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Procédé de coagulation et de séparation du dioxyde de titane en suspension en milieu gazeux.
La présente Invention a pour objet un procédé de coagula- tion et de séparation, en lit fluidité, du dioxyde de titane fine- ment divisé en suspension dans des gaz, tel qu'il se forme lors de l'oxydation du tétrachlorure de titane par des gaz contenant de 1' oxygène.
On toit qu'il est difficile de séparer le dioxyde de tita- de fihement divisé préparé en phase gazeuse. La condition de la sé- paration est la coagulation préalable en flocons plus volumineux de la fumée de pigment quittant la flua.. Cette coagulation a lieu rapidement au début. La vitesse du processus diminue cependant for- .
testent avec la réduction de la teneur du gaz en dioxyde de titane capable de se coaguler, de aorte! qu'il est nécessaire de recourir, pour une floculation complète, à des temps de séjour très longs et
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donc t des enceintes dont le dimension est prohibitive du point de vue technique* Il est également difficile de séparer ensuite dans un petit espace les flocons formés,
étant donné que le dioxyde de titane de pyrogénation obtenu a une grande adhésivité et recouvre toutes les parois d'une couche peu cohérente* Le fonctionnement des systè- non séparateurs classiques, comme les filtres les cyclones$ les séparateurs électriques ou les chambres comportant des paroi* en chicane,
est ainsi perturbé et rendu impossible
Il est connu de faire passer des gaz dans un lit fluidité d'une matière Inerte,, par exemple le sablé pour séparer les pous- stères qu'ils contiennent* Dans la séparation du dioxyde de titane de pyrogène dans un tel lit fluidisé, il faut une séparation de la matière auxiliaire du produit et son recyclage au lit,
c'est-à-dire qu'un processus supplémentaire est nécessaire, et on risque de dégrader la qualité du produit par l'érosion inévitable En outre, ; des expériences de la demanderesse ont montré qu'il forme dans ces lits fluidités des masses agglutinées de dioxyde de titane de pyrogénation léger qui perturbent le bon fonctionnement de la couche turbulent*.
L'invention a pour objet un procédé pour coaguler et sé- parer de la phase gazeuse le dioxyde de titane formé par oxydation du tétrachlorure de titane par des gaz Contenant de l'oxygène, qui est caractérise en ce que le dioxyde de titane en suspension dans le gaz est séparé dans un lit fluidité de dioxyde de titane*
Le lit fluidisé peut constater en dioxyde de titane calciné tel qu'il se forme dans le procédé à l'acide sulfurique.,
Il est tou- tefois particulièrement avantageux d'utiliser le dioxyde de titane pyrogène du procédé lui-même, étant donné que cette matière peu cohérente a une très bonne capacité de fixation des particules de dioxyde de titane finement divisé et que le lit fluidisé a toujours une composition uniforme, ce qui facilite sensiblement le traitement du produit.
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Il est sur tenant que le pigment de pyrogénation obtenu?
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ne f!:u. elt lU .", t !lue 1. pipent d. PJro.énat1OQ obtenu,! lence à4 %$ un coura ;azsu: un* donsittoutioz% et une transforma ! moa tel '1 qu'11 se servir en lit fluidité., Dans un essai pi- loto, par exemples le poids spécifique apparent du dioxyde de tita-
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ne introduit, qui ne convient pas au début pour la tlutd1.attc " passe* après 1 heure d'aération, de 60 à environ 120 g par litr et la couche présente finalement les caractéristiques d'un lit
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tJ.u41..é.
four obtenir une quantité initiale de dioxyde de titane de combustion convenant pour la fluldisatlon, le pigment de eonbua- tion est compacté mécaniquement, ce qui peut sa fait* déjà en le se mettent e l'action d'un. vis sans fin eu d'une goulotte vibrante, vu passé au tamis de 2 ux, La fraction passant au tanis peut être Ut..1.- linde telle quelle.
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81 on fait passer un 4ais dé réaction contenant du dioxyde de titane a travers un lit constitue par cette matlire, le dioxydt de titane en suspension précipite sur les particules animés. d'un mouvement turbulent sans nuire à leur capacité de fluidisation.
