BE620121A

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Publication number: BE620121A
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Description


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    Procédé   et   appareillage   permettant   d'augmenter     l'efficacité   des colonnes de chromatographie pré[partive en phase gazeuse. 



   La présente invention, qui résulte des recherche  de Messieurs Claude GUILLEMIN et forgea WETROFF, a pour objet un procédé permettant d'augmenter   l'efficacité   des colonne* de chromatographie préparative en phase gazeuse,   ainsi   qu'un appareillage mettant en oeuvre ce   procède,   
On   sait   que, en chromatographie   préparative,   l'effi-   cacité   des colonnes,   mesurée   pour des quantité.

   injectée* et des débits proportionnels à l'unité de section et   expri-     mée   en nombre de plateaux théoriques,décroît rapidement lorsqu'on augmente le diamètre des colonnes au-delà de trois centimètres* Deux   paramètres   sont   responsables   de   ce   phéno- mené   8 la   profil de distribution   des   vitesses de gaz à travers la   colonne,     plus   accentué au centre de la colonne que sur les borde, et la diffusion radiale t la perte en 

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 efficacité sera moindre si la diffusion radiale est grand*, c'est-à-dire si le soluté injecté est réparti   d'un*   manière homogène dans la colonne. 



   L'objet de la présente invention est un procédé qui permet d'obvier a oes inconvénients   1 en   entraînant l'aug- mentation du nombre des plateaux théoriques, il permet une meilleure   séparation   des constituants d'un mélange pour un volume injecté donné ou une quantité injectée accrue pour une même séparation.

   De plus, l'efficacité est augmentée quelle que soit la densité du remplissage à l'intérieur de la colonne,   d'ou   un gain de temps important lors de la miae en route d'un   ohromatographe   préparatifs 
Le procédé, objet de   l'invention,   consiste à perta-   gel',   en tête de colonne, le flux de la phase mobile en un certain nombre de flux élémentaires sans communication sensible entre eux   1 on   peut ainsi obtenir une   vite asti   du gaz vecteur sensiblement constante en tous les points du soumet de la colonne,   d'où   une modification de la courbe du profil de débit de gaz qui tend à devenir moins concave et une meilleure répartition du soluté en tête de colonne, ce qu:' supplée à la diffusion radiale. 



   Le dispositif objet de l'invention est une tête de colonne qui peut être distincte de la colonne proprement dite ou y être intégrée, et qui est constituée par un bloc de matière quelconque muni de canaux capillaires de section régulière ou irrégulière, rectiligne   ou..de   profil quelconque, répartie de façon régulière ou irrégulière dans la tête de colonne, et présentant   à   la phase mobile la même perte de charge ou des pertes de   chargea     différente }   ces canaux ne présentent entre eux que des communications nul- les ou négligeables, et ile sont constituée et répartis de façon que la perte de charge soit   à   peu près uniformément répartie dans la section de la tête de colonne. 



   Dans une réalisation particulière de l'invention, la tête de colonne est constituée par un bloc cylindrique 

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 percé de capillaires identiques, rectilignes,   parallèles   à l'axe du bloc cylindrique et répartis de façon   sensiblement   homogène. 



   Les figures jointes représentent un exemple de réali- sation du dispositif objet de l'invention   elles   ont pour unique objet de faciliter la compréhension des   explications   qui suivent et ne sauraient en rien limiter la porte de l'in- vention. 



   La figure 2 est une élévation d'une tête de colonne selon l'invention, supposée vue du   côte   de la colonne: la figure 1 est une coupe selon aa de la figure 2. La   figure 3   représente un tube capillaire. 



   La tête de colonne comprend un corps 1, pourvu d'un système de fixation sur la colonne 2 - ici une simple colle-   rette -   et   perde   de canaux   répartis   de façon quelconque, mais régulièrement disposés, comme   représenté,     dans:   la réa- lisation préférentielle de la demanderessa. Chacun de cet canaux est muni, à sa partie supérieure, d'un filetage 4 dans lequel   vient   se visser un capillaire 5. 



