BE622403A - - Google Patents

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BE622403A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0005Separation of the coating from the substrate

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé et appareil pour fabriquer des   feuilles     mince..   



   La présente, invention concerne d'une façon générale un procédé et un appareil pour fabriquer des feuilles Minces   et    en particulier, un procédé par   dépôt   de vapeurs. 



   Dans la production de feuilles très minces de méfait par exemple,1 on utilise habituellement des opérations de laminage dans lesquelles une feuille relativement épaisse est amincie par phases   successives,   par exemple par laminage à   chaud.   Ce procédé de fabri- cation donne entièrement satisfaction pour de nombreuses matières mais il a l'inconvénient d'être assez coûteux, en particulier lors- qu'il s'agit de produire des feuilles très minces, De plus) ilest difficile, si pas   impossible,   de produire des feuilles ayant une 

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 EMI2.1 
 épaisses? d'une fraction d'un millième de potier (,02'   ># Dans la   technique     classique   de   production   de   feuilles     minces,

     le   Prix $4   la   fabrication   augmente à   mesure     que     l'épaisseur   des feuilles diminue 
 EMI2.2 
 puisqu'un ji-édudtion d'épaisseur ne peut êtrt obtenue que par de  passes u. laminage lUec"$.'8. U. plus# on rencontre des d1tt1oul- tés   dams   la production de   différents   types de   Ailles   par   luit.   de la nature des   matières   à   travailler.   Par exemple, dans   le   domaine 
 EMI2.3 
 dot équipements êlectriquose les feuillet dites ' "'le,trique.. 



  Utilisées pour fabriquer de nombreux dispositifs tels que des con- 4én$atèu,. sont extrêmement coûteuse! par suite des diffiôultet anS1d'tabl.a qu'offre la manipulation du  étal. Ces limitations sont encore plus   sévère$   pour des   feuilles   non   métalliques   parce que de   nombreuses     matières   ne se prêtent guère aux opérations de 
 EMI2.4 
 lAJ!11nage.

   Cela étant, de nombreux types de feuilles éventuellement très   souhaitables   sont actuellement entièrement introuvables, du   moins   en   quantités     industrielle .   la présente invention concerne la production d'une feuille 
 EMI2.5 
 de toute épaisseur désirée par déepdt de vapeurs, suivant l'invention, la matière de la feuille est   accumulée   à partir   d'une épaisseur   nulle de sorte que la feuille la plus mince nécessite le minimum de trai- 
 EMI2.6 
 tement. (Jette particularité est évidemment directement contraire aux processus de fabrication classiques et procure donc un avantage très substantiel.

   Suivant l'invention, il est prévu non seulement un   procède   pour fabriquer des feuilles minces qui est très   avanta-     geux     au   point de vue économique mais également un   procédé   pour fabri- quer des feuilles en des matières que l'on ne pouvait jusqu'à présent pratiquement pas trouver sous forme de feuilles minces, En plus des matières autres que métalliques incluses dans ce qui précède,   il   existe des métaux de nature particulièrement   difficile   à travailler, 
 EMI2.7 
 comme les métaux rètractairogo il est bien connu que de nombreux   métaux   ont des caractéristiques de température extrêmement élevées qui font que les opérations de laminage,

   par exemple ne leur con-   viennent   pas du tout pour une production en masse. Dars cette   catégo-   

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 ries on trouve, par exemple,! le titane qui   possède   des   propriétés   électriques très   intéressantes   et qui convient donc   admirablement   
 EMI3.1 
 pour certaines applications telles que la production a* condonoa. tours '1Iotr1qu... cette application nécessite l'emploi go titane e n feuille très 'mince et la présente intention oonv1tnt M P8',t:t,..... culter pour fabriquer une telle feuille ainsi que des feuilles minoes de nombreuses autres manières. 



   De nombreux procédés de fabrication nécessitent également 
 EMI3.2 
 plusieurs feuilles de mat1èresd:l.rrérentes qui sont normalement combinas après leur fabrication initiale pour former par exemple 
 EMI3.3 
 une structure en sandwich, cette particularité est vrai  dans 1'extr/I"" ple précité de la fabrication des   condensateurs     électriques   dans      
 EMI3.4 
 laquelle on intercale entre des feuilles de matière éectroQnd4t. ce, une matière diélectrique également en feuille.   Quoique   plusieurs solutions aient déjà été proposées à ce problème, l'invention envi  sage de fabriquer des feuilles stratifiées en une seule opération 
 EMI3.5 
 ce qui simplifie matériellement la fabrication.

   11 est popsib-le suivant   l'Invention, comme   décrit   ci-après,   de   produire   une feuille métallique très mince revêtue par exemple d'une très mince   couche,          , en   feuille, adhérente ou attachée, d'une autre matière telle qu'un diélectrique.

