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" Procédé de traitement des matières en filaments "
La présente invention concerne un pro- cédé d'amélioration de la qualité de matières en filaments, en particulier de filaments en poly- esters linéaires.
On obtient avec les polyesters linéai- res, tels qua le téréphtalate de polyéthylène, une matière textile en filaments qui possède plu- sieurs propriétés avantageuses, mais a malheureu- sement tendance à former des peluches et est dif- ficile à teindre. Ils se teignent très lentement, même en présence de supports ou d'accélérateurs de
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teinture, de sorte que les procèdes de teinture qai peuvent s'appliquer et les types de fibres qui peuvent y être mélangées pour les tendre ensuite sont relativement limités.
Diverses substances ont été employées ou proposées pour tâcher de romédier aux défais des filaments en polyesters linéaires. Toutes celles qui ont été utilisées jusqu'à. présent ont laissé beaucoup à désirer. L'invention est basée sur le fait nouvellement découvert qu'il est possible, en incorporant certaines substances aux filaments et en les maintenant à température élevée pendant une période de courte durée, lorsqu'ils contiennent encore la substance, d'atténuer la tendance à la formation de peluches et en même temps d'améliorer très sensiblement l'aptitude des filaments à pren- dre la teinture. Ce résultat est atteint même si après le traitement thermique on lessive les fila- ments pour en éliminer la substance qui y a été incorporée avant ce traitement.
Par contre si avant le traitement thermique on élimine par lavage les substances en question des filaments, ceux-ci restent sensiblement dans le même état qu'avant que les substances y aient été incorporées, sans que la tendance à la formation de peluches s'atténue ni que l'aptitude 4 prendre la teinture augmente.
Les polyalkylène glycols ont donné des résultats remarquables dans le procédé de l'inven- tion et surtout ceux dont le poids moléculaire est au moins égal à 350. Cependant, plusieurs autres substances ont aussi donné de bons résultats dans
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le procédé de l'invention, en particulier celles qui contiennent des groupes hydroxyle ou des groupes hydroxyle estériniés ou étherifiés. Tou- tes les substances qui peuvent être choisies exer- cent une notable influence sur l'aptitude des ma- tières en filaments à prendre la teinture; lors- qu'on les essaie de la manière suivante.
On dissout la substance . essayer à la concentration de 25 % dans un solvant volatil inerte à son égard et celui du téréphtalate de polyéthylène, par exemple l'eau ou un alcool. On imprègne avec la solution une mèche de filaments de téréphtalate de polyéthylène en quantité égale à 40 % en poids de filaments, c'est-à-dire de fa- çon à ajouter 10 % en poids de la substance. Les filaments choisis sont de 3 deniers en téréphta- late de polyéthylène d'une viscosité intrinsèque de 0,64 déterminée à 25 C dans un mélange à 10/7 à une concentration de 0,1 % de phénol et de 2,4, 6-trichlorophénol, ont été étirés au préalable dans la vapeur avec un rapport d'étirage de 4,4:1 et stabilisés à 135 C l'état détendu.
On sèche la mèche imprégnée à l'air jusqu'à ce que sa te- neur en solvant soit inférieure à 10 % en poids de la mèche sèche, puis on la pose sur une plaque métallique à 232 C et on pose sur la mèche une seconde plaque à la même température. Au bout de 10 secondes, on retire la mèche des plaques et on la teint pendant 1 heure à 93 C dans 100 fois son poids d'une dispersion à 5 % dans l'eau de "Latyl Cerise B". La mèche initiale non traitée absorbe
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dans ces conditions jusqu'à 0,3 % environ de tein- ture. La mèche une fois traitée par le procédé de l'invention doit absorber jusqu'à 0,4 % en poids au moins de teinture.
Toutes les substances qui exercent cette action sont considérées en ce qui concerne la description comme équivalentes à un polyalkylène glycol et sont désignées ci-après sous le nom d'agent de traitement, quoique avec les polyalkylène glycols on puisse augmenter la quantité de teinture absorbée de plus de 25 %, re- présentés par une quantité absorbée de 0,4 %. On choisit de préférence des agents de traitement qui augmentent la quantité de teinture absorbée au moins à 0,6 % en poids.
