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" ELASTOMERES RENFORCES A L'AIDE DE STRUCTURES NON TISSEES ".
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La présente invention est relative à des arti- cles élastomères qui ont besoin d'un renforcement non élastomère, pour empêcher une distorsion indue lorsqu'ils sont soumis à des contraintes et qui doivent subir des flexions répétées en service. L'invention concerne, en parti- culier, un élément de renforcement pour de tels articles, cet élément de renforcement étant constitué de nappes non tissées ou de feuilles de fibres synthétiques et d'un élas- tomère approprié.
Comme exemples de tels articles élastomères, on peut citer les bandages pneumatiques, les courroies de section en V, les bandes transporteuses et des articles ana- loguqs. Un procédé courant pour fabriquer des articles ren- forcés à l'aide de fibres, tels que des bandages pneumatiques, consiste à partir de fils formés de filaments continus d'un denier relativement élevé, à tordre ces fils jusqu'à un degré élevé, à assembler les fils tordus de manière à former des cordons présentant une torsion inverse, à former une chaîne de cordons parallèles ayant la largeur désirée, à les tremper dans un adhésif approprié, à les sécher à température élevée avec ou sans étirage, et à les calandrer avec un composé élastomère,
de manière forcer une feuille de caoutchouc renforcée par une bande de cordons parallèles .
Les bandages pneumatiques sont formés en appliquant des cou - ches successives de telles feuilles sur un tambour, en veil- lant à ce que les directions des cordons des couches successi- ves forment des angles l'une avec l'autre et avec la circon - férence du tambour, en fixant les ensembles formant les sur- faces de roulement et les parois latérales, en retirant le tout du tambour, en dilatant l'ensemble de façon à lui confé-
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rer la forme d'un bandage pneumatique et en effectuant la vulcanisation ou le durcissement dans un moule.
Dans d'au- tres articles, tels que des courroies en section en V et des bandes transporteuses, des cordons similaires sont confectionnés et noyés dans un élastomère, ces cordons étant cependant ordinairement disposés parallèlement à la longueur de la courroie ou de la bande transporteuse.
Ce procédé de manipulation de composants fibreux sous forme de cordors est coûteux et présente également des inconvénientw techniques. Les opérations de torsion et de pliage doivent s'effectuer avec beaucoup de soin. Le trempage subséquent dans un adhésif et l'étirage à chaud exigent des appareils spéciaux et un contrôle spécial. Au cours de l'opération de torsion, le fil est raccourci, ce qui réduit sa longueur par unité de poids, ainsi que la résistance à la traction du cordon.
Cependant, il a été constaté qu'il était absolument nécessaire de tordre le fil de manière à former un cordon, pour obtenir une résistance raisonnable à la fatigue due aux flexions répétées. Les bandages pneumatiques formés à l'aide de fils ou de cordons à faible torsion deviennent très rapidement inutilisables, par suite de la détérioration des fibres ou par suite de la séparation des couches résultant de la fatigue due aux flexions répétées. Le degré de torsion utilisé est un compromis choisi pour obtenir une résistance raisonnable à la fatigue due aux flexions , tout en conservant une résistance à la traction suffisante.
Un procédé plus simple de traitement des fibres de renforce ment, qui maintient ou accroît la résistance à la fatigue due aux flexions, est très souhaitable..
Les feuilles d'élastomère contenant des cordons parallèles ne présentent une résistance mécanique élevée que dans la direction des cordons et subissent très aisément
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une distorsion dans toutes les autres directions. Bien que ceci soit avantageux pour les opérations de dilatation et de moulage, ces distorsions doivent être évitées dans le bandage pneumatique fini, ce qui s'obtient en croisant les couches, de façon que les directions des cordons fassent des angles entre elles. Néanmoins, une telle structure ne présente une résistance mécanique élevée que dans les directions particu - lières des cordons des couches. Ceci limite sévèrement la conception des bandages pneumatiques.
Il est très souhaitable de disposer d'une matière de renforcement dans laquelle la résistance dans les différentes directions peut être con- trôlée à volonté. Des essais en vue d'obtenir ce résultat ont été tentés, en incorporant au polymère des flocons, des brins coupés ou des linters cellulosiques, mais ce procédé n'a pas permis d'obtenir la combinaison désirée de résistance, de module et de flexibilité.
Les structures élastomères renforcées à l'aide de cordons tordus, bien que raisonnablement résistantes à la fatigue due aux flexions, subissent aisément une distorsion, c'est-à-dire qu'elles possèdent, de manière inhérente, un module de flexion relativement faible. Dans de nombreux articles, il est très souhaitable qu'une rigidité se présente dans certaines zones et dans certaines directions* Ainsi, les bandes transporteuses renforcées uniquement à l'aide de cordons sont trop flexibles en direction latérale et sont ordinairement renforcées davantage à l'aide d'un tissu tissé, afin d'augmenter leur rigidité latérale. Les zones de roulement des bandages pneumatiques sont également, de préférence, rigides. C'est pourquoi, on les a renforcées davantage en y incorporant des câbles en acier.
Une forme de renforcement par fibres présentant une rigidité contrôlable et capable de conférer un module de flexion plus élevé que celui fourni par des cordons est hautement désirable.
La présente invention a dès lors pour objet
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un nouveau procédé de renforcement d'élastomères à l'aide de fibres. L'invention a encore pour objet une structure de renforcement nouvelle d'élastomères par des fibres, cette structure permettant d'obtenir une résistance mécanique contrôlable dans diverses directions, tout en produisant un module de flexion beaucoup plus élevé que celui que l'on peut obtenir à l'aide d'un renforcement au moyen de cordons tordus, la structure présentant également une résistance élevée à la fatigue due à des flexions répétées.
Conformément à la présente invention, ces objectifs sont atteints en utilisant une composition élastomère résistant à la fatigue, en imprégnant complètement à l'aide de celle-ci une structure non tissée formée de fibres mélangées à brins discontinus, en remplissant sensiblement tout l'intervalle entre les fibres et en liant fermement les fibres sur toute leur longueur à l'aide de la composition élastomère.
