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" PRODUITS COMPACTS REFRACTAIRES "
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La présente invention est relative à la fabrication de produits compacts constitués d'alliages de molybdène, d'a- zote et de silicium. %le concerne en particulier un procédé et une composition pour la fabrication de produits compacts choisis à base d'alliages de molybdène, d'azote et de silicium sous forme d'objets ou d'articles ayant une forme déterminée, présentant une onctuosité inhérente élevée ainsi qu'une téna- cité améliorée, propriétés qui sont requises dans les becs des filières d'extrudage, les paliers ou coussinets, ainsi que d'autres articles dans lesquels se présentent un contact métal à métal à des températures élevées.
On a de plus en plus besoin d'appareils de façonnage de métaux, de coussinets et d'autres dispositifs qui présen- tent un faible coefficient de friction associé à une grande résistance à la chaleur et à l'érosion et l'on a fait appel, dans ce but, à diverses matières réfractaires. Cependant, les matières proposées présentent un défaut marqué, spécialement en ce qui concerne leur caractère lubrifiant inhérent c'est- à-dire en ce qui concerne leur caractère glissant.
Au surplus il s'est révélé très difficile, sinon impossible, de ménager dans ces matières des ouvertures, telles que des alésages par tiels ou même des surfaces généralement concaves, par suite des caractéristiques inhérentes de fragilité, de dureté et d'abrasion, ainsi que par suite d'autres caractéristiques dé- favorables, ceci étant particulièrement vrai lorsque les ou- vertures doivent présenter une grande précision quant à leur. dimensions et sont soumises, en service, à de grandes sollic tations ou contraintes, ainsi qu'à des températures élevées
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comme cela est le cas pour les becs de filières d'extrudage de métaux à chaud et, dans les cas extrêmes, avec les coussi- nets ou paliers.
Enfin, la plupart des matières réfractaires présentent une faible résistance à la traction et sont diffi- ciles à monter dans des supports leur conférant la résistance ou solidité nécessaire.
La présente invention a pour objets une composition et un procédé pour la fabrication de produits compacts amé- liorés, qui présentent un caractère'glissant et une ténacité inhérente élevée, ces produits étant constitués principalement de molybdène, de silicium, d'azote et d'au moins un des trois oxydes métalliques suivants: ZrO2, ZnO et Cr2O3. L'invention a aussi pour objet un produit compact modifié à base de siliciure de molybdène contenant de l'azote, ce produit compact se prétend à la formation d'ouvertures ou de trous dans sa structure. L'invention a aussi pour objet une composition con- venant pour la fabrication de becs de filières d'extrudage de métauxà chaud, de coussinets, de paliers et d'articles simi- laires présentant une grande stabilité quant à leurs dimen- sions et un coût relativement modique.
La manière dont ces objets ainsi que d'autres objets de l'invention sont réalisées ressortira de la description dé- taillée suivante, dans laquelle il est fait référence aux des- sins ci-annexés, dans lesquels: - la figure 1 est une coupe verticale d'une ébauche préférée en un produit compact, destiné à la fabrication d'un bec de filière suivant la présente invention, les hachures étant supprimées dans certaines parties de la coupe pour mieux montrer les diverses dimensions du dispositif; - la figure la est une coupe verticale du produit compact de la figure 1 sous sa forme définitive de bec de filière, dans l'état où il doit être monté dans un support
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approprié, pour ltextrudage de métaux, la forme épanouie de l'ouverture de décharge étant quelque peu exagérée, pour bien montrer ce détail;
- la figure 2 est une coupe verticale d'une forme d'exécution préférée d'un moule en graphite convenant pour la fabrication de produits compacts du type montré à la figu- re 1; - la figure 3 est une vue fragmentaire montrant, en coupe transversale, l'étranglement d'un bec de filière d'un 'modèle spécial convenant pour former des tiges ou barres mé- talliques nervurées par extrudage à chaud, et - la figure 4 est une reproduction schématique d'une petite partie d'une microphotographie à un agrandissement de 1000 X d'un échantillon métal-lographique décapé découpé dans une filière d'extrudage de métaux à chaud à base de Mo-N-Si- ZrO2.
De manière générale, l'invention concerne une com- position utilisable pour la fabrication de produits compacts qui présentent un caractère glissant inhérent élevé et une ténacité améliorée, cette composition étant constituée essen- tiellement de 20 à 53% de Si, de 40 à 65% de Mo, de 1 à 19% de N et de 5 à 20% environ d'un oxyde métallique choisi- dans le groupe comprenant les oxydes suivants: ZrO2, ZnO et Cr2O3. L'invention concerne également un procédé de fabrica- tion de tels produits compacts.
