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Ecrans luminescents*
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Ik prisent* imtioa c5ncé*he, d'toe f*$ô& idiirr, des écrans luminescents pour tubes élabfcrôiiiquèi d d dw ttbftdîtîôh d'écran Illâ fii tappcfté pàmo ,ëpdël"êi ment à iü très aine e 3 couches de pieuâm6t dèl 13 1 oblibtd "los odiïol qUOâ de$ procédés do âbndâtîbü dé tblîoi 4"thëé, La t4târtece t4itt à des ptitÀtabd dé 4â attit twiiiïi dale Hw liai te en rien les dlaeii i6tt dot p i-ticulè k L' *pl' l*iort "colloïdale" tâte tu 6&&tïM, utilisée ici dan loti àtiâ plus îtï-gê désignant une particule d'une dintortsion telle ,â tes proptii- Kt de jMï'ft<6!0 prédominent pu rapport à # pr6pft4tt*b di kàsse, par <UEestpl dans le et$ où des forces superficieLle i4*iAtiefm*ïlt une particule en suspension dtüb un liquide dont le poidi t 4,âitim qu ouf Inférieur à celui de la particule.
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iibed et btre itêêht tiort ot4umet oû ci âthi qu'illéi d,wrt ttft th 6ubstAflc niantes d-bîùtdràtibdoâ do piqütto du dé bàet4oi En présence d'ihtersticis, de p,r '4 de âVtia tîtiol 4ut dmo le oas douho pâtit* tâche,, certains électtona du falacfc*U D#4,# At ttkfêHët uno oUche t êxeltéf 141 sswtw #loi* qüâëft fait, $<dA ne eeeteaït pis si liSis'I Le* couché do 5,nph'rw itineenit oôht hou téuëâtât iïbwl psuf t1 tubes à f-ayorn 'gathodi4ttâb tôtiotiohdâât uiY*Ht 16 pï-indipt dû degré dé Péiidttlti6a de lUcfan 4 l'iffét diobtehie des if"ges en éoulêutf nuis Uë8i dans d'autres ciàfl doteplibutiôn. Par MCëla, de telles côuichêtt dlifices sont Utile* d'âne li t4o de ttprodtictionâ do fdë tiüëootà N0 dmoi lés tûbloi d'image et cei- tains tubta d&cl'll&pMèS.
II 41 été proposé, diiris l'intention d'obtenir de *±nets coutres de luminophores non poreuses, dw le* produire pêt 4ivaporaê tioa. 6<tpend&Rt les couches de 'lu"hôph6res dépot4os par 4,t&POratw tloa ont piUttatt un débit luaineux ca,Véttlt faible. oïiutxe pâti, les (souches de luminophores à rehdeiieftt ilolativmont flêté iè
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composant de particules de dimension. a6.+ couraient #atr nues par dépôt de particules sur une surface 4e suppôt au tg4vero
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minces à cause des dimensions relativement grandes des 1."e. de luminophore.
Celles-ci ont, par te"i#b" \Ut, dimension p3,u grande que l'épaisseur désirée e 1% Q9l;Ç4Ç1 44 outpe, do tiédies couettes de particules sédiment *? .* 'Q1f P"l.1t". de t\Jh .. l.\8' des larges interstices entre les p"91400 qg 99 oggt 999 JBp 1ï -
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ment tassées. :
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L'invention a pour but de ppecupee dea. #?*#* * rt9l- cents minces, nouveaux et pe;vt,01;9!.'U\'J t.1o&4", ...QpoW1!
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d'une ou de plusieurs couches de papttogop de # car tÓri8tSes par une épaisseur relativement ,4t.',,' '3 dis, dimension* régulières de surface 4 surface st par gne tt1M' 499 pQ'W''1 tout en ayant un rendement l'J.!Un .t3,.,.q' n.,," L'invention . aussi ot' w1 do | f9S3Pip n el*qç4e4 nouveau et perfectionné de fabf4-Bft|ft #f4s)W 3W rim iHlJRiW fe Re- posant d'une ou de plusieurs 99,49iqe do |pfe|f}ABU|1tl 4t fJ!1o" fortement tassées. ;
e En bref, selon une pJ'\.""" dt r,f' 5 .o, luminescent ee compose d'.a1.1 !9oAnw us* POUO ognètp #f W VA 4 plusieurs dépôts de pJ.rUc'\4Ct' de ,Q1 t'q",.1; .| if4f 9$ Le particules sont ren....d1\4l".w, eftW # 4100 al V)*t zée de support, en intercalant des PtUt.'1I u'''.n ûnC", corne ; des pell10ules de gélatine* 4P4a n ,.t ma !4t'#'at okffopt do etices ayant le m6M.e ordre de grandeur 9'4 trdBe 41 '¯lNpl1I" rieur à celui des particules de luminophore es*i 6ït\*if, les partit cules étant forteaep.t tasit6on et la couche 41p.t j"3d\v(>1IfA' Mn poreuse. En outre, comme on utilisa de$ ,PJ1.'t;l.cm:l.I d9 ,t4 *f4 non une pellicule déposée par évpqrf t\m9 on pt;\!IA' \'lA '"4"'I ment lumineux.
D'autre part, l'utilisation de parules "1Uf\m'" sion colloïdale permet d*ot'tenir d'ea couches trs rincez, ' 'xa.ua ;
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Selon d'autres pt\;"c1.\l...tc!:s de #vt40n.. 4'.
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écrans luminescents utilisables dans des tubes à rayons cathodiques du type à faisceaux pénétrants peuvent comprendre plusieurs couches superposées de particules de luminophore de ce genre se présentant sous la forme soit d'une couche étendue, soit d'un ensemble de,) particules enrobées de plusieurs couches.
Dans le cas d'écrans à couches étendues, chacune des couches de luminophores superposées recouvre entièrement la face avant du tube* Dans le cas des écrans à particules enrobées, les couches d'enrobage superposées sont formée* de couches superposées de luminophores enrobant une particule relativement grande, en verre par exemple, ou en un autre lumino- phore, ces particules étant ensuite déposées en une couche sur la face avant du tube.
Une autre particularité de l'invention est un procédé pour déposer une couche de particules de luminophore en vue d'obte- nir un écran luminescent de type nouveau par l'utilisation de pelli- cules -adsorbantes attirant les particules de luminophore et les re- tenant par adhérence. Une telle pellicule est intercalée entre une surface de support et des particules de luminophore qui doivent être déposées en une couche sur la surface de support. Celle-ci peut être constituée par la face avant du tube ou par de grosses particule de base sur lesquelles la couche de particules de luminophore doit être formée.
Le procédé peut consister, par exemple, soit à former une telle pellicule sur la surface de support que l'on baigne ensuite d'une suspension liquide contenant les particules de luminophore destinées à former la couche, soit à former cette pellicule sur les particules de luminophore elles-mêmes destinées à former la couche et à baigner ensuite la surface de support d'une suspension liquide contenant les particules de luminophore enrobées de pellicule. Dans les deux cas, les particules de luminophore adhèrent à la surface de support en SI.! déposant en une couche.
Delon une forme d'exécution du procédé de la présente invention, on recouvre une surface de support, par exemple la face avant en verre d'un tube, d'une pellicule adsorbante. On baigne ensuite la pellicule d'une suspension liquide de particules de
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luminophore. Ainsi, les particules adhèrent à la pellicule. La @ suspension liquide en excès est ensuite enlevée., Ces opérations peuvent être répétées Autant de fois qu'il le faut pour obtenir une couche de particules de luminophore ayant toute épaisseur voulue ;
Dans les dessins annexés :
La figure 1 est une coupe longitudinale d'un tube à rayons'-cathodiques comportant un écran luminescent.
Les figures 2 et 3 sent des coupes, à grande échelle, d'écrans respectivement à une couche et $ plusieurs couches, pou- vant être utilisés dans le tube de la figure 1.
La figure 4 est une vue en coupe, à grande échelle, d'une varlante de l'écran à plusieurs couches de la figure 3.
La figure 5 est une coupe d'une particule) enrobée de plusieurs couches.
La figure 6 est une variante de la particule enrobée de la figure 5.
La figure 7 est une coupe d'un écran luminescent à plu- sieurs couches composées de particules enrobées de la figure 6, et
La figure 8 est une vue en coupe, à très grande' échelle, d'une couche de luminophores.
Sur la figure 1, un tube à rayons cathodiques 10 comporte une enveloppe 11 composée d'un col 12, d'une face avant 14 et d'une partie tronconique intermédiaire 16. Un canon électronique 18, logé - dans le col 12, est destiné à projeter un faisceau 20 d'électrons vers la face avant 14. Le col 12 est fermé, à une extrémité, par un queusot 22 traversé par plusieurs conducteurs d'amenée de cou- rant scellés 24. Des tensions d'alimentation appropriées sont appliquées au canon électronique 18 par l'intermédiaire des conclue- ! teurs d'amenée de courant 24.
La parci intérieure de la partie tron- conique 16 est recouverte d'un revêtement conducteur 26 qui ser d'électrode d'accélération. Une haute tension appropriée est appli- quée à l'électrode 26 par une borne scellée au craversde la par- tie tronconique 16 et représentée schématiquement par la flèche 28, A titre d'exemple, un ensemble de déflexion magnétique 30 est uti-
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lise pour faire dévier le faisceau électronique 20 de façon que celui-ci décrive une trame sur la face avant 14.