De tels éléments de renforcement peuvent être obtenus en préparant une nappe ou feuille non tissée de fibres à brins discontinus mélangées et en combinant cette nappa avec une composition élastomère par calandrage, ou en plaçant des couches alternantes de la nappe non tissée et de feuilles de la composition élastomère dans un moule, puis en comprimant à des températures et sous des pressions élevées. Ou bien la nappe fibreuse peut être imprégnée à l'aide d'une dispersion ou d'une solution du composé élastomère et ltensemble peut être consolidé par calandrage, par compression dans un moule à des températures élevées.
Une autre variante consiste à préparer une dispersion aqueuse de particules de la composition élastomère, par précipitation dans une dispersion dans un solvant à des vitesses élevées, à ajouter cette dispersion à une suspension de fibres synthétiques et à former un papier brouillard à l'aide de la dispersion par des procédés de fabrication de papier
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puis à opérer une compression à chaud dans une calandre ou dans un moule.
Quel que soit le procédé utilisé, la structure finale est une structure dans laquelle la composition élasto- mère est sensiblement continue et dans laquelle la structure non tissée de fibres à brins distontinus reste sensiblement inchangée et est aussi sensiblement continue dans toute la structure composite. En ce qui concerne la nappe non tissée, l'expression "sensiblement continue" signifie que chaque fibre discontinue reste en contact avec de nombreuses autres fibres, tout comme elle l'était avant imprégnation à l'aide de la composition élastomère. Au surplus, la position de chaque fibre est évidemment fixée par la masse intercalaire de composition élastomère.
La flexion répétée des structures décrites crée des sollicitations de cisaillement dans l'élastomère et à l'interface entre l'élastomère et les fibres individuel- les. Des compositions élastomères appropriées doivent présen- ter une qualité telle qu'elles peuvent résister à de telles sollicitations. L'aptitude d'une composition élastomère à résister à des sollicitations de cisaillement peut être dé- terminée en combinant trois propriétés faciles à mesurer du composé vulcanisé ou durci.
Ces propriétés sont : A - l'allongement à la rupture en %, mesurée par le procédé
A.S.T.M. standard 1952, partie 6, essai D-412-51T, en utilisant la filière C, et à une vitesse de 40 pouces par minute; B - la flexion de Mattia en heures, mesurée par le procédé
A.S.T.M. standard 1955, partie 6, test D-430-51T, méthode
B, pliage, flexion, évaluration des résultats. Point fi- nal constituant le premier signe de fissuration, fissure de 0,01 pouce ; C - usure en livres anglaises par pouce, mesurée par le procédé A.S.T.M. standard 1955, partie 6, essai D-624-54 en utilisant la filière C et une vitesse de 40 pouces
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par minute.
Ces propriétés peuvent être combinées par l'équation suivante :
EMI7.1
dans laquelle K est un paramètre représentant l'aptitude inhérente à subir des sollicitations au cisaillement répétées Pour les produits conformes à la présente invention, K doit être égal ou supérieur à 3.
les compositions de ce type peuvent âtre prépa- rées en mélangeant et en vulcanisant, de manière appropriée, de nombreux élastomères, tels que du caoutchouc naturel, des caoutchouc synthétiques, tels que des copolymères de butadiène et de styrène (GR-S", des polymères de chloro- prène, tels que le "néoprène", des copolymères de butadiè- ne, et de vinylpyridine ainsi que des copolymères de buta- diène, de styrène et de vinylpyridine ("Gentax"), du cis- polyisoprène, tel que les produits connus sous les noms commerciaux de caoutchouc Coral et Ameripol SN, du cis- polybutadièhe, certains polyuréthanes et de nombreux autres élastomères.
Les conditions principales sont que l'élastomère doit avoir une valeur K , telle que décrite plus haut, supérieure à 3, et qu'il doit être capable de se lier fermement aux fibres par l'intermédiaire d'adhésifs.
Des caoutchouc synthétiques, tels que les copolymères de butadiène et d'acrylonitrile, ainsi que ceux connus sous l'appellation de "caoutchouc butyle", peuvent être mélan- gés ,de façon à obtenir des valeurs appropriées de K , ' mais ils ne conviennent pas pour se lier fermement à des fibres à l'aide d'adhésifs connus. C'est pourquoi ils ne conviennent pas pournla mise en oeuvre de la prés'ente invention.
Les nappes de fibres non tissées utilisables
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dans les produits suivant la présente invention sont celles contenant au moins 50% en poids de fibres synthétiques.
Les compositions préférées sont celles, dans lesquelles la structure non tissée se composent entièrement de fibres synthétiques. Le terme "synthétique" appliqué aux polymères utilisés pour fabriquer les fibres utilisées dans les nappes non tissées désigne uniquement les polymères entièrement synthétiques et ne couvre pas les polymères naturels ou les dérivés chimiques de polymères naturels.
Les corps non tissés en fibres synthétiques peuvent être formés de nombreuses manières. Présentent un intérêt particulier, ceux qui sont formés par des procédés de fabrication de papier et qui sont désignés sous la dénomination de "papiers en fibres synthétiques". De tels papiers sont obtenus en découpant des fibres synthétiques en brins d'une longueur d'environ 3/8 à 1,5 pouce, en dispersant de telles fibres dans de l'eau, en ajoutant une petite proportion d'un liant approprié, en formant un papier brouillard par des procédés de fabrication de papier, et en séchant la feuille ainsi formée. Il importe que les feuilles ne soient pas comprimées ou fondues, mais gardent leur structure ouverte, pour permettre une imprégnation subséquente par le composé élastomère.
Il est utile d'utiliser une petite quantité d'un liant approprié, car ceci contribue à améliorer la résistance mécani- que et la stabilité de la structure ouverte. Toutefois, il semble qu'une liaison très ferme, telle que celle qui peut être obtenue avec certaines gommes ou résines fondues, conduise à une perte excessive de résistance à la flexion Le liant préféré est une dispersion de fibrides constitués de polymères organiques synthétiques qui seront décrits plus en détails dans la suite du présent mémoire. Ces fibrides, qui sont essentiellement fibreux plutôt que de
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nature gommeuse, maintiennent adéquatement le papier pendant le traitement, mais ne forment pas un joint qui pourrait affecter défavorablement les propriétés de flexion du produit final.
