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"Procédé de préparation d'articles façonnés homogènes"
Souvent les articles façonnés ne consistent pas seulement en une matière'unique, mais plutôt en une matière de base mélangée avec d'autres substances que l'on ajoute pour modifier les propriétés des articles façonnés. Par exemple, pour conférer à ces articles des propriétés modifiées, on mélange, par exemple, des poudres de matières thermos-plastiques avec des colorants, des plastifiants ou avec des.matières de charge et, pour. faciliter le façonnage desdits articles, on ajoute des
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stabilisants ou des lubrifiants.
Four incorporer cas substances-. 5 i se sert de systèmes de malaxage variés, par exemple, le mélangeurs à cnute liore, de a4lanieurs -i nutation; de 1n6eur5 à simple ou dcuble cône, ie mélangeurs a. tambour, de mélangeurs #-. disques planétaires, de salangeurs rapides unis d'organes e .:21axaùe grande vitesse, et de systèmes similaires.
Dans le cas des matières thermoplastiques, les mélan- ges pulvérulents, ootenus ou traités avec ces machines, sont granulés par un traitement sur une calandre ou dans une boudineu- se, au cours duquel la matière est plastifiée simultanément; on convertit ces matières en boudins ou lés que l'on coupe, le cas échéant après refroidissement, en granulés de grandeur désirée.
Indépendamment des avantages que les granules offrent sur les poudres lors du transport (pas de séparation des compo- sants individuels de poids spécifiques différents, volume moin- dre à transporter), et lors du façonnage (pas de formation des ponts dans les dispositifs de chargement, facteur de remplissage de la machine plus éleva), la plastification qui a lieu pendant la granulation, en combinaison avec un pétrissage intensif, est très important, également pour une autre raison.
Sur la base des procédés de malaxage connus, on a observé que, dans les matières therm@@lastiques, une distribution suffisamment homo- gène des composants du mélange ne peut être obtenue que dans la phase plastique ,voir @@@e Aufcereitung thermoplastischer Kunststoffe", Technische Mitteilungen, Organ des Hauses der Technik, Essen, 53e année , Mars 1960, page 105); de sorte que, les différents types de mélangeurs mentionnés plus haut ne peuvent être considérés que comme des pré-mélangeurs. On détermine à l'oeil en général, la qualité de l'homogénéité, d'après la distribution du colorant ajouté.
Dans le cas de mélanges qui con- tiennent du noir de fumée (qui sert en même temps comme stabi- lisant de protection contre les radiations ultraviolettes) et
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l'outres colorants fortement; vp3eS, on ivJUi des 13 --n-ces i3 l'article fa ;or né 1' soumet ¯ un oxaizen rzicrosec- e ;ur déterminer 1 distribution --- --z colorant.
Lr, co;-2:e il sera décrit ;11.;'''';''::: :.';ta:.ls par la suite, la demanderesse a observa que l'on peut améliorer considéra- Ll-jc 3. ce u 'Leur et u yo.J.. vVLJ.':1u.c;au ausr-i leurs les articles selon des procédés habituais. On connaît des procédés selon lesquels on peut couler ou granuler des substances pulvérulents en utilisant
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7nP%roT- élevées c'est-à-dire, la température ambiante et sans addition de substances a5cluinanes. Pendant la granulation la matière est ccupée par des dispositifs spéciaux en granulés de r2r.d.e!lr cOir.iale=e2t utilisable* Une telle méthode est décrite dns le Dreve1; allesana. nC 1.v"j.I.?9.
Cepen- dant, pour le ffo^nae des matières thernoplastiques, cete éthcde a l'avtae de s'accoode) cour la granulation froid, de machines de construction plus simple que les plastifi- cateurs conventionnels, parce ae!es éléments de cnauffage et les dispositifs de réglage correspondants peuvent être suppri- mes. De plus, on épargne l'énergie qui, sans cela, serait
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n;cessE¯re four effectuer la plastification.