Un écran luminescent 32 recouvrant la surface Intérieure de la face vaut 14 se compose d'une ou plusieurs couches de parti- cules de luminophore* L'écran luminescent 32 peut, par exemple, se composer d'une seule couche de particules destinées à produire soit de la lumière d'une seule couleur, soit de :La lumière blanche* Ou bien, l'écran peut se composer de plusieurs couches superposées de particules de luminophore, de dimensions colloïdales de préférence, ci.on veut produire de la lumière de différentes couleurs.
La présente invention peut être appliquée à la fabrica- tion d'écrans luminescents de toute une variété de types, y compris le$ écrans de tubes à rayons cathodiques on blanc et noir ainsi que des écrans pour tubes à rayons cathodiques polychromes.
Lorsqu'on utilise un écran 32 à plusieurs couches, et que cet écran est bombarda par des électrons ayant des vitesses diffé- rentes, on peut prévoir des moyens pour empocher les déformations dimensionnelles de la trame. Ces moyens peuvent consister en un grillage 34 disposé en travers de la partie tronconique 16, ou en tout autre dispositif approprie. Quand on utilise l'électrode 34, celle-ci est reliée à l'électrode 26 et le tube 10 fonctionne sui- vant les principes de post-accélération. Un conducteur d'amenée de courant séparé, représenté schématiquement par la flèche 36 sert à appliquer des potentiels électriques appropries à l'écran à plu- sieurs couches 32 en vue de la sélection des couleurs.
Dans le cas d'un écran 32 à une seule couche de luminophore, l'électrode 34 peut être omise ou bien elle peut être maintenue pour obtenir une post-accélération, ce qui présente des avantages.
La figure 2 représente un écran luminescent 38 constitué par une seule couche 40 de particules de luminophore et pouvant tire utilisé dans le tube 10. La couche 40 est caractérisée en ce que son épaisseur est notablement plus'grande que la dimension des particu- les, ce qui permet d'obtenir une couche ayant une épaisseur de plu- sieurs particules, exempte de trous. Comme, dans l'exemple consi-
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déré, les particules ont une dimension colloïde, la couche 40 est très minée et a de bonnes propriétés de transmission de la lumière.
Une couche métallique 41 réfléchissant la lumière, en aluminium par exemple, est déposée sur la couche 40.
La figure 3 représente un écran luminescent 48 à trois couches pouvant être utilisé dans le tube 10 pour produire des. ima- ges polychromes. L'écran luminescent 48 se compose de trois couches superposées 50, 52 et 54 de particules de luminophore colloïdales.
Les couches superposées 50, 52 et 54 peuvent se toucher ou bien elles peuvent alterner, comme représenté, avec des couches de sépa- ration internes (non luminescentes) 56 et 58. Les couches de sépara- tion 56 et 58 peuvent être constituées, par exemple, par du mica en poudre, de la vermiculite, de la silice colloïdale, de la bento- nite, du kaolin,, du pentoxyde de vanadium ou du talc. Ces couches de séparation peuvent être déposées de différentes façons, par exemple, de la façon utilisée pour déposer les couches de lumino- phores 50, 52, 54 qui sera décrite ci-après.
Los couchesde sépara- tion 56 et 58 servent, entre -autres, à réduire les mélanges de- ou- leur dans la lumière produite* L'écran 48 est aussi pourvu d'une couche de fond métallique 59 réfléchissant la lumière, en aluminium par exemple*
Une variante de l'écran 48 est représentée à lafigure 4.
Sur les figures 3 et 4. les mêmes éléments de l'écuan 48 portent les mêmes références* La figure 4 représente un écran luminescent 60 disposé sur un support 14 et comportant une ou plusieurs couches de particules colloïdales relativement minces et non poreuses 50 et 52 superposées à une couche de luminophore pulvérulent relativement épaisse 62 se composant de particules plus grandes que colloïdales, par exemple de dimension sédimentaire. Comme dans le cas de l'écran 48 de la figure 3, les couches continues de luminophores sont sépa- rées par des couches de séparation inertes 56 et 58, tandis qu'une couche métallique 59 réfléchissant la lumière recouvre la couche de luminophore 50.
L'écran 60 de la figure 4 présente, à côté d'autres
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avantages, celui de pouvoir choisir différentes techniques d'appli- cation pour le dépôt de la première couche de luminophore 62. Par exemple, on peut utiliser le procédé bien connu de sédimentation.
Puisque, pour le fonctionnement du tube 10, le faisceau électronique ne doit pas traverser de part en part la couche de luminophore la plus proche de la face avant du tube, cette couche ne doit être ni extrêmement mince, ni non poreuse. La porosité de la couche à gros grains 62 peut être plus grande que celle des deux couches 50 et 52 plus proches du canon électronique du tube.
Dans le cas d'un écran luminescent se composant de parti- cules de luminophores colloïdales, on peut obtenir un bon débit lumineux avec de minces couches de luminophores qui sont cependant non poreuses. Par exemple, on a obtenu un bon débit lumineux avec un écran 48 à trois couches d'une épaisseur totale de quelques microns.
On utilise, lors du dépôt d'une couche de particules de luminophore, des pellicules adsorpantes en matières polymères ayant les propriétés protectrices des colloïdes. Comme exemples de telles matières ayant été utilisées avec succès, on peut citer la gélatine, l'alcool de polyvinyle et certains amidons modifiés comme ceux vendus sous la marque "Ceron-N" par la "Hercules Powder Company'. De nombreuses autres matières qui ont les propriétés pro- tectrices des colloïdes et qui peuvent être utilisées dans la prati- que de l'invention sont connues.
Quand on applique le colloïde protecteur, selon le pro- cédé de l'invention, soit aux particules de luminophore, soit.au support sur lequel les particules doivent être déposées (mais non aux deux), on obtient le degré voulu d'affinité et d'adhérence entre les particules et le support.
COUCHES CONTINUES.
On décrira ci-après un procédé de fabrication d'un écran luminescent mince comme représenté aux figures 2, 3 ou 4.
On peut intercaler la pellicule adsorbante entre les particules et leur surface de support soit (1) par application de
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la pellicule sur le support dont la surface est ainsi recouverte d'une pellicule adsorbante pour être baignée ensuite d'une disper- sion de particules non eniobées de pellicule, soit (2) en enrobant les particules de pellicule, chaque particule étant enrobée d'une pellicule adsorbante et une surface de support sanspellicule étant ensuite baignée d'une dispersion de particules enrobées de pelli- cule.
Support recouvert de pellicule ,
Pour obtenir une seule couche luminophore comte :La cou- che 40 de la figure 2 par le procédé du support lècouvert de pelli- cule, on applique d'abord une pellicule adsorbante à laquelle les particules de luminophore contenues dans une suspension liquide viendront s'attacher, sur une surface de support, par exemple la face avant 14 en verre d'un tube.
La pellicule peut Être obtenue en introduisant une certaine quantité d'une matière appropriée ayant les propriétés protectrices des colloïdes, par exemple une solution de gélatine dans l'eau, à l'intérieur de l'enveloppe 11, pour la Mettre en contact avec la surface intérieure de la face avant 14 qui est ainsi complètement recouverte d'une pellicule de gélatine L'excès de liquide est ensuite évacué de l'enveloppe en le versant.
Après cela, il reste une très mince pellicule de liquide sur la face .avant 14.
Une solution d'environ 0,1% de gélatine dans l'eau constitue une excellente pellicule adsorbante. Des résultats satis- faisants ont été obtenus avec une concentration en gélatine allant de 0,01% à 10%. Quand la concentration est intérieure il. 0,01%, il faut manipuler des quantités de solution de gélatine trop volumineu- ses. D'autre part, des concentrations en gélatine supérieures à 10% : posent un problème d'utilisation, à cause de la stabilité et de la viscosité des solutions de gélatine.
Le pH de la solution de gélatine aqueuse est, de- pré- férence, réglé aux environs de 4 par l'adjonction d'un acide,, Divers acides peuvent être utilisés; l'acide acétique glacial .'est Avéré satisfaisant. Le degré d'acidité, c'est-à-dire le pH, ne ser la pas critique, sauf qu'une acidité trop forte, par exemple une
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solution ayant un pH très inférieur à 3, peut être nocive pour certains luminophores. L'acide semble augmenter l'affinité de la pellicule de gélatine adsorbante pour les particules de luminophore qui sont mises en contact par après -avec elle.
On peut, en variante ou en supplément à l'adjonction d'un acide à la solution de gélatine aqueuse, donner un bain acide à la pellicule -absorbante lorsque celle-ci @ été déposée sur la surface de support (face avant 14). Le bain acide peut être donné en intro- duisant une certaine quantité d'un acide approprié, de l'acide acé- tique par exemple, dans l'enveloppe 11 et en le faisant couler sur la pellicule adsorbante recouvrant la surface intérieure de la face avant 14. L'excès d'acide est ensuite évacué.
