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Appareils électro-luminescents.
La présente invention concerne les appareils électro-lumi- nescents et, plus spécialement, ceux qui comportent une couche lu- minophore ayant une constante diélectrique élevée.
En bref, les appareils électro-luminescents, qui sont connus aussi sous le nom de condensateurs lumineux, se composent d'une couche diélectrique transparente ou translucide dans laquelle une matière luminophore appropriée est noyée ou mise en disper- sion et prise entre deux conducteurs électriques. Une tension convenable appliquée aux bornes des deux conducteurs établit un champ électrique qui provoque la luminescence de la matière lumino- phore contenue dans le diélectrique.
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D'une façon générale, plus élevée est la constante diélectri.
Que de la matière diélectrique dans laquelle le luminophore est noyé, plus grande est l'intensité lumineuse pour une tension plication donnée. Il pourrait donc sembler évident au* il suffit : de choisir simplement une matière diélectriqua ayant une constante , diélectrique plus élevée pour augmenter le débit lumineux d'un appareil électro-luminescent. Cependant, pour qu'une matière diélectrique puisse être utilisée dans des appareils électro- ; luminescents, elle doit remplir une condition supplémentaire, c'est-à-dire qu'elle doit fermement adhérer aux conducteurs élec- triaues entre lesquels elle est prise en sandwich.
Si cette deu- xième condition n'est pas remplie, l'avantag-e d'utiliser une con- stante diélectrique plus élevée est plus qu'annulé par l'inconvé- nient de l'air qui se glisse entre la couche diélectrique portant le luminophore et les conducteurs voisins, ce qui réduit sensible* ; ment le débit lumineux de l'appareil puisque la plus grande chute de tension se produit dans la pellicule d'air et qu'un? fraction seulement de la tension appliquée est disponible pour exciter la matière luminophore contenue dans la couche diélectrique.
L'invention a pour but principal de procurer un appareil électro-luainescent comportant une couche de matière diélectrique contenant un luminophore, qui présente une constante diélectrique élevée ainsi qu'une bonne adhérence.
L'invention consiste essentiellement en un appareil électro- luminescent comportant une couche transmettant la lumière, deux cou- ches conductrices de l'électricité, et une couche diélectrique con- tenant un luminophore et prise entre les couches conductrices, la couche diélectrique consistant en de l'alcool polyvinylinue cyanoé- thylé contenant le luminophore.
L'invention ressortira clairement de la description donnée ci-après, d'une forme d'exécution préférée de l'invention qui est re- présentée, à titre d'exemple, au dessin annexé dont la figure unique ; est une coupe transversale d'une structure de lampe électro-lumines- cente suivant l'invention.
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On a découvert, d'une façon tout à fait inattendue, que de l'alcool polyvinylique cyano-éthylé convient idéalement comme matière diélectrique dans des appareils électro-luminescents.
Dans la forme d'exécution représentée au dessin annexé, l'appareil électro-luminescent se compose d'une couche transmettant la lumière 3, du verre par exemple, une couche transparente conduc- trice de l'électricité 2 portée par la couche transmettant la lu- mière 3, une couche conductrice de l'électricité 4, et une couche luminophore 1 prise en sandwich entre les couche:: conductrices 2 et 4. Suivant l'invention, la couche luminophore 1 consiste en une feuille d'alcool polyvinylique cyano-éthylé contenant des ma- tières luminophores noyées ou en suspension.
La couche 2 peut consister en toute matière conductrice appropriée et peut être appliquée sur la couche transmettant la lumière 3 de toute manière convenable. Un exemple d'un t-ro- cédé consiste à appliquer d'abord un revêtement consistant en une solution aqueuse de chlorure d'étain sur au moins une face de la couche 3. Ce revêtement est ensuite séché dans un four de cuis- son et il se produit ainsi une couche d'oxyde semi-conducteur.
Cette couche comprend de l'oxyde d'étain d'une valence mixte ; SnO et SnO2
Les matières luminophores noyées dans la couche 1 d'al- cool polyvinylique cyano-éthylé peuvent consister en tous lumino- phores connus sensibles aux champs électriques, c'est-à-dire ceux qui s'illuminent sous l'influence d'un champ électrique comme, par exemple, un Mélange de poudres d'oxyde de zinc et de sulfure de zinc ou du sulfure de zinc activé au cuivre, ou au cuivre et au plomb, ou au manganèse, ou au cuivre et au manganèse .
