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"Pigments amorphes et finement divisés d'alumino-silicate d'hydrogène et leur procédé de préparation".
La présente invention a pour objet des pigments amorphes et finement divisas d'alumino-silicate d'hydrogène ainsi que leur procédé de préparation.
D'une manièrespécifique, la présente invention consiste à faire réagir des Alumine-silicates de sodium amorphes avec un acide dans dos conditions contrôlées, de façon que les ions sodium réactionnels soient remplacés par l'ion hydrogène de l'acide. Les produits de la présente in- vention sont acides, car les ions hydrogène remplaçant les ions sodium sont des ions échangeables mobiles, Cette réac- tion est une réaction réversible d'échange d'ions donnant de, nouveaux produite caractérisés en ce qu'ils conservent la
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structure initiale de lialuminc-silicate, ainsi que le rap.
port Molaire AlzO3t 8102 présent dans Italumino-qilicate de sodium amorphe précurseur* Les composant* structurels de l'alumino-eilicate de sodium précurseur peuvent ttre o%raot4riaea comme étant - du type de 1'alum1no-si1oxane, où un atome d'aluminium est coordonné avec 4 atome. d'oxygène dans une structure de si* lice.
Dans ce type de coordination, l'atome d'aluminiua prend essentiellement la place d'un atome de silicium, Cette substitution de l'aluminium par une charge ionique de trois
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pour 1* silicium avec une charge ionique do quatre donne une charge négative À cet endroit de la structure d'alumino- \ siloxane, la charge négative *et satisfaite par l'incorpora. tion simultanée d'un atome do sodium Cette structure peut 'tre représentée par Na2r*l où té est la structure dtalum mino-siloxane.
Cette structure a pour résultat de rendre des ions sodium disponibles en vu* de l'échange avec les ion* hydrogène des acide.. Ces ions sodium dit. réactionnels sont remplacés très facilement par les ions hydrogène d'acides
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forte ou fortement ionisés, comme par exemple ltacids sulfu. r1qu..
l'acide nitrique et l'acide chlorhydrique, Le composé obtenu H2Ze est acide et les ions hydrogène remplaçant les Ions sodium réactionnel. peuvent être également remplacés par d'autre. cations* Par exemple, zi l'on détire régénérer
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le Mer* initial, on peut ajouter de l'hydroxyde de aod1ua aux nouveaux alumino-ailicate. d'hydrogène de la présente invention.
L'ion hydroxyde des nouveaux àlutnino-silicates amorphes d'hydrogène de la présente invention peut 4tre 4von. tuellement remplacé completeMMAt par d'autres cations, come par exemple le lithium, le cal1.U\llt le magnésium, le strontium
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le plomb, l'étain, le zinc, la barium, l'ammonium ou le cadmium, Pour réaliser cet échange, il faut traiter une
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bouillit ou un gâteau de filtre de Italumino-silicate ##'# d'hydrogène avec une solution diluée d'un sel soluble du
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cation désiré.
Par exemple, pour obtenir de l'alumine- #, '' silicate de plomb, on peut employer de l'acétate de plomba
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De môme, on peut employer du chlorure de lithium, du chlo- rure de calcium$ du chlorure de magnésium, du chlorure de strontium, du chorure de barium, du chlorure d'ammonium * />##',' ou du chlorure de cadmium, pour obtenir l'alumino-silicate du métal correspondant. D'autre part, par suite d'un grand' nombre de facteurs, comme par exemple l'équilibre ionique et l'alcalinité, les ions sodium de 1'alumine-silicate de ' sodium précurseur ne sont pas échangés aussi complètement
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pour d'autres cations.
Par exemple, 20 à 60 % seulement des ions sodium sont remplacés par des ions calcium ou affl4- sium, tandis que les ions plomb ne remplacent pas les ions sodium étant donné qu'il se forme un hydrate de plomb in- soluble.