La demanderesse a constaté que certains systèmes tri-métalliques, tels que les systèmes Fe-Mo-di, Fe-di-Ti et Mo-N-Si-Ti présentent des propriétés physiques sensiblement améliorées, lorsqu'on y ajoute un ou plusieurs des oxydes mé- talliques particuliers que sont le ZrO2, le ZnO et le Cr2o3 et lorsqu'on procède ensuite à un frittage des ingrédients intimement mélangés, en appliquant conjointement de la cha- leur et de la pression. Les recherches de la demanderesse ont
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révélé à présent que le système bi-métallique Mo-Si contenant de l'azote chimiquement combiné, tout au moins dans une gamme de proportions critiques, est également amélioré lorsqu'on y incorpore un ou plusieurs des oxydes métalliques précités.
C'est cette amélioration qui constitue l'objet de la présente invention.
Il est difficile de mettre en lumière le résultat le plus important de l'addition d'un oxyde métallique, car les caractéristiques du produit fabriqué doivent être appréciées dans leur ensemble, sur la base d'essais d'utilisation. Néan- moins, il apparait que les oxydes métalliques améliorent le caractère glissant des produits compacts et remplissent, en même-temps, une fonction utile , en ce sens qu'ils empêchent la fissuration ou la désintégration lorsque le produit est soumis à la pression élevée nécessaire pour obtenir des produits com- pacts de densité élevée, présentant une bonne solidité et une bonne résistance à l'érosion.
Par ailleurs, l'addition d'un oxyde métallique du type en question. est également avantageu- se, au point de vue de la formation de trous dans les produits compacts et ceci est vrai tant que le cas où les ouvertures ou trous sont moulés, tout au moins pendant le stade où le pro- duit compact est formé à partir dune ébauche par consolidation que dans le cas où les trous sont formés dans le produit com- pact au cours d'opérations d'usinage ultérieures. Enfin, l'ad- dition d'un oxyde métallique parait conférer une ténacité aux produits compacts, en sorte que ceux-ci sont capables de résis- ter aux sollicitations qui leur sont imposées au cours de la lors :' compression ou de la contention qui se produit/du montage de ces produits compacts dans les supports y associés.
La présente invention sera décrite ci-après dans son application particulière'à la fabrication de becs pour filiè- res d'extrudage de métaux à chaud, parce que la fabrication de ces dispositifs exigent, dans une mesure exceptionnelle
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la solution de problèmes touchant la précision des dimensions, la formation de tous ou ouvertures dans les produits compacts, ainsi que d'autres problèmes qui se posent également dans la fabrication d'autres articles, tels que des paliers ou coussi- nets et des dispositifs perforés ou troués semblables,auxquels la présente invention est également applicable.
Dans tous les cas, les techniques de la métallurgie des poudres sont employées pour la fabrication, les compositions suivant la présente invention étant constituées par un mélange de métaux en poudre sous forme non alliée et non ±rittée, ces mélanges étant cependant transformés en alliages au cours du frittage obtenu lors de l'application conjointe de chaleur et de pres- sion. Après cela, en vue de leur utilisation comme bec de filière, les produits compacts sont montés dans des enveloppes de support appropriées, telles que celle décrite dans la de- mande de brevet belge No487 940 déposée le,// décembre 1961, qui constituent un support présentant une résistance mécani- que uniforme et élevée pour les compositions dans les gammes étendues de températures, dans lesquelles se font les extru- dages de métaux à chaud.
La technique d'extrudage pour le façonnage de métaux est particulièrement avantageuse aux points de vues suivants; l'aptitude à former des pièces présentant des formes relati- vement compliquées en une seule opération, la facilité de pas- sage d'une forme à une autre, le temps de production court, la facilité de modification d'un modèle, le capital investi réduit et les rendements accrus du traitement. Au surplus, les becs de filières suivant la présente invention permettent de se passer entièrement, si non dans une très forte mesure des lubrifiants d'extrudage, ce qui confère au produit obtenu des qualités améliorées en ce qui concerne le fini de sa sur- face, ainsi que les tolérances, tout en supprimant les problè
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mes de nettoyage.
Il apparaît également qu'avec les nouveaux becs de filières, il est possible d'extruder de nouveaux mé- taux et de nouveaux alliages sous des formes nouvelles qui n'ont jamais été obtenues jusqu'ici dans l'industrie.