Par suite, suivant l'invention, on fait subir 4 une matière en filaments en polyester li- néaire un traitement qui consiste à y inmorporer uniformément un polyalkylène glycol ou autre agent de traitement, puis à chauffer la matière en fi- laments et à la maintenir à température élevée pendant une période de courte durée, pendant @ qu'elle contient encore l'agent précité, de fa- çon à améliorer son aptitude à prendre la teinture et à atténuer sa tendance à la formation de pelu- ches.
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On peut incorporer le :P9Y?J-kylène gly- '-.. .'';'-''''''''.'.-:''<:'*"'''."t. col ou autre agent de ,t.iî&': J7;&-atière en ¯ ¯ g# ,jlj ...'.-."'<'- lape filaments et,la traiter- par la ; par une opération séparée ti re, en fi- . ' fàbrldùéé* "'"µéùe$$Ééfi sôùà ' de 'mèche. Mais on le. sire .le procédé de ; . : /k'-.jk..- .
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l'invention peut faire partie du procédé de fabri- cation de la matière. Par exemple, on peut incor- porer l'agent de traitement à la matière en fila- ments à un moment où elle doit subir ensuite un traitement thermique convenant au procédé de l'in- vention mais principalement destiné à d'autres fins, par exemple ayant pour but de faciliter l'é- tirage à chaud des filaments.
De préférence, on incorpore l'agent de traitement à peu prèsà la température ambiante, quoique la température puisse être plus élevée ou plus basse et qu'une tempéra- ture élevée permet à l'agent de pénétrer plus fa- cilement dans les diverses fibres. On peut aussi ajouter des agents de mouillage, si on le désire.
Les agents de traitement qui peuvent être choisis comprennent les alkylphosphates inférieurs, par exemple le phosphate de triéthyle, le diacétone alcool, la diacétin (diacététate de glycérine), le monoéthanol-amine, et les éthers d'alkylène glycol tels que le butyl carbitol. Les agents de traite- ment auxquels on donne la préférence sont les al- cools polyvalents à points d'ébullition très éle- vés tels qu'une polyhydroxy alkyl-amine ou un poly- alkylène glycol, par exemple un polyéthylène ou poly-propylène glycol, ou un éther ou ester de ces glycols, par exemple le monoester d'acide chlorhy- drique et de polyéthylène glycol représenté par la
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formule H (C2H40,)nCl.
Il est avantageux que la volatilité de l'agent de traitement soit faible, par exemple que son point d'ébullition à la pression atmosphérique
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dépasse 232 , pour éviter qu'il se perde au cours du séchage ultérieur, ='il s'effectue, Ou au cours du traitement thermique ultérieur.
Par exemple, le point d'ébullition du polyéthylène glycol 600 (poids moléculaire moyen = 600), qui est un des agents à choisir de préférence, est très supérieur à 232 C. Au contraire, une matière analogue telle que le polyéthylène glycol 200 (poids moléculaire moyen = 200) est beaucoup*.plus volatile et lors- qu'elle sert dans une opération s'effectuant à la pression atmosphérique, elle a tendance à se vola- tiliser au cours du traitement thermique à haute température, au point que l'amélioration obtenue est faible sinon nulle.
Il doit être bien enten- du que, quoiqu'il soit plus avantageux d'effectuer le traitement thermique à la pression atmosphéri- que, on peut opérer à une pression supérieure pour avoir la certitude que les agents plus volatils sont retenus dans la matière en filaments au cours du traitement thermique, quoiqu'en opérant à cette pression on augmente le prix du traitement et on le rend plus difficile ± effectuer.
La matière en filaments se traite de la manière la plus avantageuse sous forme de bottes de plus de 100 filaments continus et de préférence sous forme de mèches de plus de 50 000 filaments environ. Quoiqu'on puisse traiter avec succès des bottes de quelques filaments et des filaments uniques, l'opération est ainsi moins économique.
