<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
Ytf,l:1'.IlY7IJZE VOOR HET AFSCHEIDEN ES CONCENTREREN VAN TERTIAIRE A:;"rLE:.EKII
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
Le uitvinding neemt betr'e,:kinc op een werkwijze Y00r' het afscheiden en concentreren van tertiaire .,ny-1-er-er. uit #ex koolwaterstof stroom die behalve desa verbQinen andere -kool''véJ.t8I'stl.ffen O.c. normale aiayleren) cevat se t kookpunten dicht bij die van de tertiaire i15 lenen. De afscheiding en concentratie worat zodanig uitgevoerd da-r o ..einig z:c=2.ik polymerisatie plaatsvindt.
Zwavelzuur worat veelvuldig toegepast om diverse ole-
EMI2.2
Í Ilie?1 af te scheiden uit koolwaer6ofeng2els Wáarvan de CG pcnenten dicht bij elkaar liggende kookpunten bezitten, --C,-,el- -o¯. le bereiding van de met het a:j¯esct:eiae: olefine ovreer- ::0:¯BndC alcohol (door hydratatie van rit. olefine in het uur) ale bij net '.'.innen van het afgescheiden olefine als eindprodukt uit het "vette" zuur, hetgeen gev;,cnlij8= door strippen Ket stu02i plaatsvindt.
(riarilleer in het vervolg gemakshalve de uit- drukkingen "vet" en "mager" zuur worden gebezigd, wordt hieronder respectievelijk verstaan zuur waarin koolwaterstoffen zijn opgelost, eventueel in de vorm van de overeenkomstige alcoholen, en zuur waarin geen of nog slechts weinig kool-
EMI2.3
waterstoffen zijn opgelost.) Ze benandelinj et zuur is echter niet op grote schaal toegepast voor de afscheiding en winning van tertiaire amylenen. hetgeen :va¯ sch nlijk enerzijds te
EMI2.4
-, - 1 - 1 1 -. ,-,,:;
j---. !., - .. 11 ., r.,.¯ . .--'....." -,..4 ci j derls
EMI2.5
net strippen van het vette zuur zeericiitige polysere stoffen te vormen waardoor vervuiling van de apparatuur optreedt, en anderzijds aan de hogekosten die verbonden zijn aan de bewerking om het met stnom gestripte zuur opnieuw zodanig te concentreren dat het weer de voor de extractie geschikte concentratie bezit.
Vergeleken met normale amylenen en se-
EMI2.6
condaire olefinen hebben de tertiaire amylenen in het algemeen een sterke activiteit en .r..Gy tl bij -1G: , =ei:,y.é#.=;#ix.#; vccr-
<Desc/Clms Page number 3>
zichtig worden behandeld om ongewenste polymerisatie te voorkomen.
EMI3.1
Er werd nu gevonden dat zHYelzuur mct voordeel bij de scheiding er winning van zulke zeer actieve verbindingen, zoals tertiaire amylenen, kan worden toegepast zonder dat onge- wenste polymerisatie optreedt. Gebleken is aat bij een matige
EMI3.2
temperatuurverandering de verQelingscoiiciënt (de K-waarde) van tertiaire amylenen tussen een inert kcdwaterstoioplosmid- del ,zoals hexaan of octaan) en zwavelzuur drastisch verandert.
De K-waarde van bijvoorbeeld de gemengde f-sen van hexaan en
EMI3.3
zwavelzuur (65:ó concentratie) ligt tussen einder can 1 M j ii en meer dar. 4 bij 49 C) C, en bij 40 ,-, en v '.0 (' zijn de 1--:;#ar.=era respectievelijk ongeveer 3 en 6. Gok de snelheid ;ur::.eàe de terugomzetting van tertiaire amylalcohol (de voornaamste vorm waarin de tertiaire amylenen in het zuur zijn opgelost) tot het olefine plaatsvindt,neemt bij temperatuurverhoging sterk toe.