La possibilité de ne pas utiliser des lubrifiants cons lors de l'extrudage de métaux titue un progrès particulière- ment important, car l'emploi de ces lubrifiants était consi- déré jusqu'ici 'commerçant presque évident dans la technique.
Dans le cas de métaux qui'peuvent être travaillés ou usinés à des températures inférieures à environ 500 C, tels que l'a- luminium et le magnésium par exemple, on a fait usage, comme lubrifiants d'extrudage, d'huiles du type hydrocarbure. Cepen- dant, pour les températures plus élevées nécessaires pour l'extrudage de cuivre, d'acier et d'alliage ferreux ainsi que de métaux réfractaires, il est difficile de trouver un lubri- fiant qui possède la viscosité et la stabilité voulues. Le graphite est largement utilisé pour enduire les passages d'en- trée du métal à extruder, qui mènent aux becs des filières, ainsi que pour,lubrifier ces becs eux-mêmes dans certains cas.
Cependant, le graphite ne permet pas d'obtenir la pellicule constamment mobile que l'on obtient lorsqu'on fait usage d' un lubrifiant fluide. Récemment, on a utilisé des verres fon- dus, des sels fondus, des mélanges d'argile et de graphite et spécialement des graisses compoundées pour extruder des mé- taux à des températures supérieures à 1000 C, mais ces lubri- fiants se sont également révélés defficients, en ce sens que la pellicule de lubrifiant ne s'est pas maintenue de manière continue et que, aux endroits où cette pellicule faisait dé- faut, il s'est produit un "écorchement" du produit extrudé, en même temps qu'une usure accélérée et non uniforme des becs des filières.
L'absence du lubrifiant lors de l'extrudage de
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métaux tendres, tels que l'aluminium, peut parfois être tolé- rée au point de vue de l'usure du bec de la filière, car la durée de ce bec reste encore très longue. Cependant, lorsqu' il s'agit d'extruder des aciers, des alliages ferreux et des métaux réfractaires, la durée du bec de la filière est consi- dérablement réduite et il est fréquent que cette duée ne dépas- se pas environ 1 à 10 passes pour chaque bec de filière. L'im- portance qu'il y a à disposer de becs de filières qui présen- tent une résistance maximale à l'érosion est évidente, car la tolérance en ce qui concerne les dimensions et le fini de la surface du produit extrudé dépend directement de cette résistance.
Il est au moins aussi important d'éliminer les lubrifiants dans toutes les opérations d'extrudage, si cela est possible, car les lubrifiants qui restent sur le produit extrudé constituent des produits de contamination qui doivent ultérieurement être enlevés par dégraissage ou même par souf- flage de sable ainsi que par décapage dans le cas de lubrifi- ants vitreux, ces opérations étant coûteuses, tout en prenant du temps et en étant fréquemment nuisibles pour le produit, par corrosion, par oxydation, etc. Enfin, l'absence d'un lu- brifiant est encore plus importante, lorsque le produit extru dé présente des nervures, des saillies, des arrêtes vives, des angles rentrants ou d'autres particularités de forme, en raison du fait que le lubrifiant ne peut pas s'adapter aisé- ment à ces caractéristiques.
Par ailleurs, la tendance est à la production, par extrudage, de produits métalliques dont les sections transversales sont de plus en plus compliquées et ceux-ci militent fortement aussi pour la nécessité d'éli- miner ou de supprimer le lubrifiant.
La transformation des compositions en poudre en produits compacts solides de la manière décrite ci-après impli- que une "callorescence" (c'est-à-dire une réaction exothermi-
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que caractérisé par une augmentation de température mise en lumière par une augmentation de luminosité) qui est provoquée, lorsqu'une partie considérable de la poudre consolidée ou comprimée est chauffée à une température d'au moins 900 C.
Au cours de cette transformation/la température interne de la masse atteint 1100 à 1600 C. Lorsque l'augmentation de chaleur spontanée due à la calorescence est faible, la température nécessaire pour obtenir la conversion doit être élevée par ap- plication de chaleur externe. La réaction du silicium avec d'autres constituants métalliques est tellement exothermique qu'elle peut engendrer une quantité considérable de chaleur, qui est parfois capable de vaporiser certains des constituants.
En conséquence, on préfère qu'au moins une partié du silicium soit utilisé, conformément à la présente invention, sous forme d'un composé avec ur autre élément, par exemple sous forme de nitrure de silicium, de disiliciure de molybdène ou d'un composé analogue, Cependant, le molybdène peut être utilisé sous forme élémentaire.
