutchouc humide, c'est-à-dire adap- tés à la vitesse de passade.
A la sortie de la zone chauffée et sous vide, la matière séchée ne contient normalement plus que 0,1-0,2% d'humidité et elle est très transparente; la vis la fait ensuite passer de façon continue à travers une chambre qui n'est pas sous vide et qui peut être refroidie à l'eau de l'extérieur, et elle est finalement extrudée à travers une filière de gran- deur appropriée. Le boudin qui sort est alors coupé par un couteau rotatif en petits morceaux que l'on peut talquer pour diminuer l'adhésivité de surface. Le. procéda convient non seulement au séchage de produits d'homopolymérisation nais encore de produits de copolymérisation du chloroprène.
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EXEMPLE
A 300 litres de solution saturée de chlorure de sodium, on ajoute une solution de 3,6 kg d'Al2(SO4)318H2O dans 70 litres d'eau, et ensuite on fait arriver tout en agitant en l'espace de 2-) heures 200 kg d'un latex de polychloroprène à 35,- au pH 11,0. On précipite ainsi des particules stables n'adhérant pas entre elles, on les débarrasse de sel par lavage et on les centrifuge.
Le latex utilisa peut être pr@paré par exemple d'après l'exemple 1 du brevet Français n 1.219.731 du 4 Avril 1959. Avant la coagulation, on y ajoute en tout 0,5 kg de Na4P2O7 Cn sèche le coagulât dans un appareil de séchage équipe d'unie vis double, sous un vide de 10 mm ùe Hg. Les propriétés des produits obtenus (produit A à une température extérieure de 17C C, produit B à une température extérieure de 150 C) sont indiquées au tableau 1 ; le témoin est préparé à partir du même latex, par coagulation sous congélation et séchae à 90 C dans tme étuve a circulation d'air.
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iü:;: I 2 .
Cn utilisa CO!..l l,!c ;"O.L:rt<3 un raélrüe de 670 litres de solution da cEllorure de sodium u 12;= et 48 pitres d'une solution à 5) d':LI2504).18:i20 . Cn c,);1,;,110 200 kt3' d'un latex de ool;c:zlco=::vrre .u =:.1 11,2 prépare suivant l'exenpie 7 du brevet Prélnçais n 1. 219.731 du 4 Avril 1959 pr5cit!J, et que l'on a mélangé avec agitation @ 12 pitres
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d'une solution à 51; de UD.4.2207. On obtient la./; Q¯¯ ±fi ±±[/% matiére solide .sous òm?e 11tD...JI-L 1.tt-fiJ2J'JL matière solide sous forne 9o.iLIÓ entiere- / Gent stable que l'on lave à l' eau. On sèche le
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coagulât à 7 mm de c Hg dans un appareil de séctm.; à vis, à une température extérieure de 160 C
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(produit C) et de 145 C (produit J) .
Ie té:1Oin est obtenu à partir du même latex initial.
Le tableau 2 donne un aperçu des propriétés des produits.
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TABLEAU I.
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A <SEP> B <SEP> Témoin
<tb> couleur <SEP> claire <SEP> claire <SEP> claire
<tb> teneur <SEP> en <SEP> eau, <SEP> % <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,25
<tb> Indice <SEP> de <SEP> plasticité <SEP> 270/12 <SEP> 270/11 <SEP> 250/11
<tb> stabilité <SEP> au <SEP> stockage <SEP> très <SEP> très <SEP> très
<tb> bonne <SEP> bonne <SEP> bonne
<tb> séparation <SEP> de <SEP> HCl
<tb> (mn/120 C) <SEP> 45 <SEP> 40 <SEP> 50
<tb> solidité <SEP> (kg/cr2) <SEP> 141 <SEP> 145 <SEP> 143
<tb> nodule <SEP> (300%/ <SEP> 500%) <SEP> 31/100 <SEP> 32/99 <SEP> 31/98
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TABLEAU II.
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<tb>
C <SEP> D <SEP> Témoin
<tb> couleur <SEP> claire <SEP> claire <SEP> claire
<tb> teneur <SEP> en <SEP> eau, <SEP> % <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,2
<tb> indice <SEP> de <SEP> plasticité <SEP> 850/26 <SEP> 870/27 <SEP> 800/26
<tb> stabilité <SEP> au <SEP> stockage <SEP> très <SEP> très <SEP> très
<tb> bonne <SEP> bonne <SEP> bonne
<tb> séparation <SEP> de <SEP> HC <SEP> 55 <SEP> 50 <SEP> 65
<tb> (mn/120 C)
<tb> solubilité <SEP> (benzène) <SEP> complète <SEP> com <SEP> lète <SEP> complète
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