Als gevolg van deze gunstige verdelingscoëfficiënten bij verhoogde temperaturen kan de vette zwavelzuurfase met een inerte koolwaterstofstroom bij hogere omzettingstemperaturen worden gestript ofschoor de polymerisatie bij noge temperaturen wordt bevorderd, mits (a) de koolwaterstof- en zuurfasen intensief worden gemengd om de overgang van de vrijgekomen
EMI3.4
vinylenen in de l0f)1;?,:"r.-""'rc:::'-# >-:; de contacttijd van de gemengde fasen toteen minimum wordt beperkt ten einde ongewenste polymerisatie te voorkomen.
Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt het waterige zwavelzuur in niet al te hoge concentraties toegepast aangezien bij te hoge concentraties een te grote hoeveelheid van de normale amylenen wordt geëxtraheerd en tijdens het strippen van de tertiaire amylenen uit het zwavelzuur te sterke polymerisatie
EMI3.5
plaatsvindt. De aanwezigheid van de normale amylenen in het
<Desc/Clms Page number 4>
tertiaire amyleenprodukt is in het algemeen ongewenst wanneer dit produkt moet worden gedehydrogeneerd ter bereiding van isopropeen,aangezien uit de normale amylenen piperileen ontstaat dat een ongewenste verbinding is in isopropeen dat tot cis-polyisopropeen moet worden gepolymeriseerd.
In de werkwijze volgens de uitvinding wordt een koolwaterstofstroom die behalve tertiaire amylenen andere C5-koolwaterstoffen (o.a. normale amylenen) bevat met kookpunten dicht bij die van de tertiaire amylenen, in aanraking gebracht met verdund zwavelzuur met een concentratie van 40-70 gew.% bij een temperatuur tussen -10 C en +20 C ten einde selectief de tertiaire amylenen en vrijwel geen normale amylenen te extraheren. Het verkregen vette zwavelzuur bevat de tertiaire amylenen in hoofdzaak als tertiaire amylalcoholen. !-adat het vet-
EMI4.1
te zwavelzuur van de resterende voedingsstroom is afgescheiden, wordt het bij een temperatuur tussen 30 C en 90 C innig in aanraking gebracht met een uit vloeibare, inerte koolwaterstof bestaande stripstroom.
De contacttijd bedraagt hierbij minder dan 15 minuten en bij toepassing van de hogere temperaturen van het bovengenoemde temperatuurgebied bedraagt de contacttijd bij voorkeur minder dan 5 minuten, ten einde overmatige polymerisatie van de tertiaire amylenen te voorkomen.
EMI4.2
den oi j voorkeur uoegepase coniacltijt lisó lij 8¯-' ;;8':"',,¯- ' tuur van ongeveer 50 C tussen 1 en 3 minuten terwijl bij een temperatuur van ongeveer 80 C een contacttijd van 6 tot 18 seconden voldoende is. Na de intensieve menging wordt de uit inerte koolwaterstof en zwavelzuur bestaande stroom naar een scheidingszone gevoerd waarin het magere zuur wordt geschei- den van de inerte, nu vette koolwaterstof. De verblijftijd in de scheidingszone is niet inbegrepen in de tijd dat het zuur en de koolwaterstof fasen met elkaar in contact zijn.
<Desc/Clms Page number 5>
Ten einde verdere polymerisatie zoveel mogelijk te voorkomen, verdient het aanbeveling de innig gesleurde zuuren inerte koolwaterstoffasen tot een temperatuur van bij voorkeur minder dan 30 C te koelen voordat de twee fasen worden gescheiden. Deze bewerking is van bijzonder voordeel in gevallen dat de tertiaire amylenen uit het vette zuur in een tweetraps terugvorming-stripbehandeling worden gewonnen,aangezien hierbij een aanzienlijke hoeveelheid van de tertiaire amylenen in de zuurfase in de bezinkzone van de eerste trap achterblijven en bij te hoge temperatuur van de scheidingszone polymeriseren.
In een in twee trappen uitgevoerde bewerking wordt de magere, inerte koolwaterstofstroom eerst in de tweede trap gevoerd en de verkregen inerte koolwaterstofstroom, die ten dele rijk is aan amylenen, wordt vervolgens als stripstroom voor de eerste trap naar deze trap gevoerd.
