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PUOCIMI ng 3VUKi3IQB+
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la présente invention se rapport* à un procédé de tri,trrrt, par l'1'1d. tultur1qu. 80), 4i'1'O.,arb\u',., OU partioulinr les hydroorrbuartr alooylaroaatiquaa, d'aleoola al1phaU'1.l4I1 xup<rwur, 4i"h.l" po11g11001i,U.., eto en vue de la p1'6paJ:'ato1'1 sir .00$PQ$48 '81'1.10-.0\11..
Dans un but de siuplifiostion, les réaction* o:L4..WI du IUlfonatio1'1 et de sults.trtion seront disieite tous la terne gindrique ".\11to1'1&t101'1''. la technique qui d'abord été le* en oeuvra pour 1% préparation do ces Composés tn.10-a0tit. oon.i.i&1 à -ulton81' la matibie do départ par de l'acide 8Ultun4,ue ou de 1'0148, puis à ... n.uiral1.1r l' &014, <<ulfmiiqu<t .aI1 obttnu pU' un &B1n t 'D&.1tul adéquat.
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flux récemment, on a utilisé du 803 gaieux comme agent sulfonant, cet 80- étant obtenu au départ de 5,1 liquida stabilité ou par' oxydation de S02e lui-ethxw obtenu par combuctim de soufre ou autre composé sulfuré.
Hais cotte twohNiquw, économiquement plus avantageuse que 1^ pr4cédonte, priment* cependant certains inooaré- aient*$ du notamment à litmotherniolté de la riaotiarr, plu dittioile à oontrlflsr, et à la fanottiea de produite color4ge Pour faciliter le central* de cette température de riaatione on a proposé d*<tff<otu<r la aulfoiaiion en plusieurs étape*, un uilif)Mt, dans ce cas, une technique largement utilisée dans d'autres réactions exothoraiquer entre un composé liquida et un rotatif gate ou liquide et quî consiste a faire passer la compoui dans une série de réacteurs# analogues les une aux autre , avec introduction dit rdaotif dans chacun de ce* réacteur .
Une telle technique est largement utilisa, par ezinple, pour l'xaaonittion de produite résultant de 10&ztaque de pnorphatss brut* par des acides, dans owrtjtintt réactions d'oxydation, do chloruratîon> la synthèse "Oxo", etc ..* D'autres procédés permettant de réduire la nombre d'étapes successive* de sulfonation et il* ooaprsnneat sonantlallmentu la sulfonation de la matière de départ jusqu'à un taux de sulfonation de 50 à 90 , puis refroidissement du produit partiellement sulfoné qu'on jtouitwt ensuite à.
une sulfonation plus poussée par un nouvelle quantité de 03, Ces procédé% permettant dote de réduire la nombre des étages do oultonationi mais dans ce cas, il est nécessaire d'utiliser certaine artifices pour contrôler la température de réaction, par exemple Bultcnttiont dans la première étape, en présence d'un hydrocarbure non rultonablr qu'on élimine avant la sulfonation finale, ou encore sulfonation finale dans ul appareillage spécial et coitteux destiné à répartir graduellement le S03 dans la sage* VibqueUS4 du produit partiellement sulfoné.
