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Procédé de préparation d'ingrat phosphaté granulé' bill de supr- phosphate enrichi.
La présente invention concerne un procédé de préparation d'engrais phosphaté granulé à base de superphosphate enrichi de ti- tre en P2O5 intermédiaire entre ceux du superphosphate simple et du superphosphate triplée
Selon l'art antérieur, il est connu de fabriquer du super- phosphate simple en poudra au départ de minerai de phosphate broyé à la finesse convenable, et décide sulfurique à une concentration de 65 à 75% de SO4H2, puis de granuler le produit pulvérulent obte- nu après addition d'une quantité importante d'eau et de sécher les
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granules humides d'engrais ainsi obtenus.
Le même procédé s'applique à la fabrication de superphospha- te d'un titre plus élevé en P2O5 à condition de substituer à une partie de lucide sulfurique de l'acide phosphorique, les concentra- tions respectives de ces acides étant telles qu'ils apportent la quantité d'eau nécessaire aux réactions.
Il est également connu de fabriquer du superphosphate enri- chi granulé au départ de minerai de phosphate broyé à la finesse convenable, et d'un mélange des acides sulfurique et phosphorique, suffisamment ilué, de façon à obtenir une bouillie fluide. Cel- le-ci est alors additionnée d'une quantité importante de produit fini eeo recycla et l'on effectue la granulation puis le séchage des granules formé!! dans un tambour rotatif parcouru par des gaz chauds.
Le premier procédé a pour inconvénient une dépense de calo- * ries importante pour l'évapportaion de l'eau ajoutée au produit ql- veulent. Le second entraîne également une forte dépense de calo- ries à laquelle s'ajoute l'emploi d'u appareil de granulation très volumineux et coûteux étant donné l'importance de la amsse à traiter.
Le procédé, objet de la présente invention, évite les incon- vénients décrits ci-dessus, et permet d'obenir, d'une façon parti- culièrement simple, un engrais granulé à base de superphosphate enrichi ayant une teneur de P2O5intermédiaire entre celle d'un superphosphate ordinaire et celle d'un superphosphate triple.
Il consiste à préparer d'une part du superphosphate ordinai- re sous forme essentiellement pulvérulente par l'attaque du minerai de phosphate broyé à finesse convenable, par de l'acide sulfurique de concentration convenable, à préparer d'autre part une bouillie résultant de l'attaque de minerai de phosphate broyé par de l'acide phosphorique dilué, à mélanger intimement et à granuler dans un ap- pareillage mélangeur-granulateur .le superphosphate ordinaire sous forme pulvérulente, du produit fini recyclée et la bouillie résul-
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tant de l'attaque par de l'acide phosphorique dilué, puis à odoher et à tamiser l'engrais phosphaté granulé à base de superphosphate de
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teneur en P,O, enrichie ainsi obtenu,
de talon à effectuer la séparation des granules de dimension marchande.
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Le produit refusé lors de l'opération do'tamisage) c'eet"a'* dire les "fines" et les "gros" de fabrication, est recycle dans le mélangeur-granulateur après broyage des "gros".
Il est souhaitable que la quantité de la bouillit représente
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au moins 15% et de préférence 20% du poids total de l'engrais phos- phaté granulé, sec produit, à base de superphosphate de teneur enri- chie en P2O5,
Lorsque le titre en P205 recherché pour le produit est rela- tivement élevé, une variante de procédé consiste à ajouter la bouillie phosphate-acide phosphorique dilué à un superphosphate enrichi pul- vérulent obtenu en attaquant le minerai de phosphate par un mélange des acides sulfurique et phosphorique en quantités et en concentra- tions convenables. De la sorte, on diminue la quantité d'eau qu'il faudra évaporer dans le séchoir.
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On donne c.-aprés titre illustratif la description d'une installation de fabrication d'engrais granulé particulièrement appro- priée à la mise en oeuvre du procédé de la présente invention, en se référant à la figure unique ci-jointe.