Ine en andere uitvoeringsvorm kan voor de terugvormingsstripbehandeling een inrichting met draaiende schijven ("Rotary Disc Contactor") worden toegepast waarbij het vette zwavelzuur en de inerte koolwaterstofstripstroom aan de tegenover elkaar gelegen einden van deze inrichting in tegengestelde richting worden binnengevoerd.
Ten einde de gewenste temperatuur te handhaven worden verschillende dampstromen van het
EMI5.1
afstand van elkaar over de gehele lengte van de contactor zijn gelegenbinnengevoerd, Niet alleen kunnen "Rotary Disc Contactors" worden toegepast doch ook andere volgens het tegenstroomprincipe werkende contactinrichtingen waarin een korte verblijftijd en sterke roering worden toegepast, worden gebezigd, bijvoorbeeld Podbielniak extractoren, van schoepen voorziene mengkolommen. De intensieve menging die nodig is om de terugvorming-stripbehandeling van de tertiaire amylenen uit
<Desc/Clms Page number 6>
het vette zwavelzuur met goed resultaat uit te voeren, kan met contactinrichtingen zonder roermechanisme niet in bevredigende mate worden bewerkstelligd.
De verhouding van zwavelzuur tot voeding ligt bij voorkeur tussen 1-6 kg verdund zwavelzuur per kg in de voeding aanwezig amyleen, en het liefst bij 3,2 kg per kg in de voeding aanwezig amyleen. De koolwaterstoffase is bij voorkeur een continue fase en de zuurfase een gedispergeerde fase. Het inerte koolwaterstofoplosmiddel worat in het algemeen toegepast in een hoeveelheid van 2-8 kg oplosmiddel per kg in de voeding aanwezig t-amyleen en in het geval van hexaan in een hoeveelheid van 4 kg oplosmiddel per kg in de voeding aanwezig t-amyleen.
Dit is voldoende om 95% van de geabsonbeerde amylenen in een in twee trappen in tegenstroom uitgevoerde behandeling te winnen.
Als het inerte koolwaterstofoplosmiddel voor het strippen van het vette zwavelzuur kan een aromatische of paraffinische koolwaterstof worden toegepast die een hoger of lager kookpunt, bij voorkeur een hoger kookpunt dan de tertiaire amylenen bezit.Het verschil in kookpunten dient zodanig te zijn, dat de tertiaire amylenen gemakkelijk uit het koolwaterstofoplosmid- del kunnen worden gefractioneerd en bedraagt bij voorkeur ten minste 8 C.Hexaan of octaan. zijn bijzonder geschikte oplesmiddelen. Het eventueel gevormde vloeibare polymeer kan, altnans gedeeltelijk, als het inerte koolwaterstof-stripmateriaal worden gebezigd.
Een bij vcorkeur gebezigde bron voor tertiaire amylenen is een bij het katalytisch kraken verkregen C-fractie. Een dergelijke fractie bevat naast verschillende normale amylenen de gewenste vertakte amylenen (grondstoffen voor de bereiding van isopreen) van 3-methylbuteen-1, 3-methylbuteen-2, en 2-
<Desc/Clms Page number 7>
methylbuteen-1. Indien bij een extractie met zwavelzuur met bijvoorbeeld een concentratie van 67% nagenoeg alle normale amylenen uit het gewenste materiaal zijn verwijderd, gaat het grootste gedeeltevan het 3-methylbuteen-1met de normale amylenen verloren.
De concentratie van het gebruikte zuur be- draagt 40-70 gew.;ó en bij voorkeur b3-68 gew.. Concentraties van meer dan 70 gew.% dienen te worden vermeden aangezien een te sterk geconcentreerd zuur de neiging vertoont te veel van het secondaire olefine (de normale amylenen) te absorberen en bij de hoge temperaturen die worden toegepast voor de terug- omzetting-stripbehandeling van het vette zwavelzuur overmatige polymerisatie veroorzaken.
De werkwijze var de uitvinding zal worden toegelicht aan de hand van de bijgaande tekening.
Figuur 1 is een schema van e en bij voorkeur toegepaste uitvoeringsvorm waarin twee, volgens het tegenstroomprincipe werkende meng- en bezinkzones voor zowel de absorptietrap en de terugvorming-striptrap worden toegepast.