Par suite de leur nature acide, les produit* de la présente invention peuvent être employés plus avantageu- sèment que leur précurseur alcalin comme agent de condition
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nement empêchant la prise en masse pour des sels hygroscopie.. ques tels que le nitrate d'ammonium et le chlorure de a6diu</ Les pigments alcalins réagissent avec les sels dtammonium en provoquant une décomposition; de la sorte, ils deviennent des agents de conditionnement inappropriés pour ces sels.
Lorsqu'on les utilise avec ou comme partie in- tégrante d'une isolation de verre dite fibreuse, par suite de leur nature acide, les composés de la présente invention
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agissent sur l'isolation en améliorant ses propriétés iao-o lantes et sa durabilité. D'autre part, par suite de son aloa.'
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linité, de sodium précurseur ne convient pas pour cette application..
Les produits de la présente invention sont éga- lement utile a comme agents de balayage d'ions de métaux lourds, étant donné qu'ils peuvent éliminer les ions trac.. de ces métaux de solutions d'acides faibles, sana provoquer une forte contamination de la solution par les ions sodium ou créer d'importantes déplacements du pH. D'autre part, les alumino-silicatse de sodium sont d'importante agents de cession d'ions basiques et ils provoquent d'importants dé- placements du pH.
Les produits uniques de la présente invention sont également utiles comme substrats de catalyseurs, sup- ports d'insecticides, agents de conditionnement de sels, charges et pigments de renforcement pour les composés caout- chouteux, les matières plastiques, les compositions de papiel et les compositions de revêtement de papier,.les peintures et les adhésifs,
L'objet principal de la présente invention est de prévoir des alumine-silicates d'hydrogène amorphes et finement divisés, dont les particules ont une grosseur;
in- férieure au micron,
Un autre objet de la présente invention est de. prévoir une matière utile éohangeuse d'ions,
Un autre objet de la présente invention est de prévoir un agent de conditionnement empêchant la prise en Masse pour les sels hygroscopiques inorganiques.
Un autre objet de la présente invention est de prévoir un procédé de préparation d'alumino-silicates d'hy- drogène amorphes et finement divisés, dont les particules ont une grosseur inférieure au micron.
D'autres objets et avantages ressortiront de la drescriqption ci-après.
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Les produit* de la présente invention sont des matières poreuses, finement divisées et amorphe*, dont.la
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structure et la composition dépendent de la matière à partir de laquelle 110 sont obtenus. Itant donné que la structure d'alumino-siloxane de la matière de départ, Na2àdIw# ntsat pratiquaient pas altérée par le traitement acide, on peut obtenir des alumino-allioate. d'hydrogène amorphes de com- position* variables en utilisant, comme matières de départ, des a alumine-silicates de sodium amorphe. contenant le rapport molaire désiré 51 2: s A120 3.
On peut obtenir les nouveaux produits de la présente invention avec 2 A 16 Moles de 10 par mole dIA1203g en faisant réagir 1 alumine-silicate de sodium correspondant amorphe et finement divisé avec un acide minéral fort, de façon que pratiquement tous les ion sodium réactionnels soient remplacés par des ions hydrogène*
Bien que, théoriquement, on puisse éliminer tous les ions sodium du précurseur, en pratique, ai l'on éli- mine plus de 95 % des ions sodium, une cartaine partie de l'alumine est solubilisée, ce qui entraîne un affaissement
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partiel de la structure dalunino-stlaxans.
Dans le procédé de préparation des nouveaux alumine-silicates d'hydrogène amorphes de la présente in- vention, il importe de contrôler d'une manière stricte le
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procédé d'addition de l'acide à l'alumino-silicate de sodium amorphe et finement divisé. L'acide peut être ajouté à une bouillie réactionnelle du pigment alcalin, à une bouillie formée à partir du pigment alcalin séché ou à un gâteau de filtre du pigment alcalin. Dans l'un ou l'autre cas, l'addi- tion d'acide doit être effectuée de telle sorte qu'il n'y ait pas de réactions localisées.