Il existe cependant d'autres liants qui, lorsqu'ils sont utilisés en petite quantité, peuvent donner des résultats assez bons. Parmi ces autres liants, on peut citer les gommes naturelles du type qui, en disper- sion dans de l'eau, conservent une forme particulière, plu- tôt que de se disperser sous une forme moléculaire. parmi ces gommes naturelles, on peut citer la gomme de guar, la gomme d'accacia et la gomme de karaya. Les carboxyméthyl- celluloses du type à poids moléculaire élevé peuvent égale- ment être utilisées. D'autres matières utilisables sont les réseaux élastomères naturels et synthétiques, dont tous les types indiqués comme compatibles avec le composé élas - . tomère peuvent être utilisés.
Lorsqu'on utilise des fi- bres de papier naturelles, telles que des fibres de pite de papier comme constituants des papiers, ces fibres agissent comme liants.
Dans la mise en oeuvre de la présente invention, il est essentiel qu'un lien adhésif solide existe entre les fibres synoptiques et le composé élastomère. Dans la plupart des cas, les fibres sont traitées, de préférence, à l'aide d'un revêtement adhésif, pour assurer une bonne adhérence. Les adhésifs du type latex résorcine-aldéhyde ou les ciments élastomères contenant du di- ou tri-isocya- nates, qui sont communément utilisés pour lier des élasto- mères à des tissus et cordons en fibres synthétiques, don- nent généralement satisfaction. Il existe cependant cer- tains élastomères, qui n'adhéreront pas bien à des fibres synthétiques à l'aide des adhésifs connus à l'heure ac- tuelle. De telles compositions élastomères ne conviennent pas pour être utilisées dans la présente invention.
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Dans la plupart des exemples donnés plus loin, les échantillons d'éléments de renforcement se préparent en plongeant la nappe fibreuse dans une solution d'adhésif et en séchant. Des feuilles de 8 x 8 pouces sont découpées et un,produit feuilleté est préparé en alternant des couches de nappe fibreuse et des feuilles d'élastomère non vulcanisé. Ce produit feuilleté est placé dans un moule et vulcanisé à température et sous pression élevées. L'élastomère s'écoule et pénètre entièrement dans les nappes fibreuses. Après refroidissement dans le moule, des bandelettes de 1 x 8 pouces sont découpées et utilisées pour la détermination de propriétés physiques. Les propriétés de résistance à la traction et le module de flexion sont déterminés par des procédés standard, en utilisant un appareil d'INSTRON.
La résistance à la fatigue due à des flexions répétées est mesurée sur l'appareil de flexion de Scott, modèle Z, avec une poulie d'un diamètre de 1 1/4 de pouce et sous une tension suffisante pour que l'échantillon s'adapte sur la poulie. On a constaté que les structures qui peuvent fléchir pendant 100.000 cycles sans rupture et sans perte substantielle de résistance mécanique résistent en général à des flexions beaucoup plus longues, tandis que les produits de médiocre qualité se brisent beaucoup plus vite. C'est pourquoi on procède à des flexions pendant 100.000 cycles, si possible, et on mesure la résistance mécanique conservée et perdue.
EXEMPLE I.-
Les qualités des structures ou articles en fibres synthétiques non tissés ressortent du tableau suivant, qui concerne des articles dans lesquels on a fait usage de papiers non pressés comme structures de renforcement non tissées. Les échantillons de caoutchouc renforcés par du papier se préparent en formant un produit constitué de 9
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couches alternantes de caoutchouc naturel pour carcasse de bandage pneumatiq*e et de papiers en fibres synthétiques, dans lesquels les fibres sont orientées au hasard, ces papiers ayant été trempés dans taie solution à 1,3% de matières solides d'un bain d'adhésif standard pour cordons de bandages pneumatiques en nylon du type résorcinol-formaldéhyde-latex et séchés dans un moule de 8 x 8 pouces,
dans lequel les papiers ont été pressés pendant 70 minutes sous une pression de 23 tonnes et à une température de 150 C. Tous le chantillons ont été refroidis dans la presse sous pression. Les feuilles moulées finales avaient une épaisseur d'environ 1/8e de pouce et contenaient environs 22% en poids de fibres. Des échantillons d'un pouce de large sur 8 pouces de long ont été découpés et placés dans l'appareil d'Instron, en maintenant les pinces de cet appareil à 4 pouces l'une de l'autre. Les propriétés de résistance à la traction ont été mesurées par allongement à raison de 60% par minute.
Les résultats obtenus sont comparés à ceux obtenus avec trois échantillons de contrôle de cordons à quatre éléments en nylon pour bandages pneumatiques (840-140-2 couches-torsion 12 x la) présentant des orientations différentes des cordons, mais possédant les mêmes dimensions et la même teneur en fibres que les échantillons d'essai.
EMI11.1
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EMI12.1
*;RntÜrëpend8nt'f1exiÓn : Contrôle n 1 - couches extérieures de cordons dans la direction de l'essai et couches intérieures à 90 par rapport à cette direction,-
EMI12.2
Rn Sâré=dér .nëé : -- Contrôle n 2 - tous les cordons dans la direction de 1!essai.
+**%±k6ié±fiéàµàé±g$1*iYleo ..Contrôle n 3 - tous les cordons en diagonale par rapport à la direction de l'essaie.
Contrôle n 4 - élastomère seulement pas de renforcement fibreux.-
EMI12.3
->,m>;., .. - . ,..
T A B L E A U I
EMI12.4
<tb> Contrôle <SEP> Contrôle <SEP> Contrôle <SEP> Contrôle <SEP> Papier <SEP> Papier <SEP> Papier <SEP> Papier <SEP> Papier <SEP> Papier
<tb>
EMI12.5
,n na 2 na 3 n n 1 n , n :3 ne 4 4. n 5 . ' n . 6, . uaW ,7u s ,n r t " '1 ,. '1 11" ., ... tl " '\ n . s nr H-. ..., ".., '1' .