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Il 33 z ci sir que pj.r ce tte ::1ét::ode de ¯-r-1ul;=rt10n ou 'le --lise en foras, le mélange pulvérulent n'eTt pas b.oI.1o;<3néi.-A davantage, alëé cela, le 1-e.nul? ; froid est équivalent à un granulé obtenu par fas.Lt- 0ur toutes les applications où la .granulation ne sert qu'a permettre un meilleur travail lors du
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façonnage ou qu faciliter le transport. si, par xe.upie, avec ce granulé à froid, on fait un tuyau., par- sur une bcudineuse, on obtient un tuyau qui est équivalent, au point de vue de l'homogénéité, à un tuyau préparé à partir d'un granulé obtenu par fusion, parce que le façonnage a nécessairement entraîné une plastification avec malaxage.
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Dans toutes les méthodes de façonnage selon lesquelles la matière n'est pas malaxée, par exemple, quand on presse des plaques à partir de granulés ou si l'on presse des tablettes (biscuits) que l'on chauffe ensuite et qu'on presse sous forme de disques phonographiques, l'homogénéité des articles façoné- nés, obtenue par les procédés de façonnage connus, avec des matières non malaxées à l'état plastique, est insuffisante.
C'est aussi le cas dans tous les autres procédés de façonnage selon lesquels on presse des mélanges pulvérulents en des articles façonnés et finis, soit comme articles simples, soit sous forme de boudins sans fin, ayant n'importe quelle section transversale (par exemple, circulaire ou annulaire, quadratique ou rectangulaire avec n'importe quel rapport des côtés). Dans ce cas,il est indifférent que l'article produit ait déjà sa forme définitive ou qu'il doive encore acquérir cette. forme, grâce à un traitement ultérieur (notamment, par durcisse- ment thermique des matières plastiques sous pression).
Or, la Demanderesse a trouvé que l'on pouvait préparer des articles homogènes façonnés, en soumettant les matières utilisées pour la préparation de ces articles d'abord à un procédé de mélange-broyage fin, grâce auquel elles sont broyées finement et en façonnant ensuite, de manière connue, le produit de broyage ainsi obtenu.
Par l'expression "malaxage-broyage fin",utilisée dans le présent mémoire, on entend la pulvérisation des composants du mélange ou des parties non homogènes d'une substance, suivie d'un mélange optimum des diverses particules, comme défini et décrit ci-après. @ @
Pour réaliser le procédé de malaxage-broyage fin, un broyeur ou pulvériseur è broches, opérant avec une grande vitesse périphérique (en général 150 m/sec et plus) dont les broches ne @ teurs sont pas trop distantes, ou des pulvérisa/ à jet d'air ainsi que ceux décrits dans le journal "Chemie, Ingénieur, Technik", 32
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(1960, pages 129 et suivantes) ont été reconnus convenables.
teurs
Des pulvérisa/-.à tuyaux et à vibrations ainsi que des turbo- teurs pulvérisa/ ' donnèrent également des résultats satisfaisants.
Cependant, la réalisation du procédé selon la présente invention n'est pas limitée à l'utilisation de broyeurs ou pul- vérisa/ de certains types, mais permet d'utiliser tous les dispositifs de pulvérisation produisant un effet de mélange- broyage fin similaire à celui obtenu avec? les pulvérisa teurs dejà mentionnés. Il est seulement nécessaire que les composants d'un mélange ou les particules d'une substituée, qui ne sont pas homogènes, soient mis en contact l'un avec l'autre, en subissant une réduction effective de leurs dimensions.
On a trouvé en pratique que les mélangeurs déjà men- tionnés dans le préambule, c'est-à-dire les mélangeurs à chute libre, ou les mélangeurs à nutation, etc.. qui assurent un mala- xage de la matière mais non sa pulvérisation, ou urr pulvérisa- tion insuffisante, ne sont pas capables de désintégrer tous les agglomérats ; pour cette raison, ces mélangeurs ne conviennent pas à la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention.
Même les mélangeurs à action intensive, munis de dispositifs de malaxage à grande vitesse, ne satisfont pas ces exigences. d'
L'effet de mélange est\autant plus grand que les composants pulvérulents à mélanger sont plus fins; c'est-à-dire, dans de nombreux cas, il ne suffit pas de désintégrer seulement les agglomérats, on doit plutôt essayer de réduire autant que possible les dimensions des grains. Cela s'achève à l'aide d'un pulvérisateur à broches à grande vitesse, opérant avec une grande vitesse périphérale et dont les broches ne sont pas trop écar- tées.
