BE629477A - - Google Patents

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BE629477A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18Nitrates of ammonium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/30Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic

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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   De nombreux produite industriel$ solides, finement dividés aussi bien qu'à grains grosaiers, ont une fâcheuse ten- danes à s'agglutiner et à se prendre en   maous   lors du stookage, en raison de   1'agglutination   des partioules, qui deviennent de ce fait difficiles à   manipuler.   Cette tendanceest partioulière- ment prononcée dans le   oae   de produits solubles dans l'eau et hygroscopiques, et l'on a tenté depuis longtemps d'éliminer cette   tendance,   en traitant la surface des partioules à l'aide d'agents réduoteurs de la fixation d'humidité et également en empochant mécaniquement le oontaot intime des particules .entre elles.

   De ce fait, la recristallisation qui se produisait dans la couche aqueuse sur les surfaces des cristaux, et qui était susceptible d'entraîner la formation de ponts entre oris- taux et l'agglutination des particules, est sensiblement ré- duite, Les procédés récents sont basés sur l'addition d'agents tensio-actifs solubles dans l'eau, qui réduisent la tension superficielle de l'eau et répartissent de ce fait l'humidité uniformément   sur   la surface des   particule   Une telle addition a pour effet de réduire la quantité d'eau qui   est   susceptible de se rassembler aux pointe de contact des particules, sous l'effet des forces capillaires, et, par suite, la formation de ponts entre les cristaux. 



   Parmi les produits inorganiques qui présentent cette propriété d'agglutination non désirée, l'on compte les nitra- tes inorganiques, et plus particulièrement le nitrate d'ammo- nium, et les engrais azotés d'une façon générale, alors que parmi les produits organiques l'on compte l'urée et les produite contenant de   l'urée*   
Durant le stockage du nitrate d'ammonium en sacs 

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 empilés,   au   bout de peu de temps, le contenu de ces sacs s'agglu- fine pour former des masses grumeleuses qu'il est difficile de broyer, et il est souvent nécessaire de moudre, puis de tamiser      le nitrate.avant de l'utiliser à divers fins, et en particu- lier pour la préparation d'explosifs* Dans le passé,

     don   essais ont été tentés pour vainore cet   inconvénient   et pour obtenir des produite s'écoulant librement, en prooddant à différentes additions de oe qu'il a été convenu d'appeler des agents anti- agglutinante. Récemment, il a été proposé de procéder à des additions de composés organiques qui exeroent une influence sur la formation des cristaux, oe qui a pour effet de réduire la force des ponts inter-oristallins qui se forment entre les par- tloules, de sorte que l'agglutination perd beaucoup de son caractère   gênant    Ces composés appartiennent à la catégorie des      matières colorantes aromatiques sulfonées et sont solubles dans une solution saturée de nitrate d'ammonium. 



   Il est connu de traiter l'urée par des composés or- ganiques azotés tels que la p-toluidine et la p-anisidine, ainsi que par des alcoyl-amines telles que l'octadécylamine. 



  L'agent anti-agglutinant actif de ce traitement est, à ce que l'on suppose, l'urée substituée qui se forme sur la surface des particules par suite de la réaction de l'urée avec les pro- duits ajoutés précités. Il est également connu de faire tom- ber la masse fondue provenant de la synthèse de l'urée, dans de l'huile, oe qui permet de s'attendre à la formation d'un com- plexe urée/hydrocarbure sur la surface des particules d'urée, qui confère 4 ces dernières des propriétés de stockage amélio- rées.  Ce   revêtement superficiel possède toutefois un   très   fai- ble   résistance     à   l'abrasion, de aorte qu'il se détache de la surface et que l'effet anti-agglutinant est réduit dans une proportion notable,

   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
La Demanderesse a   procédé   à des recherches sur une série de composés contenant un noyau   hétérooyolique   azote ; et comportant un ou plusieurs radicaux hydrophobes, reliée au noyau, afin de déterminer si ces composée présentent des pro-   utilisables priétés /en tant qu'agents anti-agglutinante Dans cette série,   certains composés exercent un effet satisfaisant, tandis que d'autres ne possèdent pas de propriétés   anti-agglutinantest   
Parmi les composes inefficaces qui viennent d'être mentionnes, l'on compte ceux qui comportent trois radicaux hydrophobes liés au noyau   hétérocyclique.;

      c'est   le cas en particulier du oyanurate trioctadécylique et de la tristéaroyl-mélamine, par exemple et de 'composas comportant un ou plusieurs atomes de chlore liés au noyau. 



