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PrQQèd& ite !,it...nt d., )I.1'!!U "r.f PÓll.'# ; our AM&1iora-l' lett:t;- PrÓJ;t6t'!' d t A:dMl'en<:!
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rrY ; La priant* addition ooncern. le t;tè8en do mirf ac a
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d.. produit polymère. poly t r #* de* pradi,.tx, qu3 ré.u1t8nt ai ce t lt Mnt, C*tt invention e<mc., l'lu rtS.CU1UnllO.t, l'actin.-
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tion de. propriété d'&db4c. 8UJ' un xu7rixaa d'un produit polymère . pol,..t8l" pour réaliser un produit réceptif enven un étal ainsi que d'autre oo8po.1i1bal de r vît wmt.
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Dans les domina* du traitement des données et de* cal-
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culatricon, on fait un usage généralisé de support* d'enregirtrenwrtit tels que bande , disques et cartts, qui 10lit formés en déposant de* couches d'enregistrement magnétique sur des bases de polysère polyester, Un type de polyester que l'on préfère spécialement came matériau de
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base est le púly(t'r6pbtalate dt4thylêne) ou têtéphtalate de POll':h1- 3±sne qui est vendu sous le rom de "ilYlJlt". Dans de no br u s applica- tions* on place une couche d'enragifrtraraent non métallique .urul8t.l1. base.
Cependant, dans un grand nombre croissant de cas, on désir* que la couche 4'onhlgbtrdont soit un métal ou un .111q. *ln6t1qu... jusqu'à présent, on a rencontré des difficulté* en essayant de déposer une couche do étal ou d'ions Métalliques sur une base polymère poly- ester, en ce sent que ce genre de matériau, comme plusieurs autres as- titres plastiques, n'est pas normalement réceptif aux solutions aqueuses
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utilisée dans les procédés de reV!t ent< IIC5tall1qu.. et les efforts antérieurs pour surmonter cette déficience n'ont pas été particulière- . ment Couronnes de succès.
Du routes les propriété* d'adhérence à la sur- face de pareil matériau sont normalement faibles. Par conséquent, le gen-
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re da rev8toment qui a été effectués dans la pasn4, sur des bases de po- lymère polyester a été caractérisé par des point* vides indésirables, ou des points à faible adhérence desquels le étal peut se détacher ou s'écailler pendant l'utilisation- normale du produit.
Pour cette raison, il est très souhaitable que l'on trouve un moyen d'activer le plymère
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polyester, de taçon à augmenter mes propriété)* d'adhérence à ra surface et rendre la surface hydrophile, tout en maintenant normales la réait- tance ainsi que d'autres propriétés physique. désirable* du matériau.
Dans l'êtat actuel de l'art, on dispose de divers** méthodes pour activer la surface d'un polymère ou d'une matière plasti- que. Toutefois, les procédés de l'art antérieur n* sont pas satisfaisante
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pour activer les pi6t6. dt.db6renc. la surface d'un matériau
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polymère plyeotor. Par exemple#. le lJ.thl1'M (qui nooet pu un polymère polyester et dont la structure cb1l11.ctl.'lO diff are 4,1 poli (tdrdphtxlato (Méthylène)) est activé par oxydation de la surface
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du produit avec un* solution concentré* d'acide sulfurique et de bichromate.
Le traitement oxydant produit une surface hydrophile sur
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le polyéthylène oui est susceptible de4tre collé, 1r1.. eu 6t*llit4.
La solution servant e traiter 1* poly4tbylèa* est obtenue par saturation d'acide sulfurique COM¯ntr' avec du bichromate do .od1u:. le polyethy*- lune ect pua6 dans ce bain oxydant; lavé dans l'eau *t e4ch., quotqile/ cette solution particulière atlas* bien avec le f01Y'th., si ollé était appliquée au pal1(t6rlphtalat. d'ttb11nè) qui I1t diffère - / gant, elle rendrait la ""'''u ","tl1"l' en 1: ..i.lI..""I'"i''' '
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sement ou même en le détruisant, /
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Dans la brevet principal, on * décrit un l)l'OO'dt. peut activer les propri4t4s d' adhéreM8 r4lZ' la surf ci et' \tA produit polymère polyester. Dans ce procédé, UI10 solution d'un* cenceatratton enuax or±- tique contenant du bichromate 1do sodium et de lucide .ulfur1qv est uti.