Le poids spécifique apparent de la matière soutirée de manière continue augmente avec le temps. Cette augmentation du poide
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spécifique apparent au contraire de ce qui se passe area les fit- cons formes en espace libre, ainsi que la transformation en un pro- duit meuble, sont un avantage essentiel du procédé aux fins de la production, étant donné que la matière séparée de cette façon peut être recueillie, transportée et emballée par les Moyens classiques.
La séparation pourrait, en principe se faire étalement en pit stationnaire. Pana ce cati on constate cependant une perte
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de Ibarg8 variable suivant le degré d'obstruction des interstices ou suivant lo fenardage ÓommengaKt. Les propriétés d'un tel lit varient avec l'augmentation de la quantité de pigment recueilli du courant de gaz qui le traverse, de sorte que le maintien en service
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provoque des difficulté$* L'admisston de la suspension gaz-pigment
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et le attiras* continu du dioxyde de titane collecté à partir d'une telle couche fixe sont en particulier difficiles à réaliser sans uti liser de pièces nobiles.
Au contraire, la perte de charge dans un lit fluidisé
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'est II1n1J1e et ne varie que de façon négligeable pour de petites épaisseurs de couche. Le mouvement constant du contenu du lit empê- che la modification au cours du temps de la structure de la cou-
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che, par exemple des obstructions ou le renardage. Les tractions grossier* éventuellement formées qui ne déposent et qui perturbe- raient la nuld1ut1on peuvent étire éliminées en coure de service en uénat;el1nt convenablement le dispositif* Le pigment collecté est soutiré par un trop-plein.
Dans le procédé de séparation proposé, on peut encore ti-
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rer parti de l**ventage supplémentaire qu'offrent les conditions d' échange de chaleur favorables en lit fluidisé, et évacuer ainsi doe- 3,r;tit appr'o1abl.. de chaleur en prévoyant des éléments de refroidissement dans la couche turbulente.
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La capacité de la matière à se 'luidiaer peut être encore utilisée pour éliminer le chlore gazeux adsorbé qui se forme en mê- me temps que le dioxyde de titane au cours du processus de combus- tion. A cet effet, le dioxyde de titane est mis en turbulence à l'aide d'air ou d'un gaz inerte.
Par un traitement correspondant, par exemple à l'aide d'un gaz de turbulence contenant de l'ammoniac on peut également neutraliser la matière.
On dispositif approprié pour le lit fluidisé est re-
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présenté schétaatiquement sur la f11. 1. Le dispositif est constitué par un récipient cylindrique 1 comportant un trop-plein avec réci- pient collecteur 2 et une plaque de support 3 qui est percée d'ori- fices obliques relativement grands. Ces orifices forment avec la pla que support un angle d'environ 45 et peuvent être disposés de ma- nière désordonnée, de sorte que la fluidisation peut se faire ave- une certaine turbulence et que la tendance au renardage est réduite.
Dans ce dispositif, le retombée de pigment est presque nulle lors
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de l'arrêt de l'adtiiesion du gaz. La section transversale libre to- tale doit avoir une diMension tell* que la perte de charge à trêves le plaque de distribution soit au moins égale à celle qui se produit dans le lit fluidisé. On utilise, de préférence dans les orifices
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des vitesses linéaires d'environ 15 à 30 a/seconde* Le diamètre de la lumière des orifices sera d'au moins 3 un et de préférence supérieur à 5 nia, des obstructions étant 1nos , ttraindrs.
Au début, le récipient cylindrique est garni jusqu'au niveau du trop-plein de dioxyde de titane fluidisable. On intro- duit ensuite au fond le courant de gaz et le dioxyde de titane qui s'y trouve en suspension et qui se coagule et précipite sur les par- ticules en turbulence. La matière séparée est soutirée de maniè- re continue dans le récipient collecteur par le trop-plein, tandis que le gaz sensiblement dépoussière s'échappe au sonnet*
Une autre forme de réalisation du dispositif est représen-
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tée Ichémat1quemen. sur la Frigo 2. Le dispositif est constitua par un récipient cylindrique 1 comportant un trop-plein avec réci-
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pient collecteur 2.