   La Demanderesse a trouvé que les composés du type mentionné, qui présentent une action anti-agglutinante remar- quable, doivent présenter comme caractéristique générale que l'un des substituants sur le noyau de s-triazine, doit être une fonction amine - -NE-, ou une fonction imine -NH, et doit être présent en plus d'un ou de deux radicaux hydro-   phobes,   L'on obtient une action anti-agglutinate   particuliè-   rement satisfaisante si un substituant polaire tel qu'un radi- cal hydroxyle -OH ou une fonction amide substituée   -NHOOR,   est lié au noyau triazine, en plus des substituants précités' Le radioal hydrophobe est de préférence un radical alooyle conte- nant de 8 à 20 atomes de oarbone, tel   qu'un   radioal locécyle, hexadéoyle ou ootadéoyle.

   Le radical alooyle peut être lié directement à un atome de carbone du noyau triazine, ou être lié   Indirectement     à   ce dernier par l'intermédiaire d'une fonc- tion amide (-NHCO-), d'une fonction amine   (-NH-)   ou d'une   fonc-   tion ester   (-000-).   Les composés conformes à la présente   inven-   tion, qui exeroent une action   anti-aglutinante   élevée, sont 

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 EMI4.1 
 oarnot'rie8 par la formule de constitution générale euivante, de même que les produite de condensation de 08e compondes      
 EMI4.2 
 dans laquelle R' = R, NHOOR ou NHR, 
 EMI4.3 
 R" " R, NHOOR, NHR, NH2p Oh ou OOOK, R a un radical alooyle comportant de 8 à 20 alto. mes de carbone. 



   Conformément   à   la nomenclature   chimique   usuelle, les composés visée par l'invention correspondent a la Annule de 
 EMI4.4 
 constitution oi-deaeue. Cependant, la fonction NEL- fait partit d'un groupement amidine (NHO-(Nlî 2)wXn-) du système a-tri.line, et il est connu que oe groupement subit une transformation 
 EMI4.5 
 tautombre pour acquérir une structure comportant une fonction Imine # NB (*NHO(*NH)-ITH-)  Une structure comportant une fonc- tion imine liée au noyau triazine, au lieu d'une fonction ami- ne, décrit mieux les propriétés physiques et oniriques des com- posée, et ressort nettement du fait qu'ils ne forment pas de sels stables avec des acides organiques et inorganiques forts, ainsi que des résultats des examens   speotrographiques.   Confor- mément à la présente invention,

   les composés qu'elle vise en- globent tous les composés comportant une fonction aminé ou une fonction imine liées au noyau triazine. 



   Comme exemples d'agents préférés particulièrement   efficaces,   l'on peut citer ceux qui contiennent ou sont   oon   sti- 
 EMI4.6 
 tués par les oompour u1vuntD' la 2-hydroxy-4-amino-6-unàéoyl-s-triazine la 2-hydroxy-4-amino-6-heptadéoyle-a-tr.azine, et la 2-amlno-4# stéaroylamine-6-heptadéoyl-s-triazine  

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Les agents conformes à la présente invention sont des substances solides hydrophobes, pratiquement insolubles dans   l'eau.   En raison de leurs groupements terminaux polaires, ces agents sont adsorbés par la surface des particules, à la- quelle ils sont liée, leurs groupements hydrophobes étant tournée vers l'extérieur pour conférer un caractère hydrophobe   pormanont   au produit pulvérulent ou granulé,

   traité.Pour faciliter la répartition uniforme de   l'agent   sur le produit, en utilisant une quantité minimum de oe dernier, l'on a avanta- ge   à   appliquer les agents sous une forme finement divisée. 