Un pulvérisateur particulièrement convenable est, par exemple, le broyeur Alpine Contraplex, type 250 CW, dont les bro- ches sont disposées de la manière illustrée sur les figures anne- xées 1 et 2 qui représentent la première une vue côté couvercle, la seconde une vue côté carter de cet appareil, qui opère à une
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vitesse périphérale d'environ 230 m/sec. Dans ce pulvérisateur, non seulement les crains de la substance de base sont réduits en dimensions, mais aussi ceux de tous les autres composants de mélange. Ces composants sont, de plus, combinés dans la zone de broyage.
Si un tel mélange forme ensuite des agglomérats, ce à quoi on doit toujours s'attendre avec des poudres de grains fins, et qui a un effet défavorable, dans le cas de poudres dont les composants ont été triturés séparément et mélangés ensuite, cela ne constitue pas un désavantage. Au contraire, de tels agglo- mérats sent souvent recherchés en vue du fait qu'ils contiennent tous les composants de mélanges, de manière qu'une séparation de ceux-ci ne puisse pas se produire pendant le transport.
Cependant, il n'est pas possible d'obtenir la finesse désirée avec n'importe quel dispositif de broyage. Par exemple, les particules des poudres de matières thermoplastiques ne sont pas suffisamment réduites en dimension:, dans des broyeurs à broches tournant à de trop petites vitesses ou dans des broyeurs à broches dont les broches sont trop écartées ; en outre, le mélange obtenu avec ces broyeurs n'est pas, non plus, suffisam- ment homogène.
Naturellement, il est également possible de préparer des mélanges qui, indépendamment des colorants et d'autres additifs contiennent aussi au moins deux composants de base, devant être également finement divisés et uniformément distri- bués.
Un autre avantage offert par le procédé selon l'invention!réside dans le fait que, non seulement les différents composants du mélange sont mis en contact, nais aussi que les substances de base sont homogénéisées. Les ingrédients que l'on peut reconnaître comme grains individuels, par exemple, ceux d'une matière thermoplastique pulvérulente, ne résultent pas d'une polymérisation en grandeur uniforme.
On peut démontrer (voir exemple 10) que l'opinion des experts, concernant la qualité d'une homogénéisation terminée dans la phase plastique,
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est erronée, parce que les valeurs indiquées montrent qu'une séparation "micro-fine" et une recombinaison des particules individuelles ne peut pas avoir lieu dans cette ?nase. Au con- traire, la Demanderesse a reconnu, et cela étant un résultat surprenant, que la réduction de dimensions des particules par le procédé de malaxage-broyage fin, améliore l'homogénéité, ainsi d'ailleurs que les propriétés des articles finis ou semi- ouvrés, révisés avec ces matières.
Dans la réalisation du procédé de malaxage-broyage, il peut être souvent avantageux de refroidir intensément la substance à homogénéiser. De plus, il peut aussi être souvent avantageux d'effectuer l'homogénéisation en atmosphère protec- trice.
Afin de mieux exploiter la finition obtenue par le procédé de malaxage-broyage.fin, il peut aussi être avantageux d'éliminer, notamment par tamisage après le malaxage-broyage, toutes les particules grosses et non réduites en dimensions qui peuvent encore être contenues dans la matière.
Le procédé selon l'invention peut être appliqué à toutes les substances pulvérulentes dont les dimensions granule- métriques sont réductibles que l'on forme par la suite, notamment, par moulage. Comme composants de base, on peut prendre des substances minérales ou, de préférence, des suostances organiques, en particulier des matières plastiques thermodurcissables, par exemple, des résines à base de phénol, crésol ou mélanine (les additifs étant ajoutés dans chaque cas).
Le procédé selon l'invention peut être très avanta- geusement appliqué à des matières thermoplastiques, telles que le chlorure de polyvinyle, les polyéthylènes à haute pression, le polypropylène, les polyéthylènes à basse pression (spécialement ceux préparés selon le procédé de Ziegler), le polytétra- fluoroéthylène, le polytrifluorochloroéthylène, le polyvinyl- alcool, le polyvinyl-acétate et d'autres produits thermoplasti- ques, ainsi qu'aux copolymères correspondants, dans cnaque cas,
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mélangés avec les additifs correspondant..
Les matières thermoplastique? traitées par le procédé selon l'invention, par malaxage-broyage fin, peuvent être ulté- rieurement façonnées non seulement par moulage mais aussi par compression, ou selon d'autres procédés de façonnage des matières thermoplastiques, tels que : soulage car injection, soufflage, extrusion,etc...