Le minerai de phosphate préalablement broyé à la finesse
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convenable est emmagasiné dans la trémie Ip et est distribua en con- tinu par l'appareil doseur 2 dans le malaxeur 4 dans lequel on lntrom duit simultanément soit de l'acide suifurique à un* cono.ntrat1on de 65 - bzz de 804H2e soit un mélange convenable des lo1..
sulfuriez que et phosphorique, dont l'alimentation est réglée par le débit mètre 3, Le mélange en proportions convenables tombe dans le tambout rotatif 5 qui tourne très lentement autour d'un axe presque horizon- tale et qui est muni du dispositif de raclage 6,
Le temps de séjour de la masse réactionnelle dans le tambour
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5 est suffisant pour permettre la solidification de 8elle<'ci et 8a
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transofmation en forme pulévet, A la sortie du tambour 5 le superphosphate ordinaire ou enrichi sous forme pulvérulente tombe dans un tambour granulateur 7 où l'on ajouta par une rampe dis- triburice 12, la bouillie qui sort par trop-plein de la cuve d'attaque 11 munie d'un dispositif d'agitation,
dans laquelle on introduit en continu le minerai de phosphate contenu dans la trémie 8 distribué par la courroie sans fin 9, et l'acide phos- phorique dilué contenant de 25 à 33% de P2O5, mesuré par le débit-* mètre 10.
L'engrais granulé à base de superphosphate de teneur enri- chie en P2O5 sortant du tambour granulateur 7, tombe dans un séchoir rotatif 13, chauffé par les gaz chauds obtenus dans la chambre de combustion 14. A la sortie du séchoir rotatif 13, l'élévateur 15 conduit l'engrais granulé sec sur le tamis 16 -qui élimine le produit trop gros vers le broyeur 19. Le tamis 17 recevant le produit granulé criblé par le tamis 16, retient l'engrais granulé de dimension marchande qui est évacué vers l'atelier de stockage en 18,tandis que le produit trop fin et le produit sortant du broyeur 19 sont recyclés au tambour granulateur 7 par le transpor- teur incliné 20.
La description de l'appareillage ci-dessus donnée n'est aucunement limitative. C'est ainsi que l'on pourrait par exemple substituer au malaxeur 4 et au,tambour 5 tout autre appareillage connu de fabrication de superphosphatecave continus, transporteur lent etc..
On pourrait également supprimer le granulateur 7 et rempla- cer le échoir rotatif 13 par un appareil combinant les opérations de granulation et de séchage, on y introduirait alors directement le superphosphate pulvérulent et le produit recyclé et on' y injec- terait la bouillit venant de la cuve d'attaque 11.
On ne sortirait pas du domaine de l'invention en ajoutant un sel fertilisant complémentaire tel notamment un sel de potasse,
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(par exemple KC1 ou K2so4) au cours de l'opération de granulation.
L'appareillage décrit ci-dessus est alors complété en outre par une trémie 21 et une courroie doseuse 22 qui assurent l'alimentation en sel fertilisant complémentaire du tambour granule leur 7.
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Selon les conditions générales de mine en oeuvre du proc4- dé de l'invention, c'est-à-dire tine$!8 de broyage du minerai et sa ract1v1tâ, concentration de l'acide sulfurique mis en oeuvre, te- nenr plus ou moins élevée de l'acide phosphorique en P20, utilité pour la préparation de la bouillie etc..., les temps de séjour et les températures mis en oeuvre sont susceptibles de variations
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assez importantes. On donne ci-aprés à titre indicatif des ordres
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de grandeurs numêpîquesa Temsp de séjou ;
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1e dans le malaxeur 4p de 30 secondes à 3 minutes
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- dans le tambour rotatif, de 10 Minutes à 2 heures selon la réaat1- vite du phosphate utilisé
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dans le tambour granulateur 7 de 1 Minute à 9 Minute dans le séchoir rotatif 13, de 10 minutes à 30 minute Temcéï-atures ! ,".