  L'applioation est effectuée dans un malaxeur, de préférence à une température élevée, de l'ordre de 60   à   80 C par exemple* Pour obtenir une aotion anti-agglutinante satisfaisante et un produit   s'écoulant   librement, l'on peut procéder à l'addition 
 EMI5.1 
 de 0,1 en poids à 0,01% en poids de la quantité du produite Les quantités qu'il est préférable d'ajouter sont   comprîtes   en- 
 EMI5.2 
 tre 0,05 et J,1y en poids* Les agents du type mentionné possèdent d'excellen- tes propriétés an't;i-agglutlnantes, lorsqu'ils sont appliqués au traitement du nitrate d'ammonium, des engrais azotés, aussi bien que de l'urée. 



   La Demanderesse a également trouvé que l'action 
 EMI5.3 
 antiè agglutinante de ces composés, et en particulier de la 2. hydroxy-4-amino-6-heptaddoyl-a.-tr,azina et de la 2-amino-4- f. stéaroylamino-6-heptadéoyl-s-triazine, peut être augmentée par l'addition d'un produit de condensation de l'urée et d'un aidé- j hyde, à l'état pulvérulent, et plus particulièrement d'une ré- oint urvSi-form&lddhyd . l3i l'on effectue la traitement un:

  1.tlu... ment par la résine à base d'urée, l'action anti-agglutinante est tout-à- fait insignifiante, tandis que l'action synergéti- que peut tre rapportée à   l'affinité   de la résine aussi bien pour 

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 le produit   à   traiter que pour le composé de la triazine, et à sa   possibilité   de réagir chimiquement avec l'un et   l'autre.   



   L'on améliore de cette manière la résistance à l'abrasion du revêtement superficiel, en procédant à l'addition d'une résine à base d'urée. L'action synergétique est particulièrement sen-   sible   lorsqu'il s'agit d,e traiter le nitrate d'ammonium et l'urée. 



   L'addition d'un hydrocarbure améliore également l'action anti-agglutinante du composé de la triazine. Un trai- tement combiné par un'composé de la triazine, une résine urée- aldéhyde et un hydrocarbure a pour effet d'améliorer encore de façon sensible l'action anti-agglutinante, en particulier dans le cas du traitement de l'urée, où l'on obtient une améliora- tion de l'épaisseur et de la résistance à l'abrasion du revête- ment superficiel* Le traitement par les hydrooarbures doit être mené à la température ambiante, en raison du fait que les complexes d'inclusion de l'urée et d'hydrocarbures aliphati- ques (paraffiniques) non ramifiés, se dissocient à des tempé- ratures de l'ordre de 60 C.

   Les hydrocarbures aromatiques ou ramifiés ne sont pas aptes à former des complexes avec l'u- rée et-ne   déterminent ,  de ce fait, aucune amélioration, 
Le procédé classique de détermination de l'aotion anti-agglutinante de différents agents, est représenté par la mesure de pénétration sur des échantillons comprimés du produit traitéOe procédé n'est pas applicable lorsque l'on soumet les agents, conformes à la présente demande à des essais et à une différenciation , car l'action anti-agglutinante de oes agents est à tel point satisfaisante que l'aiguille du péné- tromètre pénétrerait dans les échantillons soumis à l'essai, presque sans que l'on applique de pressions Pour permettre une différenciation des différents agents,

   la Demanderesse a mis en oeuvre un procédé de mesure dans lequel   l'on   mesure la 

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 pression nécessaire pour obtenir la rupture des échantillons d'essai plats du produit comprimé et conditionné.Pour oe fai- re, la Demanderesse a introduit des échantillons de produit traité et non traité dans une bague; chacun des échantillons avait 88 mm de diamètre et 20 mm de hauteur; ces échantillons ont été soumis à un conditionnement durant 2 jours sur une so- lution aqueuse saturée du produit à traiter. Une pression de 0,6 à 1 kg/cm2 a alors été appliquée durant 2 à 4 jours* Les échantillons d'essai obtenus de la sorte ont été soumis à une pression croissante qui était appliquée sur la surface de leur base, et l'on a enregistré la pression nécessaire pour obtenir la rupture des échantillons.