     L'exemple   suivant, qui ne saurait être limitatif,a pour simple but de mettre en évidence les résultats obtenues; 
La tête de colonne estime pièce cylindrique de 6 centimètres de diamètre   et 7   centimètres de hauteur,   percée   de 16 trous répartis réguièrement à raison de quatre à une distance de 12,5 millimètres du centre, et douze à une distance de 25 millimètres de ce même centre. 



   La colonne a un diamètre intérieur de 6 centimètres et une   longueur   de un mètre, elle est remplie de briques dite  "Silocel C 22" de granulomatrie   "Afnor"   29/27, le poids du   remplissage   est de   1513     grammes,   la phase station- naire est constituée par 20% de dinonylphtahate. La   densité:   du remplissage est de 0,535 grammes par centimètre cube. 



  Les   conditions   de fonctionnement sont les   suivantes   

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 EMI4.1 
 
<tb> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> gaz <SEP> vecteur <SEP> (azote) <SEP> 250 <SEP> 1/h
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> - <SEP> Pression <SEP> absolue <SEP> à <SEP> l'entrée <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> 1,60 <SEP> kg/cm2
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<tb> - <SEP> Température <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> 30 C
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<tb> - <SEP> Température <SEP> du <SEP> détecteur <SEP> 3000
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<tb> - <SEP> Température <SEP> du <SEP> vaporisateur <SEP> 14000
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<tb> - <SEP> Volume <SEP> injecté <SEP> (pentane)' <SEP> 0,

  6 <SEP> car
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<tb> 
<tb> - <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> plateaux <SEP> théoriques <SEP> sans <SEP> tête <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> colonne <SEP> 220
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<tb> 
<tb> - <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> plateaux <SEP> théoriques <SEP> avec <SEP> tête <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> colonne <SEP> 290
<tb> 
 
L'augmentation d'efficacité est donc de plus de 30%. 



   Le nombre de plateaux théoriques a été calculé d'a- près la formule suivante, 'appliquée à la courbe de distri- bution : 
N = 16 (x/y) 2 où : l' = nombre de plateaux théoriques x = distance entre le point d'injection et le point d'intersection de la perpendiculaire abaissée du sommet du pic avec la ligne de base y = largeur du pic déterminée, sur la ligne de   base,   par les intersections des tangentes aux points d'inflexion. 



   Toute autre forme de réalisation qui utiliserait les caractéristiques du procédé et/ou de l'appareillage   ci    dessus décrits, devrait être considérée comme un objet de la présente invention. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS 1/ Procédé permettant d'augmenter l'efficacité des colonnes de chromatographie préparative en phase gazeuse, caractérisé en ce qu'on partage en tête de colonne, le flux de la phase mobile en un certain nombre de flux élémentai- res sensiblement indépendants, ce qui permet d'obtenir une vitesse du g# vecteur sensiblement constante en tous les points du sommet de la colonne, Il' où un aplatissement de <Desc/Clms Page number 5> la courbe du profil de débit de gaz et une mailleure réparti- tion du soluté eu téta de colonne , ce qui supplée à la dit- fusion radiale.

2/ Dispositif permettant d*augmenter l'efficacité des colonnes de chromatographie préparatoire en phase galeuse, suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une tête de colonne intégrée ou non dans la colonne propre..

ment dite et constituée par un bloc de matière quelconque muni de canaux capillaires de section régulière ou irrégu- lière, rectilignes ou de profil quelconque, répartie de façon. régulière ou non dans la tête de colonne et présentant à la phase mobile des pertes de chargea identiques ou différentes et en ce que ces canaux capillaires ne présentent que des communications latérales nulles ou négligeables et sont constitués et répartis de façon que la perte de charge soit à peu près uniformément répartie dans la section de la tête de colonne.

3/ Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la tête de colonne est constituée par un bloc oy- lindrique (1) percé de capillaires identiques, rectilignes, parallèles à l'axe du bloc cylindrique et répartis de façon sensiblement homogène.

4/ Dispositif selon les revendications 2 et 3, carac- térisé en ce que la tête de colonne est percée de canaux (3) munis, à leur partie supérieure, d'un filetage (4) dans le- quel vient se visser un capillaire (5).