Les figures 1 et 2 du dessin annexé illustrent, a l'échelle, la disposition des broches, ainsi que leurs écarte- ments, dans des chambres de pulvérisation d'un pulvériseur à broches.
Une forme de réalisation particulièrement avanta- geuse du procédé selon l'invention consiste a combiner le
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procédé de .T.lr'J$C$Jn-;C11.Y?ISct'.7.021 avec -une granulation à frid subséquente, selon le procédé décrit ¯:2 le brevet -llexand n 1.GE5.l;j, d'après lequel des substances pulvérulentes sont pressées sous pression élevée en rnul:s solides. Oozuze déjà mentionné, ce procédé de granulation a froid, îI1 est particu- librement approprié à la production d'articles façonnés à partir de matières thermo12sties, a des avantages distincts sur la granulation dans 10 matière fondue.
Cependant, cette méthode ie granulation jÏw";?W l'inconvénient le conduire .1 une distri- (par exemple, cation non suffis x-iment homogène des C0-=-::,' JO 3.!l1; j j '1 Sl311....,e des pigments dans les matières plastiques) dans le articles façonnés pour certaines pplications. Far le procédé selon 2.' invention, on peut préparer, pour la première fois, des granulés à froid d' une homogénéité optimale, qui, à cause de la distribution micro- fine des ingrédients du mélange contenus dans ces granulés, sont appropriés à presque toutes les applications qui, en raison de cette homogénéité, donnent des articles façonnés ayant des pro- priétés mécaniques améliorées.
Le diagramme de la figure 3 annexée les possibilités des combinaisons des stades de façonnage selon le
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procédé conforme à l'invention, .3ur se s.:;.r#e, i indique l'ordre de succession des opérations successives, on désigne
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respect .l veinent par : I - le sélange-uroyage fin (donnant de la :0ulre) II - la mise en forme III - la mise en forme intermédiaire a - avec malaxage plastique
3 - sans malaxage plastique c - granulé à froid d - granulé à chaud
1 - frittage
2 - pressage en plaques 3 - pressage à la boudineuse (tuyaux ou profils creux)
4 - calandrage (en feuilles)
5 - frittage par tourbillonnement
6 - laminage en profilés, etc.
7 - extrusion
8 - coulée par injection
9 - soufflage en feuilles 10 - calandrage, etc.
Les exemples suivants illustrent l'invention, sans en limiter aucunement la portée : EXEMPLE 1
On introduit un mélange constitué de poudre de polyé-
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chylène à basse pression (indice de fusion i- = 0,66, et vis- cosité réduite '#j Q, j,u), d.
70 de noir le fusse d'un stabi- lisant commercial, de manière continue à raison ie 55 kg par heure, dans un pulvérisateur à broches et a grandes chambres, du type 250 CW, de la firme "Alpine", 3 Augsburg, (diamètre des disques munis de broches, 250 mm), muni de disques à broches tournant à contre-sens et dont les broches sont disposées de manière régulière (voir le dessin figures 1 et 2). Le mélange- broyage fin est achevé pendant le passage du matériau entre les disques à broches, tournant en sens inverses, à 12 COO et
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-.ours par minute, respectivement. Le résultat est ié.j-3. décelable à 1 ' examen visuel, e ,r la ratière traité 3" dyne couleur noire plus intense ue la matière non tr-itle.
1. ' rL.. rL& On. introduit un mélange de wOlyétiiylène produit :::,asse pression et un st3.bilisn;; c",.::.:erci3..l., ce ..-èj.' vil;;';":2 teur a raison de lu kb par heure, dans un pulvérisa/ et iroldal "Aeruplex" , type 00 A, de 1 firjie alpine .-.uscur, épurant u l'air cczpr-iaé sous atmosphères. Le c-jlan0e-cro;."a.;:e se pro- duit pendant: le passage dans le pulvérisateur.