Par exemple, lorsque l'acide est ajouté à une bouillie réactionnelle du pigment alcalin conte-
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nant 5 à 3S de solides, les additions totales d'acide, éga-
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les au sodium de l'alum1no.ailt4at. da aodiuss, dOtvOnt 'tri, 4.3out4et à la bouillît 'une TitIs" telle qUI 5j dl. tout;-';
'
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sodium initialement présenta soient j|ffyMtf4* par Minute., si l'acida *et ajouté trop rap1d.man', ||pmlMrµ d'iiu- mîno-siloxant du pigment se deompo trouvee dans le filtrat,dtïmportantes quantité n'alUmine et d'Acide i*/"
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lîoique, L'addition trop rapide de aoido tntraînw égal ment un dpaisoissémont de la bouille traité* lorsqu'on la . laisse reposer, cette bouillit devenant également un gel infiltrable. Si l'acide est ajouté trop lentement, la réac-,
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tion d'échange d'ion. se produit, ait elle n'est pas 400- ' nomique, La concentration de l'acide utilité n'est pas .# critique mais, à des concentration* dlevêes, il faut <ffe0t tuer l'Addition plue lentement pour empécher des réaction# localisée..
En vue d'obtenir une efficacité maximum, il est avantageux d'employer un acide 5 N à 8 N, ajout' A ' '##,'# une vitesse égale à l'élimination de 5 j5 en poids de la t,,;,,:,: neur totale initiale en sodium par minute.
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Si l'acide est ajouté à un. gâteau de filtre dw T pigment alcalin dans un appareil dî'gîltratlon sous Vide, il faut veiller à ce que toute la 14rrace du gâteau soit recouverte par l'acide et ce dernier doit être ajout' . une, vitesse telle que le gâteau de filtre reste humide, sinon
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l'acide ' écoule à travers le gAte,Mf en provoquant des réac- tions localisée*.
La concentration 4e l'acide utilise pour laver le gâteau de filtre ne doit pas dépasser 5 N à 6 K; toutefois, des concentration. plus faibles en acide, ayant une plus faible viscosité, conviennent mieux par suite du déplacement plus rapide à travers le gâteau de filtre, eu égard aux conditions requises pour la durée du traitement de contact.
Avant le traitement acide, on peut éventuelle. ment ajouter, au pigment alcalin, des sels solubles d'alu''
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minium ou de calcium, comme par exemple le sulfate d'alumX '
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nium ou le chlorure de calcium. Dans le cas du traitement de la bouillie, les sels solubles sont ajoutas directement à la bouillie avant l'addition d'acide Dans le cas du trai- tement d'un gâteau de filtre, les sels solubles sont ajoutes à la bouillie du pignon alcalin, jusqu'à ce qu'on atteigne un pH de 4,0: ensuite, la bouillie est transformée en un gâteau de filtre et l'acide est ajouté comme indiqué précédemment.
Ces agents intermédiaires de traitement ren- dent le sodium plus accessible à l'échange d'ions hydrogène avec moins de solubilisation d'alumine. Pour que les sels solubles exercent un effet sur l'élimination du sodium, il importe que les pigments alcalins soient traitée avec les sels solubles avant le traitement acide et que le pigment alcalin contienne de la silice fine préalablement précipitée, formée dans le procédé de préparation des pigments alcalins. Lors. qu'on utilise des sels solubles, il importe également de ne pas employer l'acide en une quantité supérieure à la quantité stoeohiométrique.
Les effets du traitement des alumino-silicatea de sodium amorphes avec un acide sont les suivants t l'élimination de pratiquement tous les ions sodium, le main- tien des rapports molaires silice t alumine et de 'la structure d'alumino-siloxane, un accroissement de la surface et un abaissement du pH.