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Il * été observé tU8 l'on peut rsaédisr à ce# d4von ïnconvinîentgo en respectant certaines conditions opératoires qui conduisent à l'obtention d'un dérivé suif oui P...Uq",..-. inlol0J' en un nombre réduit d'opérations, sans mine en oeuvre d'un apparsillags rspéotal et sang utilisation do produite secondaire , donc ,., un investissement et des frais de fabrication moindres* Pour obtenir ce résultat, il faut que l'on pu4ont enatrdoe très sffioaosasnt la tmpérature de réaction au fonotioa ci* la viscosité de la magot réactionnelle (viscosité qui Augmente 411-Uleura au fur et à assure qu* la réaction pragr*ea! et r'al1'81' l'en¯¯l. de la suif nation va un Minimum de ttatptt, car la cnloraihn du produit ault=é dép6nd de la durée de réaction II .,1;
dans n<9ew<ntiM qu* la rieoti4a d, .\I1ton.'ihu, an deux ou plus de deux étapes, soit wM<ttu4o dans dss ç ndi*ie s assurant un mélange rapide de La matîère à inlfoner et de l'agent sulfonant, ainsi qu'un r.tro:Ld1a....\'t; rapide et sffioaos de la mans 1 r4gotiomalle aux différente *tasse du P"04dào Ls procédé da la présents invention pu..et da rbl1..r en o0A4iUcm. il consiste & effectuer la sulfonation an continu <|* la ...--Ure dur départ, par mple ua ]q4.roou1Nt. rooxaxa,ti4ua W loanbvdride aulturique u 4eu.x 4i..,.., et il est saraatériss par les pointe suivante dans la prsaisrs 4iape, ot. sffsotus uns sulfonation puU81.1a As lèbldrocarburs en présence d'une matin* do cet o1NP déjà/ pu1;1811.¯n1;
sulfoné, l'hydrooarburs à sulfonsr, sn mil4ffl ay#o de l'hydrocarbure partislleasnt sulfoaé et lu.'4&1a'b1.8n1 ptpeidi ainsi que la 803 étant introduit)* a la partie intérieure de la colonne de sulfonation pourvus d'un dispositif assurant une clinpu.ion homogène et rapide du 50 3dans la asss d'hydrooarburs, et d'une enveloppe sxtsms à oiroulatlon d'sau de l'.tl'.o1dt"..Jn1i.
1* degré de sulfonation étant to.pr18 entre 50 st 3
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- on envoi* tn continu de 1* hydrocarbure psrtiullrmrnt oulfoné dans un circuit 40 réfrigération, où il circuit à rand. vit<m , o. circuit consistant essentiellement an un récipient régulateur de niveau et un dispositif de réfrigération - dans la seconde étape, en paraohèvr en continu la sulfonation de 1* hydrocarbure partiellement sulfoné en l'introduisant, ainsi que l'anhydrld* eulfuriqus, à la parti* inférieur d'une deuxième colonne de sulfonatiçn, différente de la premier*, et, comprenant un di.pelai tif de mine en dbp.rf:
10n rapide et homogène du 50) dans llbydrocarbu.re arti.118lllont sulfoné, ainsi qu'un faisceau tubulaire longitudinal, entourant la colonne de 8ultohll. tion, os faisceau tubulaire étant parcouru par de l'eau ae refroidissement* te schéma en annexe, donné à titre dlex ple ,et ne ooaportant tueua *)p*ot4ï* llitt'1' ropr4gtmte un mode do réalisation avante4tu du procédé de la p.r3rrnts Invention ' Le réacteur 1, où l'on tffwotua la ralfonation parti *11* de la matière de départ,, comprend une son. 2 de réaction proprement dite et un compartiment 3 dans lequel s'écoule la matière partiellement tulfonétt La son.
2 est entourée d'un* enveloppe 4 à circulation d'om froid*, destinée à éliminer 7,sa calories dégagées au cours de la réaction de 8ultonaUon" Le réaoteur 1001iporte usai! à la partis intérieure de la sono 2, un dispositif 5 en renl' d* tronc d* o8n*f dont le plus grand diamètre *et pratiquement équivalent à celui de la partie inférieur* z- IA sono 2..&. l' 8X.t'$IIi' la plus étroite do ce trono de cent, se trouva un agitateur 6 actionné par la moteur 7' La conduit* 8, la pompe 9 et le système de réfrigération 10 oonatituent le oirouit pour la oiroulation, en cycle fermât, d'une partie de la matière première partiellement sulfonée, soutiré* du oompartiient 3 et renvoyée & la parti* inférieurs de la zone de réaction 2*
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Par la conduit 119 en introduit l'agent lNltonan1i.
tandis quo, par la conduite 12, en introduit la do4'011*In. dans la <untj t 4* produit partiellement sulfoné tournant en c²G3..! là conduite 13 mort à 1* évacuation des produit* ,.1.uX.