Au bain d'acide ou à l'application de gélatine acidifiée, suivant le cas, on fait suivre un bain d'eau. De l'eau est intro- duite dans l'enveloppe 11 et on la fait couler avec soin sur toute la pellicule recouvrant la face avant 14. L'eau est ensuite évacuée.
Le bain d'eau sert à enlever l'excès de gélatine qui n'est pas en contact réellement adhérent avec la surface support* Le bain sert aussi à enlever l'excès d'acide restant sur la pellicule de géla- tine absorbante. Après évacuation de l'eau, on imprime, de préféren- ce, un mouvement de rotation à la face avant 14 de manière à enle- ver tout excès d'eau. La pellicule adsorbante peut être séchée, si on le désire, pour faire prendre la gélatine. Ceci n'est cependant pas indispensable.
Après cette opération d'essorage, on introduit dans l'en- veloppe 11 une suspension des particules de luminophore voulues dans un liquide approprié comme l'eau, de manière à baigner le support et sa pellicule de gélatine. Si on le désire, la suspension de particules de luminophore peut être acidifiée comme décrit ci-après. On utilise une quantité suffisante de la suspension pour bien recouvrir la surface de la pellicule sur la face avant 14.
Quand la pellicule de gélatine -est entièrement noyée par cette suspension aqueuse de particules de luminophore, les particules de luminophore adhèrent à la pellicule sous la forme d'un dépôt que l'on croit avoir essentiellement l'épaisseur d'une seule parti-
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cule. Comme la. sédimentation n'est pas l'action principale par laquelle les particules de luminophore sont déposées sur leur sup- port, -on peut, sans inconvénient, Agiter la suspension de particules de luminophore, et un lavage ou bain avec une suspension de particu- les de luminophore agitée peut constituer le moyen le plus efficace pour obtenir le dépôt le plus régulier possible, et être donc le processus préféré.
Le procédé de la présente invention se distin- gue des techniques de sédimentation en ce que le lavage avec une suspension de particules de luminophore agitée ou non s'effectue normalement en un temps beaucoup plus court que telui qui serait nécessaire pour qu'un nombre utile de particules de luminophore se précipitent, même en l'absence de toute agitation.
On peut utiliser d'autres milieux de suspension que l'eau, si on le désire. La demanderesse préfère utiliser une sus- pension aqueuse de particules de luminophore contenant des particu-
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les de luminophore d'une dimension inférieure au micron à une concen' tration d'environ 10 à 30 milligrammes de particules par centimètre cube d'eau, pour obtenir l'adsorption. Des concentrations en lumino-
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phore supérieures ou inférieures à environ la-,0 mg/CM3 peuvent être utilisées.
D'une façon générale, plus la suspension de luminophore est concentrée, plus le taux d'adsorption est élevé.- Des concentra- !
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tions en luminophore Nettement inférieures à 16 mg/ca3 donnent lieu à des vitesses d'adsorption anormalement lentes, tandis que des con- centrations en luminophore nettement supérieures à 50 mg/cm3 ' t nettement donnent 1J eu à des difficultés pour la centrifugation/et la r Usp4' sion des particules de luminophore. Des particules de luminophore ayant des dimensions pouvant atteindre trois microns et plus ont été déposées en couches par le procédé de la présente invention.
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Quand la suspension de particules dd 3.uza.i.nophorb Wtë , mise pleinement en contact -avec la pellicule absorbante de gélatine,
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on évacue l'excès, ipres évacuation de la suspension de particules, de luminophore, la couche de luminophore adhérant à la gélatine adsorbante peut être baignée à l'oau afin dpenl;ever tout ejtces de lmir"phrp h<h#j!3f?' la pellicule adsorbante.
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La suspension de particules de luminophore ne peut pas contenir une proportion appréciable de matières constituant une pellicule adsorbante, de la gélatine dans le procédé décrit. S'il y .avait de la. matière adscrbante dans la suspension, les particules de luminophore en seraient recouvertes* En conséquence, les parti- cules de luminophore et la surface de support (face avant 14) seraient munies d'un même revêtement et présenteraient le même type de surface. Il n'y aurait donc.aucun effet d'attraction par adsorp- tion.
Les opérations décrites ci-avant donnent lieu au dépôt d'une mince pellicule de gélatine recouverte elle-même d'un dépôt de particules de luminophore se présentant sous la forme d'une couche. La couche de particules de luminophore a en substance l'é- paisseur d'une seule particule et une concentration en particules ou densité un peu trop faible pour recouvrir complètement le support, à moins que la suspension de luminophore ait été -acidifiée. Quand un nombre suffisant de particules de luminophore adhère à la pellicule de gélatine pour obtenir une certaine concentration en particules, le dépôt de luminophore sur la pellicule de gélatine cesse en substance. Dans certains cas d'application, un tel dépôt de particu- les de luminophore suffit.
Pour d'autres applications cependant, il est préférable de disposer de couches de luminophore plus denses ou plus épaisses.
La concentration en particules peut être.accrue en jou- tant, au procédé décrit ci-avant, une série de lavages alternés à l'acide et à la suspension de luminophore. On peut obtenir ainsi un revêtement en substance complet du support. Chaque lavage à l'acide renouvelle l'affinité de la pellicule de gélatine pour des particules de luminophore supplémentaires, de sorte que l'adsorption peut con- tinuer.
Les bains à l'acide faisant partie des lavages -alternas peuvent se faire avec des solutions d'acide acétique ayant un pH de 4 environ. Il a été constaté, en outre, que plusieurs, par exemple trois ou quatre, de cet) lavages alternés supplémentaires à l'acide
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et à la. suspension de luminophore semblent donner une densité maxi- mum .au dépôt de luminophore ayant l'épaisseur d'une particule sur la pellicule de gélatine. Un plus grand nombre de lavages alternés à lucide et à la suspension de luminophore n'entraîne que le dépôt de quelques particules de luminophore, n'il y en a, sur la pellicule de gélatine.
Au lieu d'utiliser les lavages alternés précités à @ l'acide et à la suspension de luminophore, on peut Augmenter la densité en particules en acidifiant la suspension de luminophore initiale, c'est-à-dire en lui donnant un pH inférieur à 7, soit avant de l'appliquer au support recouvert de sa pellicule de gela- tins, soit lorsque la suspension est déjà en contact .avec le sup- 'port et la pellicule qui le recouvre* 11 a été constaté, par exemple qu'un pH d'environ 5 convient. Dans le cas d'une suspension trop acide, par exemple un pH très inférieur à 3, le luminophore peut subir des effets nuisibles.
Avec ce processus simplifié, il est possible de faire adsorber un nombre suffisant de particules de lu- minophore à 1'aide d'une seule application de suspension de lumino- phore pour obtenir une sous-couche dense de particules de lumino- phore ayant l'épaisseur d'une particule et, en substance, la même densité que celle d'une couche produite par une série de lavages alternés à l'acide et à la suspension de luminophore.
Des couches de luminophore plus épaisses peuvent être @ réalisées en utilisant l'un ou l'autre des deux procédés suivants.
Par exemple, on peut augmenter l'épaisseur de la couche en répétant alternativement les lavages à la gélatine et à la suspension de luminophore. Les lavages à l'eau et le réglage du pH de la solution de gélatine sont effectués conformément à ce qui précède.
Ou bien, on peut .augmenter l'épaisseur de la couche de particules de luminophore en superposant plusieurs sous-couches de particules. Dans ce dernier cas, on dépose d'.abord une sous- couche dense ayant l'épaisseur d'une particule sur une pellicule de gélatine en ayant recours soit à des lavages alternés à l'acide et à la suspension de luminophore, soit au processus simplifié consis
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tant à acidifier la sus. ansion de luminophore comme décrit ci-,%avant.
Lorsqu'une première sous-couchest ainsi déposée, on fait un lava- ge à l'eau. On applique ensuite uns deuxième pellicule de gélatine sur la première sous-couche et en dépose une deuxième nous-couche dense de particules de luminophore sur la deuxième pellicule de gélatine. Ce processus peut être répète aussi souvent qu'on le désire pour superposer tout nombre voulu de sous-couche. dense. de particules de luminophore.
Plusieurs moyens peuvent être utilisés pour maintenir une bonne adhérence des particules de luminophore d'une part entre elles et -l'autre part entre elles et leur surface de support une fois que l'écran obtenu se trouve monté à l'état fini dans un tube à rayons cathodiques. Par exemple, on pèut donner à la ou aux couches de luminophore déposées un bain final avec une solution de silicate, par exemple une solution de silicate de potassium à 2%.
Il est inutile et même dangereux de faire suivre ce bain d'un lavage à l'eau, de crainte d'enlever le silicate. Ou bien, on petit laver les couches de luminophore avec un durcisseur de la gélatine, par exemple une petite quantité d'une solution d'alun de chrome à 2% ou d'une solution de formaldéhyde à 37%, après quoi on lave l'écran à l'eau. Si on le désire, on peut appliquer une couche supplémentai- re de gélatine immédiatement avant le lavage à la formaldéhyde ou à l'alun de chrome.
On peut aussi augmenter l'adhérence en appliquant au support, entre un lavage à la suspension de luminophore et un lavage supplémentaire à la solution de gélatine, une suspension de particules extrêmement fines qui sont plus petites que les par- ticules de luminophore déposées. Les particules extrêmement fines sont, de préférence mais pas exclusivement, luminescentes et en la même matière luminophore que la couche de luminophore déposée.