   Ce produit résultant convient alors   particulièrement*   
 EMI3.6 
 bien pour de nombreuses applications telles que pei:|L*8 mentionnée, plus haut, 
Pour bien comprendre le procédé de la   présenta     invention,   
 EMI3.7 
 on se référera à la description onné1apr., à titre d'exemple, avec référence au dessin   annexé   qui en représente, les différentes phases et dans lequel! 
 EMI3.8 
 la Fig. 1 est une vue  thématique des opérations pongéog" tives exêoutées pour réaliser le procédé de la présent 1nvntQnJ la Fig. 2 est une vue en plan de I#appgroe avenant p<<u)' ' ' réaliser la présente invention; la i-ig< 3 est une coup  vertloala suivant la ligne J>*.J de le; el$. 2;

   et, 

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 EMI4.1 
 la Fig. 4 est une coupe fragmentaire d'unt variant* de l'appareil. 



  La présente Inventions en bref, jwirolt d$ vaporiser un$ matière sous vide* La matière est ensuite dépooet à ltat de Itapegrb ,sur un substrat, jusqu'à l'épaisseur déettéw ae la ftuille réiul tan- te. tadli6renee de ce dépôt est limitée  t la matière déposée à   l'état   de vapeurs est ensuite enlevée du   substrat   et   tome   une feuille de l'épaisseur de la   matière   déposée sur ce substrat. Ce pro- 
 EMI4.2 
 cédé convient bien à une production continue et à une commande pré. cise quant à la composition et à l'épaisseur de la feuflle produite* L'invention est particulièrement avantageuse pour produire1 des feuilles très minces ayant une épaisseur de lotdre d'un millième de pouce   (0,025   mm)   ou   moins. 



   On décrira maintenant le procédé de la présente invention      
 EMI4.3 
 en détail avec référence à la Fis. 1, dans laquelle A désigne   l'évacuation   d'un volume au-dessus d'une   matière   à transformer en une feuille. Les grosses flèches 11 sur la Fig. 1 illustrent la mise sous vide et la matière à transformer est indiquée par le - bloc 12. A titre d'exemple de l'opération à réaliser décrite   ci-après,   on supposera que l'on veut obtenir une feuille de   cuivre*   Dans ce cas, le bloc 12 est un bloc de cuivre.

   Après avoir établi un vide notable au-dessus du bloc de cuivre 12, on applique de 
 EMI4.4 
 la chaleur au bloc, comme indiqué par les flèches 13 sur la Fig. 18$   Uette   action sert à élever la   température   du cuivre de manière à   le        faire fondre, au moins en partie, et   ensuite   à vaporiser du cuivre'' de la partie supérieure du bloc 12. Cette vaporisation est indiquée par les traits   pointillés     14   tracés verticalement au-dessus du bloc. 



  Le bloc doit évidemment être supporté pendant l'opération   d'une   certaine façon qui sera décrite en   détail     ci .-après,   
Il ressort de   ce qui     précède   que l'on produit de façon continue des vapeurs de   cuivre   qui se dégagent du bloc de cuivre maintenu dans une enceinte évacuée où règne le vide.   On   fait alors      
 EMI4.5 
 passer au-dessus du bloc de cuivre un support ou un substrat oouant 

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 indiqué en   16   sur la Fig. 1C. La matière vaporisée, telle que du suivre, qui monte dans l'enceinte évacuée est ainsi déposée sur la face inférieure de ce substrat 16 et forme une couche de revêtement 
16'.

   La vitesse de vaporisation et la vitesse d'avancement du substrat déterminent évidemment l'épaisseur de ce   revêtement    
Vivant ces variables, la couche de   cuivre   déposée sur le substrat , forme la feuille mince produite par la présente invention. Dans   l'exemple   précité de la production d'une feuille de cuivre, ce substrat mobile peut être de l'acier inoxydable, par exemple.    



  Après avoir déposé une quantité de matière désirée sur la face inférieure du substrat en mouvement 16, on/fait passer le   substrat au delà de la zone de dépôt et on détache le revêtement   de sa face inférieure comme indiqué en 17 sur la Fig. 1D. Il est à remarquer que la présente invention ne vise pas, comme les processus   ordinaires de dépôt 'de   vapeurs, à   obtenir une bonne adhérence du   revêtement   sur le substrat. Au contraire, suivant   l'invention   ce   revêtement   est déposé de   manière à   pouvoir être facilement enlevé, 
Pour limiter   l'adhérence   du revêtement, il est possible d'utiliser mouillant sur la face inférieure du substrat avant de l'ex- poser à la vapeur du' métal, déposé.

   Dans d'autres cas, il   n'est   pas   nécessaire     d'utiliser   cet agent   mouillant   et la   décision   dans ce   sans   dépend des matières particulières   déposées   et du substrat utilisé. Dans le cas, de la production de feuilles de cuivre, il   n'est   pas   nécessaire d'utiliser   un agent mouillant avec un substrat      en acier inoxydable parce que le cuivre peut être   facilement   détaché du substrat à   condition   que ce dernier ne soit pas chauffé   excessi-     vement   pendant le dépôt du cuivre.