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,.: :. ¯:'z.ß 3
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Cn soumet un sciante de polyétàyiène '- basse pression (ayant un. indice de fusion ir = 0,04 et une viscosité réduite #, = 3)7)} 2 ',; de noir de fujiée et un stabilisas coimerciai, re leur dans un pulvérisa/ il tube de vibrations 0;ré111t: "e ;:qi2re continue, type "1:-alla." U 35, ayant un diantre de cercle de vi- ûr.lo1"33. de 2,5 y de la i=49 13cker-2old-tz, Cologne, opérant à une vitesse da 1.5CG tours par minute.
La quantité passée par les deux tuyaux de'pulvérisation 3: ¯..àL 1 a- rsllèlement; atteint 2C0 k à l'heure. i-'X-g-.- ?!##.± On introduit un mélange de olyétJlene 5se 03n, - manière continue, à raison de .:.;- j ;':6 l'heure, ¯¯¯.... ur: turco- teur ;21vérisaj- type Uï 02 de la fire 3aueiaeister JD î,.'-.Iûlli -ti1 tOi'1.3, opérant à une vitesse de t.900 tours-par simule.
La matière est intimement mélangée et finement pulvérisée après passage par le pulvérisateur.
EXEMPLE 5
On moule par compression, sans granulation préalable, une poudre de polyéthylène à basse pression homogénéisée selon le procédé décrit dans l'exemple 1 et contenant 2 % de noir de fumée ainsi qu'un stabilisant et des agents auxiliaires de façonnage, en proportions usuelles, dans une forme chauffée pour
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sonner un profilé -.le section .....¯,.r 5.., circulaire. La Tome 3 3ez longue ..ur assurer un cauff u¯e juffisanr es 1" soudure des particules sous ..res.or.. :..¯::;,.:'.; avec un refilé ::.:.:.:.::i.n6 celon une ::eu tecsniquea usuelles, i artir l'un rU:11j
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produit par fusion, de la même matière, la distribution du noir
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de fuiil'ée est an J:iV..Ll1.';:! ';1l1..L..Lvtt.lt:úte.
EXE.FL2 6 ,.n introduit, sans <::>rO:#ul::itÍ0:l préalable, du 0 tyléne à basse pression, ense.::lole :ve.:; .;:: 1. de noir de fucée
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ainsi qu'un stabilisant et des agents auxiliaires de façonnage,
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en proportions usuelles, homogénéisé selon le procéda de :¯ "8- pulvérisation décrit dans l'exemple 1, dans une forme tuoulaire muni d'un coeur, et dont la partie extérieure et, le préférence aussi, la fartie intérieure est chauffée à une température au- dessus du domaine de fusion de olyebJ'1n8 a casse pression.
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De!-on ce procédé conforme a l'invention pour préparer un tuyau.,
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on introduit une poudre froide de C1;'Ei.l .'18 dans cette forme,
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façonnant le tuyau et on la chauffe, au cours de l'avance du
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tuyau préforsé, a une température qui permet la soudure des particules cacromoléculaires. On eut réaliser le procédé de la présente invention avec n'importe quel ';-0lj.';t:.flène oase ressior: ce n'importe quel domaine de vis =12Cl10, par ¯¯ ,. ß e, -;76O les lyéthylenes &?2t un y %a.S moléculaire dans le =2Z: de ¯:O.GCO à 1 million et plus, a, ae préférence, on utilise des ¯ cl;;t¯¯yl#nes ayant des -les moléculaires supé- rieurs a 500.
OCG, eue, ::;u::::;u'", présent, on ne pouvaxt façonner se- lon les procédés connus, parce Que la plastification i. chaud, nécessaire, ne pouvait pas être pratiquée f;v-=c des appareils L vils sans fin transporteuse, cause de la viscosité trop urande
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de la nasse fondue de polyéthylène. Cependant, il se trouve ue
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les polyéthylènes ayant des poids ncléculaires cospris dans le
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domaine mentionné comme étant préféré, donnent des articles façonnés qui ont des propriétés mécaniques extraordinaires.
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EXEMPLE 7
On soumet une partie d'un mélange de chlorure de polyvinyle produit par émulsion et de 0,5 % de noir de fumée au procédé de mélange-broyage fin, comme décrit dans l'exemple 1, et on laisse une autre partie de ce mélange non traité. On presse ensuite la matière des deux parties en plaques, que l'on soumet à des essais de déchirure pour déterminer leurs propriétés mécaniques. Comparé à une matière non-homogénéisée qui avait un allongement à la rupture de 3,5 % et un comportement fragile à la rupture, la partie mélangée-broyée présente un allongement de 61 % et un étirage distinct.