La pureté du MoSi2 de qualité commerciale est géné- ralement de 99 , tandis que celle du nitrure de silicium est de 92 %. Le molybdène élémentaire peut être obtenu avec une pureté de 99% ou même davantage. La demanderesse a constaté que des produits compacts obtenus à partir d'alliages binaires relativement impurs se sont révélés entièrement satisfaisants en service, même dans le cas où ils contiennent des quantités appréciables dé diluants inertes, tels que Al, Mn, Ca, Mg, Cu ou et Ni, sous forme élémentaire/sous forme d'oxydes.
En général, on préfère que ces substances inertes soient présentes à rai- son de moins de 5% environ ou mieux encore à raison de moins de 3% dans les matières de départ. Il faut tenir cmmpte aussi du fait que le broyage, qui se fait généralement dans un broyeur à bou@@ets à pàur effet inévitable d'ajouter une petite quan-
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tité de silice ou d'alumine et éventuellement aussi de petites quantités d'autres substances, par suite de des corps broyants.
La demanderesse a constaté, de manière générale, que des compositions contenant environ 20 à 53 de Si, 40 à 65 de Mo, 1 à 19% de N et environ 5 à 20% d'un oxyde mé- tallique choisi parmi les oxydes ZrO2, ZnO et Cr2O3 sont sa- tisfaisantes pour les besoins de la présente invention. Il est souvent utile de mouiller la poudre au moyen d'un liquide, tel que l'eau, pour aider à former un produit ayant la confi- guration désirée, Des solutions aqueuses d'hydroxyde de sodium contenant quelques pour cents, par exemple 1 à 5 %, d'hydroxy- de de sodium sont particulièrement souhaitables à cette fin.
La petite quantité d'hydroxyde de sodium contenue dans la com- position après séchage donne lieu à la formation d'objets en alliage présentant des propriétés améliorées.
Une composition typique suivant la présente inven- tion est celle qui, compte non tenu des quantités relativement faibles de matières inertes en présence, contient 58,7% de Mo, 7,1 de N; 34,2 % de Si et 10 % en poids de ZrO2.
Cette composition a été préparée comme suit : 250 g de molybdène en poudre (-200 mesh), 500 g de NoSi2 en poudre (-200 mesh) et 220 g de nitrure de silicium (-325 mesh) ont été broyés ensemble dans un broyeur en porcelaine d'une capa- cité de 1 gallon, dans lequel on avait mis 3000 g de cailloux.
Un liquide constitué de 1000 cc de benzène a été ajouté pour empêcher que la poudre ne s'agglomère au cours du broyage et celui-ci a été poursuivi pendant 72 heures à une vitesse de 40 tours par minute. Le produit obtenu a ensuite été séché pendant 16 heures à l'air, dans un four électrique maintenu à 75 C,après quoi on l'a tamisé sur un tamis à mailles de 200 mesh.
Au mélange en poudre séché obtenu, on a ajouté
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108 g de ZrO2 sec, qui avait: été au préalable broyé séparé- ment sensiblement à la même vitesse et pendant le même temps.
Les deux poudres ont été intimement mélangées avec l'aide d'un mélangeur électrique classique, après quoi des examens au microscope électronique ont montré qu'on avait obtenu un mélange homogène, dans lequel la plupart des particules avaient un calibre de 1 à 3 microns, bien qu'un nombre appréciable de particules aient moins de 1 micron et que quelques particules soient un peu plus grosses, leur grosseur atteignant, dans le cas extrême, environ 10 microns. Un calibre des particules de cet ordre de grandeur est préféré, pour obtenir de bons ré- sultats. Cependant, on obtient des produits acceptables, lors- que le calibre des particules est inférieur à environ 75 micron. et qu'au moins 75% en poids des particules ont moins de 5 mi- crons environ.
On comprendra que l'on peut utiliser, si on le désire, des broyeurs à fluide ou des broyeurs d'un autre type, au lieu d'un broyeur à boulets.
Les poudres individuelles ou mélangées peuvent être emmagasinées indéfiniment dans des bouteilles en verre pour- vues de bouchons en matière plastique, sans subir de détério- ration. Cependant, on préfère les emmagasiner dans un local dont l'atmosphère est conditionnée, maintenue à une températu- re d'environ 24 C et ? un degré d'humidité relative d'environ 40 %, de façon que les propriétés de manutension physique restent inaltérées, ce qui constitue une aide appréciable lors des opérations subséquentes de fabrication.
On décrira à présent la fabrication d'un-bec pour filière d'extrudage, en partant d'une ébauche ayant la forme illustrée à la figure 1, qui a été traitée de manière à acqué- rir la forme finale montrée à la figure la, après quoi ce bec a été monté dans une enveloppe de support appropriée, de façor
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à permettre l'extrudage de métaux.