   Il est préférable de maintenir le substrat pendant le traitement à une température nominale dépen- dant de sa nature afin d'obtenir une adhérence minimum du revêtement      au   substrats   
Une production continue peut être facilement   réalisée,   comme indiqué schématiquement sur la Fig.

   1E dans laquelle le substrat forme une boucle sans fin, par exemple autour de deux rouleaux 18 

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 et passe sans interruption au-dessus d'une source de vapeurs* En détachant continuellement le revêtement déposé sur ce   substrat   et en   l'enroulant   par exemple sur une bobine 19, il est possible de for- mer des feuilles extrêmement longues.De plus, ce traitement continu   est     très   souhaitable pour réduire au minimum les   frais   de fabrica-   tion.   



   Le procédé de la présente invention, comme décrit en bref ci-dessus, se prête admirablement à une commande très précise   tins$   qu'à une production de très haute qualité. Le taux de dépôt de Vapeursest très facilement maintenu dans des limites très étroites en modifiant la chaleur utilisée pour la matière ou la source de vapeurs, afin de régler la montée de Vapeurs vers le substrat surja- cent. Un réglage supplémentaire est possible en modifiant la vitesse d'avancement du substrat au-dessus de la source de vapeur. Il faut noter, en ce qui concerne la présente invention, que le vide nota- ble est maintenu pendant toute la formation de la feuille et quoi- qu'une certaine latitude soit possible sous ce rapport, il faut, pour l'invention, que ce vide soit de l'ordre de 10-4 mm de mercure. 



     En   ce qui concerne la texture de la   feuille,   le poli du substrat détermine le poli de la face supérieure de la feuille en contact avec lui. Là texture   de   la face   inférieure   de la feuille est déterminée par le genre de dépôt de vapeurs   utilisé*   Avec le Vide mentionna plus haut, on peut obtenir un écoulement de vapeurs moléculaire en substance libre de sorte que le dépôt se forme en substance par une molécule à la fois de qui permet d'obtenir une face inférieure extrêmement égale et lisse.

   Un écartement notable entre la source de vapeurs et le substrat, par exemple de l'ordre de quelques   centimètres,   ensemble avec un taux d'évaporation limité et un vide poussé, comme mentionné plus haut., produit cet écoulement moléculaire libre dans lequel la recombinaison des molécules de   va-   peurs avant le dépôt est presque nulle. D'autre part, il est   possi-   ble de produire une surface mate sur la feuille en   modifiai*   convena-   blement   les paramètres pour empêcher cet écoulement moléculaire libre. 

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  Une augmentation du taux d'évaporation, une   diminution   de   l'écarté*- ,   ment entre la source de vapeurs et le substrat ou une diminution du vide tend à rendre la face inférieure de la matière déposée 
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 rugueuse. Cette particularité est tresintéressanfe à de nombreuses* fins, par exemple pour améliorer l'adhérence d'autres matières au revêtement. L'écartement, le degré de vide et le taux de vaporisation 
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 sont asana les paramètres de réglage dont on dispose pour agir sur le fini superficiel de la feuille. 



   A titre d'exemple du   procède,   on   vaporise   de l'aluminium 
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 à une température de surface d'environ 18000C dans -une chambre évacuée où règne un vide de 10-4 mm de mercure. On fait passer   un   
 EMI7.4 
 substrat d'acier inoxydable à uns distance d'environ 2,5 à 3 pouces (6,35 à 7, b2 cm) au-dessus de la source de vapeurs, 4 une vitesse suffisante pour former une feuille d'aluminium ayant une épaisseur 
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 de 0,5 à 0,2 mils (0,13 à 0,05 mm). Cette feuille présente un fini poli sur sa face   inférieure   mais un fini mat peut être obtenu en ramenant l'écartement entre le substrat et la source de vapeurs 
 EMI7.6 
 environ 1 pouce (2,5 cm) et en augmentant la température de l'alumi" nium.

   Naturellement un taux de vaporisation accru nécessite une vitesse d'avancement accrue du substrat pour produire une feuille de même épaisseur.   lorsqu'il   est souhaitable, par suite des   matières   ou   des   
 EMI7.7 
 conditions particulières du procédé, d'utiliser un agent nau,'t pour diminuer l'adhérence de la feuille au substrat, de nombreux agents possibles peuvent être utilloes. Il est bien connu, par exe ple, qu'une pellicule moléculaire   d'huile   sur un support   diminue   sérieusement   l'adhérence   des   matières   déposées à   l'état   de vapeur sur ce support.

   Il   est.donc     possible   dans le procédé de   l'invention   
 EMI7.8 
 d'utiliser un tel agent mouillant sous forme d'une couche d*IIUAe en substance   moléculaire.     De     nombreux   autres   produits     existent   et sont   disponibles   dans le commerce. Par   exemple,   le   "Peeol"     fabriqué     Par   
 EMI7.9 
 la ,#,tb nâs..

   Oil Company" est bien connu cav3, agent mouillant satisfaisant et peut être   utilisé   dans la   présente     invention   pour 

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 diminuer l'adhérence de la matière dépesée à l'état de vapeurs sur le substrat afin de faciliter la séparation de la feuille du substrat. 