Figuur 2 is een tweede schema van een andere uitvoerings- vorm waarin de meng- en bezinkzones van de terugvorming- striptrap uit Figuur 1 zijn vervangen door een "Rotary Dise Contactor". in Figuur 1 worat een bij het katalytisch k@aken ver- kregen C5-fractie die 44,8 gew.% tertiaire amylenen bevat via een leiding 10 naar een koeler 11 gevoerd waar de voeding zo- danig wordt voorgekoeld dat de temperatuur tot ongeveer 10 C is gedaald.
De 0,-fractie stroomt van de koeler naar de reactor- cyclus 12 van de eerste trap. Bijhet binnentreden van de reactor cyclus wordt de C-stroom onmiddellijk met twee stromen @
<Desc/Clms Page number 8>
verdund zwavelzuur gemengd. Een zwavelzuurstroom wordt verkregen uit de recirculatieleiding van de cyclus en de andere
EMI8.1
zi-iavelzuurstrcom uit leiding 14 waardoor een zwavelzuurstrocn (gedeeltelijk verzadigd met -tertiair amylalcohol) vanaf het benedenste gedeelte van een hierna te beschrijven separator van de tweede trap wordt gevoerd. Het toegepaste zuur heeft een concentratie van ongeveer 65% H2SO4 en de verhouding van waterig zuur tot voeding bedraagt bij een voeding die 41% tamylenen bevat 1,3 kg/kg.
De gecombineerde zwavelzuur-koolwaterstofstroom wordt onder druk door een pomp 16 via een in het ondereinde van een eerste trap-reactor 19 aangebrachte straalmenger 18 in de reactor gebracht. Liet behulp van de straal- merer (van het meng-eductortype), wordt een innige menging van de zwavelzuur- en de koolwaterstoffasen verkregen. Deze innige menging bevordert de overgang van de tertiaire amylenen in de zwavelzuurfase waarin de tertiaire amylenen na hydratatie als tertiaire amylalcoholen aanwezig blijven. Een gedeelte van de uit de eerste trap-reactor ontwijkende gemengde koolwater- stofzuurfasen wordt via een leiding 21 naar de koeler 22 van de eerste trap gevoerd waar de temperatuur tot ongeveer 10 C wordt verlaagd.
De ge=engde fase stroomt uit de koeler in de leiding die uitmondt in de toevoerleiding van de C5-fractie
EMI8.2
Z3..r' 2i op # =,1 lJ::.l;; r -;. l 1 .: ....J pomp 16, Ir. i :."....:- -';:r':1'.'.3 ; de eerste trap is een verblijf tijd van ongeveer 15 minuten voor de gemengde koolwaterstof-zwavelzuurfasen in het algemeen voldoende. De gemengde fase stroomt uit de reactor via leiding 24 naar de bezinkzone 26 van de eerste trap waarin de verblijftijd bijvoorbeeld ongeveer 50 minuten bedraagt.
EMI8.3
De G5"L-oolwaterstoffase scheidt zich in de bezinkzone 26 af van het vette zwavelzuur (de onderste fase) en wordt van een punt boven in de afscheider via leiding 28 naar eer.
<Desc/Clms Page number 9>
reactorcyclus 30 van de tweede trap gevoerd. Een magere zwavel- zuurstroom wordt via leiding 32 naar de nu gedeeltelijk van tertiaire amylenen bevrijde C5-koolwaterstofstroom gevoerd, en wel op een punt in de reactorcyclus van de tweede trap. De verkregen zwavelzuur-koolwaterstofstroom wordt onder druk door pomp 33 via een straalmenger van het hierboven beschreven type in de reactor 13 gepompt. De straalmenger is onder in deze reactor aangebracht en evenals in de eerste trap wordt een zodanige faseverhouding in de voeding toegepast dat de koolwaterstoffen de continue fase en het zuur de gedispergeerde fase vormt.
De volumetrische verhouding van de koolwaterstof tot het zuur bedraagt ongeveer 1,8.