   Dans les exemples qui vont sui- vre, l'on a indiqué un faoteur anti-agglutinant sans mention d'unité;ce dernier représente la pression nécessaire pour ob- tenir la rupture d'un échantillon d'essai non traité, divisée par la pression correspondante nécessaire pour obtenir la ruptu- re d'un échantillon d'essai traité. Un chiffre plus élevé du faoteur   anti-agglutnant   signifie bien entendu que   l'action   anti-agglutinante est supérieure par rapport à un chiffre   infé-   rieur, La présentation des résultats d'essai sous la forme d'un faoteur anti-agglutinant permet une comparaison directe entre les différents agents et les différentes séries   d'essaie.   



   L'invention sera décrite dans oe qui va suivre à l'aide d'exemples qui décrivent des modes de réalisation spé-   oifique   de l'agent anti-agglutinant conforme à l'Invention. fous les pourcentages dont il est fait état dans les exemples, sont des   pouroent   en poids calculés par rapport au produit traité, L'on comprendra aisément que les exemples ne consti- tuent en aucune manière une limitation de l'invention, dont   Ils   ne sont qu'une illustration. 

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   EXEMPLE 1,- 
L'on verse dans un malaxeur, du nitrate d'ammonium   cristallisé,   que l'on   chauffe   à 90 C, après quoi l'on maintient cette pression durant 5 minutes, On laisse ensuite refroidir la charge jusqu'à 65 C, et on lui ajoute les agents conformée à la présente invention, dont il sera fait mention ci-après, à raison de 1% calculé par rapport à la quantité de nitrate. 



  A la suite de cette addition ,le malaxage est poursuivi durant 20 minutes. L'on prépare des échantillons d'essai à partir du nitrate traité, et on les conditionne comme décrit   ci-dessus,   après quoi l'on détermine la pression'de rupture, et l'on cal- 
 EMI8.1 
 ouïe le facteur anti-agglutinantt 
 EMI8.2 
 Nitrate d amt,ionium Pression de Facteur 
 EMI8.3 
 
<tb> ruptung <SEP> en <SEP> anri-agkg/cm <SEP> lutinant
<tb> Non <SEP> traité <SEP> 1,2-1,7
<tb> 
<tb> Traité <SEP> pars
<tb> 
 
 EMI8.4 
 N2,N4, N6-triatéaroylmélamine 1,25 0,9 Cyanurate triootadéoylique 0,95 'if2 2-ohloro-4-aniino-6-octad6cylamino- a-triazine 0,90 lp3 2-ohloro-4   6-di ( oo taoéoylamino )   8-triagli2e - - 2,4-diohloxo-b-éthylamino-o-txiazino z2,0 4,6 2-chloro-4 6 dl(éthylamino)-B-triazine 1,8 0,7 x2 N4.dïdoddoylmélamine ors 5i4 N2,N°-diootadéoylmélamine 0,

  36 3r3 2-hydroxy-4-amino-6-ootadéoylamino- e-triazine 0,45 2,7 2-ootadéoyloxy-4-amino-6-ootadéoyl- amino-a-trîazïne 0,28 4t3 2-hydroXY-4-amino-6-undeoyl-a-triazine 0,3 4,0 2-araino-5-stéaroylamino-6-heptadéoyl- # a-triazïne 0,15 z 8, 0 2-hydroxy-4-amino-6-heptadécyl-s-tria- 
 EMI8.5 
 
<tb> zine <SEP> 0,08 <SEP> 1500
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 
<tb> 2-hydroxy-4-amino-6-ootadéoylamino-
<tb> 
 
 EMI9.2 
 e-triazîne 0,2' 5,2 
 EMI9.3 
 
<tb> Mélanges <SEP> techniques <SEP> contenant <SEP> 10-20 <SEP> de
<tb> 
 
 EMI9.4 
 Irun des composée mentionnés oui-dessus et 75% d'acide etéarïque et de etéaroylamide 0,10-0,15 12,09,0 
Les agents énumérés dans le second groupe du      Tableau représentent des composée contenant 3 substituant$ hydrophobes et des composés de la triazine substitués par du chlore,

  respectivement.Ils n'exeroent que peu ou pas d'action   anti-agglutinante.   Les agents énumérés dans le troisième groupe du Tableau exercent une action anti-agglutinante excellente et 
 EMI9.5 
 constitue ?t des exemples de composes tels que définie dans la description ci-dessus. 