Jt J' !I 1 .. 'f JI " \ . \ .".. '" , ,.,.. .' i\ .. '4 '-' ,1 t' '1 "... - g " :a" .. t, ... ". t, , YI ,., , 'JO , '1 Composition Fibre 6-6 6-6 6-6 6-6 6-6 6=6 6-6 6Z6 6-6
EMI12.6
<tb> Longueur <SEP> de <SEP> fibre <SEP> Nylon <SEP> Nylon <SEP> Nylon <SEP> Nylon <SEP> Nylon <SEP> Nylon <SEP> Nylon <SEP> Nylon <SEP> Nylon
<tb> (pouces) <SEP> 1/2 <SEP> 1/2 <SEP> 1/2 <SEP> 1/2 <SEP> 1/2 <SEP> 1/2
<tb> Type <SEP> de <SEP> fibride <SEP> 6/6-6 <SEP> 6/6-6 <SEP> 6/6-6 <SEP> ***
<tb> Pour <SEP> cent <SEP> de <SEP> fibride <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 25 <SEP> Q <SEP> 10
<tb> Autre <SEP> information <SEP> Pressé <SEP> lié <SEP> ***
<tb> Propriétés <SEP> de <SEP> tension
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture
<tb>
EMI12.7
(livres) 1066 154.3** 383 111;5 574 533 773 575 612 5714.
EMI12.8
<tb>
Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb> (livres/pouce <SEP> carré)5100 <SEP> 8569 <SEP> 2969 <SEP> 851;2 <SEP> 4200 <SEP> 3831 <SEP> 5052 <SEP> 3952 <SEP> 4431 <SEP> 4014
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> la
<tb> rupture <SEP> (%) <SEP> 34;6 <SEP> 31,4 <SEP> 157;5 <SEP> 930;4 <SEP> 34,2 <SEP> 26 <SEP> 32;4 <SEP> 27,0 <SEP> 34 <SEP> 34
<tb> Module <SEP> (livres/
<tb> pouce <SEP> carré) <SEP> 10000 <SEP> 26250 <SEP> 620 <SEP> 21.7,2 <SEP> 22700 <SEP> 17303 <SEP> 27707 <SEP> 17820 <SEP> 17464 <SEP> 15385
<tb> Travail <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture
<tb> (pouce-livres/pouce) <SEP> 194 <SEP> 356;7 <SEP> 179 <SEP> 584,4 <SEP> 121 <SEP> 78 <SEP> 139;9 <SEP> 87,3 <SEP> u6 <SEP> 99
<tb> Autres <SEP> essais
<tb> Usure <SEP> maximum(livres) <SEP> 32 <SEP> 5;
0 <SEP> 50,0 <SEP> 6,3 <SEP> 45 <SEP> 40 <SEP> 34,0 <SEP> 31,2 <SEP> 30 <SEP> 35
<tb> Module <SEP> de <SEP> flexion <SEP> '
<tb> (livres/pouce <SEP> carré) <SEP> 2451 <SEP> 3465 <SEP> 1402 <SEP> 548 <SEP> 23904 <SEP> 26144 <SEP> 24000 <SEP> 8746 <SEP> 21343 <SEP> 23151
<tb> Crevaison <SEP> par <SEP> clou
<tb>
EMI12.9
(livres) apr"ls 23;3 le -29 21 4? 55 50 41 49 47 Propriétés après flexion Nombre cycles 100M 100M 72pIK+ 25C9+ 10CM 10QM 23C 130M 100ri ioom
EMI12.10
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> (livres) <SEP> 860 <SEP> 1355 <SEP> 323 <SEP> 133 <SEP> 584 <SEP> 644 <SEP> 479 <SEP> 562 <SEP> 661 <SEP> 520
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb>
EMI12.11
(livres/pouce carré)4D-5 7528 2504 1023 4300 4633 3288 3800 4766 3636 Allongement à la rup-' Module (livres/pouce 26;0 35;1 178;9 751;5 31;5. 2$;
7 19,6 z5 31+ z7
EMI12.12
<tb> carré) <SEP> 1315$ <SEP> 19861 <SEP> 376 <SEP> 173 <SEP> 1$300 <SEP> 22266 <SEP> 23379 <SEP> 18494 <SEP> 15870 <SEP> 14686
<tb> Travail <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture
<tb>
EMI12.13
(pouce-livres/pouce) 63 336Ï7 2sel 856 115 11l ^ 56 95 u1 79 Perte de résistance 19,3 12,2 2,2 néant néant néant 16,5 1$ néant 9,4
EMI12.14
<tb> en <SEP> %/100 <SEP> Kd,
<tb>
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Les désignations 6, 6-6 et 6/6-6 dans le tableau I se rapportent à deux types de nylon et à un mélange de ces deux types respectivement. Le nylon 6 est un homopoly- mère de caprolactame, tandis que le nylon 66 est de la polyhexaméthylène adipamide.
Les données figurant dans le tableau montrent que les échantillons de cordons usuels, lorsqu'ils sont testés dans la direction de la moitié ou de tous les oor- dons, (contrôles 1 et 2) sont plus solides que les échan- tillons renforcés à l'aide de papiers orientés au hasard.
Cependant, les échantillons renforcés par des papiers présentent la même résistance à la traction dans toutes les directions, alors que les structures des cordons ne présentent une résistance élevée que dans certaines direc- tions préférées. Ceci est montré par l'échantillon de con- trôle 3 qui, lorsqu'il est testé dans une direction diago- nale par rapport à la direction des cordons, a une résistan- ce sensiblement moindre que les échantillons renforcés au moyen de papier.
Il est un fait de grande importance que les échantillons préférés renforcés au moyen de papiers (n 1, n 2, n 4 et n 5), dans lesquels se produisent une bonne pénétration de l'élastomère et une bonne adhérence ne ; révèlent qu'une faible perte de résistance, sinon une perte nulle, lorsqu'ils sont soumis à des flexions, alors qu'une perte considérable de résistance se produit dans les échantillons renforcés à l'aide de cordons, en parti- culier dans l'échantillon de contrôle n 1. Ceci est sur- prenant en raison du fait que les échantillons renforcés par du papier ont environ 10 fois le module de flexion des échantillons renforcés par des cordons.
Il est éton- nant et inattendu que ces structures, qui sont plus rai- des et exigent l'application d'une force beaucomp plus
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grande pour leur flexion, soient capables de subir des flexions sévères, sans souffrir de dommages. Ceci signifie qu'une résistance à la traction initiale un peu moins élevée n'a que peu d'importance, car la résistance mécanique se maintient en service, ce qui provoque une perte continue de résistance mécanique des structures renforcées par des cordons.