' La conduit* 14 relit 10 OOMP&ttînent 3 un out#-to 00&Parti*4*t de réserve de produit partiellement sulfoné, dont un* parue oïrotale rapidement circuit J'mt< dans un système de réfrigération aotprMMmt la conduit* 16, la p<tJap8 de circulation Il et le dtripran't 18* la conduite 19 wrt t l'oh&pptwwnt do la pà........... qui rejoint ruaî oeil* or tant du premier réacteur 1.
-la conduite 20 relie la Compartiment 15 au pied de la co1.0m.
21 où .'.t1'.o1;a. la culfonation final* cette 0010=0 comporte un 4ia,po.Uif elle AÎOO en contact constitué d#U4 tronc 40 *an* tri et d'un agitateur 23 actionné par le moteur 24e À la Parti* NUp<yi<mjr< ot à la parti* inférieure de 6att<t colonne, me trouvent deux couronne. identiques 25 et 26* reliées entre-elle* par un taineau. de tube 1 27 Les cotmiittkticnw 28 et 29 servtmt reap8cUv..ent à '..en'. et à la sorti* de l'eau froide circulant Cians et système réfrigérante la conduite 30 sort à l'introduction du W 3 nëcessaïre pour parachever 1...ultoJ'1..Uon de la imatlère amende par la conduite 20.
LIli colonne 21 oo.port8'ésal"'J'1t un* conduit,* 31, pour amener la. phase gazeuse fe la conduite 13* L'installation oottpcrtw également une oolomle de lavage, son représentés mur le thétt, pour fixer b 80 3 en excès, qui etich4ppe don différentes étape* du procédé et ...en' par la conduite 13* -la 8..Uir..ultOAé. est levât par trop--plein de 1..on. dt .ultonaU9J1 finale 21 *te par la conduit* 32 elle est envoyée vers la dispositif ci* neutralisation (non représenté sur le chéaa).
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1>an8 la premier aouur ça introduit 580 due d04éol1'bOtUIM6 par la conduite 12 dans un volume de 80 x3/h< de dod.éol1\',t11I\êne partielleaent sulfoné tournant en 01'018 entré les <:0!<p*rtitajK .) et 2, ta passant par le .,aU., de réfrigération 10, Par la conduite Ils on introduit du 503 gaseux, provenant d'un convertisseur de 502' luï-neme alimenté par les sas de oombuation de soufre le Cas provenant du oonv,1'U.. contient environ 7 % de 603 et 0,2 à 0,5 ci* 502'- la quant1i' de DO) utilisés ont oeil* not &iyo pour obtenir un taux de .u1t'ona.Uor. de 80 jî.
Ctrtcw à lt cifeultuioa d'eau froid. dune lienvoloppe 4 et à la circulation de 1....1., partiellement 8ulton" dans la système de rfrigrtioa on aaifltitnt une tMaprturo de 50 z 55*C dans la son* de réaction 20 u prC)d\\i1; parof:1ell81.nt ulfont -circulant eh cycle entre lo oowpttT'. monte 3 et 2, est pou visqueux 1 Wali, on peut utiliser un* pompe Cfmtrif'ug8 comme pompe de cirouitttioa 9, os qui ajoute encore à l"oonoaif du procédé* Du dodéo71bendn.--parthll..nt tulfosé, ayant une i¯p'l'ature de 50 à 55#Cp passe onnuie# par la conduite 14, dans un r4servotr 15 d'un* oohKnanow de 100 litre**- La produit liquida contenu dans ce réservoir joue la r81* de régulateur et permet d<aliaenter en continu le réacteur 21.
Si continu, on fait circuler 20 m3/h. de dodéevlbenzène partiellement t r;u1i'oné, via la conduite 16 et lt pompe 17# dans le système de réfrigération 18. De cette façon, le produit envoyé au d..c1ieur 21 a une température de 3,.C.