EXEMPLE 8
La matière décrite dans l'exemple 3 est pressée en plaques que l'on soumet à des essais de déchirure pour détermi- ner ses propriétés mécaniques. En comparaison avec une matière non-homogénéisée qui avait un allongement de 36 %, la matière fin( ment mélangée et broyée présentait un allongement de 485 %.
EXEMPLE 9
On soumet un mélange fini, à base de chlorure de polyvinyle, utilisé dans le commerce pour la fabrication de disques, au procédé de mélange-broyage, comme décrit dans l'exemple 1. En comparaison avec les disques faits de salière non-homogénéisée, les premiers avaient un niveau de bruit, essentiellement réduit (à savoir, moins de bruit dû au matériau des disques), en raison de la plus grande homogénéité de la matière.
EXEMPLE 10
On soumet deux mélanges différents de polyéthylène basse pression (mélange A : i5 = 14,9 et red - 1,7 ; mélange B : i5 = 17,4 et # red = 1,7), ensemble avec les quantités usuelles de stabilisants, d'agents auxiliaires de façonnage et de colo- rants, d'abord à granulation et d'autre part, d'abord au mélange-
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broyage selon le procédé décrit dans l'exemple 1 et ensuite à granulation selon des méthodes connues. On moule alors ces ma- tières par injection dans des récipients. Pour juger la qualité, on soumet les récipients un essai nommé essai de chute et qui s'approche des efforts rencontrés en pratique.
Dans cet essai, on fait tomber une masse de 2 kg, de hauteurs graduellement croissantes, sur le récipient creux. La somme des hauteurs jusqu'à la rupture, (divisée par le nombre de récipients essayés) représente le nombre de chutes. Puis,on détermine les propriétés mécaniques sur des plaques comprimées à partir de ces matières, par des essais de déchirure.
Un a trouvé les valeurs suivantes :
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<tb> Mélange <SEP> A <SEP> Mélange <SEP> B
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Matière <SEP> Matière <SEP> sou- <SEP> Matière <SEP> ratière <SEP> sou-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> nor- <SEP> mise <SEP> au <SEP> mé- <SEP> : <SEP> nor- <SEP> mise <SEP> au <SEP> mélange-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> male <SEP> lange-broyage:
<SEP> mâle <SEP> broyage <SEP> fin
<tb>
<tb>
<tb> f <SEP> in <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> nombre <SEP> de <SEP> chu- <SEP> 3,66 <SEP> 5,60 <SEP> 3,96 <SEP> 6,0 <SEP> +)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tes <SEP> dans <SEP> les
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> récipients
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> allongeaient <SEP> à
<tb>
<tb>
<tb> la <SEP> rupture <SEP> 10 <SEP> 69,9 <SEP> 94,4 <SEP> 280 <SEP> 688
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (plaque
<tb>
<tb>
<tb> comprimée)
<tb>
+ ) on -le détermine pas de valeurs supérieures à 6.
De plus, on détermina les périodes, jusqu'à la rupture pour la matière B, sur des échantillons découpés dans des plaques comprimées, en les soumettant à des essais pour déterminer la stabilité sous charge avec 6 = 150 kg/cm2 à 20 C. On a déterminé 10,85 heures pour la matière normale et 21 heures pour la matière soumise au procédé de mélange-broyage fin.
En conséquence d'une meilleure incorporation des stabilisants par le malaxage-broyage, la résistance à la chaleur aux radiations ultraviolettes est augmentée. Ainsi, la matière B se montre fragile pendant son stockage à l'air à 120 C (la fra- gilité est caractérisée par la perte de la capacité d'allongement,
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déterminée par des essais de rupture effectués sur des échantil- lons découpés des plaques) après 196 heures pour la matière sou- ax mise au malage-broyage et après 144 heures pour la matière nor- male.
EXEMPLE 11
On a examiné, en ce qui concerne leur stabilité sous charge, des échantillons découpés dans une plaque de polyéthylène basse pression (ayant un i5 = 0,36 et un # red = 4,4) ayant été soumise au malaxage-broyage avant le moulage. On a trouvé que cette stabilité s'élève à 1950 heures en comparaison ae 1172 heures pour la matière non traitée.