   Le procédé est remarquablement bien adapté à une commande précise et,permet de fabriquer une large gamme de feuilles, Avec une source de chaleur à action rapide réglée avec précision, le taux de vaporisation peut être réglé de façon précise pour fixer exacte- ment l'épaisseur du revêtement. On peut  également   modifier la vitesse d'avancement du substrat pour régler   l'épaisseur   de la feuille et exécuter plusieurs opérations de condensation de vapeurs pour obtenir des feuilles plus épaisses, si on le désire. De même, les vapeurs peuvent être dirigées sur des régions limitées du substrat pour produire des feuilles de profils variables.

   Ce guidage des vapeurs peut être réalisée à l'aide de masques ou de déflecteurs maintenus à une température suffisante pour empêcher la vapeur de se condenser de façon notable sur leurs surfaces. 



   Ces phases décrites plus haut de la présente invention peuvent être réalisées avec un grand nombre d'appareils différents; cependant, une disposition physique avantageuse d'éléments appropriés pour réaliser une production continue de feuilles suivant la présente invention est décrite et représentée sur les   Figs.   2 et 3 du dessin annexé. Cet appareil peut être appelé   four à   feuilles. Dans ces figures, l'appareil comprend une enceinte à vide 51 comportant des pompes à vide 52 qui   y   sont raccordées et qui peuvent évacuer conti-   nuellement   la chambre intérieure 53 de cette enceinte.

   Ces pompes peuvent, par exemple, comprendre plusieurs pompes à diffusion ou d'autres moyens appropriés quelconques pour maintenir un vide substan*   tiel   dans la chambre   53   et l'évacuation peut être 'avantageusement réalisée en prévoyant des lumières d'évacuation assez grandes 54 dans l'enceinte à vide 51.

   Une source de vapeurs 56 est placée dans l'enceinte et peut prendre l'une quelconque d'un grand nombre de formes différentes; ici,elle comprend un creuset ou récipient   57   susceptible de contenir la matière   à   vaporiser et comportant un dit- 

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 Positif de chauffage 58 qui y '1t associé pour faire tondre' et , t'. vaporiser cette matière* 04 dispositif de'chauffage PV***'***'1 Ple, comprendre simplement e résistance 4ierôk4tieWtôiàM&'4*v":j' creuset et alimentée par une sourde de courant appropriée ,9- 'f1:rnt..... zens placée à l'extérieur de l'enceinte, 'lorsque la mâture 61 r! Contenue dans in source de vapeurs pour'1 la' vaporisation pefèsèffê <f¯ un point d'ébullition relativement p"tIU élevé? le d3pôs,tr' ' ," ': chauffage précité convient parfaitement.

   On peut v1demmetÙ::uti';L1ser:: aussi un dispositif de chauffage par 4iduet low ou biens dftns 0 Cas, il est souhaitable d'utiliser "un dispositif à''VeM.iVtî>ïfa1''( . '11v6e et plus concentrée pour taporist**-  et  4talà'eaè?ï>'|i# r -'**. élevée. Ainsi par exemple, si on rett'rrapdi,a dt.\-t\t"11: èJt',1 Préférable d'utiliser un chauffage par 'eô&bardement dàeo lequel . '# ri"... :J" j t.1.,.t '..2-.' un faisceau électronique de courant fort est dirigé dansée creuset #'. de la source de vapeurs pour fournir la chaleur requise pour la vaporisation. De même, il est possible d'assurer le   réapprovision-   nement continu de la réserve de matière dans la source de vapeurs afin de prolonger la période de traitement continu sans qu'il soit nécessaire d'accéder à l'intérieur de la chambre évacuée 53.

   A cet effets comme indiqué schématiquement en 62 on utilise une bobine, par exemple de fil, qui peut être introduite de façon   déterminée     dans   la source de vapeurs   t   former ainsi une quantité de matière très substantielle pour la vaporisation.   De   même, la source de vapeurs peut être allongée pour augmenter la surface de vaporisation et ainsi 
 EMI9.2 
 l'épaisseur du reY'tenl.en ou la vitesse de production. # 1;" \'"' ' \'-' "if ";.1.. '' 3",oy^., '\\.1>;\..., i En plus de$ parties précitées de l'appareil, 11f lqt, prévu..  ' 1 une bande de matière allongée 6 que lion peut faire passer ait- de la source de vapeurs pour recevoir les vapeurs qui se déposent sur sa surface.

   Cette bande 63 sert donc   de substrat   pour   recevoir   le revêtement formé par les vapeurs, ce revêtement étant ensuite détaché du substrat pour former la feuille constituant le produit final du procédé. Comme le montre le dessin, cette bande passe autour 

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 EMI10.1 
 de rouleaux 64 qui peuvent être montés dans la ohambre à vide 53 cl dans des prolongements de celle-ci. Quoiqu'il soit possible de  on* T Ces rouleaux 64 à l'extérieur de la chambre à vide, le maintien du vide pose alors un probité et nécessite des jointe étanches tu ¯vide et *et pompes différentielles.