Usée pour traiter un produit 13".:t'. polyester. Le 1:%'.1.t.lMn produit l'hydrolysa de la surface du polymère polyester en .!llél1onnt de ce fait ses caractéristiques 111afti...a<produt¯. une fiurfac. pr4- sentant des pointe polaires , haut rit"iJu...1;t \4ItfqIJ.lu peut <te pro- dut?w,85dI5eMt,otmtM'WB< du 1, <m -'tal ou aux tous Métallique$, Ce prociaî est *tttaoui-4ur des produits poirmrte poly- *$tors ayant des surface*1 un1forBa. '!'<M tl,;eM<(M! résultat d'Une erreur dans $9 méthode dé fabrication, la polemr4 polyester peut (Ion- tenir des atones c'bat-4-dire, des 0' dont le !'01d. 18014- culaire du polymère *si excessif par rapport au poids aol4oultiï'o normal, Alla de rendre hydrophiles ces zones défectueuses, il est nécesjîkrs de procéder à un truitèmént de audace plus énergique que pour uno sur- face normale.
Le traitement plus énoruiqu. tandis qu'il rend les tfurlaces
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gélifié* sut'irfâent hydrophile pour Mtmrer 1* recouvrement de la surface par le revêtement, attaque ± un tel degré les zones de posera
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noi=l que lie valeur Moyenne d'adhérence ttsmbé un niveau bas inaccep- table.
In'v*xs*truntt na traitement plus doux O'ènduit à dis valeurs d'a- dhéfence considérablement plus, ëÎOV404 mats gioc des zones vide* et clo- quées @ par conséquent, un objet de la, présenta invention constat*
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à donner des propriétés taoditi4uit de surface un produit polymère polyester de façon à rendre le., produit réceptif au Métal et aux ion* métallique*..*
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7'autra*lb,stx rrmpa;
pnnost t
Un procédé perfectionna pour activer les propriété$ d'adhérence sur la surface d'un produit polymère polyester, sans réduire outre mesure les propriétés physique désirables du matériau.
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l'a #:""t4Z jlislßriirl'v polyester présentent une surface hydrophile, hautement polira.
Un traitement économique et efficace pour activer un Matériau polymère polyester, de la manière indiquée ci-dessus.
Un procéda pour activer les propriétés d'adhérenco sur la surface d'un produit polymère polyester et qui agit malgré des varia-
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tions dans la surface duos à de*' poids moléculaires différants du poiy.* More,
En résumé, conformément à la présente invention, des propriété* d'adhérence sont réalisées sur la surface d'un produit poly-
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mère polyester, t8t que le poly(t6réphtalate-d'éthylbno)# en exposant d'abord la surface à une solution acide et, onmuite, à une solution alcaline.
La solution acide contient 0,31 à 0,57 pour cent de molécule
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do bichromate dix podium (anhydre), 33,4 à ba 8 pour cnt de molécule% d'acide sulfurique (anhydre) et le-rente d'eau ; la solution alcalin* est une solution.hydroxyde de sodium contenant, au moins, 2,49 moles d'hydroxyde de sodium par litre.
La durée du traitement dépend de la
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, uono4t1ttr.U,ri wt rr: Jl'j'''.Íi'''.t:j' ¯,:11Ít1oDÍI'l r!xgo*i r. ....4{' , tion à 1 .o1.U,tfOI1.".' Ptt.'1{""".';'.',":,,:f". ft ,01)'8&" , polyester.#,, 4t, a A,i.t,,x.'.v#*xta et produit eai,ssl*ctit:p*tti.,p,Al41F.7t"riox pour .# ' . :"-4'..;r'";; iH1,.<;Y .;.!:" '''' ..,'Ir ;', ft le p0lrr* paid .i;"1,, 31 |ft| éiff i 4 ptat e Jirc6\ú 1.- ; \ 1" (. t, .\'I'jlI\ \ i':, II!6dbt.lllent ltno1.tM*/4', ,,;4u\j+' , .. "'.U1qu.., . ' 11)' ,....'\..,'W, "',. l.,:': f ,:...'r\ i ," l'andin qu'il%* tY,,,',,,( t' ...1'ft'.':" ... .j))M4. au.1C ..... f.. \ <1 '0' .....\ ,'o< t)!,' -:) f#""'; :"'1' ,"'bi'v:{ J. ...