EXEMPLE 12
Avec une poudre de polyéthylène, basse pression, dont une partie avait été soumise au malaxage-broyage fin, cornue décrit dans l'exemple 1, tandis que l'autre partie reste non traitée, on prépare des granulés par le même procédé et avec ces derniers on prépare ensuite une feuille mince, par soufflée selon un procédé connu.
Par tamisage subséquent de la matière, qui avait été malaxée et broyée, on s'assure que celle-ci ne contient pas de particules plus grandes que 40 #. On examine alors les deux feuilles dans des conditions se rapprochant des efforts rencontrés en pratique, en les soumettant a des essais de choc surfacial avec l'appareil qui sert à déterminer le comportement des feuilles pendant le choc décrit dans le module d'utilité allemand ? 1.771.765.
Au cours de cet essai, on enserre des feuilles a la manière d'une membrane, dans un cadre et on les fait tomber sur une tête de mesure, par laquelle elles sont déchirées par les efforts subis par leur surface. Le système de mesure, construit à cet effet, permet le tracé, par voie électronique, d'un dia- gramme force-déformation, de la feuille déchirée pendant ce déchirement qui ne dure que quelques millisecondes. avec ce diagramme, on peut déterminer la force de choc et la déformation
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comme constantes physiques caractéristiques et, par planimé-
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trie, on obtieni !'énergie mise en jeu pour parvenir jusqu'à la presnerë d2Chîi.7.reo On détermine ainsi les valeurs suivantes :
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<tb> Matière <SEP> normale <SEP> Matière <SEP> soumise
<tb>
<tb> au <SEP> malaxage <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb> broyage <SEP> fin
<tb>
<tb>
<tb> Force <SEP> de <SEP> choc <SEP> (Kg) <SEP> 10,8 <SEP> 17,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Déformation <SEP> (mm) <SEP> 9,5 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb> Energie <SEP> (cm/Kg) <SEP> 4,1 <SEP> 8,8
<tb>
EXEMPLE 13 :
On applique une poudre de polyéthylène, basse pression, homogénéisée par malaxage - broyage, comme décrit dans l'exem- ple 1 sur une t8le d'acier de 5 mm, à une température de 300 C, par frittage en lit fluidisé.
En ce qui concerne les propriétés mécaniques et la stabilisation contre la dégradation thermique et celle causée par des radiations, cette couche est supérieure à une couche semblable préparée avec une matière fabriquée-dans des conditions similaires mais non soumise au malaxage-broyage.
On peut améliorer les propriétés mécaniques da la couche en la pressant éventuellement encore une fois, immédiatement après le frittage en lit fluidisé.
EXEMPLE 14 :
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-Au moyen d'échantillons pris dans "une plaque de polypro.- pylène soumis, avant pressage, à un malaxage-broyage fin, comme décrit dans l'exemple/1, on établit les propriétés mécaniques par un essai de rupture. En comparaison avec une matière non-homogé- néisée montrant un allongement à la rupture de 13% et un compor - tement à la rupture presque fragile, la matière soumise au ma- laxage#broyage montre un allongement de 340%ou EXEMPLE 15.
Avec du polytétrafluoréthylène soumis à un malaxage- broyage fin, comme décrit dans l'exemple 1 et avec de la matière non traitée, on presse des articles d'un diamètre de 40 mm, sans
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une pression de 280 Kg/cm2. On soumet ces articles à un pré- chauffage à 280 C pendant 3 heures et on les fritte ensuite pendant 20 heures à 360 C. On les refroidit à l'air.
A l'essai de rupture,les baguettes prises dans ces articles pressée mon- les valeurs mécaniques suivantes :
EMI16.1
<tb> Matière <SEP> Matière
<tb> normale <SEP> soumise <SEP> au
<tb> malaxage <SEP> - <SEP>
<tb> broyage <SEP> . <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> ratière <SEP> 1
<tb> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> Kg/cm2 <SEP> 200-253 <SEP> 243-297
<tb> allongement <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> % <SEP> 180-280 <SEP> 300-400
<tb>
<tb>
<tb> Matière <SEP> 2
<tb> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> Xg/c:n2 <SEP> 118-146 <SEP> 231-286
<tb> allongement <SEP> à <SEP> la <SEP> rupture <SEP> % <SEP> 75-210 <SEP> 360-600
<tb>