A cet effet, il est avantageux d'employé, un acide fortement ionisé, par exemple des acides minéraux forts tels que l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique, Les acides faiblement Ionisés, comme par exemple l'acide acétique sont relativement inefficaces pour le remplacement des ions sodium par des ions hydrogène, En traitant les pigments amorphes d'alumine- , , silicate de sodium avec un acide stoechiométriquement équiva- lent à l'ion sodium présent, on élimine environ 80 à 95 %
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du sodium et on aolubllite une parti* de l'slu#1ne qui n'est," pas coordonnée avec la a111e8 48 la structure <Palurn1no- ..... 1 1111oxane.
Initialement et au court de tout 1 pro<d<, ,' . cette réaction est un* réaction d t6c...., d'ion<, bien qtt #'#
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les dernières étapes soient comb1n6e &"0 . déo0 pp i*it , j La décomposition est plus apparente oro'on Uiaw ,"C"1 imoortant excès stoechiométrique. P*r exemple, lorsqu'on.' '1
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emploie un excès do 30 % d'acide il en résulte une d4com,4 <
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position allant jusqu'à un tiers de l'alumine, Si l'on
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emploie des sels eolublea d'aluminium ou de calcium oomme décrit ci-dessus, on diminue la déaopol1tion et on augment.
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l'élimination des ions sodium.
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Les produite de la présente invention oonservtm* les rapports molaire. de SiO2 A1203 des produits pr'cur- seurs, Ce rapport molaire dt l'alumino-silicate de sodium précurseur est de 2 & 16 moles de Sio2 per isole dlA1203'
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suivant les matières de départ. La teneur en sodium des produite de la présente invention varie de 0102 à 0,7 mole ,., de Na,0 par mole d IA'203- Ce rapport dépend plus **; du '. degré du traitement acide et de l'échange d'ions qui en résulte que de la matière de départ ' :\<v .
Les composée utilisés pomme matières de d4part pour les produits de la présente intention ! sont décrite et r préparés suivant les procédés des bf.fYP8 américaina N., :',::;1
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2.739.073 et 2<846.34o ainsi que du brevet anglais n' a 7t3.7. Cou pigments connue sont caractériel en' purtie en' ce qu'ils comportent des ions sodium a^éact.ann6,i bzz On prépare les matièree de départ de la présenta invention en mélangeant et en faisant réagir d'une Manière if appropriée, à de faibles eonoentrationa, des solutions aqueu-1: ses d'un silicate de métal alcalin et d'un ael d'aluminium
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hydrosolubles, comme par exemple le sulfate d'aluminium, le '\
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chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium ou l'alun <l'al'- ' 12I<m1 um.
Lu pH du milieu réactionnel de mtot que la pH de précipitation et le type de silicate utilise font par- tie des facteurs déterminant le pigment spécifique obtenu..
Une variation de ces facteurs détermine le* rapporte molaires des oxydes de sodium, d'aluminium et de silicium, de même
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que la grosseur de particule! j la poids spécifique et la surface du pigment.
Suivant ia présente invention, on peut employer des pigments ayant des rapporte molaires de plus
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de 008 mole de Na,0 par mole dfA12C) et au moins 4 moles de SiO 2 par mole de Na2o avec une grosseur de particule* inférieure A 0,14 micron de diamètre, un poids pacifique de z2,10 à 2,26 ot une surface supérieure à 20 2/g# Un autre groupe de pigments blanos et finement divisée d'alumino*e1licate de sodium, ayant une grol8aur de particules inférieure au micron et pouvant être utilisé# suivant la présente invention, sont ceux obtenus en faisant réagir une solution aqueuse d'alcali caustique avec du kaolin
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ou de l'argile kaolinitique à l'état finement divisé, à des températures d'au moins 1200 0 , désintégrant ainsi la ni tière en particules, dont la plus grande dissension #et tue f4rieure à 0,
5 micron. La quantité d'alcali caustique uti- lia4 détermine la composition du pigment obtenu. Le
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rapport uilîce-alumine varie suivant la matière de départ et il est habituellement de 2 mole. de silice par mole d'alumine,
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tët aiumino..tiidat8' d'hydrogène préféré! de la présente invention, provenant du traitement acide des pigmente alcalins décrits, sont ceux ayant des rapporta
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molaires de 0,02 & 0,7 mole de Na 20 par col* dtal 203 et Il à 700 noies de 3102 par Mole de Ka.,0 et 8 à 14 MOI*#
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de 3îo2 par mole dIA120e avec un* grosseur de particules intérieure à 0,14 micron de diamètre et. une surface B.!'.T. comprise entre 40 M2/g et 300 m2/.