L'expérience montre qu'on peut utiliser Avec succès comme particules extrêmement fines de la silice colloïdale. Celles-ci sont adsorbées par la pellicule de gélatine entre les particules de luminophore et
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gerveat à la foie à mieux fixer les particules de luminophore sur la pellicule de gélatine et à augmenter le tassement.
Ce proeassu, d'augmentation de l'adhérence est particulièrement intéressée lorsqu'on l'utilise en combinaison, avec le processus amplifie
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décrit ci-savant pour acidifier la suspension de lumL'L- vphore ea vue d'obtenir des sous-couches denses de l'épaisseur d'une seule parti- ! cule. La demanderesse a constaté que si l'on -acidifie une suspension
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de luminophore à 30 mg/=38 en substance toutes les particules de luminophore se séparent de la suspension et sont adsorbées par la j pellicule de gélatine* Une suspension de particules extrêmement
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fines, par exemple de la silice colloïdale,
peut être appliquée à la sous-couche de luminophore Ainsi obtenue en Laissant le support en contact avec le milieu de suspension (eau) dont -les particules de luminophore ont été .adsorbées et en mettant en suspension, dans ' ce milieu, une certaine quantité de silice colloïdale de façon à
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obtenir une suspension de particules extrêmes rat fines. Ce processus j c- Augmentation de I*adh4renct peut être utilisé ea remplacement des lavages alternés précités au silicate dq potassi'am, à l'alun de chrome ou la formaldéhyde, ou en combinaison <)vec ceux-ci.
Un exemple de fabrication d'un écran du type à couche continue par le procédé du support recouvert de pellicule est décrit ' ci - après.
Quatre cramâtes de gélatine sont ajoutés à 400 car d'eau* ! Ce mélange est Agité, et on le laisse ensuite déposer pendant trente .
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minutes, La solution Mu-gélatine est ensuite chauffée à 60*C et os&.. maintenue à cette température pendant quinze zdnutes. La gélatine est ainsi complètement dissoute. Cette solution de gélatine à 1% est utilisée soit telle quelle, seit diluée, comme spécifié ci-
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après. Z# ' Une coucha de luminophore à émission bleue de sulfure de sine activé à 1*ai,gent (comme on en utilise dans li kihéscope. de couleur commercial. 21CTP22) est déposée de la manière suivante. sur la face AVant du tube.
On lave deux fois 20 grammes de iuminopho- re bleu dans deux volumes différents de 2$0 millilitres d"\eàu. # # -'
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A chaque lavage, on -agite la luminophore dans l'eau, on le laisse déposer pendant quelques minutes, on évacue ensuite l'eau et les fines particules en suspensif et on récupère le luminophore dé- posé pour l'utiliser ultérieurement* Le luminophore récupéré est mis en suspension avec 0,06 gramme de pyrophosphate de sodium dans un autre volume de 250 cm3 d'eau. Le pyrophosphate de sodium sert à empêcher que les particules de luminophore ne s'agglomèrent lors d'une opération de broyage subséquente.
La suspension de luminophore est ensuite broyée dans un broyeur à boulets pendant 72 minutes, pour être ensuite diluée dans un autre volume de 250 car d'eau ; suit une cantrifugation à 1.800 tours/minute pendant 16 minutes. On écarte toutes les parti- cules ayant un diamètre inférieur à environ 0,4 micron ainsi que le pyrophosphate de sodium et l'eau en excès. On récupère pour les utiliser ultérieurement toutes les particules de la matière centri. fugée ayant un diamètre compris entre environ 0,4 micron et 5 ou 10 microns.
On ajoute de l'acide acétique glacial à une certaine quantité de la solution de gélatine à 1% pour régler son pH à environ 4. On recouvre ensuite une face avant rectangulaire de type courant de 53 cm d'un tube., avec une pellicule de cette solu- tion de gélatine, en recouvrant la face de solution et enlinclinant et en la faisant tourner doucement de manière que la solution coule sur toute la surface* On lave ensuite à l'eau la face avant recouverte de gélatine. On répète ensuite l'opération de revêtement à la gélatine afin d'assurer que la face -avant .dit entièrement re- couverte de gélatine. Ceci n'a pas pour effet cependant de recouvrit- la face avant d'une couche plus épaisse de gélatine.
On recouvre ensuite la face avant garnie de gélatine d'une hauteur d'eau d'environ cinq centimètres. On met en suspension dans 500 car d'eau 5 grammes de la poudre de luminophore bleu centri- fugée et on dépose cette solution par aspersion sur la surface de l'eau recouvrant la face avant.
On laisse ensuit* la solution dépo- ser pendant environ 15 minutes et on évacue ensuite la plus grande partie de l'eau. On agite exalte l'eau restante et le.! parti-'
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cules de luminophore en faisant couler la suspension sur toute la
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face .avant, en inclinant et en faisant tourner doucement a7,,e.w, Quand une couche de particules de luminophore bleu adhe"" re ainsi à le face Avant recouverte de gélatine,
on uve 11¯u la. couche de luminophore de manière à enlever toutes les parti- cules non fixées et on baigne ensuite avec une solution de silicate de potassium à 2% pour augmenter l'Adhérence* On place la face -avant verticalement et on la laisse sécher à la température du local.
On répète ensuite une fois les opérations précitées
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de revêtement J. la gélatine, aux luminophores et 4u silicate, de manière à obtenir, sur la face avant, une couche de particules de luminophore bleu de l'épaisseur désirée.
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On dépose ensuite une première couche de sépatation en vermiculite sur la couche de luminophore bleu, de la manière sufi- vante. On ajoute 250 millilitres de vermiculite commerciale ricrlb' étendue (comme la Société tonalité de Trenton, New Jerney, en fabri que et en vend sous la marque Terra-Lite) à 250 cm d'eau, et on mélange le tout dans un mélangeur domestique "Waring" pendant trente
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minutes* On centrifuge ensuite le mélange de vazaa,iaul,te et d'eau pendant dix minutes à 900 tours/minute. On obtient ainsi una'suspens sion de particules de vexn3,cuZite dont la plus grande a une masse équivalente à celle d'une sphère d'un micron environ.
En fait cepen- dant, les particules de vermiculite sont des paillettes dont la plus grande dimension des plus grandes atteint probablement environ dix microns* Cette suspension est ensuite rendue plus concentrée par une nouvelle centrifugation à 1.800 tours/minute pendant une heure, afin d'obtenir une concentration d'environ 18 milligrammes par cm3.
On lave ensuite la face avant avec une solution de gela*
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tine à 1 ayant un pH d'environ 4, et on relave ensuite à 1"*tn comme précédemment. On recouvre ensuite la face avant de la suspen- sion de- vermiculite et on la fait tourner à environ 150 touts/ minute, de manière à obtenir une hauteur uniforme de la suspension de vermiculte au-dessus de la surface. Apres 15 minutes, oh enlève
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la suspension de verm1c-:l1te et on lave la face *vant à l'eau Afin ' de détacher toutes les particules de vermleulite qui n'adhèrent pas , parfaitement à la pellicule de gélatine.
Certaines particules de vel'ln1cul1 te restent cependant adhérer à la pellicule de gélatine '# recouvrant la couche de luminophore bleu. On répète ces lavages à
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la solution de gélatine, 1 l'eau, à la suspension de vermioulte et ai l'eau de façon à obtenir cinq applications de particules de vemieu- lite donnant,, au total, une couche de yem1cul1te d'un poids d'envi-. ron 0,17 milligramme par cm .
On dépose ensuite, sur la première couche de séparation, une coucha de luminophore à émission verte d'ortho silicate de zinc
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-active au manganèse (comme on en utilise dans le kinescope de cou- leur courant 21CYP22), de la manière suiT-ante On ajouta 25 grammes de luminophore vert à x0 emm d'eau,* et le tout est broyé pendant 74 heures dans un broyeur à boulets* On laisse ensuite déposer pendant 48 heures et les trois quarts supérieurs de la suspension sont
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séparés en vue d'une utilisation ultérieure. On obtier ainsi une suspension de particules de luminophore vert dont la dimension ne dépasse pas environ un demi-micron.
On lave ensuite la face avant avec une solution de gela*
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tine à 0#1%$ ceci étant suivi d'un lavage à l'eau pour enlever toute la gélatine en excès,, afin de ne laisser qu ne mince pellicule de gélatine. On sèche ensuite la face avant de manière à faire prendre la gélatine, on relave à l'eau et on fait tourner la face Avant, afin d'essorer l'eau en excès- On recouvre alors la face avant de la suspension de lumino phore vert et on agite par rotation de la même façon que pour la couche de vermiculite,
comme décrit ci-avant. On enlève de la face @ tant l'excès de suspension de luminophore vert et on la lave de manière à enlever les particules de luminophore vert qui n'adhèrent pas.
On répète les lavages à la solution de gélatine, à l'eau, à la suspension de luminophore vert et à l'eau, de façon à faire six applications de particules de luminophore vert donnant, -au
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total, une couche d'un poids d'environ 0,29 milligramme par C1A. 1,8 couche de luminophore verte est ensuite lavée avec une sol.5cr silicate de potassium à 2% et séchée.