Le denier par filament peut être égal ou inférieur à 0,5et atteindre 50 ou davantage. La matière en
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filaments consiste en un polymère linéaire dans lequel les liaisons sent principalement des liai- sons ester. Quoiqu'un certain nombre ou la tota- lité des motifs monomères puissent consister en acides hydroxy carboxyliques tels que l'acide gly- colique, ces motifs uionomères sont de préférence des acides dicarboxyliques et des alcools diva- lents. Les acides dicarboxyliques peuvent être aliphatiqucs, mais de préférence ce sont des aci- des dicarboxyliques aromatiques tels que les aci- des phtalique, isophtalique et surtout téréphta- lique.
Le polymère peut contenir une faible pro- portion de groupes acide sulfonique ou autres groupes fonctionnels ayant de l'affinité pour la teinture, si on le désire. Les alcools divalents des polyéthers sont de préférence des alkylnes glycols inférieurs tels que l'éthylène glycol, mais on peut aussi choisir des polyalkylènes gly- cols ou autres alcools divalents, par exemple le diméthylol cyclohexane. De même que l'acide di- carboxylique; l'alcool divalent peut contenir des groupes fonctionnels ayant de l'affinité pour la teinture. La viscosité intrinsèque du polyester en filaments, déterminée 25 C dans un mélange en concentration de 0,1 à 10:7 de phénol et de
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2, 4, 6-tricïzlorophénol, dépasse avantageusement environ 0,3 et de préférence environ 0,6.
Le pro- cédé de l'invention est particulièrement avanta- geux lorsqu'on l'applique à des polyesters spécia- lement connus pour leur faible aptitude 1; prendre
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la teinture et leur:,.ote 'Gndance la formation
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de peluches, par exemple le tér4gintLlate je poly- éthylène dont la viscosité intriì=/-<ae défasse G, â et l'invention est décrits en 1,lt=iL ci-aprés on tant iue s'app.iqu.a:ß . cette r-atière.
Cil incorpore avâni3eu¯.:Lenf -1 de traitement en imprégnant une mèche en ::1O:V8::lent continu, quoiqu'on puisse aussi choisir d'autres procèdes tels ue la pulvérisation. l'immersion ou autres, qui donnent la certitude que l'agent de traitement s dépose d'une manière sensiblement
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uniforme sur la surface des Iilcent3.
Lorsqu'on choisit un polyalkylène glycol tel que le polyéthylène glycol ou un écher ou es- ter de ce glycol, sa concentration dans l'eau peut être comprise entre environ 5 et 80 et de préfé- rence entre environ 10 et 3C %. Une concentration d'environ 20 % de polyéthylène glycol de poids mo-
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léculaire 600 est particalièrement avantageuse étant donné lumen ais;,n de sa faible viscosité la quantité de solution absorbée par le, atière en filaments est faible, tandis que l'action d'amélio- ration qu'elle exerce est forte.
La proportion de polyéthylène glycol incorporée à la matière en fi- laments est comprise de préférence entre environ
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5 et 10 5 du pcids du. polyest3r. 1:nis cette pro- portion peut être un peu plus faible, par exemple ne pas dépasser 1 %, quoiqu'elle suisse être évi- de,7.ment beaucoup plus forte, par exemple atteindre 100 % si on le dérire. Le poids moléculaire doyen du polyéthylène glycol peut être compris en général entre environ 350 et 15 CCO et de préférence entre
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500 et 1 000 pour obtenir une amélioration aussi forte et un traitement aussi facile que possible
Lorsque l'agent de traitement consiste en une polyhydroxyalkylamine telle que la triétha- nolamine,
sa concentration dans l'eau est comprise avantageusement entre 1 et 30 % c t de préférence entre5 et10 %, étant donné qu'une concentration plus forte ne permet pas d'obtenir une améliora- tion proportionnellement plus grande. Jette pro- portion est choisie de préférence de façon ± in- corporer 1 à 10 % en poids de triéthanolamine basé sur le poids du polyester, mais cette proportion peut être moindre, par exempta ne pas dépasser 0,5 et être évidemment beaucoup plus forte si on le désire, par exemple atteindre 1CO % du poids du polyester.