,droite O I .ß1*,srigati*jÉ."r ""; ,; ',' ,...,i 1. #..it' xril.iw '- I ' J;lJY...(r1 IJ':1,rj\"l,t':t .J "\1",'..&'( .';'" .t téSe . ltaÓÍd.",,,'l,';t)!<1' " " 'k-T, .. '.i'v1t1 -tlki157riI ., c,3 ¯ ,{1" 1fffJ h......';'")!f"" ,, 't't.......... f?' ;;:... f j ; .4 j...t \ ...... -"" \, , ; d* ta owilHhiw vzw i,'nw,l jl lez .. - ' ' .' Í,'" '. ' .
1 ;:.,: 1?,;t: tt "';: -r.' .,.. 'f "': (:.. .., 1at#..0MhJ'\.'(,a; !o't:' , .. : la tturfMW du pfûjauitr oly)) ï Xy *VM Iç4irt '"o fitt, eatt?.#6*u da .ure.... ';:".1. Pool;";'''. f8..te "':ài., "'<ltfi'88.'" façon à r6a:ïiaorun* # j'fto* h>11.1 pijïy.11 ,' qui *et .r4ci1:v. aux aplut10Q& s9aeusit u't.#al; drlli , ,1 4t lYttSt aStdUqU8 et qui ' n9baîn ftp1d¯"t u xrv't*1 44 =*ait, C<M'i ont rétllsd affaiblir oi4tre ur*ur*. i!MMJ!,<<nr ttlraxcir4t 1#9 pro- p)'i4t<<t phyxtqUtt du produit '!'<)t y<Mt<V.
'Les is,*t* aasw6:r*'-.,iwt, .t fluet d'autroi objet., oaftct6datique. et tyMtt<te )i 40 1* présent inxt3.ara re..ort1J'ont da- vanta,. de la description qui x...4.trxt <<t Oto<t<t<f 4* réalisation pr4fbb de l'1nnnUon.'.' " # # ' / ' ##: Plus psrCàaul3rstnt, VoOËQ*06 nt 4 la pri..l1t4 1nvoo- . tien, la .",dan 4'<ta produit. ,.1"'''''101,.'t., tel 'lu.. le po11(Úri-- ptalate d"h1Ua.) ".. 1.'ct cW on* qu'un koIMmt pla 4 e*xue, selon 1e, procédé ai*s*iurr" p<MKMt w< frimd* pu1.anc:e diadh,6r =* qui peut are dtr l'ordre de 394 grume *iatitars, es3e:u un assat ; ;
#'"-f ,..r, #ffwstué à 1800, On obtient une If'I". ;rtPÇ4 en byd1"o11.ant la sur* taoe du e p*17*uter par X'$10n, pou.:t :UM période d'au atoins dnq faconde , doux une :8Q1UU' aÓ\¯.t. à 0,57 pour cent de , ';1'OU1.. dot biobro"te de - "iIàx, 5, 53 ,b pour 08nt de
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1tIQ16cul... d'a3d rwïurrue (itahydr*) #t 1- #te d'oau, lt 801ut10ft étant i04:1nte'nue 1 un taxxktuxr ntrt 80 t 96.0. tor¯qu'9ft pplqwt 10 tit<HMmt 01-d..su.. par ex.l., au p61y(térépht Xftt d'tfthyidrt ) )'"oPl'¯..,,1:' par lot t01'*l1. ddrs3rppi :
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<tMK jtMIa ? est uà tiôxbe'a eatt*r.de-40ù & 160. la surface est bydro-- y<)!e PÜ rupture de* h1E)tul *ux pot4tâ'(A)# 1. c. qlÚ produit des ato\lp41' aj>aro*y!U,"et earijoxy&e, Uk <ttto<t '6 esseatielloaent ï*i v*rf d.