On applique alors une seconde couche 1 de séparation en
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vemculi te à la couche de luminophore vert, de la stâme façon que l'on a appliqué la première couche de séparation sur la couche de
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luminophore bleu, sauf que l'on utilise ici une solution de ,é1...... tine à 0,1%.
On fait comme précédemment trois Applications de gélatine et de particules de varm1culite, de manière à obtenir une couche de séparation ayant un poids d'environ 0,14 milligramme par
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ci Après la dernière application de particules de vex.ou7.its,, on 1.:1 1e la surface -avec une solution de silicate do potassium à 2% ¯#i### - =¯" On dépose alors une couche de luminophore à émission
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rouge de silicate de z1nc-magnés1u:
u-cadmiUlU active au manganèse sur
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la seconde couche de séparation, de la manière suite4 n mélange X3*à3 grammes de luminophore roige à 273 cor d'eau, le tout étant broya pendant 70 heures dans un broyeur à boulets. On laisse ensuite déposer ce mélange d'eau et de luminophore pendant 96 heures et on récupère les trois quarts supérieurs en vue d'une utilisation ul-
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tarieure. On obtient Ainsi une suspension de particules da r.umino- phore rouge dont la dimension ne dépasse pas environ un demi-micron* On fait six applications de gélatine et de luminophore rouge sur la seconde couche de séparation en Term1(lUl:1te, de la aente façon que pour la couche de luminophore vert. On obtient -ainsi une couche d'environ bzz milligramme par caT.
On lave ensuite la couche de luminophore rouge avec une solution de silicate de pota. sium à 2%* La face avant est ensuite égouttée et se'Thee à la teatpe- ! rature du local.
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La face avant portant les couches superposées de lwn1no- . phores bleu, vert et rouge est finalement .s.uraiisa suivant les techniques connues. On dépose une pellicule de nitrocellulose sur la couche de luminophore rouge par flottation sur un bain d'eau et on
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évacue ensuite l'eau par dessous* On dépose ensuite par' évaporation
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une couche d'aluminium sur la pellicule de nitrocellulose. La face ! Avant achevée est ensuite montre avec les autres éléments de façon à constituer un tube à rayons cathodiques qui est soumis aux opéra- ! tions habituelles de cuisson, d'évacuation et -autres, bien connues dans l'industrie.
Particules enrobées de pellicule.
Pour obtenir une seule couche de luminophore, comme la couche 40 de la figure 2, par le procédé utilisant des particule* enrobées de pellicule, on applique d'Abord, sur chaque particule de luminophore, un enrobage adsorbant ayant de l'attraction pour la surface de support, la face avant 14 par exemple. Les particules de luminophore qui doivent être enrobées de pellicule peuvent Être baignées d'une solution de gélatine dans dit l'eau. La solution de gélatine peut être semblable à celle utilisée pour le dépôt de coucher de.particules par le procédé du support à revêtement de pellicule.
Les particules de luminophore sont agitées dans la solu- tion de gélatine pendant une courte période de temps, sont ensuite retirées de la solution de gélatine et lavées à fond afin d'enlever toute la gélatine non adhérente. De cette manière, chaque particule prise séparément est enrobée d'une mince pellicule de gélatine.
On peut ensuite déposer les particules de luminophore enrobées de gélatine sur une surface de support comme la face avant 14, en mettant d'abord les particules de luminophore enrobées en suspension dans de l'eau et en lavant ensuite la face avant 14 avec cette suspension. Comme la pellicule de gélatine recouvrant les par- ticules est adsorbante, les particules enrobées sont attirées et adsorbées par la surface support de manière à constituer une couche -ayant l'épaisseur d'une seule particule. On lave à fond les parti- cules enrobées, comma précité, afin d'empêcher que de la gélatine non adhérente en excès n'empêche le dépôt subséquent de la suspen- sion.
S'il n'en était pas ainsi, tant les particules que la surface de support seraient recouvertes d'une pellicule de gélatine, ce qui empêcherait une bonne attraction par .adsorption.
Un exemple de dépôt d'une couche formée de particules
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enrobées est donné ci-après. On rèïle le pH d'une solution de 11a- * tine dans l'eau à z à 4 en ajoutant de l'acide acétique glacial* ! Its particules de luminophore à enrober d'une pellicule sont intro" ! duites dans un récipient avec la solution de gélatine, et on agite pendant 10 à 15 minutes* On laisse ensuite déposer la suspension de particules de luminophore dans la solution de gélatine, si les particules sont suffisamment grandes. Si les particules sont trop
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petites pour se déposer, la suspension est centrifugée.
La solution j de gélatine en excès est ainsi évacuée. On lare ensuite à fond les ? particules restantes en agitant les particules dans quatre ou cinq
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quantités d'eau de lavage différentes. On ..,érjt'je a1 les particules enrobées sont exemptes de gélatine non adhérente, par des essais sur échantillons en déterminant si les particules, en suspension dans de l'eau claire,, peuvent être -adsorbées par une surface de support propre.
Chaque lavage des particules enrobées s'effectue en
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mettant les particules en suspension dans une qua .t1t& d'eau telli qu'on obtienne une concentration d'environ 50 mil11grd#êi8 de parts oules enrobées par cm3'd'eau. Quand un essai effectue tue une de ces suspensions dénote une bonne .adsorption, on applique cette sus- pension à une surface support en utilisant le procède d'4ldhfl'tI1ct par adsorption des particules enrobées de pellicule !V.,1(,s dea procédés
Comme une couche de luminophore peut se composer de plu- sieurs sous-couches de particules de luminophore, il devient infères*!
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sant, pour obtenir une couche de luminophore d'une épaisseur relati"' Teoent régulière, de réaliser des sous-couches d'une épaisseur toit- tivement régulière.
Si les particules de luminophore constituant les sous-couches ont des dimensions de particule très Variables,
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une sous-couche donnée peut .avoir une épaisseur relativement t18i... guliére. Si une partie épaisse, constituée par exemple par une particule relativement grande, d'une sous-couche veaidt recouvrir exactement une partie d'une épaisseur correspondante de la sous** couche voisine, on obtiendrait un égaiesissssaent de lteathede liàal4ho*
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phore résistante. Quoierte, du point de vue statistique, la probabi- lité que cela se produise soit faible, cette probabilité peut être réduite au minimum en utilisant des particules de luminophore dont les dimensions varient relativement peu.
En ce qui concerne les épaisseurs de couche irrégulières, la gamme des dimensions comprend des grandes particules aussi bien que des petites particules colloïdales, parce que la gamme des dimensions des particules est plus importante que les dimensions absolues des particules' La gamme des dimensions de particules de luminophore doit être maintenue @ entre des limites aussi étroites que possible en pratique* La @ demanderesse a découvert qu'on obtient des couches de particules d'une épaisseur bien régulière quand une partie notable des plus petites particules n'est pas inférieure en dimension.au quart de la dimension des particules les plus grandes* La technique de limita- tion de la gamme des dimensions de particule s'applique aussi bien quand le support est revêtu de pellicule que quand les particules
sont enrobées de pellicule.
Selon une variante du procédé,, on peut améliorer à la fois la régularité d'épaisseur descouehesde luminophores et leur non- porosité. Cette variante implique un changement uniquement en ce qui concerae les opérations de lavage de la surface support avec la suspension de luminophore.
On baigne d'abord la surface de support d'une première suspension contenant des particules de luminophore de dimensions données. Cette opération s'effectue de la manière habituelle comme décrit ci-savant. Le support peut être recouvert de pellicule, ou bien les particules peuvent en être enrobées. Après lavage avec la première suspension, on lave la surface support avec une seconde sispension contenant des particules de luminophore plus petites que les dites dimensions données. On peut recourir à un lavage à l'acide pour augmenter l'adhérence des particules de luminophore de la seconde suspension.
Ce second lavage avec la suspension de particules plus petites sert à combler les Interstices laissés entre les gran- des particules déposées auparavant, ce qui a pour effet de diminuer
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la porosité et d'augmenter la régularité d'épaisseur de la sous-
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couche, Comme aucune matière Adsorbante n'est appliquée à 2 .- su. naar de support entre les prmiérq et la seconue s pensions, les particules de petites dimensions n'adhen.t que là où. une 'grande particule n'a pas adhère déjà. Il n-*v a en substance pas de petites particules qui viennent recouvrir les\ grandes.
L'utilisation préférée précitée d'une gamme étroite de dimensions de particules peut être -adoptée pour la première et la seconde suspensions, au cas où on-appliqua cette variante de traitement à particules de deux dimensions,
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COUCHES DE PARTIMUµ 3fflROB±ffg u FOIS.
Les écrans qui ont été décrits jusqu'ici sont du type
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xontlnu, c'est-à-dire consistant en une couche de luminophore re- couvrant sans interruption l'ensemble du support eu de la face avant,' Dans le cas d'écrans à plusieurs couches utilisés dans les tubes à rayons cathodiques du type à pénétration, on superpose plusieurs
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4e tan couches.