   EXEMPLE 2 
Des échantillons d'essai sont préparés à partir de nitrate d'ammonium cristallisé, comme dans l'exemple 1, en 
 EMI9.6 
 utilisant comme agent anti.-ag;lutinaat, un composé technique constitué par 10 à 20 de 2-hydroxy4-amino-6-heptadéoyls- triazine et 75 d'acide stéarique et de stéaroylaauine, et d'huiles constituées par des hydrocarbures, de différentes qua- lités.La quantité totale de l'addition correspond à 1% de la quantité de nitrate. L'on détermine la pression de rupture comme mentionné ci-dessus, et l'on calcule le facteur anti- agglutinant. 

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 EMI10.1 
 
<tb> 



  Nitrate <SEP> d'ammonium <SEP> Pression <SEP> Facteur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> anti-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> rupture <SEP> agglutinant
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP> kg/cm2
<tb> 
 
 EMI10.2 
 Non traite 1,2-1  7 ## 
 EMI10.3 
 
<tb> Traita <SEP> par
<tb> 
 
 EMI10.4 
 1 du composé mentionné ai-des sue 0,15 8,0 0,25%. do + 0,75#o d'huile 
 EMI10.5 
 
<tb> de <SEP> paraffine <SEP> 0,18 <SEP> 6,7
<tb> 
 
 EMI10.6 
 0,50" do + 095ce-0 de 0,15 8,0 0,75" do + 0,25y  do 0,20 6,0 
 EMI10.7 
 
<tb> 0,25" <SEP> d  <SEP> + <SEP> 0,75%. <SEP> de <SEP> "spi-
<tb> 
 
 EMI10.8 
 nesso 340 0,2' 5.2 0,50" do + 0,50%. do 0,30 4,0 0,75" dé + 0,255%. de 0,30 4,0 
 EMI10.9 
 
<tb> 0,25%. <SEP> d  <SEP> + <SEP> 0,75%.
<tb> 
 
 EMI10.10 
 d' "Urivolt 35" 0, 25 4,8 
 EMI10.11 
 
<tb> 0,50" <SEP> d  <SEP> + <SEP> 0,50%.

   <SEP> d  <SEP> 0,30 <SEP> 4,0
<tb> 
 
 EMI10.12 
 0,75" do + 0,25" do ois2 ,,7 0,25" d' + 0,75" de bzz5" 0,?5'0'orar 40" 0,2' 4,8 
 EMI10.13 
 
<tb> 0,50" <SEP> d  <SEP> + <SEP> 0,50" <SEP> d  <SEP> 0,23 <SEP> 5,2
<tb> 
 
 EMI10.14 
 0,75" d' + 0#250 de 0,25 4,8 
 EMI10.15 
 
<tb> 1%. <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> paraffine <SEP> 1,4 <SEP> 0,8
<tb> 
 
Il ressort des essais que l'on peut ajouter de   grandie   quantités d'huiles constituées par des hydrocarbures,' à   l'agent,   sans diminuer de façon sensible son action anti- agglutinante. 



   EXEMPLE 3 
L'on procède à une série d'essais en vue de déter- 
 EMI10.16 
 miner l'action a.nti-agglutinante à des températures supérieu- res à 32 C et dans des conditions d'humidité difficiles. L'on traite du nitrate d'ammonium oomme décrit dans l'exemple 1, par un agent constitué par une composition technique de 10 à   20%   des composée-énumérés ci-dessus et de 75% d'aoide stéarique 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
 EMI11.1 
 et de etdaroylamideg après quoi on l'introduit dans des cuves ouvertes.   L'on   conserve les   ouves   durant 24 heures dans un autoclave, à des températures et au taux d'humidité relative (R. H.) indiqués dans le tableau.