Il est à noter qu'une va- riété extrêmement grande de becs pour filières peuvent être fabriqués par le procédé suivant la présente invention et que certaines formes de becs sont meilleures que d'autres, selon les métaux particuliers à extruder; selon les degrés de réduc- tion, selon la vitesse d'extrudagè, selon les températures dextrudage, selon que l'on utilise ou non des lubrifiants au cours de l'extrudage et selon maintes autres considérations.
La forme de bec décrite ci-après est très efficace et convient bien pour extruder des métaux chauds.
Le bec, qui a été testé de la manière décrite plus loin mesurait, sous sa forme finie représentée à la figure la, 1 3/4 pouce en diamètre et 1 pouce en longueur totale. Le pas- sage d'extrudage présente une section tronconique avec un angle de conicité d'environ 45 et une hauteur b de 0,5 pouce. La longueur h de l'étranglement cylindrique droit c était de 1/8 de pouce et les surfaces de l'embouchure tronconique de l'é- tranglement ont été meulées et polies de façon à acquérir un fini de grande qualité, le diamètre final de l'étranglement c étant de 0,625 pouce. Lors de l'opération de finissage, la section d'extrudage de sortie a été façonnée de manière à pré- senter une certaine cônicité g de 2 à 5 ,ce degré de conicité n'étant pas très critique dans les limites indiquées ci-avant.
Il a été constaté que les meilleurs résultats ont été obtenus en comprimant d'abord les becs, de façon qiuils acquièrent la forme illustrée à la figure 1, forme dans laquel- le ils ont également été frittés et interalliés, après quoi les ébauches obtenues ont été usinées, jusqu'à présenter la forme montrée à la figure la. Le profil en forme de pavillon montré à la figure 1 est, en fait, celui formé par deux sur- faces tronconiques concentriques, la surface extérieure étant
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inclinées par rapport à l'horizontale suivant un angle a de
15 , tandis que la surface intérieure est inclinée par rapport à la verticale suivant un angle e de 45 .
Ces deux surfaces se coupent suivant une surface toroîdale dont le rayon f est de 0,02 pouce, l'extrémité inférieure de ladite surface étant située au niveau de la ligne X-X à une distance d de 5/32 de pouce vers 1-* intérieur, à partir de la circonférence intérieure du corps du bec comprimé. L'étranglement cylindrique de la fi- gure la mesurait 0,609 pouce. Le profil en forme de pavillon décrit plus haut paraît particulièrement avantageux àu point de vue du dégagement élevé du piston de moulage. Comme indi- qué à la figure 1 et à la figure la, la partie supérieure du bec est meulée suivant la ligne X-X, de façon à obtenir le bec montré à la figure la.
Le bec a été obtenu par moulage dans un moule en graphite qui, comme montré à la figure 2, comprend un corps cylindrique 10 d'une hauteur d'environ 5,5 pouce, présentant un alésage central 9 possédant les mêmes di- mentions que le diamètre extérieur de l'ébauche de bec de filière que l'on désire obtenir. L'alésage 9 constitue la cavit' du moule. Cet alésage est pourvu, à son extrémité inférieure, d'une plaque de base en graphite annulaire 11 perforée centra- lement, pour recevoir un noyau plein en graphite de forme cylindrique 12, dont le diamètre est égal à celui de l'étran- glement c du bec à former. Dans l'alésage 9 est également pré- vu un piston 17 présentant, à son extrémité inférieure, une surface concave qui présente une configuration exactement inverse de la partie en forme de pavillon du bec.
Pour permet- tre un mouvement relatif aisé du piston 17 en direction axiale par rapport au noyau 12, une tolérance ou un jeu de 0,001 à 0,0015 pouce est prévu entre eux. Enfin, un trou 18 d'un dia- mètre de 5/8 de pouce est prévu de préférence, dans le corps 10 et sert à recevoir un thermocouple.
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Pour la fabrication du bec de filière, on place d'abord une charge complète de poudres mélangées et pesées, séchées jusqu'à présenter au maximum 3 % environ d'humidité, de dans l'alésage 9 à sa partie inférieure près/la plaque de base 11 et pourvu du noyau 12, si l'étranglement doit être formé au préalable. La charge est alors tassée à la main à l'aide du piston 17, jusqutà ce qu'une quantité suffisante de poudre ait été introduite dans le moule, pour produire un bec ayant la longueur voulue.