1 # V* lu #actîpfi d'eltéltic.t1 pat'laqu.11* le polymère est formé . l'ori- :1ne. ai, produit un* surface hautenent polaire. La fOl'lUlt1on de ces group ± xu .la tuelace ttugtiM'0 lit pouvà>îr Mouillant par loutu et tour-
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nit des point. de réaction sur la surface du matériau,
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Après un t1nç. convenable, la surface traita* à l'.cid.
*ut plongée pour une période d'au moins cinq secondes dans une solution d'b1rox1dè de oodiuM dont la concentration est d'au moins $049 MOI.. par litre et dont la t&IIIP6tatu!- se situe entre 10 et 100*C. L'hydro- xyddt odima ezïlêvo tout** le' petites parties z chaîne courte de t6r6phtaiat6 414thylène dpoiyméri.l re,téQ8 sur la surtoço. Ce* partie k chaîne Courte sont 11!t'O,dui-t.. en plus gr4tud nombre lorsque le traitement iladide-dftîënt pb1 énergique, L'hydroxyde de sodium attaque ces "": part1.\ bhâtnb courte et laisse les fti'UUpo. hydroxyle et carboxyle qui en '1.11:Ceta't' 1,..a<><S:1&.ul ïeçplaçant 1* hydrogène, en augmentant ainsi- la Mttu.y'a'ttydïphilt de' la sMe. on donne, à titre d'illustration, sur le tableau la de exolàpieï typ4dMt*d<!.twlutiO!M utt dan. l'invention.
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, yz TABLEAU > ...^'.....'"."w
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BichroMte Acide Hydroxyde Traitiaent de sodium '$u9.ï-!.9u<f de xdius Tralteaent Uolois moles Pour Cent pp,4;r cipnt Par Litre '"""'''' , ¯ i ##','### '| ##'##'¯; #' "* ##- # - - a 0,38 46.1 ,. ,.49 b t7r38 8.. ' 3.74 0,38 p 46*3. ' 7,48 d 0.31 3710 iY171 1 #---- 48.0 3.7< ¯¯¯¯ 0,37. -'Ï1 C4.!.' ,rs . 48,:?';
. bzz 0.49 44.1 !t. r4 0.48 S$,9 ! #" 0'.S7 "#" . 53.8 . \ -- # 0.3S. '45 7 \ 0.46 üi'lc4V 0,40 0.3a 33,4
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Par exemple, pour activer la ur.faee d'une fouille de 1 polyttiriphtalaat4 dUtnylène) eonforwfonvt i tus 000 de rtia.3.3xaetirn ppxi- ±6rd de l'invention, on os référer ou tr4tomsLt *bn du tublenu i, La fouille *et, d'aborde plongé pour uns p<!Fid< d'tu Min cinq $ Ond*4 dans un* solution <tet obntqnant 0,<$ pour asat da MOI&O4108 do biobro- mat* de sodium, 44 il Jwiir cent de l<cu$ <t'Mid< uifururr et le reste d'eau.
La #atuttok lut tMdMtMMtt à un* température entre 8 eat 9â C et est abtrtna1 e1i Wllva&t 9$ gramos d* n2 Cx,,i0 ;,ans une solution contenant 740 1 sulfurique (800 8*uw$) et Ma millilttres d**)tUt >ois, 1* fe%4110 fit rincé arty ensuite, plongé pour une autre pdriôdà ilau moins 5 etioond" dast une solution d'hy<!ro*' xyde do sodium dont lé tcheentration *at dr' "'t4 wo3ar par litre (150 gramaM par litre) à la solution étant jtxintenue à une température entre
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95 et 100 C. La feuille est ensuite rincée et devient réceptive aux solution* sensibilisatrices aqueuses, telles que le* solutions de chlo-
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rut* tMaeux et de chlorure do palladium.
Une couche de nichai appli- quée ouf 1* surface, par des Wthodes classiques non'1.otlyt1que., possède un po4*lr d'adheMn6e,<te .'oi'dre de)830 grammes par en.