Cependant, .au lieu de réaliser des écrans à plu- sieurs couches de cette manière, on paut-aucsi les réaliser selon ! d'autres caractéristiques de 1-*Inv=tione en enrobant d'abord des particules de base (servant de noyaux),par exemple des petites
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perles de verre ou des particules de 1.n3aacàphore, de couches de séparation et des couches J Vautre* luminophores pour en nui ta déposer' ces particules a plusieurs oarobages sur le support eu une couche continue* De tels écrans, dont les couches de luminophores sont superposées sur cheque particule en particuliar, sont préférables, à certains points de vue,
aux écrans à plusieurs couché** De tels
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écrans peuvent app7.bs écrans en particroles à plusieurs enro- bages.
Les écrans lunlnesoeats des kineseopes du typo à pénétra- ' tion comme décrits ici, qu'ils soient du type continu 'OU du type à particules enrobée:., peuvent être considères/comme se composant d*
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une multiplicité de surfaces fragmentaires de couches de luminopho" res superposées. Dans le cas d'écrans à particules enrobées, une telle surface fragmentaire peut être constituée par une ou plusieurs
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particules à plusieurs enrobages.
La figure 5 représente une forme de matière luminescente utilisant des perle de verre comme noyau sur les différentes couches de luminophore dont elles sont enrobées. Les perles corres- pondent à la surface de support des écrans décrits précédemment.
Les perles utilisées peuvent, par exemple, avoir un diamètre d'en viron 40 nacrons. Par exemple, sur la figure 5, une particule à plusieurs enrobages se compose d'une perle de verre 70 portent, dans l'ordre cité une couche d'un premier luminophore 71, une première couche de séparation non luminescente 72, une couche d'un deuxième luminophore 73, une deuxième couche de séparation non luminescente 74 et une couche d'un troisième luminophore 75. Les trois couches de luminophore émettent chacune une lumière d'une couleur différente des autres.
On forme donc sur chaque perle, un écran élémentaire à plusieurs couches* Si on le désire, une trot- sième couche luminescente 76 peut recouvrir la couche de luminophore extérieure 75 de façon à protéger ses particules pendant les opéra- tions suivantes de manipulation et de montage ¯de l'écran.
.Au lieu d'utiliser une perle de verre non luminescente comme noyau et surface de support pour les différentes couches de luminophore, on peut utiliser comme noyau une particule de luminopho re même. Dans ce cas, la particule de luminophore noyau sert non seulement de surface de support, mais est aussi choisie de manière à pouvoir constituer la première couche de luminophore correspon. dant à la couche 71 de la figure 5. Ceci est représenté à la figure 6.
La figure 6 représente une particule de luminophore à plusieurs enrobages comprenant une particule 80 d'un premier lumino- phore recouvert, dans l'ordre cité : d'une première couche de sépara* tien non luminescente 81, d'une couche 82 d'un deuxième luminophore, d'une deuxième couche de séparation non luminescente 83, d'une cou- che 84 d'un troisième luminophore et d'une troisième couche non .luminescente 85 servant de revêtement protecteur- La dimension de la particule 80 peut, par exemple,
être comprise'entre 9 et 40 microns*
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Chacun des trois luminophores émet une couleur différent
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La figure 7 représente un écran luminescent à .t,l4ht couches construit au moyen des particules de luminophore à pluilittr'i enrobages de la figure 6. La petite dimension de la figuras ne- permet de représenter les différents enrobages des particule que
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schématiquement. 1-e même type général d'écran peut être obtenu- t'r les perles de verre enrobées de plusieurs luminophores de la figure L'écran se compose d'une couche 91 de particules de
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luminophore enrobées déposée sur un support 92, par etëëplë la fc4 avant d'un tube à rayons cathodiques.
A titre d'exemple, la couche 91 représentée a en substance l'épaisseur de deux particule**
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En ayant une épaisseur d'écran de deux ou plusieurs parti croie1! à plusieurs enrobages, on réduit les risques de points son lumines- dents sur l'écran* Chaque particule à plusieurs enrobages Constitué
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en fait un minuscule écran a plusieurs couches complet en IUââtà4 et formant un fragment intime de l'écran entier,,
On recouvre les particules enrobées d'une pélicule 93 en matière organique décomposable par la chaleur* 'On peut utiliser,
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par exemple, de la nitrocellulose ou du méthylatht:
.4'td dépose par évaporation une couche d'aluminium 94 OU%- 34 9t,,,r j4y, La pellicule 93 est. ensuite enlevée par dvàporatich pendant It it son et l'évacuation du tube. Les opérations d'application dt 14 pellicule 93 décomposable par la chaleur et de la douthe d'ilualniua 94 peuvent être semblables à celles utilisées pour la tabildatlon d'autres genres de tubes à rayons cathodiques*
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On peut appliquer les enrobages multiples *ux pteles dé verre 69 ou aux particules de luminophore enrobées en suivant les phases générales des procédés décrits précédemment. Cela signifie que les enrobages peuvent consister en des couches de particules
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appliquées par le principe d'adsorption superficielle #* aymt toim cours à' des colloïdes protecteurs pour obtenir le phénomène d)tde eorption.
En outre, les couches d'enrobage appliquées par t,1' sur les particules noyaux peuvent être appliquées soit par le
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procédé utilisant un support (particule noyau) revêtu de pellicule uu par le procédé utilient des particules enrobées de pellicule.
Les suspensions de particules de luminophore et de matiè- re de séparation doivent contenir des particules notablement plus petites que les perles de verre 70 ou les particules noyaux de luminophore 80. De préférence, les suspensions contiennent des par- ticules de luminophore et de séparation de dimensions colloïdales, tandis que les perles de verre ou les particules noyaux de luminopho re ont une dimension d'environ 40 microns.
Les opérations d'enrobage sont essentiellement les mêmes pour les perles de verre 70 et pour les particules noyaux de lumi- nophore 80. La seule différence est que les perles de verre 70 reçoivent un premier enrobage luminophore qui est inutile lorsqu'on utilise des particules de luminophore même comme noyaux et comme surfaces de support pour les différentes couches d'enrobage.
Les opérations d'application des enrobages sont en substance les mêmes que lorsqu'on dépose des couches continues directement sur une face avant, sauf que les opérations d'adsorption, dans le cas des particules, se font dans un récipient qui n'est pas l'ampoule du tube à rayons cathodiques utilisé comme produit tint.
A titre d'exemple de la fabrication d'un écran en parti.* cules à plusieurs enrobages, une description taillée de la fabri- cation des particules de luminophore enrobées de la figure 8 est donnée ci-après. Quoique l'invention ne soit limitée à aucun ordre déterminé d'application des différentes couches de luminophore, on décrira ci-après, pour la facilité de l'exposé, une structure se composant d'une particule noyau en luminophore à émission bleue sur laquelle on superpose, dans l'ordre cité, une couche de luminophore * cession verte et une couche de luminophore à émission rouge.
Dans le cas d'une telle forme d'exécution, on introduit d'abord les particules noyaux de,luminophore bleu de base dans un récipient et on les baigne d'un liquide d'adsorption de parti- cules, par exemple uhe solution de gélatine dans de l'eau. Le mé- lange est agité de façon à laver les particules.avec le liquide,
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on laisse ensuite déposer et on évalue l'excès de liquide, de maniè- re à laisser une pellicule acsorbante sur les particules de lum - phore bleu.
La pellicule absorbante est traitée à lucide comm. précité. Les particules noyaux avec leur enrobage de pellicule sont ensuite baignées ou lavées dans l'eau. Lelavage à 111-eau peut être répété plusieurs fols.
On dépose ensuite la première couche de séparation @ er les particules noyaux de luminophore bleu, par un processus de lavage semblable. On introduite dans le récipient., une matière non luminescente appropriée, par exemple des colloïdes de silice ou de mica en suspension dans de l'eau, avec les particules noyaux de luminophore bleu enrobées de pellicule adsorbante, On *Site les matières contenues dans le récipient de manière à recouvrir les différentes particules noyaux de particules colloïdales de séparatior On laisse ensuite déposer et on évacue,
l'excès de suspension de séparation. On lave ensuite les particules moyaux de luminophore bleu dans de l'eau. D'autres applications de particules de sépara- tion peuvent être effectuées à volonté., pour augmenter 1 épaisseur de la couche de séparation. Ceci s'effectue en baignant à nouveau les particules de luminophore bleu successivement dans le liquide adsorbant, dans 1'eau, dans :La suspension de séparation et dans l'eau.
Comme exposé ci-avant, on peut avoir recours soit à plusieurs lavages alternée à l'acide et à la suspension de luminophore soit au procédé simplifia de traitement à l'acide de la suspension de luminophore pour obtenir des dépote de luminophore en 'nous-couche denses.
Lorsque la première couche de séparation a l'épaisseur voulue, on applique la couche d'enrobage de luminophore vert sur la première couche de néparation des particules .noyaux de luminophore bleu. Ceci s'effectue de la même façon quecelle utilisée pour .appliquer la première couche de séparation. On soumet les particules noyaux de luminophore bleu à une série de lavages avec agitation dans des bains de liquide adsorbant, d'eau, d'une suspension de particules de luminophore vert de dimension colloïdale et d'eau.