De verblijftijd van het door deze reactorcyclus van de tweede trap stromende materiaal bedraagt w@er ongeveer 15 minuten. Een gedeelte van de uit het boveneinde van de reactor ontwijkende gecombineerde stroom wordt naar de koeler 33 van de tweede trap gerecirculeerd waar de temperatuur tot ongeveer 10 C wordt verlaagd waarna de stroom via een recirculatieleiding 35 van de reactorcyclus naar de ingevoerde C5-stroom uit de eerste trap wordt geleid. De innig gemengde koolwaterstof-zwavelzuurstroom wordt uit de reactoreyclus via een leiding 36 naar separator 15 van de tweede trap geleid.
De overblijvende 05- stroom waaruit nagenoeg alle tertiaire amylenen zijn verwijderd, wort via leiding 37 uit de separator afgevoerd De enigermate vette waterige zwavelzuuroplossing die een aanzienlijke hoeveelheid tertiaire amylalcohol bevat, stroomt vanuit de onderzijde van de separator van de tweede trap via de leiding 14 naar de reactorcyclus van de eerste trap. De temperatuur in separatoren van de eerste en tweede trap bedraagt ongeveer 500C en de verblijf tijd in elke separator is ongeveer 50 minuten.
<Desc/Clms Page number 10>
Een vette zwavelzuurstroom die de gewonnen tertiaire amylenen hoofdzakelijk in de vorm van alcohol bevat, wordt uit de onderzijde van de separator van de eerste trap via leiding
EMI10.1
40 naar een warmteultwisselaar 41 gevoerd waar de temperatuur van de stroom, voordat deze naar de terugomzettingcyclus van
EMI10.2
de eerste trap wordt geleid, tot 43 00 wordt verhoogd.
Onmid- dellijk voordat het vette zwavelzuur in de terugonzettingcyclus wordt gebracht, wordt het gemengd met een hexaanstroom die enigermate rijk is aan tertiaire amylenen en via leiding 42 uit een terugomzetting-bezinkzone 38 van de tweede trap wordt aangevoerd. In de terugomzetting-striptrap wordt het vette zuur in aanraking gebracht met een koolwaterstof oplosmiddel (b.v.
EMI10.3
hexaan) in een oplosmiddel/zuurverhoudin± van 1 kg/kso Le in deze terugomzettingcyclus van de eerste trap circulerende vloeistof wordt op een temperatuur van ongeveer 49 C gehouden.
Even- als bij de reactorcyclussen is in dit geval een straalzender 43 onder in de reactor 44 aangebracht waardoor een innige menging van het hexaan en het vette zwavelzuur wordt verzekerd.
Voor de uitvoering van de werkwijze volgens de uitvinding is het van essentieel belang dat de contacttijd voor de beide fasen bij de verhoogde temperatuur van 49 C zo kort mcgelijk wordt gehouden daar anders de tertiaire amylenen in en-
EMI10.4
gewenste mate zullen worden gepclyneriseerd. Le verblijftijd
EMI10.5
...- a-±., -;;v..U.6V':":Z;;lJ.lg'l.,;j.:;:Lt!.::..; U3.t ü± t..,.;;-'¯... v....¯,a- """"-4.."'-l..:4.b ........,- halve ongeveer 2,3 minuten. Onmiddellijk na het verlaten van de terugomzettingcyclus van de eerste Trap wordt de gecombi-
EMI10.6
neerde hexaan-zviavelzuursiroom in een warnteuitwisselaar 46 tot een temperatuur van ongeveer 38 C gekoeld. Als koelmidel wordt het gedeeltelijk gestripte, tertiair amyleen bevattende zuur uit het bezinkvat 48 van de eerste trap gebezigd.
Vanuit
<Desc/Clms Page number 11>
EMI11.1
deze v,armteui.ielaar 4c wordt de gecombineerde hex&an-zwve-zuurstroom via leiding 50 naar een tweede war;:n1.;euitv,is",eh.-:.r gevoerd, waar hij in warmteuitwibseling treeüt met de vette nexaanstroon 53 die vanuit een punt Doven in de LS.2-..ZG:3 4::. van de eerste trap wordt aangevoerd. De stroom, van tS"ement.-de fasen 50 die nog een temperatuur van 27 C bezit, :ïo.ràt naar je koeler 52 gevoerd waar de temperatuur tot ongeveer 10 C ordt verlaagd en van daar naar de terugvoruinssep&rtor 48 van de
EMI11.2
eerste trap.