Le module d'allongement des structures renforcées par du papier est également plus élevé que celui des structures équivalentes renforcées par cordons, ce qui indique une stabilité améliorée, dans des bandages pneumatiques ou des courroies. Au surplus, la résistance 4 l'usure et aux crevaisons ou perforations des échantillons renforcés par du papier est sensiblement supérieure à celle des structures à cordons. Ces comparaisons montrent les avantages notables résultant de l'utilisation de nappes de polymères synthétiques comme matières de renforcement.
Les données du tableau 1 démontrent également d'autres particularités importantes de la présente invention. L'échantillon n 3 renforcé par du papier était le même que l'échantillon n 1, si ce n'est que le papier contenait une plus grande proportion de liant de fibride et avait été chauffé et pressé avant traitement au moyen d'un adhésif. Bien que ses propriétés de tension soient meilleures, l'échantillon n 3 révèle une perte considérable de résistance à la flexion. Ceci semble être dû à une médiocre pénétration du composé élastomère dans les feuilles comprimées.
L'échantillon n 6 renforcé par du papier a été obtenu de la même manière que l'échantillon n 1, si ce n'est que le papier a été lié à l'aide d'une dispersion aqueuse de N-méthoxyméthyl nylon. Cet échantillon présente une perte de résistance de 9,4% à la flexion, alors que
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l'échantillon n 1 ne révèle pas de perte de cette résistance. On suppose que, dans ce cas, la liaison des fibres était trop vigoureuse que pour permettre un mouvement relatif pendant la flexion.
Le caractère désirable d'une grande adhérence entre l'élastomère et les fibres individuelles est révélé par une comparaison entre l'échantillon n 1 renforcé par du papier et un autre échantillon obtenu exactement de la même manière, si ce n'est que le papier n'a pas été traité à l'aide d'un adhésif.
TABLEAU II
EMI15.1
<tb>
<tb> Composition <SEP> Papier <SEP> Papier
<tb> n <SEP> 1 <SEP> n <SEP> 7
<tb> Fibre <SEP> 6-6 <SEP> 6-6
<tb> nylon <SEP> nylon
<tb> Longueur <SEP> de <SEP> fibres
<tb> (pouces) <SEP> 1/2 <SEP> 1/2
<tb> Type <SEP> de <SEP> fibride <SEP> 6/6-6 <SEP> 6/6-6
<tb> % <SEP> Fibride <SEP> 10 <SEP> 10
<tb> % <SEP> Adésif <SEP> (poids <SEP> de <SEP> fibres) <SEP> 7% <SEP> néant
<tb>
<tb> Autre <SEP> information
<tb> Propriétés <SEP> de <SEP> tension
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture
<tb>
EMI15.2
(livresJl:;- . ,:
.- =- 1) 574 475
EMI15.3
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb>
EMI15.4
(livres}r4'poue carré) 4200 3400
EMI15.5
<tb>
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture
<tb> (%) <SEP> 34,2 <SEP> 50,6
<tb> Module(livres <SEP> par <SEP> pouce <SEP> carré) <SEP> 22700 <SEP> 20500
<tb> Travail <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture
<tb> (pouce-livres/pouce) <SEP> 121 <SEP> 192
<tb> Autres <SEP> essais
<tb> Usure <SEP> maximum <SEP> (libres) <SEP> 45 <SEP> 95
<tb> Module <SEP> de <SEP> flexion <SEP> (livres
<tb> par <SEP> pouce <SEP> carré) <SEP> 23904 <SEP> 21489
<tb> Crevaison <SEP> (livres <SEP> par
<tb> pouce <SEP> carré) <SEP> 47 <SEP> 63
<tb>
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TABLEAU II (Suite)
EMI16.1
<tb>
<tb> Papier <SEP> Papier
<tb> n <SEP> 1 <SEP> n <SEP> 7
<tb> Propriétés <SEP> après <SEP> flexion
<tb> Nombre <SEP> de <SEP> cycles <SEP> 100 <SEP> M <SEP> 13M <SEP> ***
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture
<tb> (livras) <SEP> 584
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb> (livres <SEP> par <SEP> pouce <SEP> carré) <SEP> 4300
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture
<tb> (%) <SEP> 31,5
<tb> Module <SEP> (livres <SEP> par <SEP> pouce
<tb> carré) <SEP> 18300
<tb> Travail <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> (poucelivres/pouce)
<SEP> 115
<tb> % <SEP> perte <SEP> de <SEP> résistance/100Kc <SEP> néant <SEP> 100
<tb>
*** Rupture pendant flexion*
EXEMPLE II
La résistance particulièrement élevée à l'abrasion des produits à base de papier en fibres synthétiques rend également ces produits utilos comme enveloppes utilisées pour des marchandises à base de caoutchouc. Par exemple, un papier de nylon de 2 onces/yard carré, similaire à celui utilisé pour préparer les structures renforcées décrires dans l'exemple I, est plongé dans l'adhésif pour cordons en nylon pour bandages pneumatiques de l'exemple I et lié à une feuille de support en caoutchouc GR-S d'une épaisseur d'1/8e de pouce, par pressage.
De la même maniére, un tissu à armure toile de 44 x 62,composé de brins de nylon et un tissu à armature toile de 58 x 68,composé de filaments continus de nylon sont plongés dans l'adhésif en question et liés à une feuille de caoutchouc GR-S de 1/8e de pouce dans une presse plane.
Un tissu de recouvrement en coton à armure toile de 8 onces%yard carré pour courroies de transmission de section en V est plongé dans un bain ordinaire pour coton et lié à un autre échantillon de la feuille de caoutchouc précitée dans les
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aliee conditions, La résistance à l'abrasion de ces échan- tillons est testés aur une machine de flexion Scott équipée d'un moyeu fixe au lieu du moyeu mobile, de sorte que l'échantillon subit à la fois une flexion et une abra- sion. Le tableau suivant montre l'aptitude de ces 6chan- tillons à résister à l'abrasion,
TABLEAU III
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<tb>
<tb> Echantillon <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> cycles
<tb>
EMI17.3
######Jàaâu!i -Eulv.2.