Le lit fluidisé repose sur un élément fr, té conique 3 muni d'un tuyau de soutirage 4 à sa partie lr- Prieure. Le, tuyau 4 est obturé par le bouchon 5. En service ;.4 rétipient o'-'1" drique est rempli d'abord de dioxyde de t1' fb<11...b!r.. jusqu* au niveau du trop-plein. On introduit ,..,.1: 1 tuyau fg .ec gaz auxi- liaire qui met du dioxyde. de tit en état de turbulence. La au$- pension contenant le dioxyde de titane est introduite par la tuyau 7 à la partie inférieure du lit fluidisé. Pour fies Installations de grande dimension, on peu* utiliser plusieurs tuyaux. De cette fa.
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çon, on empêche l'obstructmn de l'orifice d'admission et de 1'616.. ment fritte, même dans le qas de gaz ayant une teneur plus élevée en pigment.
S'il se tome cours de la séparation des particules
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trob lourdes pour le jaouvempnt turbulent, elle* se rassemblent eu point le plus bas du lit t1dS'é 6t peuvent être él11nées par le tuyau 4 en soulevant le bou îhon 5 sans interrompre le processus.
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1XnQ'J: :1,-- On introduit dada lé récipient cylindrique d'un dispositif suivant la Fig. 1 100 g de 41ôxyde de titane dé pyrogénation amené à une poids spécifique apparent de 200 g par litre par traitement à l'aide d'une vis sans fin et débarrasé des particules grossières
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par passage au tam1. de 2 sou e lit a \Ut 4jaJA.trl de 80 mm et une hauteur d'environ 100 ma au repose On fait pas s** 1 travers le 3.3t., à raison de 1 m3 par heure, dea gas contenant du dioxyde de titane provenant d'une réaction de combustion et ayant une teneur en TiO2
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non f1ocu1' de 152 f par ne.
ti se sépare ainsi 98 du dioxyde de titane en suspension dans le gaze La température de travail la plus élevée atteint 60 C. Après 2 1/2 heures de fonctionnement, le poids
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spécifique apparent s'élève i40 . par litrei Le lit est parfaite- ment tluid1..ble . la fin de 1,...&1.
Fi:.l;. 2 .
On utilise un appareil suivant la Fig. 2, On introduit dans
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le récipient cylindrique 700 g de dioxyde de titane traité comme dans l'exemple 1 et ayant une poids spécifique appellent de 232 g par litre* Le lit a un diamètre de 106 Un et une hauteur d'environ 330 @ au repos. On l'entretient à l'état légèrement turbulent à
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l'aide d'air (1 r3lii. On introduit dans le lit, par le tuyau fiv, 1,7 m3/h d'une suspension contenant du dioxyde de titane et ayant
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une teneur en T102 non floculé de 192 g par *34 La précipita- tion dans le lit fluidité représente 9. La teatpérature de tra- vail 1llax1"'UM s'élève à 1148C.
Le poids Spécifique apparent du produit atteint 532 g/litre après 3 1/2 heur... Le lit est parfaitement tluiditable à la fin de l'essai* târabf, 3. w '1 ti on tor4d&ns 14ot cylui tique d . 44roiledé On fonaedans jr 4tojwydt d tiqUe d 3. retlde l'exemple 2 un lit de 1000 gli djio yde d titane ra, M un poids spécifique apparent de 508 l'fit..', , Oy.t1IA't d'ut essai auté- rieur, et =toton en état dl iffère turb *ne* l'aide dJlr4r à raison de 1 m3par heure* Ce 1 t à au rep s, une hauteur d'environ
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220 me On fait pftf| I dans le lit tluldisép z raison de 3,1 a3 par bou, une ousp 1 on de dioxyde de titane ayant une teneur en Irto 9 do Sjpl ff par à température de travail m4dwm étant de bzz *Çe On $épar* 93 de la suspension dans le lit fluidité.
Le prcdmt a un poids spécifique apparent de 640 litre après 2 res. le lit est parfaitement fluidisable à la fin de l'essai.
REVENDICATIONS.
..."''''-''''''''''''-fIII1I!----''''''''-''''''--''''''''---''''.
1. Procédé four coaguler et séparer de la phase gazeuse
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le dto;R9 de titane formé par oxydation de tétrachlorure de titane par des gaz p'er4atit;txOxygstZR, caractérisé 1". et que le di xyde de titane en suspension dans le gaz est séparé dans un lit
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tlU14.. de dioxyde de titane.