   Les taux d'agglutination ont été déterminés subjectivement en fonction d'une éohelle dans laquelle 1 indique qu'il n'y a pas d'agglutination du tout, 2 qu'il y a une légère agglutination, 3 que plus de 50% de l'échantillon se sont agglutinés pour former des masses grumeleuses, et 4 que plus de 80% de l'échantillon se sont agglutinés en masses grumeleuses. 
 EMI11.2 
 



  Agent contenant 35 a 7v96 de 4,vO 6' de 
 EMI11.3 
 
<tb> Augmenta- <SEP> R.H. <SEP> Augmen- <SEP> R.H.
<tb> tion <SEP> de <SEP> Aggluti- <SEP> tation <SEP> Agglutipoids <SEP> nation <SEP> de <SEP> poids <SEP> nation
<tb> Non <SEP> traite <SEP> 0,0% <SEP> 7,0% <SEP> 4
<tb> 
<tb> Traité <SEP> par
<tb> 
 
 EMI11.4 
 4-.amino-6-s téaryl.2- hydroxy-s-triazine 0,0% 1 z6 2 2-amino-4-stéaroylamino- 6-heptadéoyl-e-triaaine 0,0% 1,5 6|1fi N 2 otdaroyl-mdlamïne 0,0 2 6,2 
Il ressort des essais que les agents indiquée   posées   dent une aotion   anti-agglutinante   importante même à des   tempé-   ratures supérieures au point de conversion du nitrate d'ammo-   nium.   



   EXEMPLE   4-     L'on   chauffe du nitrate d'ammonium cristallisé, dans un malaxeur jusqu'à 70*0 et on lui ajoute les quantités d'ad- ditifs indiquées dans le tableau oi-après, sous forme pulvéru- lente, après quoi l'on agite le mélange durant 20   minutes)   l'on tamise le nitrate d'ammonium traité et on remplit des sacs en papier dudit nitrate.

   L'on empile les sacs en papier et on les stocke dans un lieu de stockage non chauffé en faisant sup- 

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 porter à chaque sao d'essai un poids de 500 kg .Au bout de 83 jours on enlève le poids et l'on examine le sao d'essai en sui- 
 EMI12.1 
 vont le schéma o1.aFra 1 1,- L'on loulfavo le lac pour m'augurer qu'il   oon- seryd wa tomme ou constater qu'il ne l'a pau connervéel 
2.- L'on fait tomber le sac aveo son contenu d'un mètre de haut sur un sol en béton, on l'ouvre et l'on évalue le degré de formation de masses grumeleuses de son contenu;

   
3.- L'on vide le sao de son oontenu que l'on fait passer à travers un tamis dont les dimensions de mailles sont de 10 mm, l'on pèse les masses grumeleuses qui subsistent-sur le tamis et l'on indique la teneur en masses   grumeuleuses   en pour cent du contenu total du sac. 
 EMI12.2 
 
<tb> 



  Agent <SEP> Observations <SEP> Observations <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> grumeaux,
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> concernant <SEP> concernant <SEP> en <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sac <SEP> 1 <SEP> sac <SEP> 2 <SEP> Valeurs <SEP> Valeurs
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> extrêmes <SEP> moyennes
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Un <SEP> mélange <SEP> teoh- <SEP> 0,5%.

   <SEP> Grumeaux <SEP> très <SEP> 3-14 <SEP> 7,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> nique <SEP> constitue <SEP> ne <SEP> oonser- <SEP> tendres
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> par <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 20% <SEP> de <SEP> vant <SEP> pas <SEP> aussi <SEP> gros
<tb> 
 
 EMI12.3 
 2-hydrO3cy¯4-ami- sa forme que le poing 
 EMI12.4 
 
<tb> no-6-heptadéoyl-
<tb> 
 
 EMI12.5 
 swtr.az,ne, le 
 EMI12.6 
 
<tb> reste <SEP> étant <SEP> de
<tb> 
<tb> l'acide <SEP> stéarique
<tb> 
<tb> et <SEP> de <SEP> l'amide
<tb> 
<tb> stéarique
<tb> 
 
 EMI12.7 
 dO 1%. " dO 1-7 3,9 
EXEMPLE 
L'on verse de l'urée sous forme de granulée dans un malaxeur et l'on chauffe à 91 C, nous agitation.