Les proportions de matières luminophores utilisées dans la préparation de l'appareil électro-luminescent de la présente invention peuvent varier fortement. D'une façon générale, plus grande est la quantité d matière luminophore introduite dans une épaisseur donnée d'alcool polyvinylique cyano-éthylé, plus la lu- mière est intense La limite supérieure pour une épais sour den-
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née d'alcool polyvinylique cyano-éthyléest fonction de la dimension des particules de luminophore. Par conséquent, plus petite est la dimension des particules, plus grande est la quantité que l'on peut utiliser.
On obtient des résultats particulièrement satisfaisants en utilisant un rapport en poids entre luminophore et alcool polyvi- nylique cyano-éthylé de 2 à 3 : 1. Ce rapport paut être plus ou moins élevé suivant l'épaisseur de la couche d'alcool polyvinylique !i cyano-éthylé.
La couche conductrice 4 peut consister en tout métal conducteur comme, par exemple, l'aluminium, le cuivre, l'argent ou des métaux semblables, et son épaisseur peut aller de l'épais seur d'une mince feuille à celle d'une plaque relativement épais. se. La couche de métal conducteur peut aussi être appliquée sous la forme de particules distinctes déposées par aspersion à chaud.
L'alcool polyvinylique cyano-éthylé est un milieu diélec- trique convenant exceptionnellement bien pour des appareils électro* luminescents, du fait qu'il présente une constante diélectrique re- lativement élevée, une bonne adhérence, une erande souplesse, une totale insensibilité à l'humidité, une grande transparence et une tension de rupture élevée*
On peut préparer l'alcool polyvinylique cyano-éthylé en faisant réagir de l'alcool polyvinylique avec une quantité relativement grande d'acrylonitrile en présence d'une quantité relativement importante d'eau et d'un catalyseur alcalin. Le produit de cette réaction est ensuite mis en réaction avec de la diméthylacétamide et le produit résineux constitue le diélectri- que de la présente invention.
L'exemple déterminé suivant est ' donné pour indiquer un procédé approprié de fabrication de l'al- ; cool polyvinylique cyano-éthylé. Les quantités données sont des proportions en poids, sauf indication contraire.
EXEMPLEI.
Un mélange de 240 parties d'acrylonitrile et de 27 parties d'alcool polyvinylique d'une viscosité moyenne est malaxé pendant
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qu'on ajoute lentement 20 cm3 d'hydroxyde d'ammonium à 2ï et 5 om 3 d'une solution aqueuse à 5% d'hydroxye de sodium. Le mélange est ensuite chauffé à la température de reflux sans interrompre le ma-
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laxage, et on constate une clarification partielle après 90 minutes de reflux. Trois heures après, on laisse refroidir la solution trou" ble qui est centrifugée et filtrée jusqu'à obtention d'un liquide clair. Celui-ci est déversé dans 2.000 cm3 d'une solution 50 50 d'eau et d'alcool dénaturé afin de précipiter l'alcool polyvinylique :
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cyano-éthylé.
Une masse de, résine spongieuse et blanche est retirée #=, du mélange alcool-eau et est dissoute dans 200 cm3 d'acétone. On ajoute 100 parties de glace sèche afin de neutraliser toute Matière alcaline résiduelle. Après évaporation de la glace sèche et ré- chauffement de la solution d'acétone à la température du local,
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on reprécinite la résine en y ajoutant lentement 200 d'oau.
La résine est ensuite redissoute dans 200 cm3 d'acétone et repré-
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eipitée en malaxant lentement la solution dans 2.000 cm d'eau. J'¯ Une résine oI!lI'1eus blanche et molle est recueillie, sortie de '' l'eau, pressée, étirée et pétrie tout en la lavant avec de nou- velles quantités d'eau fraîche. La masse goraneu-se est ensuite éta- lée et séchée sous vide à 50.55''C.
Lors de lp fabrication d'une lampe électro-lunifaescente suivant l'invention, on prépare, de préférence, en premier lieu la couche d'alcool polyvinylique cyano-éthylée contenant le lumino- phore. Cette préparation peut se faire par l'une quelconque de
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plusieurs teehniiues différentes. Un procédé convenable consiste * à dissoudre l'alcool polyvinylique cyano-éthylé dans un solvant t approprié comme la diméthyltormamide, l'acétone, la pyridine ou ># l'acétonitril. La solution est moulée ou déposée par pistolage en une mince pellicule directement sur la couche métallique 4 ou sur la couche conductrice 2 de la couche de verre transmettant la
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lumière 3.