Dans ce réacteur 21, d'un*volume d'environ 550 lit*, on introduit aussi$ par la conduit, 30, du 803 de moue composition que celui envoyé dans le réacteur 1. La quantité totale de 80 3 utilisé 001'1'.'" pond z 102 - 105 l' de la quantité théoriquement nécessaire pour la sulfonation complète du doddaylbouzènee
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orge* au système da réfrigération très etncape dont eat pourvu go nîaotaur 21# la tmpérature de la réaction ne dépasse pas 50 à 55*C.
Par la conduite 32, on poutirg 1az continu 940 1cg%hs de produit sultOU4 qui$ après MutMxiaa, ma tenuto-&otit pratiquement tacoloroo Ce résultat est dit r,naipl..4snt aot 'Ai.t -t!408 on tout potit du proo6dis on centrai* très r; ,t3pxa,ws,t rt egpid"oot la tmp4je#,turo 4#8 produite de réaction$ avec un temps de oputant pâfli v age.-o 1071 , aatiàrr de départ et 1' agent aiafonant. à 41u 400 V'iftBtauJri 1 et 21* on obtient une dixp<M!'<i<M) rapide *,# htrps,r '4 l'admit xmifonant dana la rrstixr à sultoutru 4mace Aux uopl)gt4;
Çe 5 et tat ornant un* part* de ch)u*s<t et aux agitat ur# 6 t 2}* Le procédé de la présente invention outre 4,,-V,90g*Ali un omtra Av"t" technique très intirrsuaot 8 la grande roilp,rrr de touctiènnmontt C1 * ainsi , 96xa l'inutallaiiiwu b4iiinh ''1R., en peut traiter un* quantité MindM do dQdo,'kstr r y*4udio pour le rmdmont et la quali.ti du produit final* Otto$ aiïiii fil* on peut 4xtrod4re sa;3,st 890 1 ct dodia7lbrusàzr par la conduits 19 <t les qt)mMj.t<<t oxrpeid,,,r de 003 par leu ooaduitaa Il et 30, 1* oasQr9.r do tMtpértH dow les riactours 1 et 21 trt trllat ojffiQMw quel dowto et oes de t:raîtuent de MÏttivtMMat to4uoio qumtt4o d* 003# 99 <mTd< dlrsatraant au riaotrur 21 le produit partieuenant ogfon4 oo;
ètt 6 ,Par la conduit* i4t donc sans pas " Par l'installation 'ai,a,i,ra de réfrigération. aria* à ctttt Souplesse du P=04440 on peut* *%4v*nt les demande* doautres tabrïo&tiona# utiliser une parti* du 803 sortant du conv rti88 ur à 1,102 pour la produetion d'9K ou 4fAè4g* xu.fwiuw, en ne laîqsant dirponiblr qu'uaw parti* dw c< 003 pour la réaction de aulfonation.
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Dans ce caus on contr8le en continu la quantité de dod'11b8nJ1n. à mettre en oeuvre, en fonction de la quantité disponible de f3û3.
Or contrôle aussi, pér1odiqu...nt, ltallura de la réaction de sulfonation et modifie, en conséquence, le débit dealimentation en dodécI1b.natone.
Résumé.
La présent invention a pour objet :
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10) Un procédé continu de sultonationg par 1* anhydride sulfurique 80, de composés organiques 8tonabJ..s, tolu quo b1drooubur.., en particulier le* bydtooâzburoa alcol1aru.atiiqu.s, alcool* alîpbatiques supérieurs, étbera pol1S1,CQl1ques, in deux étapes, ce procédé étant caractérisé par les pointa suivant* - dans la première étape, on effectue une sulfonation partielle du composé organique, en présence de composé organique déjà partiellement sulfoné et préalablement refroidi ..
on soutire une partie du composé organique partiellement sulfoné, formé dans cette première étape$ et on la fait circuler à grande vitesse dans un circuit de réfrigération dans la seconde étape, on parachève la sulfonation du composé organique partiellement sulfoné.
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