A ce moment, le moule et sa charge sont placés verticalement dans une presse hydraulique et une pression est appliquée au piston 17, tandis que la plaque de base 11 est supportée en place par le plateau de la presse, l'entièreté du moule étant chauffée, de préférence par chauffage électrique par induction, jusqu'à ce que l'al- liage et le frittage dont question plus haut soient terminés.
On préfère entourer le moule de deux ou de plus de deux épais- seurs de papier d'amiante enroulé circonférentiellement autour du corps 10, ainsi que sur les surfaces supérieure et inférieur du moule, de façon à maintenir des conditions de température uniformes dans le moule et à protéger en même temps le moule contre une oxydation par l'air.
Une méthode préférée pour la fabrication de becs de filière en une composition de Mo-N-Si-ZrO2 consiste à appli- quer une pression de 1000 livres par pouce carré à température ambiante, puis à chauffer le moule, pendant qu'il est soumis à cette pression, par induction électrique à une température d'environ 1200 C en l'espace de 8 minutes environ. La pression est ensuite portée à 2000 livres par pouce carré et le chauf- fage est poursuivi sous pression jusqu'à une température d'en- viron 1600 C, ce qui demande encore 5 minutes. La pression est alors agmentée jusqu'à 3000 livres par pouce carré et l'ob jet est maintenu à cette pression et à une température d'envi-
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ron 1600 C pendant une durée de 30 minutes.
Après cela, la température est amenée, en l'espace d'une minute à 16500C, tandis que la pression est portée à 4000 livres par pouce car- ré. En maintenant pendant 5 minutes cette dernière températu- re et cette dernière pression, le frittage s'accomplit, après quoi la chaleur et la pression sont enlevées.
¯ La noyau 12 est alors retiré du moule chaud, en le chassant à l'aide d'un arbre, après quoi le moule chaud, qui contient encore le bec moulé dans sa cavité, est placé dans un récipient métallique chargé de billes en alumine.Le moule est recouvert de billes, qui le protègent contre une oxydation, après quoi on le laisse refroidir jusqu'à température ambian- te. Le moule est alors placé dans une presse à arbre et le piston 17 est poussé vers le bas, sans qu'un support soit appliqué contre la face inférieure de la plaque de base 11.
Ainsi, la plaque 11 et le bec fritté 16 sont extraits du moule en graphite, par la partie inférieure de celui-ci, après quoi le moule peut être chargé à nouveau, pour fabriquer un autre bec. Il est évident que le moule et le dispositif y associés peuvent être utilisés de manière répétée et indéfinie.
Les surfaces du bec sont sablées et ensuite meulées, de façon que le oec présente des surfaces parallèles à sa par- tie supérieure et à sa partie inférieure et présente la hau- teur voulue, en utilisant une meule de diamant ou de carbure de silicium. L'entrée tronconique et l'étranglement du bec sont alors soumis à tin traitement de finissage, de manière à obtenir les dimensions et la qualité voulue de la surface de ces parties du bec. nfin, le bec est façonné à sa périphérie, de manière à s'adapter dans une enveloppe de support en métal élastique, telle que décrite dans la demande de brevet belge No 484.940 déposée le 22 décembre 1961, après quoi la filière est prête pour extruder des métaux à chaud.
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On préfère mouler l'étranglement du bec tout au moins jusqu'à son état brut, au cours de la fabrication du bec lui-même, étant donné que de cette manière les passages d'extrudage peuvent être simplement formés avec précision, en usinant simplement la configuration inverse sur la partie extérieure du noyau en graphite aisément usinable 12. Un profild'étranglement'compliqué de ce genre est montré à la figure 3, ce profil permettant la production de tiges ou bar- res extrudées et nervurées en cuivre, en acier, en acier pour outils et en niobium. Cependant, si on le désire,les passages d'extrudage des becs peuvent être obtenus par usinage électro- litique, par alésage au diamant ou par usinage ultrasonique.
Dans la description précédente, on fait référence à un procédé de traitement thermique simple pour la fabrica- tion de produits compacts. On comprendra cependant qu'un pro- duit compact ayant partiellement ou pleinement réagi et allié peut être pulvérisé et fritte à nouveau pour former des pro- duits compacts possédant toutes les propriétés bénéfiques obtenues conformément à la présente invention. Ce dernier pro- cédé constitue parfois un procédé avantageux, lorsque la calo- rescence est tellement vigoureuse qu'il se produit des trous dans le produit compact originel, étant donné que la structu- re physique complète est reconstituée, de façon à obtenir un produit compact homogène et dense, lors du second frittage.