   Des moyens dienttatnement apPrOw priés c5rit prévus pour un ou plusieurs rouleaux afin de déplacer ûoatlttueilaamt 1* bande 63 au-dessus de la source de vapeurs $6. tlh moteur 4leetriQue 66 peut être utilisa comme dispositif d'en* tt'ÎKemt pour =-ou plusieurs rouleaux portant la bande 6 et l'utilisation d'un Moteur & vitesse Variable permet de régler la   vitesse   du passage du substrat au-dessus de la source de Vapeurs et agit sur   l'épaisseur   du   revêtement.     Dans   certains cas, il est   également   souhaitable de placer le trajet de retour de la bande   Un*     distance   suffisante de la   source   de vapeur pour assurer l'ab- 
 EMI10.2 
 sensé de aep8t de vapeurs sur ce brin de retour et, à cet effet,

   des taoyens de guidas  peuvent être utilisés, tome indiqué* 
Comme autre   élément   du four à feuilles représenté sur   les   figs. 2 et 3, il est prévu un dispositif pour séparer le revêtement 
 EMI10.3 
 déposé à l'état de vapeurs de la bande en mouvement 63.

   Ce disposiez fit peut, par exomplêj avoir la forme d'un couteau t>7 de préférence décalé de la région où la concentration de la vapeur est substan- tielle et orienté de façon à attaquer la face inférieure de la bande du substrat   63   lorsque cette bande se déplace au delà de la   source   de vapeursen   entraînant,   sur sa face Inférieure, le   revêtement     Lorsque   la bande revêtue 63 passe sur le   couteau   ou autre   élément   de   séparation   67,

   le revêtement est décollé de la 
 EMI10.4 
 "bande seus forme cette feuille 68 passe alors sur   des moyens   de   guidage* appropriés     indiqués   par exemple en 69 et peut être enroulée sur un rouleau ou l'équivalent 71. Lorsque la feuille 
 EMI10.5 
 doit sortir continuel lementjiu tour pendant la production  des dts-   positif 6     d'étanchéité   au vide appropriés sont requis et ces disposi-   tifs peuvent   comprendre des étages de pompage différentiels par   les*   
 EMI10.6 
 quels la feuille est passée, comme indiqué sohématiquément en 72.      

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  La feuille est alors prète à être finalement   utilisée,   stockée, ou nouveau traitée à. l'extérieur   du.four   décrit. 



   Le   fonctionnement   de l'appareil, décrit plus haut' comme four à   feuilles,   suit les phases du procédé décrit plus-haut. Avec une   Matière   telle que par exemple de l'aluminium, placée dans la source de vapeurs 56 et avec la bande 63 qui se déplace au-dessus ; de cette source de vapeurs et qui est entraînée par un ou plusieurs rouleaux 64, la vaporisation de l'aluminium par l'application de chaleur fait monter des vapeurs d'aluminium dans la   chambre,     cornue   indiqué. Un vide   très substantiel   est maintenu dans la   chambre,   par exemple de l'ordre de 0,1 micron de mercure. Ce vide est mainte- nu pendant tout le traitement à l'exception de certaines variations de réglage.

   Les vapeurs qui se engagent de la source 56 se déposent sous forme d'un revêtement sur la face Inférieure de la bande 63 qui se déplace au-dessus de la source de vapeurs. Grâce au vide élevé maintenu dans la chambre 53, à un taux   d'évaporation     limité   et à un trajet de vapeurs raisonnable, en substance aucun resem- blement des molécules d'aluminium vaporisées ne se produit, Cele étant, on obtient un dépôt en   substance moléculaire   ou   atomique   de matière sur la face inférieure de la bande qui forme un revêtement très lisse. On règle facilement l'épaisseur de ce   revêtement      en agissant sur la source de vapeurs.

   Il suffit de régler la chaleur appliquée à la source pour établir ainsi la quotité de vapeurs pro-   duite et, puisqu'on substance toutes les vapeurs   produites   dans   une'   source se déplace   perpendiculairement   vers le haut, et viennent en contact avec la bande en mouvement 63, il est à remarquer qu'on peut régler de façon très précise la quantité de   vapeurs     déposée.   



  Il est également possible de   modifier   la vitesse   devancement de   la bande 63 pour agir sur le revêtement,   Comme   la matière   tell    que de l'aluminium se dépose sur le substrat o3 qui   se     déplace   en regard de la source de vapeurs, on obtient donc une   feuille   d'épaisseur pré- déterminable avec précision et cette feuille est   alors   séparée du substrat en 87. 

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   Apres avoir été séparée   du substrat*   la feuille 68   est'   ultérieurement amenée à un dispositif d'emmagasinage tel que par exemple un rouleau qui est entraîné en rotation pour assurer un envidage satisfaisant de la feuille. Il est évidemment possible de prévoir d'autres dispositifs de traitementde la feuille tels qu'un équipement sectionneur pour produire des feuilles de dimensions pré-      .'-déterminées. Le réapprovisionnement de la source de vapeurs de ma- tière pour la vaporisation peut être facilement réalisé par exemple de la façon suggérée plus haut.