EMI17.4
<tb>
<tb> Tiaau <SEP> de <SEP> coton <SEP> 670.000
<tb>
EMI17.5
Tienu de nylon z brin. diocon- 1409000
EMI17.6
<tb>
<tb> tinua <SEP> 140.000
<tb> Tiasu <SEP> de <SEP> nylon <SEP> à <SEP> filament$ <SEP> 52,000
<tb> continua <SEP> 52.000
<tb>
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Papier de nylon ;> 8ltO.QOO d - - H -.
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%pae a# mesure jusquu4% \1.UUUI
Ces données Montrent que les structures renfor- cées à l'aide de papier en fibres synthétiques souviennent pour être utilisées comme bandes anti-friction et comme bandes de roulement pour bandages penumatiques, ainsi que pour revêtements de courroies en V. Le fait que ces structures sont imperméables à l'air les rend particulière- ment aptes à être utilisées dans les bandes anti-friction et les ailerons.
EXEMPLE III.-
Le tableau suivant montre les avantages obtenue avec des papiers formés de fibres synthétiques, par rap- t port à ceux préparés à l'aide de fibres cellulosiques na- turelles. Tous les échantillons ont été fabriqués par le procédé de l'exemple 1 et contenaient sensiblement le même poids de fibres.
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TABLEAU IV Composition
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<tb>
<tb> Fibre <SEP> 6-6 <SEP> Papier <SEP> Papier
<tb> nylon <SEP> bulle <SEP> Kraft
<tb> Longueur <SEP> de <SEP> fibre
<tb> (pouce) <SEP> i', <SEP> bre <SEP> 1/2
<tb> Propriétés <SEP> de <SEP> tension
<tb>
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adaietimot a 14 rupturl
EMI18.3
<tb>
<tb> (livres) <SEP> 574 <SEP> 344 <SEP> 251
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb>
EMI18.4
(1t'y:
rOu pw pouce carri) 4400 %4?3 1893 ( ( 1) ODs",ent la rupture 3482, 6,1 a,7
EMI18.5
<tb>
<tb> module <SEP> (livres <SEP> par <SEP> pouce
<tb> carré) <SEP> 22700 <SEP> 149502 <SEP> 148043
<tb> Travail <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture
<tb>
EMI18.6
(pouce-livres/pouce) 121 18,2 7,3
EMI18.7
<tb>
<tb> Autres <SEP> essais
<tb> Usure <SEP> maximum <SEP> (livres) <SEP> 45 <SEP> 15,9 <SEP> 16,0
<tb> Module <SEP> de <SEP> flexion
<tb> (livres <SEP> par <SEP> pouce <SEP> carré) <SEP> 23904 <SEP> 34657 <SEP> 42383
<tb> crevaison <SEP> (livrée)
<SEP> 47 <SEP> 31 <SEP> 19
<tb> Résistance <SEP> la <SEP> flexion
<tb>
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Iombre de oycloç iom 836 0 it
EMI18.9
<tb>
<tb> % <SEP> perte <SEP> de <SEP> résistance/
<tb> 100 <SEP> Kc <SEP> néant <SEP> 100 <SEP> 100
<tb>
* Rupture pendant flexion ** Rupture au moment du chargement dans l'appareil
Les données du tableau I montrent que la plupart des structures de papier utilisées pour renforcer du caoutchouc sont liées à l'aide de "fibridea". Il s'agit d'une nouvelle forme de polymère de nature sensiblement fibreuse, qui convient particulièrement pour Être utilisée dans le procédé de fabrication de papier. Ces polymères forment des papiers forts, lorsqu'ils sont utilisés seuls ou en combinaison avec des brins coupés.
Ils conviennent particulièrement comme agent liant pour des brins en fibres
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aynthétique. Les fibrides forment une masse hétérogène de particules non rigides, caractérisées par un "indice de liberté" de 100 à 750 environ, lorsqu'elles se présentent nous la forme d'une suspension aqueuae, Ces fibrides aont aptes à former un papier brouillard présentant une ténacité à l'état humide d'au moine environ 0,001 g par deni*r. Le procédé préfère d'obtention de fibrides consiste à précipiter des polymères à partir d'une solution dans des con- ditiona contrôées.
Ces Matières sont décrites plus en détails dans le brevet belge n 564.026, qui donne aussi une définition de l'indice de liberté.
Dana les exemples précédente, l'invention a été décrite dana aon application à des papiers formée de fibrea synthétiques. De tela papiers sont Intéressante dans cette application, tant à cause des propriétés obtenues qu'à cause de leur coût peu élevé et de la facilité avec laquelle on peut les traiter. Lea avantagea de la présente inven- tion peuvent cependant être obtenua en utiliaant d'autres formes de structures fixes non tissées, telles que des nappes cardées ou des produits obtenua par feuilletage de telles nappes, au moyen de l'appareil décrit dans le brevet dea U.S.A. n 2.451.915 ou par poinçonnage à l'aide d'aiguilles de masses de fibres, comme décrit dans le brevet britannique n 787.900.
Les fibrea plus longues, qui peuvent être utilisées dans de telles structures donnent généralement des propriétés de résistance à la traction plus élevée dans le produit élastomère-fibres, mais ne procurent pas d'amélioration au point de vue de la résistance à la flexion.
Bien que dans les exemples les structures soient constituées, pour la plus grande part, de nappes dans lesquelles les fibres sont orientées de manière désordonnées ceci n'est pas nécessairement vrai. Dans la fabrica.. tion de papier et dans la formation de battes, on connait
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des procédés de fabrication de nappes à fibres orientées ayant des résistances dans une direction atteignant jusqu'à trois fois et davantage la résistance dans une direction ' perpendiculaire à celle mentionnée en premier lieu. De telles nappes à fibres orientées peuvent avantageusement être utilisées dans la mise en oeuvre de la présente invention.