Le pH de la solution de l'agent de trai- tement peut être compris entre des limites étendues d'environ 2 à 12 ou même davantage, mais cette so- lution est de préférence sensiblement neutre, c'est-à-dire que son pH est compris entre 6 et Lorsqu'on traite des illaments non étirés, il est particulièrement avantageux d'éliminer l'eau ou autre solvant de l'agent de traitement, par exemple par séchage, avant le traitement thermique.
Le séchage peut s'effectuer avant, après ou en même temps que l' opération d'étirage, Même si les fi- laments ont été étirés avant d'y incorporer la so- lution aqueuse de l'agent de traitement, il est avantageux, quoique non indispensable, de les sé- cher avant --le leur faire subir le traitement ther
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mique. Le séchage s'effectue commodément immédia- tement après l'imprégnation. Il s'effectue avan- tageusement sans tension, c'est-à-dire en permet- tant aux filaments de se contracter librement. Si les filaments ne sont pas à l'état d'étirage, le séchage s'effectue dans les meilleures conditions à une température inférieure à 1210 en faisant agir l'air chaud plutôt qu'une surface de contact chauffée.
Les filaments ayant ainsi été séchés, on peut les étirer dans des conditions provoquant la cristallisation et l'agent de traitement, par sa présence, facilite l'étirage.
Suivant une formule préférée de l'inven- tion, on fait subir à la matière en filaments, par exemple sous forme de mèches, le traitement thermi- que sous tension en faisant subir une tension sen- siblement égale, autant que possible, à tous les filaments. La tension doit s'exercer sur toutes les portions de la mèche subissant le traitement thermique, à l'encontre par exemple des tissus or- dinaires, dans lesquels la tension qui s'exerce sur les lisières du tissu ne ce transmet pas au mi- lieu 3 cause de l'armure, en a constaté avec sur- prise que la tension a pour effet d'empêcher les filaments adjacents d'adhérer entre eux, ainsi qu'il arrive parfois au cours de traitements ther- miques identiques mais en l'absence de tension.
La tension empêche ausci la ténacité de subir une trop forte diminution, en obtenant des produits dont les propriétés physiques ne sont pas constan- tes, qui subissent un rétrécissement excessif irré-
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gulier accompagné d'une augmentation du denier.
La tension peut être juste suffisante pour empêcher la totalité ou la majeure partie du rétrécissement qui se produirait en son absence, ou être assez forte pour provoquer l'étirage de la sèche, par exemple d'environ 1 à 40 % et de préférence d'en- viron 15 à 25 %. Par exemple, on peut permettre à une mèche qui a été étirée avant qu'on y incor- pore l'agent de traitement de se rétrécir d'envi- ron 5 % au cours du traitement thermique, ce qui obligerait à retenir la mèche sous une pension considérable car elle se rétrécirait d'environ 20 % si elle pouvait le faire librement.
On obtient les meilleurs résultats en aplatissant une mèche au cours du traitement ther- mique, de sorte que, même si certains filaments se recouvrent, ils sont tous suffisamment rapprochés de l'agent de chauffage pour subir de sa part sen- siblement la même action, c'est-à-dire que chaque filament subit un traitement thermique uniforme sur toute sa longueur et tous les filaments sont traités de la mène manière. On peut aplatir la mèche en la faisant asser entre des groupes de deux rouleaux séparés par un intervalle étroit dans chaque groupe. Gn peut aussi la faire passer autour d'un rouleau ou sur une plaque courbe.
L'agent de chauffage peut consister en air chaud ou une surface de contact chauffée telle que la surface d'une calandre ou d'une plaque chauffée, qui sert aussi à aplatir la mèche. Le traitement thermique peut s'effectuer par d'autres moyens,
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par exemple en faisant passer la mèche dans un mé- tal fondu ou autre fluide inerte à une température appropriée. Cependant, l'agent de chauffa.ge com- porte de préférence deux plaques chauffées opposées, séparées par un intervalle. étroit de la mèche en mouvement et dans lesquelles la chaleur se transmet principalement par rayonnement et dans une certaine mesure par convection.