Afin de réaliser dp telle. valeur d'adh6r.0, H est nécessaire de contr61or ooîgnffleiaent les pkraaètres de tettpe, de tenpd- rature *t do concentration de .ç+n à efgl*e le degré de réaction, Si la réaction sur la surface est insuffisante, lie ui1la. peut se réaliser, mais l'adhérence du .natal est faible. Une réaction trop élevée sur la surface la rend rugueuae et détériore le propriétés physiques du pro-
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duit polymère.
Afin d'éviter cet ditf1('u1t6" Ion températures de trai- tement des solutions acide et alcaline sont maintenues dans les limite* proscrites ; la température pour le traitement à l'acide se situe entre
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70 et 9$OC et pour le traitement à l'hydroxyde de sodium entre 80 et 100 C. Chacune de ces limites possède une marre de températures élevée* et une de températures faible* telles que :
1. Température% élevées pour le traitement l'acide
85 à 85 C
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2. Températures faibles pour le tt.1'...nt 1-1goide -## ... -¯.7Oà76*C ¯-- ¯ -."¯-y: ¯ ' .T ¯¯¯ . -.
3. Températures iév60' pom* le traitettent à ,hydrdxyde ::"d!.-.odJI- ,¯9à à 10090 4. '1'e.p1'atut'é' talblts pour 1.' tf.-.uellient à 1!7:"1¯!- de sodium -- 80 à 08400 Un obtient uns large gamme de valeur* d'adhérence avec ,les diverses <!0f<tbtn<ti"on)t possibles des tempdraturesde traitement à l'acide et z l'hydroxyde de 8od1um.Cbc! ost.mis en évidence par le* donn6a. du tableau 11.
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TABLER 1
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Hydroxyde '(" Toç Adficu Tra1t'''ftt XOdiUM TMtp. H1d4. : A<'h<tiOK *## "±0r . ##.-. ras - SM/e. tout '##****"** """''''JL ....... # # ;t- . J J MM' , tt 2."9 flev'. faible 301 .
<t 49 t..1b". . ".' tt "" " 1 *!#²<# ,181 a a,4f - " ..vir , f3,r,rta .., ,7M . a.49 '' :!a1blt , >" '# --f ibl !MG 'b t 3.1'4 ' , ^ 'T1T'q #Pr4 rf",7n' /^r47! #/,"' 738 ' 1 ...l'l iJ ,"", b --... J.'14 . "# t)).4M<t r\7.:f.!,1; ":f" '4)..de, "j <m ""'. ;*#';"; .) b ''"' 3.74 - fl4Wf. 4 F rQ aa7 b 3.74 faib18 , , , faible 843 c bzz8 <law<;< ! t&11)l. 787 . e 7.48 r .Uevl.' : flevf. N07 o '.l8 .1b1." .1<< SM 4 '\. t5 z 1.48 faible i' faibli 843 A 3,'l4 t a 4lev4e : ,Iln4. 7i7 1 . a.9'd levé , 'ln'.. 113 in , 3.74 <H<v<< 4l9Vi* 74 1 3.74 élevé 'lev'. 173
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Av le traitemnt "a," par <MM<tpl<tt m peut obtenir des valeurs d'adhfrenc8 titrait entre 291 st z6 gravam pur c.nt1"t.
Si la température ds ltac1d8 est dl vée et etiie de 1'hyàraxyds de to- ditess faibls, la puiimttae* dtadhl-t'81\C8 sut d'environ 291 Crames par #ntiafetr* ; ai lx taep6rature de l8acî4* est faible et celln de l'hydro- , xyd do eod1ua4......, la puissance dt*dhdr*=e est d' aviron 787 gram par contiobtrt, *te si les t<tmpéy<tMM< de 1,*:aids et de l'hydroxyde de sodîun sont, toutes deux, leiblest la J,1\\18fanol d'adhérence est d'env1roA ! 88S u'... par etttii*&tr<t, 1:
La tableau Il repr4sènts unsi 1*011*t produit par 3s
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concentration de la solution sur les valeur* d'adhérence, Les donnée*
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du tableau peuvent 8t!f<t résuaées comme suit t Si on utilise uno température élevée pour l'acide,, on doit, utiliser une température 4leva pour ).'hyd)-oxyde d* xodiua ou bien une température faible pour lleydroxyefe de sodium, à un degré de concen- tration élevé. ;