EXEMPLE IV.-
La composition élastomère suivante est broyée et calandrée de façon à former une pellicule :
Parties en poids "Hycar OR-25" (copolymère de 65 parties de butadiène et 35 parties acrylonitrile en poids) 150,00 Noir de carbone 84,00 Oxyde de zinc 7,50 Acide stéarique 1,50 "Néozone" D (phényl bêta 1,50 naphtylamine) Carbonate de calcium 30,00 Soufre 2,25 MBTS (disulfure de benzothiazyle) 2,25 Sebacate de di(butoxy éthyle) 60,00
339,00
Un papier formé de brins de nylon liés au m@yen de fibrides, comme l'échantillon de papier n 1 de l'ex- emple I, sans traitement à l'aide d'adhésif, est utilisé pour former un produit feuilleté se composant de couches alternantes de papier et de pellicules d'élastomère,
ce produit contenant 10 couches de papier: L'ensemble est vulcanisé pendant 30 minutes sous une pression de 650 livres anglaises/pouce carré. La feuille de 8 x 8 pouces pèse 177 g, dont 32,7 g sont constitués par du pàpier.
Deux bandes de 1 x 8 pouces sont découpées et testées afin de. déterminer leur résistance à la flexion. Une
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bande se rompt après 1635 cycles et l'autre après 1522 cycles. Un second produit feuilleté est préparé de la manière décrite ci-dessus, si ce n'est que le papier à base de brins de nylon est plongé dans la solution d'adhé- sif suivante et séché avant combinaison avec l'élastomère.
Résorcinol 22 parties
Formaldéhyde (37%) 32,4 parties
Eau 599 parties
Hydroxyde de sodium 0,6 partie
Latex "Gentac" (41% de matières solides) 488 parties Cette formule donne une solution contenant 20% de matières solides. Elle est diluée jusqu'à une teneur de 1 à 2% en matières solides avant application au papier. Le pro- duit dénommé "Gentac" est un élastomère synthétique obtenu au départ de styrène, de butadiène et de vinylpyridine.
Les échantillons du produit sont soumis à des flexions jusqu'à plus de 100. 000 cycles. Ils présentent une perte de résistance de 19,5%, ce qui montre que la composition élastomère ne peut pas être transformée en une structure renforcée présentant une résistance adéquate à la flex- ion, même lorsqu'on utilise le papier préféré et l'adhésif suivant la présente invention.
EXEMPLE V.-
Un papier à brins de nylon liés par ces fibrides similaire à l'échantillon de papier n 1 de l'exemple I et pesant environ 2 onces par yard carré, est plongé dans une solution adhésive résorcinol-formaldéhyde-latex et séché. Ce papier est ensuite calandré sur les deux côtés avec du caoutchouc commercial pour bandage pneumatique, de façon que l'on obtienne un produit d'une épaisseur totale de 60 millièmes de pouce. Ce produit est utilisé pour former une bande de roulement sur un bandage penuma- tique de la manière suivante. Le caoutchouc devant con-
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stituer la partie de roulement est obtenu à partir d'un nouveau bandage commercial à cordons de nylon.
Une bande de papier de nylon calandré est alors enroulée, de manière continue, autour du bandage pneumatique, de façon à former une bande à sept couches contenant environ 4. onces de fi- bres de nylon. Une composition commerciale est appliquée sur cette bande et l'ensemble est vulcanisé dans un moule.
Le bandage pneumatique obtenu est testé sur un véhicule, sur un trajet de 16.000 miles, en même temps qu'un nouveau bandage penumatique standard à cordons de nylon. Il ne se manifeste aucun signe de fatigue après flexion, ni aucun défaut au point de vue adhérence. Des mesures ont été effectuées sur les deux bandages, en vue de déterminer l'usure de la bande de roulement, le grossissement du bandage et l'énergie nécessaire pour chasser un piston standard dans les band@ges gonflés.
Les résultats sont donnés dans le tableau suivant : Données TABLEAU VI.-Papier dans bande Bandage cor l Données Papier dans bande Bandage à cor- de roulement dons de nylon Distance en miles 16.000 15.671 Usure de la bande de roulement/miles/millième de pouce 61 54 Grossissement %
Gonglement 2,7 2,8
Service 0,9 2,4
Total 3,6 5,2 Energie dn piston après 16.000 miles 12.359 10.831
Les résultats montrent que le bandage pneumati- que testé présente une énergie résiduelle plus grande dans l'essai au piston, un gonflement beaucoup moindre en servi- ce et une usure sensiblement réduite de la surface de roulement. Cette dernière propriété est surprenante, car les bandes pneumatiques rechapés s'usent ordinairement plus
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vite que la surface de roulement initial d'un bandage pneu- matique neuf.
Comme il a été dit plus haut, il est essentiel, pour la mise en oeuvre de la présente invention, d'assurer une liaison uniforme excellente entre la matière fibreuse et l'élastomère. Ceci s'obtient en traitant les fibres, avant ou après formation de la masse, à l'aide d'adhésifs connus pour leurs bonnes qualités dans la fabrication de bandages pneumatiques et d'articles en caoutchouc. Dans le cas des adhésifs du type résorcinol-formaldéhyde-latex, il a été constaté que, même avec les nappes formées des fi- bres les plus longues (5 à 6 pouces), il est nécessaire d'appliquer au moins 2% de matières solides adhésives, par rapport au poids des fibres.
On préfère utiliser en- viron 7% de telles matières solides et des quantités plus élevées allant jusqu'à 20% ont été utilisées, sans effets appréciables sur la résistance à la fatigue due à des flex- ions répétées.
Il est également essentiel que l'élastomère s'écoule, pendant la vulcanisation, dans toute la nappe, de façon à remplir sensiblement tout l'intervalle entre les fibres. Ce stade de vulcanisation final doit avoir lieu à une température d'au moins 50 F inférieure à la température de ramollissement de la matière fibreuse, en vue de conserver les propriétés de flexion de l'article final. Si la nappe est trop dense ou trop épaisse, ce résultat n'est pas atteint; pour les papiers à base de fibres synthétiques, on préfère utiliser des nappes pe- sant environ 2 onces par yard carré. Avec d'autres formes de nappes, des poids allant jusqu'à 8 onces par yard carré ont donné de bons résultats, des poids compris entre 2 et 6 yards carrés étant préférés.