Un dispositif de traitement thermique de ce type permet d'en rendre la durée la plus courte, d'obtenir l'étirage le plus fort possible et d'améliorer la résistance à la forma- tion des peluches pour une amélioration donnée de l'aptitude à prendre la teinture.
La durée du traitement thermique est suf- fisante pour faire prendre à la mèche une tempéra- ture d'environ 199 à 221 C lorsqu'on la traite par les agents de traitement choisis de préférence.
La température de la source de chaleur est évidem- ment un peu plus élevée et la différence exacte de température dépend de la durée et du type du chauf- fage. Le temps pendant lequel la température de la mèche dépasse 1990 doit être aussi court que possible, par exemple inférieur à une minute.
Lorsque le chauffage s'effectue entre des plaques chauffées séparées, une durée de séjour de 5 secon- des ou inférieure est souvent suffisante. Si la durée et/ou la température du traitement thermique sont excessives, les filaments risquent de se dé- grader, de devenir fragiles et de s'affaiblir et d'adhérer entre eux lorsqu'ils viennent en contact.
Une fois le traitement thermique terminé,
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on peut lessiver ou extraira par un solvant la :la- tière en filaments pour récupérer l'acent Je trai- tement, ou l'y laisser. Dans les deux caq on ne diminue pas l'aptitude à prendre la teinture, Les traitements ultérieurs de fixation, par exemple de fixation des plis par la chaleur, ne font pas dimi- nuer l'aptitude du produit à prendre la teinture.
On a constaté que les matières en fila- ments traitées par le procédé de l'invention réab- sorbent très notablement l'humidité. Par exemple, une mèche en téréphtalate de polyéthylène traitée par le polyéthylène glycol puis chauffée de la ma- nière décrite, sous tension, réabsorbe l'humidité plus fortement qu'une mèche semblable ayant été étirée mais non traitée par le procédé de l'inven- tion.
Cependant, on n'a constaté aucune modifica- tion chimique par l'analyse aux rayons infra-rouges, pas plus que des essais d'extraction n'ont indiqué la présence de polyéthylène glycol libr3. En fai- sant bouillir la mèche traitée dans une solution de soude caustique ou de carbonate de sodium, on constate que sa perte de poids est un peu plus for- te que celle d'une mèche qu'on fait bouillir de la même manière.
La lumière ultra-violette fait subir au produit une dégradation un peu plus forte qu'à un produit témoin traité d'une manière identique, sauf que la liqueur d'imprégnation de la mèche con- siste en eau au lieu d'une solution aqueuse de po- lyéthylène glycol, par exemple,
Les nouveaux produits sc caractérisent par une plus forte résistance à la formation de
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pelucher, L.' exemple, si o:. :::?1anL le produit ;:-,",;<:c .":.a la. laiiic ",Ú fil vjJV.L't.i.Ul1 uc 55/+5, si on forme avec lui un tissu :7ei¯:lé pour pays eniuds et si on le coupe, son coefficient de formation en peluches est égal à 4 (faible) détermina par la machine
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d' essai "Ran'::o:: Tumble Pilling Tester-' (ASTM-D 1375).
On suppose que cette plus forte résistance à la formation de reluches est dûe à la faible raideur de la boucle, par exemple inférieure à 0,4 et cou- ramment inférieure à environ 0,25 g par denier, et malgré cela la ténacité (rectiline) des filaments est forte, au moins égale à 4 et même à 5 g par de- nier ou davantage, et le rallongement (rectiligne) est élevé, au moins égal à 12 %, par exemple supé- rieur à 15 %. Alors que la raideur de la boucle de certains filaments de polyesters du commerce est également faible; elle n'est généralement obtenue qu'aux dépens des propriétés des filaments recti- lignes.
La "raideur de la boucle" est égale au produit de la ténacité et de l'allongement de la boucle mesuré sur un échantillon de 3 deniers sur una longueur entre repères de 25 mm et une vi- tesse d'avancement de la tête de 0,15 mm/minute.