'Le caractère glissant et la ténacité inhérente des produits compacts obtenus par le procédé suivant la présente invention sont démontrés par les essais d'extrudage de métaux suivants, qui ont été effectués avec le bec de la filière dé- crite plus haut en détail. Ce bec avait une dureté Rockwell A de 85,90 (dureté mesurée par deux déterminations espacées) et une densité de 4,82 g par cm3. Le type de filière utilisé était celui montré à la figure 7 de la demande de brevet belge
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71 No lâ - 0 déposée le décembre 1961, comportant une enveloppe annulaire entourant la périphérie du bec avec une partie de base séparée perforée centralement pour dégager la sortie du bec, cette enveloppe supportant axialement le bec.
L'enveloppe annulaire a été fabriquée en un matériau qui présente. un coefficient de dilatation thermique plus fai- ble, sur une partie substantielle au moins de la gamme des- températures en cause, que le bec en siliciure métallique.
Ainsi, alors que le joint entre les pièces à froid est rela- tivement petit, ce joint devient de plus en plus faible à mesure que la température augmente. Ceci contribue à donner une sollicitation de compression tangentielle de plus en plus grande à mesure que la température croît, en sorte que la som- me de la résitance à la traction du bec et de la sollicitation de compression tangentielle est suffisante pour compenser- la charge disruptive imposée au bec par l'extrudage d'un métal chaud. Un matériau convenable pour l'enveloppe annulaire est celui dénommé "Ferro-Tic C" qui est un produit de la société
Chromalloy Corporation et est constitué par des grains de carbure de titane cimentés l'un à l'autre par un liant d'acier.
Ce matériau à un module d'élasticité de 44 MM, ce qui est avantageux en ce sens qu'il y a un bon transfert, de sollici- tations du bec à l'enveloppe. Le bec a été assemblé ou monté dans l'enveloppe par pressage à température ambiante en utili- sant une conicité de 1 dans la direction de l'extrudage du métal à la fois pour le bec ou l'enveloppe et une interférence diamètrale de 0,008 pouce entre les parties.
La filière a été utilisée pour l'extrudage à chaud de quatre matières différentes dans l'ordre indiqué ci-après, sans utilisation d'un quelconque lubrifiant. Dans tous les cas, le degré de réduction a été de 4,5 à 1, ce qui signifie que le rapport de la section transversale de la biette de dé-
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part au produit extrudé était de 4,5:1. Le terme -'élargisse- ment" désigne l'élargissement progressif de l'embouchure du bec, qui se produit à la suite de l'extrudage.
A. La matière extrudée était du laiton titrant 61,5% de Ou, 35,5 de Zn et 3% de plomb. Les billettes de départ avaient un diamètre de 1,5/16 de pouce et une longueur de
1,5 pouce. Ces billettes ont été préchauffées à 1350 F et la filière elle-même a été préchauffée à 850 F, pour empê- cher un refroidissement du métal fourni . Deux tiges extru- dées ont été formées. Ces deux tiges présentaient une sur- face de haute qualité. Quant au bec, il ni avait subi aucun élargissementtandis que la filière n'avait pas davantage subi d'endommagement.
B. La matière extrudée était du cuivre métallique d'une pureté de 99,9% fourni sous forme de billettes ayant un diamè- tre de 1-5/16 de pouce et une longueur de 1,5 pouce, ces billettes étant préchauffées à 1500 F, tandis que la filiè- re était préchauffée à 850 F.
Deux tiges extrudées ont été formées. Chacune de ces tiges présentait une surface de haute qualité, tandis que le bec de la filière n'avait subi aucun élargissement persceptible et que la filière elle-même n'avait subi aucun endommage- ment.
C.-La matière extrudée était de l'acier A.I.S.I.1018 contenait
0,15-0,20% de C, 0,60-0,90 % de Mn, 0,040 % (maximum) de
P,' 0,050 % (maximum) de B et pour le reste du fer. Cet acier a été fourni sous forme de billettes d'un diamètre de 1-5/16 de pouce et une longueur de 1,5 pouce, préchauffées à 2100 E la filière étant préchauffée à 850 F.
Deux tiges extrudées ont été formées. Chacune de ces tiges présentait une surface de haute qualité. Aucun endommagement n'a été constaté dans la filière, tandis que le bec n'a
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subi aucun élargissement,
D. La matière extrudée est un alliage de niobium contenant
10% de titane, 10 % de molybdène et 80 % de niobium.
Cet alliage a été amené à la filière sous forme d'une bil- lette ayant un diamètre de 1-5/16 de pouce et une longueur de 5,2 pouces. Cette billette a été chauffée au préalable à 2700 F, tandis que la filière a été préchauffée à 1100 F.