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Les exemples suivants sont donnés uniquement
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à titre d'illustration et il* ne limitant nullement la
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prisent* invention
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fREPARATIQNtNtL!CATE3 DE SODIUM.
EMLI On disperse uniformément 636 lbe (37ge7O kg) d'argile de kaolin dans 931 Ibo (376,44 k) d'eau, ooatMMt 2,1 lbo (0495 kg) de pyrophosphate t6trasodique comme agent
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dispersant. On charge cette dispersion dans un récipient
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réactionnel revêtement de plomb et on y ajoute 928 lbe (42Ot3g kg) d'acide sulfurique commercial' 660 Baume, con- tenant 93,1 % en poids de H2S04' Au cours de l'addition, on
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mélange intimement l'acide avec la dispersion d'argile et
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l'on porte et Maintient le récipient réactionnel à 100 p...1.
(7,0) kg/c%2) manomdtriques et à 3396 Y (170* C) pendant trois heures, tout en continuant le m6lange. On refroidit ensuit* la bouillit rationnelle dtaril.-ao1d.. on la dilue' lt*Au à un voluM final de 685 gallon* (2.592,7Z 1).
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On prépara une solution aqueuse séparé* de
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silicate de sodium, contenant 2.490 lbe (1,129 kg) de 1&2 . at5 3i02 dans un volume total de solution de 1243 gallon*
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(4.712,32 litres),
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On introduit 930 gallon* (3,520 litres) d'un* solution de sulfate de sodium A 10 % en poids dans un réel pi*nt réactionnel de 6.000 gallon* (22*710 litres) et on agit** Tout en poursuivant récitation, on ajout* la 101... tion de silicate do sodium à la solution de sulfate de odtu , On introduit la solution de t,11iclt.
au contre du ritipient
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récipient réactionnelle parallèlement àl'arbre de l'agitateur, et quelques minutes après, on nommence l'addition de la bouillie réactionnelle d'argile-acide. On ajoute la bouil- lie réactionnelle d'argile-acide à la périphérie extérieure
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de la masse réactionnelle à une vitesse maintenant un ptï al. calinnelle dans le récipient réactionnel au cours de l'intervalle de/.' addition de silicate. de silicate
Lorsque toute la solutionna été ajoutée, on pour- ' suit l'addition de la bouillie réactionnelle d'argile-acide, pour abaisser le pH de la masse réactionnelle dans l'intervalle alcalin.
Lorsque l'addition de la bouillie réactionnelle d'ar- gile-acide est terminée, on fait digérer la bouillie réactionnel- le tout en agitant. Pendant les périodes de précipitation et ' de digestion, on maintient la masse réactionnelle à une tempéra-
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ture de 140 - 160* F ( 60 - 7190 ). Après la digestion, on ri nouveau
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gle/le pH il l'état légèrement acide. On filtre 1& bouillie réactionnelle, on la lave et on récupère ).550 ibn (1.60â l? Kg) de pigment fin d'alumino-silicate de sodium.
ËS-S&S-
On répète l'exemple A en continuant les addi- tions de bouillies réactionnelle d'argile-caide, jusqu'à ce que le pH de la masse réactionnelle soit légèrement acide.