Alors que les filaments ordinaires en polyester qui ont été fortement étirés pour augmenter la té- nacité ont généralement tendance à ne se teindre que difficilement en présence d'agents de support ou d'accélération, les nouveaux filaments se tei- gnent facilement malgré leur forte ténacité, en l'absence d'agents d'accélération ou de support qui n'exercent qu'une influence faible, sinon nulle,
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sur leur aptitude ?; prendre la teinture.
L'expres-
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sion 1I¯!.ui se teint facilement désigne l'aptitude de la matière à se teindre rapidement, uniformément et profondément au lieu de ne se teindre que super- ficiellement, ainsi qu'on peut le déterminer par teinture pendant 3 heures à 95 C dans un bain ne contenant pas de support et contenant 3 % du poids de la fibre de bleu de polyester B.L.F. en propor- tion dans la liqueur de 30 :1. plus, la résis- tance , l'usure par frottement des nouveaux produits supporte avantageusement la comparaison avec les produits de polyester ordinaires, à l'encontre des matières de polyester qui ont été modifiées pour en améliorer l'aptitude à prendre la teinture par d'autres moyens que par le procédé de l'invention.
Les exemples suivants indiquent de quelle manière l'invention peut s'appliquer dans la pra- tique.
EXEMPLE 1
On fait passer d'une manière continue une mèche se composant de 75 000 filaments continus de téréphtalate de polyéthylène d'environ 3 deniers en moyenne par filament, d'une ténacité de 4,6 g par denier et d'un allongement de 45 %, la mèche ayant été antérieurement étirée à un rapport d'étirage 4,4:1 en passant dans un jet de vapeur à 104 C et ayant été stabilisée à 135 C, à une vitesse de
15 m/minute dans une auge contenant une solution .aqueuse à 20 % en poids de polyéthylène glycol (poids moléculaire moyen = 600) à la température ambiante. On presse la mèche pour qu'elle conserve
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45 % en poids de la solution, basé sur le poids sec de la mèche.
On fait passer la mêche à l'état dé- tendu dans une étuve dans laquelle elle se sèche en 5 minutes par l'air cnad à une température ie 149 C, en aumentnt ainsi.le poids sec de la mèche de 9 le. Si on élimine l'agent de traitement à ce moment, par exemple par lavage, avec de l'eau ou de toute autre manière, la mèche se comporte comme si elle n'avait pas été traitée. Même ci on n'éli- mine pas l'agent de traitement par lavage, la mèche se teint comme si l'agent de traitement avait été ajouté a un bain de teinture ordinaire, c'est-à- dire qu'il peut exercer une légère action d'accé- lération mais en aucune manière comparable a l'a- mélioration obtenue par le traitement suivant.
On fait passer à plat la mèche sèche, imprégnée de polyéthylène glycol, autour de calan- dres commandées dans une atmosphère d'air chaud maintenue à une température d'environ 229 C (la température de pointe de la mèche étant d'environ 218 0), la durée de séjour étant de 35 secondes.
Les rouleaux qui font avancer la mèche dans l'at- mosphère d'air chaud subissent un freinage suffi- sant pour que la longueur de la mèche ne diminue que de 3 %. Puis on lave la mèche à 82 C avec une solution aqueuse à 0,5 % d'un agent tensio-actif non ionique, tel que le "Triton X-100" (alkylaryl polyéther alcool) et on la sèche sur un tablier à 121 .
Par comparaison avec la matière première, la mèche ayant subi le traitement décrit ci-dessus
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conserve sa ténacité, tandis ue son allongement diminue à peu près de moitié, La ténacité de la boucle et l'allongement des filaments diminuent respectivement par rapport aux valeurs initiales de 4,1 g/denier et de 37 % à 2,9 g/denier et 14 %.
Mais le module augmente de 31 à 50 g/denier. Les caractéristiques de filaments obtenus exactement de la même manière, sauf qu'ils ont pu se détendre librement pendant le traitement thermique sont les suivantes : augmentation du denier : 20 %, ténacité de 1,84 g/denier, allongement de 28,6 %, modale de 31;7 g/denier, ténacité de la boucle de 1,7 g/denier et allongement de la boucle de 25,3 %.