   De plus., il est possible et, en fait, dans certains cas, souhaitable d'appliquer un agent mouillant à la face inférieure du substrat 63 avant d'y déposer des tapeurs, 
Cette opération peut être réalisée automatiquement dans le tour en plaçant une source d'agent mouillant 73 en contact avec la bande devant la source de vapeurs,   c'est-à-dire   à la gauche de la source de vapeurs, la bande étant supposée se déplacer vers la droite comme indiqué par la flèche. Il suffit habituellement d'appliquer une très faible quantité d'un agent mouillant quelconque à la bande pour limiter suffisamment l'adhérence du revêtement de vapeurs   à   la bande pour pouvoir les séparer facilement l'un de   l'autre.   



   La présente invention s'adapte en particulier à la   t'abri-   cation de feuilles à partir de métaux réfractaites ou   résistant   aux températures élevées. Lorsqu'on désire fabriquer des feuilles de titane, de tantale ou éventuellement de tungstène il faut   évidemment   appliquer suffisamment de   chaleur à   la source de vapeur pour vapori- ser ces métaux.

   De nombreuses sources de chaleur classiques sont insuffisantes à cet effet et comme suggéré plus haut, il est   possi-   bled'utiliser un   .chauffage   parbombardement dans lequel un   faisceau     électronique  à haute énergie est concentré dans la partie supérieure du creuset de la source, On obtient ainsi une fusion   limita   de la surface supérieure du métal réfractaire contenu dans le creuset et . une vaporisation déterminée de ce métal. Dans ce cas, il est sou- haitable d'utiliser un creuset refroidi qui peut par exemple   être   fabriqué en cuivre et contenir des tubes de refroidissement empê- 

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 chant la fusion du creuset.

   Ce processus.de chauffage 4 ooùr*'unt   commande   très précise de la   quantité  de vapeurs   produite ,et   ainsi- du procédé   dans  son   ensemble*   
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 i L814venti6n assure non seulement une fabrication 4rla, économique iai également  le dépôt d'une matière extrêmement pure aoua forme de Veuille.

   Il est à remarque*, que 3e.,pxQO*au de vap9, #risation consent pour purifier et séparer des matières 'et que 1= production de feuilles suivant ce procédé peut donc ttto fai;ant réglée pour aourer le déat des éléments; simples ou multiples A4- .   airés,   uniquement.   Ainsi,  par exemple$   du.   cuivre peut   être   vaporisé 
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 d'un mélange de cuivre et d'impuretés ayant un point d'éPttUiUôn Plus élevés en Maintenant la source de vapeurs à une températures appropriée de sort  que aeul le ouvre se vaporiM et donné une if feuille de cuivre pur.

   De mime, det.ga inclus doms la matiefe 1 ', w   la     source   de chaleur sont   élimina   pendant la   vaporisation*   De   plus$   la formation de la feuille, pratiquement   molécule   par molécule ou atome par atome,   donne   une   structure     extrêmement   fine du revêtement déposé. Cette structure   très   avantageux est obtenue   sans     s'écarter   des   particularités     essentielles   du procédé et résulte tout   naturel-   lement de ce dernier. 



   Toutes les matières   vaporisables   conviennent pour le procédé de la présente invention pour fabriquer des   feuilles.   Ce   Procédé   d'applique donc aussi bien à des matières non métalliques qu'à des métaux ainsi qu'à des composés innombrables. Si On désire, par exemple, fabriquer une   feuille     d'oxyde     métallique,   il est   posai   ble de vaporiser ce compose   et,   dans le   ce'$     où   ce   composé    risque   de se dissocier, on peut introduire des   éléments   gazeux qui autrement pourraient ne pas   apparaîtra   en quantité suffisante dans la   couche   déposés.

   Ainsi, dans   l'exemple     -d'une   couche d'oxyde, ultérieurement détachée pour former une feuille, on peut Introduire, dans   le   four à feuilles tout près de la zone de dépôt de vapeurs, un petit filet d'oxygène. On a constaté que cet apport d'oxygène surmonte le man- i que d'oxygène résultant de la vaporisation de l'oxyde. 

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     Les molécule*     vaporisées   dans la   source   de   vapeurs et .     datant   depuis cette source en contact avec le substrst se conden- sent sur la surface du substrat en mouvement.   Un*     limitation   inten- Tonnelle de l'adhérence entre la couche de vapeur produite et la   Matière   sur laquelle elle est formés,

     sort   alors à   faciliter   la   réparation   du substrat et du   revêtement   de sorte que ce dernier   devient   alors une feuille   séparée     utilisable   en   toit.   Il est dif- ficilé de s'apercevoir que la feuille résultant du procédé de la   présente   invention   n'était   au départ   qu'un     revêtement,

     saut que la qualité de la feuille est sensiblement supérieure à celle   de*     feuilles   obtenues d'autres   façons*   Il est à remarquer que   1* épais*     tour   de la feuille peut non seulement être facilement   réside     mais     également   réduite   au minimum   dans n'importe quelle mesure désirés. 