Avant la filtration et la récupération du produit, on effec-'
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tue une digestion et un nouveau réglage au même pH légère-1 ment acide. >;. ' - lWv On prépare une solution de sulfate d'aluminium en dissolvant I.Oin Kg d'1I.12(S04)3.l4 1120 dans 2.500 litres d'eau. On règle cette solution à un volume final de 3..0 -, litres, en utilisant de l'eau supplémentaire. La solution a un poids spécifique de 1,160, ce qui correspond à une
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concentration de 25,8 % enpids de A12(SO4)3.14 H2O.
On prépare une solution aqueuse séparée de sili- cate de sodium, contenant 1840 kg de Na2O. 3,3 SiO2 dans un volume total de solution de 8.900 litres.
On introduit 4.430 litres d'eau dans un réci- pient réactionnel muni d'un agitateur fonctionnant de façon à créer un tourbillon dans l'eau. L'eau est chauffé* à 60 C et, tout en agitant, on ajoute lentement la solution de silicate de sodium au centre du récipient parallèlement à l'arbre de l'agitateur; quelques minutes plus tard, on commence l'addition de la solution de sulfate d'aluminium en l'introduisant à la périphérie extérieure de la masse réactionnelle à une vitesse maintenant une réaction alcaline ou un pH de précipitation au cours de l'intervalle de l'addition de silicate.
Apres avoir ajouté toute la solution de silicate, on poursuit l'addition de la solution de sulfate d'aluminium, pour abaisser le pH dans l'intervalle alcalin. On fait digérer la bouillie réactionnelle tout en poursuivant l'agi- tation et on règle à nouveau le pH à l'intervalle alcalin inférieur. Au cours de la réaction, la température de la masse réactionnelle est maintenue à 60 C .
On filtre la bouillie réactionnelle, on la lave et on récupère 2.000 kg d'alumine-silicate de sodium,
On a placé une suspension de 1.160 g de kaolin date 4.500 ce)3 d'eau dans un autoclave et on l'y a agitée pendant tout le traitement, A cette suspension, on a ajouté 360 de soude caustique et on a ensuite porté la tempéra. ture à 186 C aussi rapidement que possible. Après l'avoir mainteune à cette température pendant une heure, on a re- froidi la bouillie et en l'a filtrée. On a lavé le gâteau do filtre) et on l'a séché à 105 C.
Le poids du gâteau final
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était de 1.450 g. A l'examen au microscope électron! qui, on a trouva que les plaques hexagonales caractéristique 4* la kaolinite étaient presque entièrement disparues et que la plus grande dimension de pratiquement toutes les particules était Inférieur* à 0,2 microns. Le produit était blanc et avait un poids spécifique de 2,16.
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EXEMPLE,E..- Dans 4 à 6 litres d'eau raot1onnell., à la tock. pérature ambiante, on a introduit, par l'hélice d'un agi- tateur à une vitesse de 198 - 200 ml/min, , une solution
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de métasilicate de sodium (Na2o.sio,)# contenant 1,05 col* (226 g) par litre, jusqu'à ce que le pH soit porté entre 10eg et lle3, On a introduit, dans le tourbillon, une 4olu- tlon d'alun (A12(U04)3)' contenant 0,366 mole (1' g) par litre, à une vitesse permettant de maintenir le pH entre
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10,7 et 11,0, jusqu'à ce que tout le mêtatilicate ait été ajouté. On a poursuivi la charge d'alun, jusqu'à ce que le pH soit tombe entre 9,0 et 9,5. On a récupéré un alumino-silicate de sodium blanc et finement divisé,
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fRgf...1\A'1'IOn It!,..ALU1;:INO-3!lICATE D'HYDROGENE.
EXEMPLE F.-
On a transforma, en bouillie, 100 g du produit de l'exemple A dans 3 litres d'eau à 25* C. Tout en agio- tant constamment, en a ajouté, pendant une période de 20 minutes, suffisamment de H2SO4 1,0 N, pour que ce dernier soit égal au Na2O du pigment. On a fait digérer la bouil- lie pendant 15 minutes. On a filtré le produit, on l'a lave
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et s6ché.