On a obtenu une tige extrudée d'une longueur d'environ 10 pouces présentant une surface de bonne qualité. Aucun élargissement eu bec de la filière ne s'est produit, tandis que celle-ci n'a subi aucun endommagement.
Il ressort de que * qui précède que les produits compacts obtenus par la procédé suivant la présente invention possèdent un caractère lubrifiant ou glissant et une ténacité remarquables, ce qui permet l'extrudage de billettes métal- liques à des températures allant jusqu'à environ 6000 F, en utilisant des becs de filière convenablement refroidies ou en exécutant l'extrudage à une vitesse'suffisamment élevée pour que cet extrudage soit terminé avant qu'une transmission de chaleur destructrice n'ait eu lieu à la filière.
Un examen métallographique poussé à des/agrandisse- ments de 100 à 1000 X, sur des sections de bec de filière et des mors d'outils préparés conformément à la présente invention a révélé une microstructure analogue à celle que montre la figure 4. Cette figure montre la microstructure d'un échantillon dépapé (décapant constitué de H2SO4, de 15 % de HN03 et de 20% de HF, le restant étant de l'eau) un agrandissement de 1000 X, cètséchantillon étant prélevé dans un bec de filière de composition spécifique indiquée dans le présent mémoire.
On voit que le produit compact com- prend deux phases essentielles, la première, à savoir la phase p étant une phase blanche, dure et continue ayant une
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dureté Knoop d'environ 1200 sous une charge de 100 g, tandis que la seconde phase ou phase q est une phase discontinue, noire et plus tendre (dureté d'environ 600 K100),cette pha- se discontinue étant de nature vitreuse. Une microstructure finement granulée dans le produit compact paraît bénéfique .
Ainsi, le calibre des grains est avantageusement compris en- tre l;et 10 microns avec un calibre moyen de 5 microns. Il résulte de ce fait qu'il ne se produit pratiquement pas de croissance de grain au cours du traitement de frittage et de compression à chaud, les poudres broyées initiales ayant la même granulométrie de 1 à 5 microns.
Une théorie qui peut être postulée réside dans le fait que la phase vitreuse foncée devient de moins en moins visqueuse à mesure que la température croît, tout en étant encore retenue en place par la phase rigide, dure et continue, en sorte qu'une action lubrifiante est assurée lors de tout contact à glissement avec le produit compact. Cependant, quelle que soit la véritable explication, il s'avère qu'un caractère glissant apparaît lors d'essais extrêmement sévères, tels que ceux représentés par les extrudages de métaux à chaud décrits.
Une appréciation statistique du comportement d'é- chantillons à tous égards, notamment en ce qui concerne la facilité de compression à chaud, l'absence de collage dans le moule, l'élimination d la fissuration, etc., ainsi que la facilité de montage de bec de filière dans leur support, la ténacité et la résistance aux sollicitations appliquées lors de son montage, ainsi -que le comportement final dans les filières d'extrudage de métaux à chaud, indique que la ZrO2 est généralement supérieur au ZnO ou au Cr2O3 comme matière d'addition. Cependant, les demandes d'installation particu- lières sont tellement diverses et spéciales que les deux
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oxydes mentionnés en dernier lieu peuvent bien présenter des avantages exclusifs dans certaines applications.
La possibilité de former des produits compacts de forme compliquée, tels que le bec de filière susdécrit à ti- tre illustratif, constitue un facteur extrêmement important .
L'utilisation industrielle dépend dans une large mesure de la facilité avec laquelle des objets ou articles peuvent être façonnés et les produits compacts suivant la présente inven- tion peuvent être obtenus sous forme de sphères, ainsi que sous forme d'articles présentant les formes les plus diverses avec des surfaces courbées et analogues. Il est à noter qu'il n'est souvent pas nécessaire de fabriquer une filière, un coussinet ou un dispositif semblable sous forme d'un objet unitaire, cet jet pouvant être fabriquée sous forme diune série de segments s'adaptant l'un dans l'autre et formant ensemble la pièce désirée. Ce mode de fabrication est parfai- tement possible en raison de toutes les propriétés et carac- téristiques physiques désirables des compositions suivant la présente invention.
Il est évident que l'invention n'est pas limitée aux détails décrits ci-dessus et que des,modifications en ce qui concerne la composition, les pressions, les températures et d'autres facteurs=sont possibles sans sortir du cadre de l'invention tel qu'il est défini dans les revendications suivantes.
REVENDICATIONS.
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