On
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fait un nombre suffisant d'applications de particules de luminophore vert (et on le désire, on peut -avoir recours aux processus précités donnant des sous-couches denses) pour obtenir une couche de lumino- phore vert de l'épaisseur voulue. @
On recouvre la couche-de luminophore vert de la deuxième couche de séparation de la même manière que pour la première couche de séparations On dépose ensuite une couche de luminophore rouge sur chaque particule enrobée.
On recouvre la deuxième couche de sépara- tien de la couche de luminophore rouge de la même manière que l'on a déposé la couche de luminophore vert sur la première couche de séparations Après application complète des particules de luminophore rouge, on lave à l'eau les particules de noyaux de luminophore bleu enrobés* afin d'enlever toute particule colloïdale de lumino. phore rouge non adhérente. Ce dernier lavage peut être répété plu- sieurs fois, si on le désire.
.Apres application finale du luminophore rouge,on peut donner aux particules enrobées un traitement final permettant d'obtenir une bonne .adhérence des couches de particule de lumino- phore,Ceci peut se faire en lavant les particules enrobées avec une solution de formaldéhyde, d'alun de chrome ou de silicate de potassium, comme précité. Ou bien, on peut recouvrir la couche de luminophore rouge d'un dernier enrobage d'une matière de séparation non luminescente. La couche de gélatine durcie ou la matière de séparation non luminescente sert à empêcher la disparition par lava- ge de la couche de luminophore rouge, lors de l'application des particules enrobées sur la face avant du tube.
On peut avoir re- cours facultativement à des opérations de renforcement de l'adhéren- ce des particules de luminophore, comme décrit ci-avant, à diffé- rente stades de Inapplication des enrobages sur les particules noyaux.
Après le dernier enrobage, on dépose les particules à plusieurs enrobages sur la face avant d'un tube à rayons cathodi- ques, ce qui peut se faire de différentes façons. Par exemple, le
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dépôt peut s'effectuer par vin procède de délayage ou un pr<t<) G. sédimentation. La couche de particules & plusieurs enrobages pëàt ensuite être recouverte d'une pellicule et être û\11drt;L 114, ¯ou.
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représente à la figure 7.
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Les particules à plusieurs enrobages peuvent Ïtè4 stockées soit humides, soit sèches jusqu'au moment où oa ddiiwë
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les Appliquer sur la face Avant d'un tube. Si les particule sont
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stockées humides, on les laisse simplement dans une partie àd Vêàà ; du dernier lavage. Si on les stocke Sèches, OR évacue j'AU êt on sèche les particules à la température du locale 1" émoe-pibd 'Un exemple de préparation de particules de imâihbpâbeï
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plusieurs enrobages est décrit ci-après*
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On utilise du sulfure de lino .activa à .iJ.1.artÜ' (tendu sous la marque P7) comme luminophore à émission bleu* cbn titu ït les particules noyaux sur lesquelles lés douenës do :U.\idII1i.f' suivantes doivent être appliquées. Ce luminophore bleu. iâ une iëiâb de dimensions d'environ à 20 microns.
On en 1&Vë ed dmâ*ëï hrt., ! de l'eau et on laisse déposer. On écarte l'eau de 1...1 dt cuti matière étrangère en suspension, de t.a90!1 à ne 1a:tUtf l|iii Ui "tk.. cules voulues ayant une dimension de $ d mioron< On place ensuite ces 50 gradée de partial ! di iteU1 nophore bleu dans un flacon .avec une cartaine quantité 4*un '\'iu.. tion à 0;1% de gélatine dans de l'eau, Ayant Un pS dé 141 to tat41Mic. est agite pendant 10 à 15 minutes, et on laisse ensuit àdpôiët pendant environ 5 minutes. On verse Alors la solution ..41111:±111 ce qui laisse les particules de luminophore bled htoldts Ïêtôuttètëi d'une pellicule de gélatine.
On lave ensuite trois fts i*Mb les .particules avec leur pellicule de platine, dans K fiâtitort,
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afin d'enlever la gélatine non adhèrent
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On applique -ensuite -une première **Uëe tif ..t+jUIliI 46 .111cD 150:):0' les particules ;;i.aux dé luatinophart 11ft, dé là "bib
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suivante.
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On verse, dans le flacon contenant lit ptt"i ide4à bées de leur pellicule, une suspension de silice d011illi" îàéi
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de l'eau dont le pH a été règle à 4 à l'aide d'acide acétique SI*- cial. La suspension de silice dans l'eau a une concentration de 33 milligrammes de silice par cm3 d'eau. On gîte le récipient pendant
10 à 15 minutes, ..et on laisse ensuite déposer pendant 5 minutes environ.
On évacue la suspension aqueuse de silice et on lave trois fois les particules bleues de manière à enlever toute silice non adhérente. Un dépôt de particules de silice colloïdale reste adhérer aux particules de luminophore bleu recouvertes de leur pellicule de gélatine. Le,% lavages successifs des particules de luminophore bleu dans une solution de gélatine, dans l'eau, dans la suspension de silice et dans l'eau sont répètes six fois de manière à obtenir une couche de particules de silice colloïdale d'environ 0,2 milligram- me par cm2.
On recouvre ensuite les particules bleues enrobées de silice d'une couche de luminophore à émission verte constitué par de l'ortho silicate de sine activé au magnésium, de la manière suivant**
Une suspension de luminophore vert, comme décrit pour la fabrication d'écrans à couches continues, est d'abord centrifugée de manière à laisser en suspension des particules ayant une dimen- sion maximum de 0,8 micron.
Ce qui reste en suspension est repaye et est encore centrifugé de manière à obtenir une concentration d'en- viron 20 milligremmes de luminophore par car d'eau. On fait chsuite six applications de particules de luminophore vert sur les parti- cules bleues enrobées de silice, en répétant une série de larges ' à la solution de gélatine, à l'eau, à la suspension de luminophore vert et à l'eau, d'une façon semblable à ce qui a été fait le z ; dépôt de la première couche de séparation en silice. On obtient ain- si une couche de particules de luminophore vert ayant, au tele, un ponds d'environ 0,3 milligramme par cm .
On dépose ensuite une deuxième couche de séparation en silice colloïdale sur la couche de luminophore vert* Le provessus est dans l'ensemble le même que pour le dépôt de la première.couche de silice de séparation sur les particules noyaux bleues, sauf que le pH de la suspension de silice dans l'eau est règle à et qu'on fait huit applications pour obtenir une couchs de
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silice colloidale d'environ 0,2 milligramme par cm2.
On dépose ensuite une couche de luminophore rouge sur le deuxième couche de séparation en silice, en utilisant une suspersc de silicate de zinc-magnésium-cadmium activé au manganèse, comme décrit¯pour la fabrication des écrans à couches continues.
Les particules noyaux sont soumises à des lavages suc- cessifs en introduisant dans le flacon, en agitant et en évacu nt ensuite une solution de gélatine à 0,1% ayant un pH de 4, de l'eau, ' la suspension de luminophore rouge et de l'eau. On fait six appli- cations de luminophore rouge pour obtenir une couche d'environ 0,4 milligramme par cm2.
Comme dernier enrobage, les particules noyaux de lumino- phore bleu sont lavées dans une solution de gélatine et ensuite dans une suspension de silice colloïdale, afin d'obtenir une mince couche extérieure de silice.
Les écrans en particules à plusieurs enrobages présentent} de nombreux .avantages. Par exemple, la préparation des multiples couches de luminophores ne doit pas se faire dans l'usine où se fabriquent les tubes. De ce fait, la fabrication dès tubes en elle- même est fortement simplifiée. Les particules enrobées peuvent être fabriquées d'avance et on petit tenir une quantité de ces particules en stock pour la fabrication des tubes.
Par conséquent! du fait que la fabrication des couches de luminophores est séparée de la fabri- * cation des tubes, un arrêt dans une des usines n'affecte pas néces- sairemment l'autre usine* En outrer, ces fabrication* indépendantes peuvent se faire simultanément, ce qui raccourcit le temps total de fabrication d'un tube fini. En outre, si on le désire, on peut utiliser des moyens existants dans la fabrication des tubes à rayons cathodiques en blanc et noir pour le dépôt des particule en- robées.
Un autre avantage des écrans à particules à plusieurs enrobages est la facilité d'obtenir des émissions de couleurs uni- formes pendant le fonctionnement du tube,, 11 est facile de fabriquer ' des particules à plusieurs enrobages ayant une bonne régularité
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d'épaisseur des couches de luminophores d'une particule enrobée 1 1 'autre. Cette régularité d'épaisseur se communique à la surface entière de l'écran qui est composé des particules à plusieurs enrobages.
Dans le cas des couches de luminophores préparées par ce procédât les particules sont essentiellement en contact entre elles* Il n'y a pas de quantités notables de liant entre les particules* Les pellicules adsorbantes sont extrêmement minces, même par comparaison avec les particules de luminophore colloïdales, et constituent un pourcentage négligeable de la masse totale de la couche de luminophore.
L'examen au laboratoire d'une sous-couche de particules de luminophore colloïdales et d'une pellicule de gélatine adsorbante montre que l'épaisseur de la pellicule de gélatine constitue une très petite fraction en poids de la sous-couche de luminophore. On croit que les pellicules adsorbantes ont une épaisseur inférieure à environ 100 angetröms.