   Lorsque la température est descendue jusqu'aux environs de 60 C, l'on 
 EMI12.8 
 ajoute une quantité équivalant à 4,05yw de 2-amino-4-8téaroyl- amino-6-heptadéoyl'-)N"triazine) et l'on poursuit l'agitation du- rant 5 minutes environ. L'on ajoute à la moitié de oe mélange 0,05% d'une résine urée-formaldéhyde sous forme pulvérulente. 
 EMI12.9 
 L'on oonditïonne-1"te échantillons durant 2 jours sur une solut  

 <Desc/Clms Page number 13> 

   tion saturée aqueuse d'urée, aprs quoi on les soumet à une pression de 0,6 kg/om2. L'on détermine la pression de rupture   
 EMI13.1 
 et l'on calcule le facteur ant1-asslut1nant.

   Zoo chiffres rdun nim d4nu le tablogu ulwaprèn conotituont deu vdoultate IQ01In. relatif M h deux doliantïllolimt 
 EMI13.2 
 
<tb> Agent <SEP> anti-
<tb> 
 
 EMI13.3 
 agalutlnant Non traitée 1,0 OeO5 du oomposé de la triazine 302 0105% id + 0005% de résine à base d'urée 502 OyO5o de rëeine à base d'urée 1,3 
L'étude ci-dessus fait apparaître que l'addition de la résine à base d'urée a pour effet d'améliorerde façon très sensible l'action anti-agglutinante du composé de la triazine. 



     EXEMPLE  6 
L'on verse de   l'urée   cristallisée dans un malaxeur, et on la   chauffe   à 80 C,sous agitation. Lorsque la températu- re a baissé jusqu'aux environs de 60 C, l'on ajoute à l'urée 
 EMI13.4 
 un mélange de différentes quantités de 2-amino. 4e'daroyl-6-   heptadécyl-s-triazine   et de résine urée-formaldéhyde, tout en poursuivant l'agitation. L'on poursuit encore l'agitation du- rant 5 minutes environ. 



   Après refroidissement, l'on ajoute aux échantillons différentes quantités de trois types différents d'huiles. L'on conditionne les échantillons durant deux jours sur une solu- tion aqueuse saturée d'urée, et on les soumet ensuite   à   une pression de 0,6 kg/om2 durant quatre jours. L'on détermine la pression de rupture, et   l'un   calcule le facteur anti-agglutinant Les chiffres réunis dans le Tableau   ci-après   sont des valeurs moyennes obtenues sur deux échantillons.

   A titre de   comparai-   son, l'on donne le facteur   anti-aglutinant   11 pour de l'urée 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 traitée par   0,1   de oomposé de la triazine et   0,05%   de résine à base   d'urée*   
 EMI14.1 
 
<tb> Facteur <SEP> anti-agglutinant
<tb> 
 
 EMI14.2 
 "Dieaeltex" Essence ! Tétramère du 
 EMI14.3 
 
<tb> (N-alcane) <SEP> lourde <SEP> propylène
<tb> (cyclique) <SEP> (ramifié
<tb> 
<tb> 
<tb> 0,05 <SEP> de <SEP> composé <SEP> de <SEP> la
<tb> tréazine <SEP> +
<tb> 
<tb> 0,05 <SEP> de <SEP> résine <SEP> à <SEP> base
<tb> d'urée <SEP> +
<tb> 
 
 EMI14.4 
 0,05% d'huile 23 4,1 2.0 
 EMI14.5 
 
<tb> 0,01% <SEP> de <SEP> oomposé <SEP> de <SEP> la
<tb> triazine <SEP> +
<tb> 
<tb> 0,

  05% <SEP> de <SEP> résine <SEP> à <SEP> base
<tb> d'urée <SEP> +
<tb> 
 
 EMI14.6 
 0.09 d'huile 35 1,2 1,2 
 EMI14.7 
 
<tb> 0,1% <SEP> d'huile <SEP> 2,5 <SEP> 1,2 <SEP> 0,9
<tb> 
 
L'étude   ci-dessus   fait apparaître que le fait d'aujou- ter une huile aliphatique   (paraffinique)   a pour effet d'aug- menter dans une proportion considérable   l'action   anti-aggluti- nante, Au oontraire, l'addition d'une huile cyclique ou rami- fiée a pour effet de réduire cette action. 