Puis on crêpe la mèche dans un presse- étoup.: et on la coupe sous forme de masse en vrac de fibres discontinues qu'on mélange avec de la laine pour former un fil de polyester et de laine à 55/45 en poids. Aucun problème d'électricité sta- tique ne se pose avec les fibres discontinues en polyester, même si on ne fait pas agir un agent anti-statique. Puis on tisse le fil sous forme de tissu peigné convenant aux pays chauds, qu'on pré- pare à la teinture de la manière habituelle, par exemple par peignage, lavaga, carbonisation, tein- ture, séchage, cisaillage, pressage, décatissage.
(Il n'est pas nécessaire de stabiliser le tissu à la chaleur puisque les fibres ont déjà été stabili- sées). On teint le tissu dans un bac à 95 pendant 3 heures dans un bain en proportion de liqueur de 30:1, contenant 0,5 g/litre de "Tamol N" (sel de sodium neutre d'un acide aryl organique condensé
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complexe) à titre d'agent de dispersion, 3 en poids du tissu de "bleu de polyester B.L.F.", 1 à en poids du tissu de bleu B. L. "Cibalan" (N 15 C75 du catalogue des couleurs de 1958) et 3 % en poids du tissu d'acétate d'ammonium.
On rince le tissu dans l'eau chaude, on le leva pendent 20 minutes à 60 C avec de l'eau contenant 0,5 g/1 de savon et 0,5 g/l de Tamol "Tamol N", on le rince dans l'eau chaude, puis dans l'eau froide et on le sèche. Le tissu rétrécit d'environ 3 % à la teinture, c'est- à-dire beaucoup moins qu'un tissu témoin analogue, dont les fibres de polyester n'ont pas subi le traitement par le polyéthylène glycol et le traite- ment thermique. Le tissu est teint uniformément en bleu foncé, résiste bien au mouillage et à la lumiè- re ainsi qu'aux solvants de nettoyage à sec et est imprégné à fond comme l'indique la répartition uni- forme de la teinture dans toute la section des fi- bres de polyester.
Le tissu témoin n'est teint que légèrement, la teinture est concentrée au voisinage de la surface au lieu de se répartir dans la section des fibres de polyester ; sa résistance au mouillage et à la lumière est faible. Si on teint le tissu témoin en présence d'un accélérateur et dans une installation à trois bains, pour chercher à réali- ser à peu près la teinture obtenue dans un seul bain du tissu contenant le polyester traité, la laine se tache par la teinture du polyester et prend une couleur plus foncée que par la teinture dans un seul bain.
La résistance à la formation des pelu-
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ches du tissu contenant le polye:; 2!:' traite 8..rÈ:s deux coupures er mesuré par la nachine :.: J e2';::" .rRandom Tur-bli Pilling Tester'' .0. .:.TJ-1?75i est de 2 a 3 unités plus forte que celle du tissu té- moin.
EXEMPLE 2
On obtient des résultats sensiblement identiques en recommençant l'essai de 1'Exemple 1, à la seule différence près que le traitement ther- mique s'effectue en faisant passer la mèche sur une série de calandres chauffées intérieurement à une température de la surface d'environ 232 , la durée du traitement étant de 3 secondes.
EXEMPLE 3
On file par fusion à 285 C de la manière habituelle du téréphtlate de polyéthylène dont la viscosité intrinsèque = 0,67 pour obtenir une mèche non étirée de 35 OOC deniers au total. On imprègne la mèche avec une solution aqueuse à 20 de poly- éthylène glycol (poids moléculaire moyen de 600) à 24 C. On la presse pour y conserver une proportion de 30 % en poids de la solution, basée sur le poids sec de la mèche, on la sèche, on la détend sous forme de boucles dans une étuve à air chaud à 82 C pendant 10 minutes ;les filaments se contractant d'environ 15 %. Puis on étire les filaments par des rouleaux à un rapport d'étirage de 4,9:1 pen- dant qu'ils passent entre deux plaques espacées maintenues à 121 .