  Ce   procédé   assure donc la production de   feuillet   aussi minces qu'on le   désire!   la seule   limitation     étant     l'aptitude   de la matière de la feuille   s'agglomérer.     Des     feuille  métalliques   ayant une épais-   tour   de 0,20 mils   (0,05   mm) ont été   fabriquées   de façon satisfai-   tante*   Sous ce   rapporta   11 faut noter qu'aucune dépense   suppléaient     taire     n'est   nécessaire pour obtenir ces feuilles   extrêmement     minces   et que de plus,

     l'uniformité   de la feuille ne varie pas   Suivant   son   épaisseur    
En ce qui concerne la possibilité d'appliquer la présente   invention   à la fabrication de feuilles à couches multiples ou strati- fiées, il est à remarquer que le four à feuilles décrit plus haut, par   exemple,   peut être pourvu de plusieurs sources de vapeurs   dispo-   sées le long du trajet du substrat 63. Le procédé de l'invention   comprend   alors une phase supplémentaire consistant à condenser sur le   revêtement   du substrat en mouvement une couche supplémentaire su-   perposée   surlapremière.

   A titre d'exemple d'un produit manufacturé particulièrement intéressant, on peut par. exemple former une couche de cuivre sur le substrat, puis déposer une matière diélectrique sur cette couche de cuivre sous   forme   d'une pellicule superposée* En détachant du substrat le cuivre et le diélectrique combinés, on 

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 obtient donc une feuille composite ayant un   coté   cuivre et un côté diélectrique. L'adhérence des parties de   la   feuille est déterminée par le choix approprié des matières et il est à remarier que la majorité des matières vaporisables normalement utilisées dans la 
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 présente invention aèrent de taggn satisfaisante les unes a.u# au  très.

   Il est donc conseiller de choisir   particulièrement     les   sub-   strats   de façon qu'une adhérence minimum se produise   entre 'le   revê- 
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 toaent et le substrat parce qu'autrement il peut être tfê atrQ. de détacher le revêtement sous torme   d'une     feuille,   On a constaté que 1)acier   Inoxydable   est très   souhaitable     sous     ce   rapport et forme 
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 un substrat parfaitement adéquat.

   L'invention n'est év4emm.nt pas limitée à   l'emploi   d'acier inoxydable comme substrat   parée   que de nombreux autres métaux ou   verres     suffisamment     résistants     peuvent   
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 être utilisés et, dans le cas où une adhérence exa$ssiv<  t pog#lw ble, un agent   mouillant   approprié est appliqué   au   substrat   avant ,   le dépôt du   revêtement,   
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 La Fig. 4 représente deux sources de vapeurs $6 çt 6$ dans un four à feuilles, le substrat 63 pa#oantoour chaque source de vapeurs.

   Avec un, matière 61 vaporisée la source 56 et déposée sur .le substrat, uni dépôt de vapeurs ultérieur de l'autre 44thrè 61' produit un   revêtement   à deux couches. En   détachant   la revete- ment du substrat, on obtient alors une feuille   comportant   une matière re d'un   coté   et une autre matière de l'autre, 
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 Il ressort de la brève description qui ppîcbdq que la présente invention constitue un réel progrès 4ana son d1ne. &$$   permet   de produire économiquement des   feuilles     minces   de   qualité   très élevée en une grande variété de   matières   et en   une     épaisseur   
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 réglable avec précision.

   De plus, l'1nventn utilise un for fsH' les   perfectionna   qui peut être facilement adapté au procédé de la 
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 présente invention et qui ,e distingue c1a1tment des dispositifs classiques analogues.

Claims (1)