2. Des températures élevées pour l'hydroxyd* de sodium produisent de? valeurs d'adhérence plue élevées.
3. Des température faille* pour l'acide produisent des
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valeur* d'adhérence plu élevée #, amix il en résulte des vide , de trous et 403 c1rquo3, Par conai5quùntt les conditions optlattut pour activer la surface d'un produit polymère polyester sont obtenue* par la combinai-
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son d'un trattet*nt acide à taapérature élovée, d'un traitement à l'hy- dfoxydt de jttdIUM à température. élevée , et 1* cozpoultion de la solution que l'on donne à titre d'exemple dans le traitement "b".
De même, des valeurs d'adhérence dont l'ordre de grandeur requis, sont obtenues eu plongeant un produit polymère polyester dans une solution acide conte-
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nant de 0,31 à 0,57 pour dont'de Moldeules da bichromate de sodium, 33,4, à &3,8 pour tout rte Molécules d'acide aulturiquo et le reste l'eau, ensuit* en mettant en contact 1 surface avec une solution d'hydroxyde de todiua ayant une coucentrstion d'au moins 2,49 moles par litre.
Ni la solution acide, ni la solution d'hydroxyde de 84xlium,;rlooa séparé- mont, ne sont capables de traiter une surface présentant des zones gé= lifiées, tandis que la combinaison des solutions, utilité* conforment à l'invention, produit des résultats que l'on ne pouvait obtenir, jusqu'à présent, dans l'air
Conformémentà l'invention, on réalise des surfaces de
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po3ty<&r< polyester qui sont ypdetMnt recouvertes de légères pellicules de cuivre, étain,
nickel, argent ou autres, par des méthodes classiques,
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'# Toutefois, 3nvaitiâir "tat' Y lâ*a',seg ,i xdr xux *pl.stxt de couche* #étsilique décrit* iol4 ,Six!,..,'tut, its^e AUSSI uttit- - Sée 3ronr 'elaier 1 * $ .$*## # b dii," iiia 4* poly*bz* 'polyester ,ct: Certaine conw 63 organique* jfce 1 ,r '.3,"n, t.,.té dguo les revteusnte ,d'curdqa tàtrk:F' i.wJ '";;,; 'ruz ni3rL que la at#> ,1'' . r a'tr et décrit* propos de <<9<tM 40 fitt|f'*;i '<! 3.11'f- i, i*|9 t,. de lxrt ao,sirândx aH* 1-ogg p<!mt') n <('<)tQ!r slr?;rit,eida .
1. Un procéda perfaatipmaé pour c:wer 1 propridtis devidb6r*nee sur lu surtacs d'un produit polymère ,.o33ettor, car crtirlad eu ce qu#îl comproad les 4tgpog 4vivantes # t on ' e'xf)o<9 tôt turfaodM \ polymère polyester à une solution eontiettant anv3..na 13,1 t 0,57 pttuy cent de oaléoules de bichromate de'so4iun4 avrau 93,, . 5388 pour etir't de* molécules d'acide sulfurique* 'et de 1194U eu çQne.4*6*Ç 1 ort rince avec de l'eau la Surface exposée, et on au riooée go cont t
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avec une solution aqueuse 4'hjdroxyde d rcad.um, dont la uoncentratioa est d'au Moins 9,9:9 soles par litre.
2, Des *odes de réalisation du yrociié *Ion lu eM'acté<- risas par les point* suivants ooosid4r4# 400141mt Du sot oomt loox t a) 1* twttp$ d'exposition 1* 04lutim acide est
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d'au moins cinq secondes.
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) %k l mpér itur* de e4 solution Solde *et comprise entre 70 et 05*C. a) 144 temps 4$expçsitton 1 solution alcaline
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est d'AU moins cinq ***ondes.
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d) tomp6rigtun de 14 solutiort alcallaw est comprise gâtro 60 et 10t G, e) Le produit praïrra psryastar est du t6rëprtalate de polyi6tblbn*.
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@ '## 3. A titre de produit Industriel nouveau*, les produits
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ebt'eiMMt par le procédé 9*4en1 et 24