   EXEMPLE 7 
 EMI14.8 
 L'on traite l'urée par 0,01% de 2-amino-4-etdaroyl- amino-6-hoptadéoyl-s-triazino, puis l'on ajoute dans le même malaxeur, 0,1% de gasoil :ce mélange constitue l'échantillon A. L'on poursuit le malaxage durant 90 minutes. A intervalles déterminés, on prélève de petits échantillons et l'on déter- mine l'action anti-agglutinante. L'on traite une autre quantité d'urée par   0,01%   du même composé de la triazine,   0,01%   de résine urée-formaldéhyde   et-001%   de gasoil : ce mélange oon-      stitue   l'échantillon   B. L'on poursuit le malaxage et l'on 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 prélève de petits échantillons, comme   déorit   plus haut.

   L'on enregistre les chiffres suivante : 
 EMI15.1 
 Faoteur anti-agglutinant 
 EMI15.2 
 
<tb> Echantillon <SEP> A <SEP> Echantillon <SEP> B
<tb> 
<tb> Malaxage <SEP> durant <SEP> 10 <SEP> minutes <SEP> 3,5 <SEP> 7,3
<tb> 
 
 EMI15.3 
 " tt 20 301 7,2 
 EMI15.4 
 
<tb> " <SEP> il <SEP> 40 <SEP> 2,7 <SEP> 7,3
<tb> 
 
 EMI15.5 
 " fa 60 2,1 6,8 " tt 90 109 6i5 
Il ressort de l'étude ci-dessus que l'addition de résine à base d'urée a pour effet de conférer une résistance particulièrement bonne au revêtement   anti-agglutinant.   



    REVENDICATIONS   
L'invention concerne ! 
1 - Un agent pour le traitement de produits ayant tendance à s'agglutiner, lequel comprend un composé substitué de la   s-triazine,   comportant au moins un substituant constitué par une chaîne hydrooarbure contenant de 8 à 20 atomes de car.. 
 EMI15.6 
 bone en position terminale, et l'un ds(subst,tuanta au moins étant une fonction amine ou imine. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 2 - Des modes de réalisation de l'agent suivant 1 , caractérisés notamment par les points suivante, qui peuvent être pris séparément ou en diverses combinaisons : a) la chaîne hydrooarbure du substituant est liée directement au noyau triazine ou bien est liée à ce dernier par l'intermédiaire d'un radical amide (-NHCO-) ou d'un radi- EMI15.7 oal aminé-(-NU-); b) le noyau triazine comporte un troisième substitu- ant qui est un radical hydroxyle (-OH) ou un radical amide substitué (-NHOOR); o) l'agent en question contient ! : , <Desc/Clms Page number 16> EMI16.1 - d' la 2.hydrxy amino..6undéayl,we r.aeiue, - de la hydrocy b amino-6.heptadoy., xiaxisr, ou de la 2*'aNino-4"etearoylaNino-6-'heptadeoyl-'a'-tpia-' zine :
    d') logent est constitue par un Mélange d'un composé* EMI16.2 de e-triazine et d'acide stéarique et/ou de stéarl1amlde. e) l'agent contient un composé substitué de la e- EMI16.3 triazine et un produit de condensation de l'urée et d'un aldé- hyde, ou un produit de condensation de ces composta 3 - Un procède pour le traitement d'un produit ayant tendance à s'agglutiner, qui oomprend le traitement du produit par un compose substitué de la s-triazine ou par oe dernier en mélange aveo un produit de condensation de l'urée et d'un aldéhyde, suivi d'un traitement par un hydrocarbure aliphati- que non ramifié;
    4 , A titre de produit indsutriel nouveau, un pro- duit traité par un agent suivant 1 et 2 .
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