L'analyse du produit a indique que 90 % des 1o) sodium ont été remplacés par des ions hydrogène et que 6,7 % d'A12O3 ont été solubilisés.
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SXBKFLE G.- On a répété le procédé de l'exemple' en uti-
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lisant le produit de l'exemple B au lieu du produit de
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l'exemple A. t'ana1rst a démontré que 9 % des ions .od1 ont été remplacés par des ions hydrogène et que'-itAI20 3 n'a pratiquement pas été altéré,
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jqcsMpy&.p, on a répété la procédé de Itexemple IF en utlo lisant le produit do l'exemple C au lieu du produit de l'exemple A.
L'analyse a démontré que 80,4 % des ion..0-
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dium ont été rtmplacès par des ions hydrogène et que 6t3 % de l'Al,., 03 ont été solubilisés, EXÎPMI- On a dilué 100 g du produit de l'exemple D
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avec de lteaue pour former une bouillit contenant 16 de solid4es Tout en agitant, en a ajouta du H2S04 , N à la bouillie à une vitesse d'environ 90 ml par minute, jusqu'à ce qu'on ait une quantité équivalant à tout le sodium présent On a fait digérer le mélange réactionnel pendant une
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heure à un pH de 4,0 - 4#1.
On a ensuite filtre la bouillie et on l'a séché*, L'analyse a indiqué que plus de 95 % des ions sodium ont été remplacés par des ions hydrogène et que l'Al2O3 n'a pratiquement pas été altère.
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EISKPIff J,- On a répète le procédé de l'exemple F en uti* lisant le produit de l'exemple E au lieu du produit de l'exemple A. L'analyse a indiqué que 84 % des ions sodium ont été remplacés par des ions hydrogène et que 9,6 % de l'A12O3 ont été solubilisés.
EXEMPLE K. -
On a traité chacun des produits des exemples
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A - 3 avec des sels solubles d'alu'ainiuN et de calcium avant l'échange de l'acide. L'analyse a indiqué que le rem- placement des ions sodium par les ions hydrogène était amé-
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lior6 dans le cas des produits des exemples A, B et E
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avec, en m3me temps, une moins forte solubilisation dtAlO.
Les résultats des autres cas ont indiqué que lea sels n'avaient aucun effet.
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EXEMPLE ,....,.."
On a transformé chacun des produits de? exemples A - E en un gâteau de filtre et on les a lavés deux fois.
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On a fait }?Í/l.8Ser à travern le gâteau, 'l11e solution diluée dtacide sulfurique en une quantité égale à la quantité stoéchio- métrique de Na2O. L'analyse a indiqué que 73 % ou plus des ions sodium avant été remplacés par des ions hydrogène,
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.1.'.ïr.û M.-
Si l'on traite chacun des produits des exemples A, B et ± avec une solution d'alun avant le traitement acide, l'élimination du sodium augmente d'un tiers,
Les tableaux suivants illustrent les alumino- silicates d'hydrogène typiques, obtenus par le procédé de la présente invention.
TABLEAU I.-
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rr w --ns r . r r w wy
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<tb> Alumine-silicate <SEP> dfhydrogène
<tb> Alumino-silicate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> prieur- <SEP> correspondant,
<tb> saur.
<tb>
<tb>
% <SEP> de <SEP> perte <SEP> à <SEP> l'ignition <SEP> 12,05 <SEP> 11,53
<tb>
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% de Na 20 9,02 1,51 $ de Na2S04 2,69 2,56' % dfA1203 20,25 Ige52
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<tb> % <SEP> de <SEP> SiO2 <SEP> 56,70 <SEP> 64,60
<tb> Alumine-silicate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> précur- <SEP> Alumino-silicate <SEP> d'hydrogène
<tb> seur, <SEP> correspondant.