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La quantité de fibres utilisée avec une quantité donnée d'élastomère est comprise, de préférence, entre environ 20% et environ 30% de fibres, par rapport au poida total des fibres et de l'élastomère. De telles structures ont une résistance adéquate à la traction pour la plupart des usages et possèdent une excellente résistance à la flexion. Lorsque la teneur en fibres est faible, la résis- tance à la flexion se maintient, mais la résistance à la rupture et le module subissent une réduction, 1 tel point que lorsque la structure contient moins de 10% de fibres, elle ne peut plus servir qu'à des usages spéciaux. Lorsque la quantité de fibres augmente jusqu'à être supérieure à 30%, les propriétés de traction sont favorablement influencées, mais la résistance à la flexion diminue.
Jus- qu'à une teneur d'environ 40% en fibres, les produits sont utilisables dans les cas où on n'a besoin que d'une ré- sistance modérée à la fatigue due à des flexions répétées.
Lorsque la teneur en fibres est supérieure à 45%, les produits ne possèdent plus les caractéristiques de la présente invention.
La longueur minimum des fibres est critique dans la mise en oeuvra de la présente invention. Dans les papiers fibreux, qui contiennent généralement des fibres courtes, il est essentiel que les fibres aient au moins une longueur d'un quart de pouce pour obtenir une résistance adéquate à la flexion. La longueur préférée est comprise entre 3/8e et 3.4 de pouce. Des longueurs attei- gnant 1,5 pouce ont été utilisées, mais de telles lon- gueurs conduisent à des difficultés de formation des feuil- les de papier, une des difficultés résidant dans la médio- cre uniformité du produit. Par ailleurs, de telles lon- gueurs n'entraînent pas d'amélioration substantielle des propriétés physiques du produit.
Dans d'autres types de
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nappes, la longueur des fibres peut être accrue, si on le désire, pour améliorer la facilité de formation de la nappe, On n'obtient qu'une augmentation d'environ 15% des propriétés de tension,en augmentant la longueur des fibres de 3/4 de pouce à 5 pouces*
Le terme "synthétique", tel qu'il est appliqué aux fibres utilisées dans les structures non tissées, dé- ment @signe unique/des fibres formées de polymères entièrement synthétiques, ce terme n'englobent pas les fibres formées de polymères naturel$ ou de dérivés chimiques de cois poly- mères naturels.
Les fibrides, qui représentent une petite proportion de la structure non tissée, peuvent tire con- stituéa de caoutchouc naturel, ou des polymères entièrement synthétiques dont sont constitués les filaments. Des polymères synthétiques convenant pour la préparation des fibres et/ou des fibrides sont les polymères d'acryloni-
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trile, et les copolymères d'acrylonitrile, tels que ceux / formés à l'aide d'écrylon@trile et d'acrylate de méthyle ou de chlorure de vinyle;
les esters polyacryliques et
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polyméthacryliques, tels que le polr(mêthrlmêthacrylate)1 le chlorure de polyvinyle et les copolymères de chlorure de vinyle avec des esters vinyliques, de l'acrylonitrile, du chlorure de vinylidène et des monomères analogues, les polymères de chlorure de vinylidène; les polymères d'hydrocarbures, tels que le polystyrène, le polypropylène, et le polyéthylène; le polyéthylène chlorosulfoné; l'al- cool polyvinylique ; lesesters polyvinyliquas partielle- aent hydrolysés;
les polyamides, tels que le poly(hexaméthylène adipamide), poly(éthylène cébasamide), poly(mé-
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thylène bis<'/**p-cyclohexylèn7adipamide), polycaprolactame, ainsi que les copolyamides, telles que celles formées au départ d'un mélange d'hexaméthylène diamine, d'acide adipi que et d'acide cébacique ou au départ d'un mélange de ca- prolactame d'hexaméthylène diamine et d'acide adipique ;
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les polyuréthanes, les polyurées, les polyesters, tels que poly(éthylène téréphtalate); les esters de polythiols; les polysulfonamides, les polysulfones; telles que celles préparées à partir de propylène et d'anhydride sulfureux ; le polyoxyméthylène, ainsi que de nombreux autres polymères synthétiques.
Les copolymères de ces polymères son également utilisables. Des filaments d'élastomères peuvent également être utilises, mais les filaments plus tenaces provenant de polymères synthétiques "durs", tels que le nylon, sont préférée*
Comme adéhsifa pour les fibres et les compositions élastomères, on préfère généralement utiliser des disper.. sions aqueuses de résines synthétiques et de latex, ainsi que des ciments à base de caoutchouc contenant des di- et tri-isocyanates.
Des dispersions de résorcinol, de formaldéhyde et de latex assurent un excellent joint entre les fibres et la composition élastomère et sont, par conséquent, préférées pour les besoins de la présente invention ? Dans ce dernier groupe d'adhésifs, le rapport des constituants de la résine synthétique peut varier dans de larges limites, de même que peut varier le rapport de la résine au latex.
La proportion de latex peut varier dans de larges limites. Pour obtenir de bonnes caractéristiques de liaison, cette proportion est, de préférence, la même que celle de la composition élastomère utilisée pour la préparation de l'élément renforcé. D'autres dispersions à base de réinse synthétique donnent des résultats intéressants ; c'est le cas notamment de dispersions contenant des résines époxy et des latex de caoutchouc. Parmi les ciments à base de caoutchouc contenant des di- et triisocynates, ceux décrits dans le brevet des U.S.A. n 2.415.839 et 2.436.222 sont préférés, à cause de leurs
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caractéristiques liantes.
Comme démontré dans les exemples précédents, les propriétés remarquables des nappes en fibres synthéti- ques combinées à des élastomères, de la manière décrite, en comparaison d'élastomères renforcés au moyen de cordon ou de tissu sont les suivantes : - bonne résistance à la traction; - module de tension élevé ; - module de flexion très élevé; - bonne résistance à l'abrasion; - aptitude remarquable à subir, des flexions con- tinues pendant des périodes prolongées, sans séparation d es couches ni perte substantielle de résistance mécanique.
L'utilité de ces propriétés dans l'amélioration de la résistance à l'usure des surfaces de roulement et dans la réduction du gonflement en service des Bandages pneumatiques a été démontrée. La résistance élevée à l'abrasion et le fait que ces structures sont imperméables à l'air justifient leur utilité comme tissus nti-fric- tion dans les bandages pneumatiques. Les produits en ques- tion sont également utilisables comme composants de cour- roies de section trapézoïdale, de bandes transporteuses, de matelas et autres articles à base de caoutchouc.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.