EMI11.3
et nu gedeeltelijk gestripte z./avelzuur uit leiaing 55 verlaat de hierboven genoemde warmteuitwisselaar 46 es 11 -o-,-t n..ar de terugomzettingcyclus 57 van ae t'..'eede trap gevoerd.
=en magere (geen olefinen bevattende) hexans vrcom ',,01."':;' v a leiding 59 op een punt vóór pomp 60 in deze terugomzettingcyclus geleid. De gecombineerde hexaar--z-;iavelzirarsti-Dol-- .. or'.::. via een straalmenger 62 in het onderste gedeelte var. de terug-
EMI11.4
omzettingreactor 64 gepompt. De verblijftijd in deze cyclus
EMI11.5
bedraagt ongeveer 2,7 minuten en de behandelin.ss'teI!lperatuur voor deze cyclus ongeveer 49 C. De gecombineerde he).aá...'1.-zw.;c.velzuurstroom wordt vanuit de eigenlijke terugom#=TÉin6cyclus naar àe hierboven genoemde waitateuitwisselaar 41 t;evoeri., '...ar hij in warmteuitwisseling :.ordt gebracht et de vette z'..,velzuurs'tr00m die afkomstig uit de eerste tra¯a-se:rwcx '.''-; .- ",'...;¯.;:; v0:L''::.Ioius vai due eerste trap.
Als gevolg van deze warmte.
EMI11.6
uitwisseling daalt de temperatuur van de gecombineerde stroom
EMI11.7
tot ongeveer 31 C en de stroom wordt vervolgens naar terug-
EMI11.8
ozetting-bezinkzone 38 van de tweede trap geleid. Het onder-
EMI11.9
uit deze bezinkzone afgevoerde zuur is nagenoeg vrij var.
EMI11.10
tertiaire amylenen en wordt via leiding 32 naar de gedeeltelijk gestripte koolwaterstof stroom van de reactorcyclus van de
EMI11.11
tweede trap gevoerd. Een nog enigermate vette hexaan-oplosniddel-
<Desc/Clms Page number 12>
stroom wordt via leiding 42 boven uit de terugomzettingbezinkzone 38 gevoerd en, zoals hierboven beschreven, met devette zwavelzure fase die afkomstig is uit de eerste reactor gecombineerd op een punt onmiddellijk voor de terugomzettingcyclus van de eerste trap.
De vette hexaanoplosmiddelstroom 53 die afkomstig is uit de bezinkzone van de eerste trap wordt voor een loogwassing naar de zone 70 en vervolgens voor een waterwassing naar de zone 71 gevoerd en daarna via een leiding 72 naar een warmteuitwisselaar 73 waar ae temperatuur van net vette hexaan op ongeveer 122 C wordt gebraent waarna de stroom op een punt in net midden van de oplosmiddelstripper 74 wordt ingevoerd. Het tertiair amyleenprodukt wordt bovenuit de stripper via leiding 75 naar een condensor 76 en verzamel- inrichting 77 gevoerd. Een gedeelte van net gecondenseerde tertiair amyleen wordt via een leiding 78 als reflux naar de stripper teruggevoerd, terwijl het overige gedeelte via leiding 79 wordt afgevoerd.
Het gestripte, van C5-koolwaterstof bevrijde hexaan wordt onder uit de stripper afgevoerd en via leiding 59 gerecirculeerd. Een gedeelte van de warmte die in de stripper nodig is, wordt verkregen met behulp van "reboiler" 80. Tijdens de bewerking zal een zekere hoeveel- heid vloeibaar polymeer in het systeem worden gevormd dat als een gedeelte van het oplosmiddel kan worden gebruikt. Het circulerende oplosmiddel kan via leiding 81 uit het systeem worden afgevoerd. De suppletie van hexaan geschiedt via leiding 82 die uitmondt in de recirculatieleiding 59 voor het magere oplosmiddel.
Het in Figuur 2 weergegeven schema verschilt principieel van dat in Figuur 1 doordat de terugomzetting plaatsvindt in een "Rotary Lisc Contactor" van het type dat in grote
<Desc/Clms Page number 13>
lijnen in het Brits octrooischrift No. 059.241 is beschreven.