<tb>
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" de perte à l'ignition 9,36 6,90 % de N8.;a 6t4g le45 % de Na2s04 2,69 1,66
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<tb> % <SEP> d'Al2O3 <SEP> 12,10 <SEP> 11,35
<tb>
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0. de sîoz 690 77,50
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Alumino¯sillcat de sodium prieur- Alumino-silicate d'hydrogène
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<tb> seur. <SEP> correspondant.
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% <SEP> de <SEP> perte <SEP> à <SEP> l'ignition <SEP> 9,08 <SEP> 7,80
<tb>
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% de Na2o 5,37 lol7 . <1e NazS04 3,57
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<tb> % <SEP> d'Al2O3 <SEP> 10,05 <SEP> 9,54
<tb> % <SEP> de <SEP> SiO2 <SEP> 72,60 <SEP> 00,30
<tb>
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AlutaiRO-silicate da sodium prieur- Alum1no-silicate d'hydrogène seur, correspondant, de perte à l'ignition 9,36 10,10 % de Na2o 6,4& oe32 % de 1428 4 2,69 1,02
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<tb> % <SEP> d'Al2O3 <SEP> 12,10 <SEP> 11,61
<tb> % <SEP> de <SEP> SiO2 <SEP> 69,00 <SEP> 75,30
<tb>
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Aluminos1licate de sodium précur- Alumino-silicate d'hydrogène
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<tb> seur, <SEP> correspondant.
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<tb>
% <SEP> de <SEP> perte <SEP> à <SEP> l'ignition <SEP> 9,39 <SEP> 18,79
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> Na2O <SEP> 15,21 <SEP> 0,45
<tb>
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z% de Na,804 0,02 2e8o % d'A1203 36,37 38tl8 % de S102 37,16 .40,7à
Les produite de la présente invention ont une excellente aptitude à l'élimination des ions traces de Ne taux lourds des solutions d'acides faibles, sans contaminer la solution ou provoquer d'importants déplacements du pH.
Cette utilité est illustrée dans les exemples suivait : EXEMPLE I. -
A - On a traité un gâteau de filtre de 10 g d'alumino-silioate de sodium avec une solution de 200 ml de sulfate de cuivre (pH 5,0), contenant 25 mg de cuivre, On a lavé le gâteau à un volume de filtrat de 300 ml. Le pH du filtrat était de 9,95 et un essai qualitatif pour le cuivre était négatif.
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B w On a répété le procédé Je en utilisant 10 g d'alutrino-silicate d'hydrogène au lieu dtaluminoe11icat. de sodium, Le pH du filtrat était de 6,0 et un essai quali- tatif pour le cuivre était négatif.
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J!t..ill/J'1&.1 l t -: A - On a transformé 10 g d'alumino-silioate de sodium en un gâteau de filtre et on y a fait passer une solu-
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tion de 2tzCi ml de nitrate de plomb (pH 5,0) contenant 50 mg de plomb. On a lavé le gâteau à un volume de filtrat de 300 ml.
Le pH du filtrat et. ait de 10,0 et il contenait 346 mg de ao- dium. Un essai qualitatif pour le plomb était négatif,
B - On a répété le procédé A en utilisant 10 g
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d'alum1no-B11icate d'hydrogène au lieu dt,l.ucnino-ss.l.cate de sodium Le pH du filtrat était de 6,4 et il contenait
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1619 m de sodium. Un essai qualitatif pour le plomb dt#it négatif.
Ces exemples illustrent la supériorité des alu-
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mino-silleates d'hydrogène de la présente invention sur les alumine-silicates de sodium précurseurs en tant qu'agents de balayage de métaux lourds, REVENDICATIONS...
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1,- Procédé de préparation d'alumino-silicate. d'hydrogène finement divisas, amorphes, hydratés et ayant des
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particules d'une grosseur inférieure a omicron, caractérisé en ce qu'on traite des alumino-silicates de sodium finement divisés, amorphes et ayant des particules d'une grosseur in- férieure au micron avec un acide minéral fort.