La figure 8 représente, entout ou en partie, une couche deluminophore constituée par des sous-couches superposées dense.
Ayant chacune l'épaisseur d'une particule. Lacouche de luminophore peut, par exemple, constituer tout ou partie de la couche 40 de la figure 2 ou de la couche 54 de la figure 3. Comme la figure 8 le montre, la couche se compose de trois pellicules de gélatine ad- sorbantes alternées avec trois sous-couches denses de particules de luminophore de la même matière luminophore qui ont été déposées par la procédé à support recouvert de pellicule, en ayant recours à des lavages alternés à l'acide et à la suspension de luminophore.
En constituant la couche de la figure 8, on forme d'abord une pellicule de gélatine absorbante A sur le support 14, celui-ci étant représenté à la figure 5 sous la forme d'une face avant de tube. La pellicule adsorbante A est ensuite baignée d'une suspension de particules de luminophore, ceci ayant pour résultat que des parti- cules de luminophore @1 y adhèrent. Un lavage à l'acide suivi d'un deuxième lavage à la suspension de luminophore comme décrit ci-avant
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cnt pour conséquence que des particules de J.UJn.1nophorè -a adhwreat à la pellicule de gélatine A.
De mime, des particules de lumino-
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phore a3 sont déposées sur la pellicule de gélatine A par un trois dôme lavage à la suspension de luminophore, suivi d'un deuxième
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lavage à l'acide. Ces lavages alternés à lucide et à la suspension de luminophore sont répétés jusqu'à ce qu'en substance il ne de dépose plus de matière luminophore supplémentaire. On obtient ainsi une sous-couche relativement dense ayant l'épaisseur d'une particule,;
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composée- de particules de luminophoe .1-a3' etc... reetsuftant # en substance complètement la pellicule de gélatine Mdsorbxfte At On dépose de façon semblable 14â pellicule de gélatine c&d.lSotbl1'ite :
D sur la. première sous-couche de particules de luminophore a,," "''''2.-..,,' due sorte qu'une seconde sous-couche ayant l'épaisseur d'une particule et composée des particules de luminophore b,,"'b2"'b3 adhéré à la 1'.1.
Houle adsorbante B. Ces différentes opérations 6,bftt à tW'tIl&\1 répétée!" pour dépostt1" lJ{ p.,UiëUie de gélatine aé110tt'Nt.11h' b 4t .\8 troisième nous-couche de particules de luminophore ctêe2w*j# Si on désire obtenir une couche de luminophore plus épaisse' titi. ptut superposer des sous-couches denses supplémentaires à la ssoeA c1-c2-0" La régularité de l'épaisseur et le degré de wttsnt#- des particules d'une couche d'une épaisseur donnée peuvent 't1". exprimés en fonction de la tension d'accélération ou do 14. 1 V'1tdl'.. h laquelle les électrons de bombardement commencent & traverser complètement la couche considérée.
Cette vitesse peut #rt t',11i comme la tension seuil de vitesse de pénétration*
D'une façon générale, la façon dont les électron peuvent traverser une couche donnée dépend de l'épaisseur massique de la couche (c'est-à-dire le produit de la densité-masse moyenne et dé l'épaisseur moyenne d'une partie de surface relativement grand* de la couche). ta densité-masse (dite ci-après simplement densité) d'une couche est déterminée par la nature de la couche et par son tassement (le rapport entre le volume de matière et le volume d'en*
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combre:aënt).
Une couche sans vides entre particules peut ênt dit
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parfaitement tassée. Une telle couche peut être obtenue, par exemple, en solidifiant une niasse eu fusion de la matière considé- rée. Des couches parfaitement tassées qui sont caractérisées, en outre, par une régularité d'épaisseur en substance parfaite peuvent être appelées couches ayant une épaisseur massique d'une régularité en substance parfaite. La couche d'aluminium ordinaire réfléchis- sant la lumière et déposée par évaporation, que l'on utilise communément dans les tubes à rayons cathodiques, peut être consi- dérée comme un exemple d'une couche ayant une épaisseur massique d'une régularité en substance parfaite; il en est de même des feuilles d'or ou d'aluminium.
Si on considère les caractéristiques moyennes de surfa- ces relativement grandes de deux couches, une couche faiblement tassée et d'une épaisseur irrégulière s'oppose à la pénétration des électrons de la même façon ou absorbe la môme quantité d'énergie des électrons qui y pénètrent, qu'une couche fortement tassée et d'épaisseur régulière, si les deux couches ont la mené épaisseur massique moyenne. Il n'en n'est plus de même si on considère des fragments élémentaires de la couche. Dans le présent mémoire, on entend par un fragment élémentaire une partie de surface d'une couche ayant, sur toute sa propre surface, une épaisseur massique parfaitement uniforme. Dans les couches en particules, un fragment élémentaire a le même ordre de grandeur qu'une particule, ou même moins.
Dans des couches parfaitement tassées, comme une feuille d'or, la dimension d'un fragment élémentaire s'approche des dimen- sions moléculaires.
Les couches peu tassées ont une densité irrégulière, certains fragments élémentaires -ayant une densité supérieure à. la densité moyenne de lacouche et certains fragments élémentaires ayant une densité inférieure à la densité moyenne de la couche. De même, dans le cas de couches d'épaisseur irrégulière, certains fragments élémentaires ont une épaisseur supérieure à la moyenne, et d'autres ont une épaisseur inférieure à la moyenne.
Ces deux ty- pes d'irrégularité contribuent, quand ils sont présents, à l'irré-
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gularité de l'épaisseur massique d'une couche* C'est-à-dire que certains fragments élémentaires de la couche ont une épaisseur massique supérieure à l'épaisseur massique moyenne de la couche, tandis que certains fragments élémentaires ont une épaisseur massi- que inférieure à l'épaisseur massique moyenne de la cruche. Quand un électron frappe une couche à hauteur d'un fragment élémentaire d'épaisseur massique inférieure, il peut traverser entièrement à couche -alors qu'un électron ayant la même vitesse peut ne pas tra- verser une couche de la même épaisseur massique moyenne mais régu- lière.
Quand on augmente l'épaisseur d'une couche en particules, on augmente à la fois la valeur.absolue de sa tension de seuil de péné- tration et le rapport entre sa tension de seuil de pénétration et celle d'une couche .ayant la même épaisseur massique mais d'une par- faite régularité.
Il en est ainsi parce que l'irrégularité de la couche due à un tassement imparfait est compensée, en rendant la couche plus épaisse, par une répartition statistique des vides -mitre particules ' de luminophore. Cependant, pour obtenir un rendement satisfaisant d'un écran luminescent à plusieurs couches utilisé dans des tubes à rayons cathodiques du type à pénétration, les différentes couchas de luminophore doivent être relativement minces pour pouvoir - faire la sélection des couleurs avec le minimum possible de différence entre les tensions, l'épaisseur massique devait être en même temps suffisamment régulière pour réduire au minmum les délayages de couleurs.
L'expérience montre que de telles couches de luminophore sont, de préférence, suffisamment minces pour avoir une tension de seuil de pénétration ne dépassant pas 10 kilovolte environ tout en -ayant une épaisseur massique suffisamment régulière pour que leur tension de seuil de pénétration soit au moins égale à la moitié de celle d'une couche de la même épaisseur massique moyenne mais parfait tement régulière.
Il est possible, avec les procédés de la présente invention, de déposer des couches de particules de luminophore n'ayant que des tensions de seuil de pénétration d'environ'5 5 kilo- volts par exemple, cette tension étant cependant égale aux deux
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tiers ou aux trois quarts de celle d'une couche ayant une épaisseur massique parfaitement régulière.
Si on compare des couches de luminophore ayant une même épaisseur massique Moyenne d'une valeur donnée, on constate qu'alors qu'une couche ayant une épaisseur mas- sique parfaitement régulière peut avoir une tension de seuil de pénétration d'environ 8,8 kilovolts, une couche suivant l'invention peut avoir une tension de seuil de pénétration d'environ 6 kilovolts une couche de type connu obtenue par sédimentation pouvant ..avoir une tension de seuil de pénétration à peine légèrement supérieure à zéro kilovolt.
Onafabriqué et mis successivement en usage des écrans luminescents polychromes du type à couche continue et du type à particules à plusieurs enrobages, ainsi que des écrans monochromes du type à couche continue. On a employé aussi bien le procédé utili- sant des particules enrobées que le procède utilisant un support revêtu, pour la fabrication de ces écrans.
Dans tous les cas, la demanderesse a obtenu des écrans présentant une adhérence satisfai- sante, fonctionnant d'une façon satisfaisante, dans des tubes à rayons Cathodiques ayant été soumis avec succès aux traitements classiques de la fabrication des tubes comme la cuisson, le scelle- ment de l'enveloppe et le vieillissement, et ayant un bon fonctionne- ment ainsi qu'un débit lumineux satisfaisant.
Quoique l'invention ait été décrite en termes de formes d'exécution et d'exemples déterminés, il va de soi que divers chan- gements ou modifications peuvent y être apportée sans sortir de 'On cadre.
Sauf indication!' contraires, 11 va de soi que les diffé- l'enta stades des procédés ne doivent pas nécessairement se présenter dans l'ordre cité.