De adsorptie van de tertiaire amylenen geschiedt op dezelfde wijze als is beschreven voor het schema in Figuur 1, en wel de C-fractie bij een temperatuur van ongeveer 0 C met 65 gew.%-ige zwavelzuur in aanraking te brengen in twee volgens het tegenstroomprincipe in twee trappen uitgevoerde extracties..
De contacttijd in elke trap is ongeveer 15 minuten en de verhouding van verdund zwavelzuur tot de voeding bedraagt 1,4 kg/kg bij een adsorptie van 82% van de tertiaire amylenen.
De tertiaire amylenen zijn in het zuur in hoofdzaak aanwezig in de vorm van amylalcohol.
Een door katalytisch kraken verkregen C5-fractie die 44% tertiaire amylenen bevat, wordt via leiding 85 naar een koeler 86 geleid waar de fractie -ot ongeveer 0 C wordt gekoeld. Uit de koeler 86 wordt de stroom naar reactorcyclus 87 van de eerste trap gevoerd waarin hij wordt gemengd met de uit de eerste trap afkomstige recirculatiestroom en met een zwavelzuurstroom die nog enigermate vet is en die via leiding 88 vanuit het ondereinde van de hierna te beschrijven separator 89 van de tweede trap wordt aangevoerd. De gecombineerde zwavelzuur-koolwaterstofstroom wordt door een pomp 91 onder druk via een straalmenger 90 geleid met behulp waarvan de koolwaterstof-zwavelzuurfasen intensief worden gemengd.
De intensief gemengde stroom komt via de straalmer.ger in de reactor 92 van de eerste trap, die is voorzien van keerschotten om een kronkelig stromingspatroon te waarborgen.
Een deel van de stroom uit de reactor wordt naar de koeler 93 van de eerste trap gerecirculeerd waar de temperatuur van de stroom wordt verlaagd. Het overige deel van de uit de reactor ontwijkende gecombineerde koolwaterstof-zwavelzuurstroom wordt via leiding 95 naar de separator 97 van de eerste
<Desc/Clms Page number 14>
trap gevoerd. De gedeeltelijk gestripte tertiair amyleenkoolwaterstof wordt via leiding 97 naar de reactorcyclus 100 van de tweede trap geleid. Een zwavelzuurstr oom aie het tertiaire amyleen als tertiair amylalcohol bevat, wordt via leiding 101 uit het onderste gedeelte van de separator 97 afgevoerd.
De gedeeltelijk gestripte koolwaterstofstroom die de reactor van de tweede trap binnentreedt is gemengd Biet recirculatievloeistof en met mager (geen tertiaire amylenen bevattend) zwavelzuur dat via leiding 102 wordt aangevoerd.
De gecombineerde zwavelzuurkoolwaterstofstroom wordt onder druk door pomp 104 door een straalzender 105 gepompt. Met behulp van ae straalmenger worden de zwavelzuur- en koolwaterstoffasen innig gemengd en via de tenger treedt de stroom in de reactor 106 van de tweede trap. Een gedeelte van de stroom wordt uit de reactor gerecirculeerd naar de reactorcyclus waarin de koeler 108 van de tweede trap is aangebracht. Riet behulp van de koeler wordt de gerecirculeerde stroom op ongeveer 0 C gehouden. net overige gedeelte van de stroom uit de reactor van de tweede trap wordt via leiding 110 naar de separator van de tweede trap geleid.
Zoals hierboven vermeld, wordt een nog enigermate vette awavel zuurstroom van een punt onderuic deze separaor via de @ 88 naar de reactor van de eerste trap gevoerd. De C-kool- waterstof fractie waaruit nagenoeg alle tertiaire amylenen zijn verwijderd, wordt via leiding 112 uit de separator var: de tweede trap afgevoerd.
