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" PROCEDE POUR LA PRODUCTION D'ACETATE DE POLYVINYLE "FLUIDE" "
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Comme matière de départ pour la production d'alcool polyvinylique, on utilise, en général, de l'acétate de polyvinyle. Ce dernier peut être préparé par polymérisation d'acétate de vinyle en suspension aqueuse, en présence de catalyseurs de polymérisation et de colloïdes protecteurs* A partir de l'acétate de polyvinyle se présentant sous forme de perles, on obtient alors l'alcool polyvinylique par saponification des groupes ester en présence de catalyseurs basiques ou acides. Avant ce dernier stade de la réaction, on sépare en général le polymère de la phase aqueuse, le plus simplement par filtration, par exemple à l'aide d'un filtre à cellules d'aspiration opérant en continu ou d'une essoreuse à couteaux.
Le polymère en perles isolé est humide et a tendance;lors du stockage, à former des conglomérats. Ces conglomérats se produisent notamment lorsque les perles polymères sont séchées dans des couches non maintenues en mouvement, par exemple sur des séchoirs à vide ou des grilles de séchage, même si l'on opère dans des conditions très douces Le travail ultérieur en est rendu bien plus difficile. Un broyage mécanique des grumeaux n'est guère possible, la chaleur de frottement créant de nouveau, étant donné le point de ramollissement relativement bas de l'acétate de polyvinyle, des conditions particulièrement favorables à la formation de conglomérats.
Il est toutefois avantageux , pour des raisons chimiques et opératoires, de réduire par séchage, avant la saponification en alcool polyvinylique, la teneur en eau des polymères en perles séparés à moins de 1%. Il est en outre @ indiqué, pour des raisons opératoires et en vue du stockage, @ d'obtenir une matière sèche, restant granulée, qui n'a pas
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tendance à s'agglomérer lors du stockage. De nombreux essais ont été effectués de ce fait pour obtenir un polymère sec ' "fluide", c'est-à-dire un polymère solide qui possède les propriétés de pouvoir s'écouler à la manière d'un liquide.
Pour éviter que les perles d'acétate de polyvynile ne s'agglomèrent, il est connu de faire une addition d'acides minéraux,tels que le bioxyde de silicium amorphe ou le bioxyde de titane. Selon un autre procédé, l'acétate de vinyle est polymérisé en présence de faibles quantités d'alcools aiphatiques à longue chaîne. Cette mesure également doit permettre d'empêcher une agglomération, au cours du stockage et du séchage, des perles polymères isolées. Ces procédés présentent toutefois 'inconvénient, du fait de l'addition de substances étrangères, de donner un alcool polyvinylique de qualité inférieure ou de rendre nécessaire une élimination de ces substances dans au moins une phase de procédé supplémentaire.
Or, on a trouvé qu'on obtient un acétate de polyvinyle ruisselable obtenu par polymérisation d'acétate de vinyle en suspension aqueuse, en soumettant le polymère, directement après l'avoir séparé du milieu aqueux de polymérisation, à une déshydratation tout en le maintenant en mouvement de manière qu'il présente une teneur en eau inférieure à 1%.
Le séchage est effectué dans des dispositifs où les perles d'acétate de polyvinyle sont maintenues constamment en mouvement. On peut utiliser, par exemple, des sécheurs à palettes ou des sécheurs basculants à vide. D'une façon particulièrement avantageuse, le séchage est effectué en lit fluidisé, étant donné qu'on peut ainsi supprimer efficacement, même à des températures assez élevées, une agglomération des perles au cours du séchage.
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Le température de séchage dépend des appareils utilisés et du genre de l'acétate de polyvinyle à sécher. On peut sécher à température ordinaire ou à une température plus élevée, en prenant soin, par une ventilation appropriée, à ce que la vapeur d'eau soit évacuée. Il va sans dire que le séchage peut être effectué aussi bien sous pression nornale que sous dépression.
Le procédé convient non seulement pour l'acétate de polyvinyle pur, préparé en suspension aqueuse, mais également pour l'obtention de polymères d'acétate de vinyle ruisselables, qui renferment encore d'autres monomères, par exemple du chlorure de vinyle, du chlorure de vinylidène ou des esters des acides acrylique ou méthacrylique, des miesters des acides maléique ou fumarique, de l'anhydride d'acide maléique et, notamment, du propionate de vinyle et du vinylimidazole, ou encore d'autres monomères azotés. Ces monomères, soit seuls, soit en mélange entre eux, ne doivent toutefois entrer dans la composition du copolymère que dans une mesure telle que ce dernier soit encore suffisamment dur pour le séchage. En général, la proportion d'acétate de vinyle dans les copolymères doit représenter au moins environ 80% en poids.
Selon le procédé conforme à la présente invention, on obtient un polymère en perles "fluides" et exempt de substances gênantes, Les perles ruissellent même après un stockage de plusieurs mois en couches épaisses. Elles se laissent très bien travailler.
EXEMPLE
Un sécheur cylindrique pour le séchage en couche en mouvement turbulent, d'un diamètre de 1,2 m et d'une hauteur de 4,4 m et dont le quart inférieur s'effile en forme de cône jusqu'à un diamètre de 0,25 m, est muni à son extrémité inférieure d'une plaque perforée et d'une conduite d'a-
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menée d'air. L'air qui s'échappe passe par un dépoussiéreur et un filtre de tissu en forme de boyau. On insuffle par heure 1500 m3 d'air d'une température de 25 à 60 C et on fait arriver au séchoir, en continu, par un clapet à deux pendules, 20 kg/h de polymère d'acétate vinyle en perles fraîchement isolé et renfermant 15% d'eau. La quantité introduite au total s'élève à 400 kg. Après 42 heures, le contenu du séchoir est évacué par l'intermédiaire d'un tamis à mailles d'un diamètre intérieur de 4 mm.
Sur le tamis reste moins de 1% du polymère. La teneur en humidité du polymère séché est d'environ 0,4%. Le polymère en perles est encore "fluide" après un stockage de plusieurs mois à température ordinaire.
REVENDICATIONS
1.- Procédé pour la production de polymères d'acétate de vinyle "fluides", obtenus par polymérisation en suspension aqueuse, caractérisé en ce qu'on soumet le polymère, directement après l'avoir isolé du milieu de polymérisation aqueux, à une déshydratation, tout en le maintenant en mouvement, de manière à réduire sa teneur en eau à moins de 1%.