Comme on peut appliouer sur les feuilles de polyvinyle cya- "t', no-éthylé des revêtements conducteurs, par exemple en déposant
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sous vide des pellicules métallique d'aluminium, d'arpent, d'or, de cuivre et de métaux semblables sous des épaisseurs de l'ordre d'
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environ 0,00625 mm ou moins,
jusqu'à 96 à 24 angstr'dms par exemple* il entre dans le cadre de l'invention de remplacer la couche de ver- re 3 et la couche conductrice 2 représenta au dessin annexé par une telle feuille à revêtement métallique. On obtient alors une lsmpe électro -luminescente flexible si la couche 4 est une feuille métallique ou une autre matière en feuille flexible conductrice de 1 électricité.
A titre d'exemple d'une forme déterminée de l'invention, on
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peut faire une lampe électro-luatinescente en déposant par pistolage un mélange de résine et de luminophore dans lequel le rapport lu-
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minophore-résine est de le5 5 raz 1 sous la forme d'une solution à 5% d'alcool polyvinylique cyano-étbylê dans un mélange de solvants se composent de 32% de diméthylformaraide et 68% d'acétonitrile. Après séchage, l'épaisseur du revêtement est de 0,03 = Le revêtement L obtenu par pistolage est d'abord séché à l'air ou dans un four approprié, a une température comprise entre 800C et 110 C.
On dé- F pose ensuite, sur la surface de la pellicule de dîélectrique-lumîno-,." phore 1 ainsi constituée, un revêtement ou une couche conductrice de l'électricité 4, d'aluminium ou d'un autre métal comme l'or,
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l'argent, le cuivre ou des métaux semblables, en utilisant des tech.- niques do métallisation sous vide conventionnelles.
Si on le désl- j re, au lieu d'utiliser des technioucs de métallisation sous vide, oh peut appliquer une feuille de métal 4 sur la surface libre de la
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pellicule d'alcool polyvinylique cyano-éthylé 1 contenant le lumi- nophore en utilisant des techniques de collage sous pression à chaude
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Ou bien , 2e mélange de luminophore et d'alcool polyvinylique cyano-p éthylé peut être déposé par pistolage sur une feuille de métal 4 qui est placée elle-même sur le verre 3, la couche conductrice 2 du
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verre étant en contact avec la couche dialcool polyvinYlIqUe cyatw- éthylé contenant le luminophore.
Les épaisseur!! des différentes couches constituant la lampe électro-luminescente de la présente invention peuvent
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tre modifiées afin de répondre à différentes conditions de tension. ' La couche de verre 3 peut avoir toute épaisseur. On préfère habi- tuellement une épaisseur de 3,2 mm. La couche conductrice de l'élec. tricité 2 doit avoir une épaisseur de l'ordre de 0,0025 à 0,0625 mm si on veut obtenir des propriétés optima de transmission de la lu- Bière. La couche d'alcool polyvinylique cyano-éthylée 1 contenant le luminophore peut avoir une épaisseur allant de 0,0125. à 0,25 mm ou plus.
La couche 4 doit être un revêtement dense d'une épaisseur ! d'environ 0,625 mm ou plus, de manière à avoir de bonnes propriétés de réflexion et de conduction de l'électricité. En fonctionnement, on applique une tension, alternative de préférence, 'mire les cou- ches conductrices 2 et 4 par l'intermédiaire de conducteurs appro- priés (non représenté). La tension déterminée utilisée dépend nécessairement du luminophore employé, de l'épaisseur de la, couche de luminophore et de l'intensité lumineuse demandée.
Par exemple ; pour une tension d'alimentation de 110 volts et un rapport en poids entre luminophore et alcool polyvinylique cyano-éthylé de : 1, l'épaisseur de la couche 1 doit être d'environ 0,0125 mm, tandis que pour une tension d'alimentation de 400 volts cette épaisseur doit être portée à environ 0,046 mm et pour une tension d'alimen- talion de 600 volts, l'épaisseur doit être d'environ 0,06 mm.
En tout cas, les lampes utilisant de l'alcool polyvinylique cyano- éthylé comme résine d'enrobage des luminophore! ont une intensité lumineuse au moins deux fois plus forte que celle des lampes uti- lisant une matière résineuse conventionnelle comme, par exemple, un copolymère chlorure de polyvinyle-acétate. Quand on applique une tension de 140 volts par exemple, une couche luminophore d'un copolymère chlorure de polyvinyle-acétate a une intensité lumineuse de 1,0 pied Lamberts. A titre de comparaison, une tension de 150 volts appliquée à une pellicule d'alcool polyvinylique cyano- éthylé contenant le luminophore produit une intensité lumineuse de 3,5 pieds Lamberts.