De vette zwavelzuurstroom aie afkomstig is uit de leiding 101 wordt naar een warmteuitwisselaar geleid waarin zich vet zwavelzuur en mager zwavelzuur bevindt en waarin de temperatuur van de stroom tot ongeveer 34 C wordt vernoogd. De vette
<Desc/Clms Page number 15>
zwavelzuurstroom wordt boven in de "Rotary Disc Contactor" geleid. De "Rotary Disc Contactor" is een in de handel verkrijgbare inrichting voor vloeistof-vloeistof extractie. Le terugomzetting wordt in de "Rotary Disc Contactor" bewerkstelligd door het vette zwavelzuur bij een temperatuur van ongeveer 49 C met een hexaanoplosmiddel in contact te brengen.
Dit contact wordt in 4 trappen in gemengde dwars- en tegenstromen bewerkstelligd. De gedeeltelijke dwarsstroom wordt
EMI15.1
verkregen door de terugomzettingswarmte toe te voeren door midael van hexaandampen die op zes op een afstand van elkaar gelegen punten via 6 aftakkingen van de dampleiding 116 in de "Rotary Lisc Contactor" worden geïnjecteerd.
De dampen worden op verschillende punten langs de contactor ingevoerd ten einde een gelijkmatige temperatuur van 49 C te handhaven. Een vloeibare hexaanstroom wordt via leiding 117 bij een temperatuur van 49 C onderin de "Rotary Disc Contactor" gebracht. Het van tertiaire amylalcohol bevrijde zuur wordt via leiding 118 onderuit de "Rotary Disc Contactor" naar een opslagtank 119 en naar pomp 120 geleid.
Het magere, van tertiaire amylenen bevrijde zuur wordt via
EMI15.2
pomp 120 naar de hierboven genoemde warmteuitwissel4ar 113 gevoerd, waarin zich vet en mager zwavelzuur bevindt. Via 1.=::i(l.1:1; :: .;)...J.s bJV.....;J¯J,",::;::w:' 2.:-..::=¯.J.:"'.-- ¯r".- .,,¯:'.... '';.; het systeem gebracht.
De terugomzetting in de "Rotary Disc Contacteur" wordt zodanig uitgevoerd dat ongeveer 95% van de amylenen volledig zijn geëxtraheerd. Het vette hexaan bevat ongeveer 24 gew.% tertiair amyleen en het magere zuur bevat nog ongeveer 1,5 gew.% amylalcohol. De vette hexaanstroom wordt via leiding
EMI15.3
123 voor een looéwassing naar de zone 125 en daarna voor een waterwassin. naar ae zone 128 geleid. De vette hexaanstroom
<Desc/Clms Page number 16>
wordt vanuit de zone 126 waarin de waterwassing plaatsvindt via een leiding 127 naar een warmteuitwisselaar 128 gevoerd, en vandaar naar een verwarmingsinrichting 129 waarin de voeding wordt voorverwarmd en vervolgens midden in een hexaanstripinrichting 130 ingevoerd.
De hexaanstripper werkt met een bodemtemperatuur van ongeveer 160 0 en druk van 1,4 kg/cm2. De hexaandampstroom die in de "Rotary Disc Contactor" wordt geïnjecteerd, wordt uit de -kolom op een punt beneden de onderste schotel 132 afgenomen. De magere uit hexaan bestaande recirculatiestroom wordt via de reeds eerder genoemde leiding 117 uit de kolom van een aftapschotel 133 afgetapt.
De temperatuur van deze laatste stroom wordt door de passage door warmteuitwisselaar 128 van 104 C tot 49 C gekoeld.
Een polymeer, bestaande uit een mengsel van amyleen dineer en diamylether en hogere polymeren wordt in de "reboiler" 134 geconcentreerd. Ten einde de "reboiler" op de gewenste temperatuur van 160 C te houden wordt ervoor gezorgd dat voldoende hexaan in de "reboiler" en in.het bodemprodukt van de kolom aanwezig is. Het polymeerconcentraat wordt via de leiding 135 uit de hexaanstripper afgevoerd. Het tertiaire amyleenprodukt, dat een zuiverheid van ongeveer 99% heeft, wordt via de leiding 130 bovenuit de hexaanstripper naar een condensor 137 en een versamelinrichting 138 geleid. Een gedeelte van het tertiaire amyleenprodukt wordt door pomp 140 als reflux naar de hexaanstripper gepompt terwijl het overige gedeelte via 141 als prcdukt wordt afgevoerd.