- de l'acide sulfurique de 20 à 60
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- de l'acide phosphorique éventuellement ajouté au péoêd.nt de
20 à 70 - de l'acide phosphorique dilué de 20 à 60
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- des gaz chauds introduits dans le séchoir x3 de 250 à 750" , - des gaz chauds sortant du séchoir 13e de 70 à 1506 des granules d'engrais à la sortie du séchoir de 60 à 1100
Les granules d'engrais à base de superphosphate de teneur enrichie en P2o5 obtenus selon la présente invention, sont de très' bonne qualité marchande. C'est-à-dire qu'ils présentent une dureté de 2 à 10 Kg telle que déterminée selon l'essai décrit ci-dessous.
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La dureté est mesurée en appuyant sur le granule considéré une tige cylindrique d'un diamètre de 4 mm, reliée à un dynamomètre.
L'essai consiste à noter l'indication du dynamomètre lorsque la tige écrase le granule. les résulatass sont buien entendu donnsés aprës des essais portant sur un nombre suffisante 20 par exemple, de grains pris au hasard dans le lot d'engrais examiné et en faisant la moyenne des résultats obtenus.
On donne ci-après un exemple de mise en oeuvre du procède de l'invention. Il doit, bien entendu, être compris que cet exemple ne peut en aucun cas Être considéré comme une limitation du domaine et de l'esprit de ladite Invention
EXEMPLE
On Introduit dans le malaxeur 4 en continu, 4,750 Kg/H de phosphate du Maroc titrant 32% de P2O5et 4.100 Kg/H d'acide sulfuique à 71% de SO4H2. Le temps de séjour moyen dans le mala- xeur est d'environ 30 secondes. Le mélange passe ensuite dans le tambour rotatif 5 et le temps de séjour moyen est d'environ 20 mi- nutes.
Après dégagement de 700 Kg/H de vapeur d'eau, de gaz car- boniaue et de tétrafluorure de silicium, il sort du tambour rotatif
5, 8.150 Kg/H de superphosphate ordinaire sous forme pulvérulente, qui tombent dans le granulateur 7 en même temps que 30.000 Kg/H de "fines" et de "gros" de fabrication broyés, et recycles par le transporteur 20.
Simultanément, on a introduit en continu dans la cuve d'attaque 11, 930 Kg/H de phosphate du Maroc à 32% de P20 et 2.650 Kg/H d'acide phosphorique dilué contenant 30% de P2O5.
La température de l'acide phosphorique mis en réaction est de préférence de l'ordre de 40 C Le dégagement de gaz carbonique et de vapeur d'eau est voisin de 45 Kg/H. Il s'écoule par trop- plein, dans le granulateur 7, au moyen de la rampe distributrice
12, 3.535 Kg/H de bouillie fluide qui provoquent l'agglomération
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du produit solide sec pulvérulent en granulés humides. Lê têltpo de séjour moyen dans le tambour grahulateur 7 est de l'ordre de
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2 minutes. Il entre ainsi au total ..6 Kg/H de produit granulé humide dans le séchoir 13, d'où après évaporation de 1,685 zizi de vapeur d'eau, sortent 40.000 Kg/H de produit granulé sec.
La température des gaz chauds introduits dans le séchoir est de
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l'ordre de 5000. Le temps de séjour moyen est d'environ 12 minutes.
Par tamisage, on élimine 30.000 Kg/H du total, soit de produit trop gros, qui est dirigé vers l'installation de broyage, soit de produit trop fin qui est directement recyclé au tambour granulateur 7,
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tandis qu'on évacue vers l'atelier de stockage en 18$ 10.000 Kg/B d'engrais granulé à base de superphosphate de teneur enrichie en P2O5 de dimension marchande, (c'est-à-dire composé de granules de diamètre compris entre 2 et 4 mm ou encore entre 1 et 3 mm),
L'engrais granulé à base de superphosphate de teneur enrichie en P2O5 obtenu, répond après évolution à l'analyse suivan- tel
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P20, total 26,1' P205 soluble dans l'eau et le citrate d'ammonium alcalin, 25 à X5% P205 soluble dans l'eau, 24,
' à 2µ# Après vieillissement d'une durée de 12 heures, la dureté des rau- les est de l'ordre de 7 Kg.
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RE V oN, Lt 1 JJ A '31,.t. P N .
1 - procédé de préparation d'engrais phosphaté granulé à base de superphosphate enrichi de titre en P 205 1ntermdrt1a1re
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.