L'intervalle entre les plaques est suffisant pour que les filaments ne viennent
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pas directement à leur contact. La vitesse de la
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mèche est choisie de façon au' ,11 :-;/-'.<:"..- nnt o les plaques pendant 1,3 seconde. Puis or. l'étire à un rapport de 1,31:1entre deux autres plaques maintenues à 232 C entre lesquelles elle séjourne pendant 1,15 seconde. On fait passer la mèche éti- rée successivement dans deux bains d'eau '-,- 79 , contenant 0,5 % en poids de "Triton X-10C" pour é- liminer par lavage le polyéthylène glycol, on la sèche et on la traite sous forme de fibres discon- tinues crêp4es dans un convertisseur "Pacific".
La ténacité moyenne des filaments est de 6,23 6/denier-, leur allongement de 16,7 % ; leur module de 74 g/de- nier ; leur ténacité de boucle de 2,19 g/denier et leur allongement de boucle de 8,7 . Les caracté- ristiques de filaments témoins obtenus identiquement de la même manière, sauf qu'ils n'ont pas été impré- gnés par la solution de polyéthylène glycol et sé- chés, sont les suivantes : ténacité moyenne : 5,58 g/denier ; allongement 12,6 % ;module 53, 3 g/denier; ténacité de boucle 3,44 g/denier et allongement de boucle 11,6 %. Le produit ayant été teint ensuite au moyen du 1,5-dihydroxy-4-phénylamino-5-nitro-an- thraquinone possède sensiblement les mêmes proprié- tés que celui de l'Exemple 1.
EXEMPLE 4
On obtient à peu près les mêmes résultats avantageux en remplaçant dans le procédé de l'Exem- ple 3 la solution de polyéthylène glycol par les suivantes :
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a) solution aqueuse à 10 de triéthanolamine, en incorporant à la mèche 25 % en poids de la solution, b) solution aqueuse à 20 % de po- lypropjlène glycol 425, en incorporant à la mèche 33 % en poids de la solution, c) solution aqueuse à 20 % de ... chlorure de polyéthylène glycol (à peu près H(C2H4O)4 Cl) en incorporant à la mèche 33 % en poids de la solution, d) solution aqueuse à 20 % de chlorure de polyéthylène glycol 610 (à peu près H(C2H4O)13Cl), en incorporant 33 % en poids de la solution à la mèche, e)
solution aqueuse à 20 % de dia- cétine, en incorporant à la mèche 30 % en poids de la solution, f) solution aqueuse à 25 5 de dia- cétone alcool en incorporant à la mèche 30 % en poids de la solution, ou g) solution aqueuse à 25 % de phosphate de triéthyle, en incorporant à la mèche 30 % en poids de la solution.
EXEMPLE 5
On étire avec un rapport de 5 : 1 à 121 C une mèche de 175 filaments contenant 30 % en poids de polyéthylène glycol 600 obtenue par le procédé de l'exemple 3 entre deux plaques chauffées espa- cées, la mèche séchant au cours ae l'étirée. On étire une seconde fois la mèche avec un rapport de
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1,3 : 1 en la faisant séjourner entre les plaques espacées pendant 1,52 seconde à une température de la surface de 232 C. Puis on brise la mèche en longues fibres discontinues pour obtenir un ruban qu'on crêpe dans un presse-étoupe.
EXEMPLE 6
On imprègne une mèche en téréphtalate de polyéthylène du commerce ayant été étirée à an rap- port d'étirage d'environ 5 : 1 à une ténacité d'en- viron 3 g par denier puis stabilisée à l'état dé- tendu à 135 C avec une solution aqueuse à 20 % de polyéthylène glycol 600 de façon à lui faire absor- ber environ 45 % de son poids de la solution. On sèche la mèche pendant 3 minutes à 160 C à l'état détendu, puis en limitant sa contraction à environ 3 % on la retient pendant 3 secondes entre les pla- ques espacées maintenues à 232 C, on le refroidit et on en forme un ruban dans un convertisseur "Pa- cific".