  1. R E V E N D I C A T I O N S .
    ----------------------------- 1. Procédé pour fabriquer des feuilles, caractérisé en ce qu'on éwcue continuellement une enceinte jusqu'à une pression peu élevée, on chauffe une matière à une température suffisante pour vaporiser cette matière dans l'enceinte évacuée, on fait passer un substrat dans les vapeurs contenues dans l'enceinte évacuée pour condenser la mâtine vaperisée sur ce substrat tout en limitant l'adhérence de la matière condensée au substrat et on détache la matière condensée sur le substrat tous forme d'une feuillet 2.
    Procédé pour fabriquer des feuilles suivant la rovendica- tion 1, caractérisé en ce qu'on maintient le vide dans l'enceinte à une pression de l'ordre de 10-4 mm de mercure pendant le dépôt .des vapeurs de la matière sur le substrat* 3. Procédé pour fabriquer des feuilles suivant la revendi- cation 1, caractérisé en ce qu'on limite les vapeurs à un écoulement moléculaire en substance libre près du substrat pour produire une feuille à surface lisse et égale.
    4. Procédé pour fabriquer des feuilles suivant la revendi- cation 1, caractérisé n ce qu'on augmente le taux d'évaporation ou ' la pression pour produire une feuille à surface rugueuse 5. Procédé pour fabriquer en continu des feuilles parfaite*). ment uniformes, caractérisé en ce qu'on chauffe une matière dont la ' feuille doit être faite$ pour la vaporiser continuellement à une vitesse déterminée, on maintientun vide de l'ordre de quelques mi- crons de mercure dans l'enceinte au-dessus de la matière à vaporiser de sorte que les particules de vapeurs montent en substance vertica- lèvent, on fait passer continuellement une bande de substrat au- dessusde la matière à vaporiser pour intercepter et condenser les vapeurs,
    on limite l'adhérence de la matière déposée à l'état de vapeurs sur le substrat et on détache continuellement la matière dé-. posée à l'état de vapeurs du substrat sous forme d'une feuille d'êpais- <Desc/Clms Page number 17> seur uniforme déterminée par la vitesse de dépôt 6.
    Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce qu'on vaporise séparément une autre matière différente de la première -SOUS un vide identique, et on fait passer le substrat revêtu d'une couche de la première matière dans ces vapeurs pour déposer une cou- ne adhérente de la seconde matière sur la première de sorte que le revêtement déposé à l'état de vapeurs et détaché du substrat con- prend une feuille formée de plusieurs couches de matières différentes* 7.
    Procédé pour fabriquer des feuilles, caractérisé en ce qu'on fait passer on substrat dans un vide élevé, on applique un agent .mouillant au substrat, on vaporise une matière dans le Vide et on dirige les vapeurs sur le substrat afin qu'elles s'y condensent Pour former une couche non adhérente d'épaisseur uniforme déterminée- par la vitesse de vaporisation et la vitesse d'avancement du substrat, et on détache le revêtement déposé du substrat pour former une feuille d'épaisseur déterminée avec précision et à surface lisse.
    8. Procédé perfectionné pour fabriquer des feuilles très minces, caractérisé en ce qu'on vaporise une matière sous un vide élevé, on fait passer un substrat dans les vapeurs pour déposer cette matière à l'état de vapeurs sur le substrat tout en limitant l'adhé- rence du dépôt, on règle la vitesse d'avancement du substrat pour déterminer l'épaisseur de la matière déposée et on détache la matière déposée du substrat pour former une mince feuille de matière.
    9. Procédé perfectionné suivant la revendication 8, carac- térisé en ce qu'on place le substrat à une distance suffisante de la source de vapeurs dans un vide élevé pour atteindre un écoulement de vapeurs moléculaires en substance libre ce qui confère à la matière déposée une face inférieure extrêmement lisse.
    10.Procédé perfectionné suivant la revendication 8, carac- térisé en ce qu'on dépose la matière à l'état de vapeurs à une Vite.- se et une pression suffisante pour empêcher le gradient de pression entre la surface de vaporisation et le substrat de limiter les va- peurs à un écoulement moléculaire en substance libre afin de produire <Desc/Clms Page number 18> EMI18.1 uù kliti Itat mr la face inférieure de la Stâtiep* aipose4 que l'on ttit4elëüexent Sous forme diuto feuille fince.
    U. faut feuilles perfectionné, caractérisé en ce qu'il a! ent*eînte délimitent une chambre, des moyens évacuant a'n''u.ement la chambré jusqu'à un vide notable, au moins une touyee de vapeurs dans la chambre pouvant ttrâ ïniae On action pouf '$d.ar d'une fagon dé'm.i,née la matière a transformer en une EOUIII*# une bande àant fin montre sur des rouleaux dans la chaxbtop 46# moyens déplaçant la bande au-dessus de la source de Vapeurs pouf aéjiossf là fttiére à l'état de Vapeurs et des moyens pour détache* de la bande sous forme d'une feuille mince la matière déposée.
    12. Appareil pour fabriquer en continu des feuilles très minces, Caractérisé en ce qu'il comprend une chambre comportant des EMI18.2 moyens de pompage à vide élevé comituniquant avec la chambre et l'évacuant continuellement, une source de vapeurs dans la chambre, Une bande d'acier inoxydable sans fin qui passe sur des rouleaux dans la chambre et au moins en partie au-dessus de la source de va* EMI18.3 Peurs, un dispositif d'entraînement à vitesse variable qui entraîne en rotation au moins un des rouleaux pour déplacer la bande à une vitesse déterminée au-dessus de la source,
    des moyens pour appliquer un agent Mouillant sur la face inférieure de la bande en avant de EMI18.4 la source de vapeursde sorte que la matière vaporisée de la source Monte et se dépose sous forme d'une pellicule sur la bande avec une adhérence limitée à celle-ci, et des moyens pour détacher continuels lement la pellicule déposée à l'état de sapeurs de la bande sous tome d'une très mince feuille de la matière vaporisée.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0218193A3 (en) * 1985-10-11 1989-05-10 Energy Conversion Devices, Inc. Process and apparatus for continuous production of lightweight arrays of photovoltaic cells

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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